资源简介
ICS 65.160 CCS X 87
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 648—2026
烟草及烟草制品木质素的测定
Tobacco and tobacco products—Determination of lignin
2026-01-13发布
2026-04-01实施
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家烟草专卖局提出。
本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。
本文件起草单位：福建中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、郑州烟草研究院、 湖南中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业有限责任公司、内蒙古昆明卷烟有限责任公司。
本文件主要起草人：刘泽春、张建平、刘秀彩、黄华发、谢卫、叶长文、蓝洪桥、喻赛波、张鼎方、龙腾、 刘丹丹、黄阔、陈云璨、汤晓东、唐石云、吴娜、王先颖、郭军伟、刘珊珊、李易非、刘江生、范建立、李巧灵、 王颖、李华杰、吴清辉、索卫国。
I
YC/T 648—2026
烟草及烟草制品木质素的测定
1 范围
本文件描述了烟草及烟草制品中酸溶木质素的紫外分光光度法和酸不溶木质素的重量测定方法。 本文件适用于烟草及烟草制品中木质素含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除色素、90%二甲基亚砜-水溶液去除蛋白质等干扰后，加入72%硫酸溶液解聚，加水稀释后，高温酸解，抽滤分离，收集滤液和滤渣。滤液采用紫外分光法测定酸溶木质素，滤渣经干燥、灰化后采用重量法测定酸不溶木质素。
5 试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯及以上试剂。
5.1 水，电阻率不小于18.0 MΩ·cm。
5.2 木质素，纯度不小于99%。
5.3 无水乙醇。
5.4 浓硫酸，98%(质量分数)。
5.5 二甲基亚砜。
5.6 氯化钠。
5.7 80%乙醇-饱和氯化钠水溶液：称取64g 氯化钠(5.6)于1000 mL 烧杯中，加入200mL 水溶解后，再加入800 mL 无水乙醇(5.3),混匀，加盖静置，备用。
5.890%二甲基亚砜-水溶液：移取900mL 二甲基亚砜(5.5)于1000mL 容量瓶，用水定容。
5.972% 硫酸溶液：移取217mL 水于1000 mL 烧杯中，沿杯壁缓缓加入326mL98% 浓硫酸(5.4), 同时搅拌冷却。
5.10 0.12%硫酸稀释液：先加一定体积的水于1000mL 容量瓶中，再缓慢加入1.6mL72% 硫酸溶液(5.9),用水定容。
5.11 酸溶木质素标准溶液。
1
YC/T 648—2026
5.11.1 酸溶木质素标准储备液：准确称取木质素(5.2)100 mg (精确至0.1mg) 于100 mL 烧杯中，用 0.12%硫酸稀释液(5.10)溶解，转移至100 mL 容量瓶定容，得到质量浓度为1mg/mL 酸溶木质素标准储备液。此溶液于4℃避光条件下，有效期为1个月，密封保存。
5.11.2 酸溶木质素系列工作标准溶液：分别移取200 μL、400 μL、600μL、800μL、1000μL 酸溶木质素标准储备液(5.11.1)于100 mL 容量瓶，用0.12%硫酸稀释液(5.10)定容，配制成酸溶木质素系列标准工作液，即配即用。
6 仪器及材料
6.1 紫外-可见分光光度计，可在205nm处测定吸光值。
6.2 分析天平，感量0.1mg。
6.3 超声波发生器，可加热控温，频率不超过40kHz。
6.4 离心机，适用50 mL离心管，转速不低于4000 r/min。
6.5 防爆烘箱。
6.6 马弗炉。
6.7 恒温水浴锅。
6.8 抽滤装置。
6.9 布氏漏斗。
6.10 滤布、尼龙网，500目(筛网孔径0025mm)。
6.11 G4 玻璃砂芯坩埚，30mL。
6.12 容量瓶，10mL、100mL 250mL、500 和1000 等规格。
6.13 定量加液器或移液管。
6.14 具塞锥形瓶，150 ml
6.15 离心管，50 mL。
6.16 烧杯，100 mL、1000 ml
6.17 玻璃棒。
6.18 耐压玻璃管，110mL, 耐压强度不小于0.6 MPa。
6.19 干燥器。
7 分析步骤
7.1 试样制备
按YC/T 31制备试样，并测定其水分含量。
7.2 试样处理
7.2.1 醇洗
准确称取0.5g(精确到0.1mg) 试样置于50 mL 离心管中，加入30 mL80% 乙醇-饱和氯化钠水溶液(5.7),超声30 min后，4000 r/min 离心 5min, 弃上清液，得到醇洗后试样。
7.2.2 二甲基亚砜洗
