资源简介
ICS 65.160 CCS X 87
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 647—2026
烟草及烟草制品纤维素、半纤维素的测定离子色谱法
Tobacco and tobacco products—Determination of cellulose and hemicellulose— Ion chromatography
2026-04-01实施
2026-01-13 发布
国家烟草专卖局
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家烟草专卖局提出。
本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。
本文件起草单位：福建中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、郑州烟草研究院、 湖南中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业有限责任公司、内蒙古昆明卷烟有限责任公司。
本文件主要起草人：刘泽春、张建平、黄华发、刘秀彩、谢卫、黄朝章、王嘉乐、李响丽、蓝洪桥、蒋佳磊、 张鼎方、贺琛、叶长文、郝捷、刘丹丹、王洪波、练文柳、朱瑞芝、王鹏、范坚强、何伟、郑泉兴、吴玉生、张廷贵、 黄延俊、苏明亮。
I
YC/T 647—2026
烟草及烟草制品纤维素、半纤维素的测定离子色谱法
1 范围
本文件描述了烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的离子色谱测定方法。
本文件适用于烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除糖、90%二甲基亚砜-水溶液去除淀粉等干扰后，加入72%硫酸溶液解聚，加水稀释后，高温酸解，抽滤分离，得酸解滤液。通过离子色谱法测定酸解滤液中单糖的组成和浓度，利用酸解产物中葡萄糖浓度计算纤维素含量，利用酸解产物中阿拉伯糖、半乳糖、木糖和甘露糖浓度计算半纤维素含量。
5 试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯及以上试剂。
5.1 水，电阻率不小于18.0 MΩ·cm。
5.2 L-(+)- 阿拉伯糖、D-半乳糖、D-(+)- 木糖、D-甘露糖、葡萄糖，纯度均不小于99%。
5.3 无水乙醇。
5.4 二甲基亚砜。
5.5 浓硫酸，98%(质量分数)。
5.6 氢氧化钠溶液，50%(质量分数)。
5.7 乙酸钠，纯度≥99%。
5.8 氯化钠。
5.980%乙醇-饱和氯化钠溶液：称取64g 氯化钠(5.8)于1000 mL 烧杯中，加入200mL 水溶解，再加入800 mL 无水乙醇(5.3),混匀，加盖静置，备用。
5.10 90%二甲基亚砜-水溶液：移取900 mL 二甲基亚砜(5.4)于1000mL 容量瓶，用水定容。
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5.11 72 %硫酸溶液：移取217 mL 水于1000 mL 烧杯中，沿杯壁缓慢加入326 mL 浓硫酸(5.5),同时搅拌冷却。
5.12 0.006% 硫酸稀释液：移取80μL72% 硫酸溶液(5.11)于1000 mL 容量瓶，用水定容。
5.13 200 mmol/L 氢氧化钠溶液：移取10.4 mL 氢氧化钠溶液(5.6)于1000mL 容量瓶，用水定容。
5.14 10 mmol/L 氢氧化钠溶液：移取50 mL200 mmol/L 氢氧化钠溶液(5.13)于1000 mL 容量瓶，用水定容。
5.15 100 mmol/L 氢氧化钠溶液—1.0 mol/L 乙酸钠溶液：称取20.5g 乙酸钠(5.7)于100 mL 烧杯中，用适量水超声溶解，加入1.3 mL 氢氧化钠溶液(5.6),转移至250 mL 容量瓶，用水定容。
5.16 标准溶液。
5.16.1 标准储备液：准确称取8mg 阿拉伯糖、12mg 半乳糖、70 mg 葡萄糖、7mg 木糖、10mg 甘露糖 (5.2)于50mL 烧杯中，精确至0.1mg, 用0.006%硫酸稀释液(5.12)溶解，并定容于250 mL 容量瓶， 得到标准储备液。为保证测定准确性，推荐即配即用。
5.16.2 系列标准工作溶液：分别移取100 μL、200 μL、400 μL、800pL、1600μL标准储备液(5.16.1)于 100 mL 容量瓶中，用0.006%硫酸稀释液(5.12)定容，配制成系列标准工作溶液，即配即用。
6 仪器及材料
6.1 离心管，50 mL。
6.2 具塞锥形瓶，150 mL。
6.3 容量瓶，100mL、250mL 500m、100。
6.4 定量加液器或移液管。
6.5 玻璃棒。
6.6 耐压玻璃管，110 mL, 时压强度≥0.6 MPa
6.7 抽滤装置。
6.8 布氏漏斗。
6.9 滤布，尼龙网500 目(筛网孔径0.025mm)。
6.10 G4 玻璃坩埚，30mL。
6.11 分析天平，感量0.1mg。
6.12 超声波发生器，可加热控温，频率不超过40 kHz。
6.13 离心机，适用50mL 离心管，转速不低于4000 r/min。
6.14 恒温水浴锅。
6.15 防爆烘箱。
6.16 离子色谱仪，配电化学检测器，工作电极为Au 电极，参比电极为AgCl/Ag, 或其他等效电极。
6.17 色谱柱，柱填料为疏水性高聚物薄壳型阴离子交换剂或其他等效柱。分析柱，2 mm×250 mm; 保护柱，2mm×50mm。
7 分析步骤
7.1 试样制备
按 YC/T 31制备试样，并测定其水分含量。
2
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7.2 试样处理
7.2.1 醇洗
准确称取0.5g ( 精确至0. 1mg) 试样置于50mL 离心管中，加入30 mL 的80%乙醇-饱和氯化钠水溶液(5.9),超声30 min 后，4000 r/min 离心 5min, 弃上清液，得到醇洗后试样。
7.2.2 二甲基亚砜洗
将经醇洗后试样(7.2.1)用70 mL 的90%二甲基亚砜-水溶液(5.10)冲洗至150mL 锥形瓶，60℃ 超声3h 后，采用布氏漏斗和滤布抽滤。滤渣依次用水、无水乙醇各洗涤3次(每次约10mL), 弃滤液， 滤渣晾干后转移至110mL 耐压玻璃管。
7.2.3 两步酸解
7.2.3.1 在装有滤渣的耐压玻璃管(7.2.2)中加入2.0mL 的72%硫酸溶液(5. 11),不加盖置于30℃恒温水浴锅酸解2h, 期间每30 min 用玻璃棒搅拌一次，确保混合均匀。
7.2.3.2 水浴酸解后，在耐压玻璃管中缓慢加入56 mL 水，旋紧盖子并注意安全操作规程，置于120℃ 防爆烘箱中酸解2h, 取出冷却。
警示——操作人员取出耐压玻璃管时，佩戴耐高温手套、护目镜，轻拿轻放。
7.2.4 抽滤定容
酸解液(7.2.3.2)经G4 玻璃坩埚抽滤，用908~100热水清洗耐压玻璃管和滤渣至少3次，滤液冷却至室温后，转移至250mL 容量瓶，用水定容。准确移取1.0mL手 1 0 0mL 容量瓶，用水定容，待离子色谱分析。
7.3 仪器条件
以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。
——流动相A:水 ;
——流动相B:200 mmol/L 氢氧化钠溶液(5.13);
——流动相 C:100 mmol/L 氢氧化钠溶液—1.0 mol/L 乙酸钠溶液(5.15);
——流动相D:10mmol/L 氢氧化钠溶液(5.14);
——流速：0.25 mL/min;
——进样量：25μL;
——温度：20℃。
电化学检测器扫描电位采用脉冲电位波形如表1所示。
表 1 检测波形
时间/s
电位(Ag/AgCl参比)/V
积分
0.00
0.1
一
0.20
0.1
开始
0.40
0.1
结束
0.41
—2.0
一
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表 1 检测波形 ( 续 )
时间/s
电位(Ag/AgCl参比)/V
积分
0.42
—2.0
一
0.43
0.6
一
0.44
—0.1
一
0.50
—0.1
一
流动相梯度洗脱程序如表2所示。
表 2 梯度洗脱程序
时间/min
A相/%
B相/%
C相/%
D相/%
—20.0
0
100
0
0
-17.0
80
0
0
20
—2.3
80
0
0
20
0.0
80
0
0
20
30.0
80
0
0
20
30.1
49
50
1
0
40.0
30
50
20
0
46.0
30
50
20
0
7.4 标准工作曲线制作
对系列标准工作溶液(5.16)进行离子色谱测定，使用保留时间定性，外标法定量。根据所配标准溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准工作曲线，线性相关系数R² 不低于0.99。
7.5 试样测试
按照离子色谱分析条件测定试样溶液(7.2.4),每个试样平行测试两次。待测溶液应在72h 内完成分析。若试样浓度超出标准工作溶液浓度范围，则应稀释后再重新测定。