将经醇洗后试样(7.2.1)用70mL 90% 二甲基亚砜-水溶液(5.8)转移至150 mL 锥形瓶，60℃超声 3 h。采用布氏漏斗和滤布抽滤，滤渣依次用水、无水乙醇各洗涤3次(每次约10mL), 弃滤液，滤渣在室温条件下晾干后转移至110mL 耐压玻璃管。
2
YC/T 648—2026
7.2.3 两步酸解
7.2.3.1 在装有滤渣的耐压玻璃管(7.2.2)中加入2.0mL72% 硫酸溶液(5.9),不加盖置于30℃恒温水浴锅酸解2h, 期间每30 min 用玻棒轻轻搅拌一次，使其混合均匀。
7.2.3.2 水浴酸解后，在耐压玻璃管中缓慢加入56mL 水，旋紧盖子并注意安全操作规程，置于120℃ 防爆烘箱中酸解2h, 取出冷却。
警示——操作人员取出耐压玻璃管时，佩戴耐高温手套、护目镜，轻拿轻放。
7.2.4 抽滤定容
7.2.4.1 酸解液(7.2.3.2)经G4 玻璃砂芯坩埚抽滤(抽滤前，坩埚预先在575℃马弗炉中灼烧至少3h 至恒重),用90℃~100℃热水清洗耐压玻璃管和滤渣至少3次，收集滤液，带滤渣的坩埚待处理。
7.2.4.2 将所得滤液(7.2.4.1)冷却至室温后，转移至250 mL 容量瓶，用水定容。准确移取2.0mL于 10 mL 容量瓶，用水定容待测。
7.3 测试
7.3.1 酸溶木质素测试
7.3.1.1 标准曲线绘制
采用紫外-可见分光光度计在205 nm 波长下测定标准工作溶液(5-11.2)的吸光值，根据所配标准溶液的浓度及其吸光值，绘制标准工作曲线，线性相关系数R² 不低于099。
7.3.1.2 试样测试
采用紫外-可见分光光度计在205nm 波长下测定试样溶液(7.242)的吸光值，外标法定量。若试样浓度超出标准工作溶液浓度范围，则稀释后再测定。特测液应在24h 内测试完成。
7.3.2 酸不溶木质素测试
7.3.2.1 将带滤渣的坩埚(7.2.4.1)置于烘箱，在105℃条件下烘3h～4h 至恒重后，移至干燥器内冷却至室温后称量(精确到0.1 mg), 得出玻璃砂芯坩埚和酸不溶残渣的质量。
7.3.2.2 将烘干后带滤渣的坩埚(7.3.2.1)置于马弗炉中，在575℃条件下灼烧至少3h, 直至所有有机物被灰化。灰化结束后隆温至105℃,取出坩埚放入干燥器内冷却至室温后称量(精确到0.1mg), 得出玻璃砂芯坩埚和灰分的质量。
警示——操作人员取出坩埚时，佩戴耐高温手套，轻拿轻放。
8 结果计算与表述
8.1 结果计算
8.1.1 酸溶木质素
试样中以干基计酸溶木质素含量，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：
3
式中：
ASL—— 试样中酸溶木质素含量，%;
…………………………
(1)
YC/T648—2026
A ——滤液中酸溶木质素质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V ——滤液定容体积，单位为毫升(mL);
D ——滤液定容后溶液的稀释倍数;
mo —— 称样量，单位为克(g);
w ——试样水分含量，%(质量分数)。
8.1.2 酸不溶木质素
试样中以干基计酸不溶木质素含量，以质量分数(%)表示，按式(2)计算：
…………………………(2)
式中：
AIL——试样中酸不溶木质素含量，%;
m₁ ——玻璃砂芯坩埚和酸不溶残渣的质量，单位为克(g);
m2 ——玻璃砂芯坩埚和灰分的质量，单位为克(g);
mo ——称样量，单位为克(g);
w ——试样水分含量，%(质量分数)。
8.1.3 木质素总量
试样中木质素总含量，以质量分数(%)表示，按式(3)计算：
Lig=ASL+AIL …………………………(3)
式中：
Lig ——试样中木质素总含量，%;
ASL—— 试样中酸溶木质素含量，%;
AIL ——试样中酸不溶质素含量，%。
8.2 结果表述
以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。
两次平行测定结果相对平均偏差不大于10%。
9 精密度和回收率
本方法酸溶木质素的检出限为0.03%、定量限为0.10%,精密度和回收率见表1;酸不溶木质素的精密度见表2。
表 1 酸溶木质素的精密度和回收率
样品类型
精密度
%
回收率 %
日内重复性
日间重复性
烤烟
2.1
2.5
97.0～101.9
白肋烟
2.6
3.1
96.2～101.4
香料烟
2.6
3.0
97.3～102.5
烟梗
2.3
2.9
97.0～101.1
4
YC/T 648—2026
表 2 酸不溶木质素的精密度
样品类型
精密度
%
日内重复性
日间重复性
烤烟
2.6
3.5
白肋烟
2.2
2.7
香料烟
2.0
3.1
烟梗
1.9
2.8
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
——试验对象;
——识别被测试样需要的所有信息;
——按照本文件所使用的试验方法;
——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值; ——与本文件规定的分析步骤的差异;
——在试验中观察到的异常现象;
——试验日期。
5
评论