标准工作溶液和试样溶液色谱图参见附录A。
8 结果计算与表述
8.1 结果计算
试样中以干基计纤维素 W 按式(1)计算，半纤维素 Wn 含量按式(2)计算，数值都以质量百分数 (%)表示。
4
…………………………
(1)
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式中：
Cgu—— 葡萄糖检测质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
C—— 半乳糖检测质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Cman——甘露糖检测质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Cxy—— 木糖检测质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Cara ——阿拉伯糖检测质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
0.9 ——葡聚糖、半乳聚糖和甘露聚糖脱水校正因子;
0.88——木聚糖和阿拉伯聚糖脱水校正因子;
V ——定容体积，单位为毫升(mL);
F ——定容后溶液稀释倍数;
m ——称取试样质量，单位为克(g);
w ——水分含量，%(质量分数);
We ——纤维素含量，%;
Whem——半纤维素含量，%。
8.2 结果表述
以两次平行测定结果平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。
两次平行测定结果相对平均偏差不大于10%。
9 检出限、定量限、精密度和回收率
本方法的检出限、定量限、精密度和加标回收率结果分别见表3、表4和表5。
表 3 方法的检出限、定量限
单糖化合物
检出限 μg/mL
定量限 μg/mL
阿拉伯糖
0.0022
0.0073
半乳糖
0.0036
0.0120
葡萄糖
0.0046
0.0153
木糖
0.0042
0.0140
甘露糖
0.0022
0.0073
表4 纤维素、半纤维素的检出限、定量限、精密度
指标
检出限
%
定量限 %
精密度
%
日内重复性
日间重复性
纤维素(以葡萄糖计)
0.02
0.07
2.12
2.17
半纤维素(以木糖计)
0.02
0.06
2.49
3.38
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表 5 方法的回收率
样品类型
纤维素回收率
%
半纤维素回收率 %
烤烟
98.2～101.6
96.5～101.5
白肋烟
96.5～103.4
97.1～104.3
香料烟
97.1～102.7
96.2～102.5
梗丝
96.6～102.4
97.5～103.6
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
——试验对象;
——识别被测试样需要的所有信息;
——按照本文件所使用的试验方法;
——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值; ——与本文件规定的分析步骤的差异;
——在试验中观察到的异常现象;
——试验日期。
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附录 A
(资料性)
标准工作溶液和试样溶液色谱图
标准工作溶液和试样溶液色谱图分别见图A.1 和图A.2。
电信号/nC
30.0
20.0
10.0
0.0
0.0 1.32.53.85.06.3 7.58.810.011.312.513.815.016.317.518.820.021.322.523.825.026.327.528.830.0 保留时间/min
标引序号说明：
1——阿拉伯糖;
2——半乳糖;
3——葡萄糖;
4——木糖;
5 ——甘露糖。
图 A.1 标准工作溶液分析色谱图
nc
25.0
电信号/nC
20.0 15.0 10.0 5.0
0.0
0.01.32.53.85.06.37.58.810.011.312.513.815.016.317.518.820.021.322.523.825.026.327.528.830.0 保留时间/min
标引序号说明：
1——阿拉伯糖;
2——半乳糖;
3——葡萄糖;
4——木糖;
5——甘露糖。
图A.2 典型样品色谱图
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