资源简介
河北 省地 方计 量技 术规 范
JJF(冀)262—2026
液氮容器温度参数校准规范
Calibration specification for
temperature parameter of liquid nitrogen container
2026-05-28 发布 2026-07-29 实施
河北 省市 场监 督管 理局 发布
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液氮容器温度参数校准规范Calibration specification for
temperature parameter of liquid nitrogen container
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归口 单位 : 河北省市场监督管理局
主要起草单位 : 河北省计量监督检测研究院
本规范委托河北省计量监督检测研究院负责解释
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本规范主要起草人：
陈素 (河北省计量监督检测研究院)孙鹏 (河北省计量监督检测研究院)王艳丽 (河北省计量监督检测研究院)
参加起草人：
张帅星 (河北省计量监督检测研究院)王侃 (河北省计量监督检测研究院)史盼敬 (河北省计量监督检测研究院)张昆 (河北省计量监督检测研究院)
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目录
引言 (Ⅱ)
1 范围 ( 1)
2 引用文件 ( 1)
3 术语 ( 1)
4 概述 ( 2)
5 计量特性 ( 2)
6 校准条件 ( 3)
6.1 环境条件 ( 3)
6.2 测量标准及其他设备 ( 3)
7 校准项目和校准方法 ( 3)
7.1 校准项目 ( 3)
7.2 校准方法 ( 3)
7.3 数据处理 ( 4)
8 校准结果 ( 5)
9 复校时间间隔 ( 6)
附录 A 校准原始记录格式 ( 7)
附录 B 校准证书内页格式 ( 8)
附录 C 校准结果的不确定度评定实例 ( 9)
I
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引言
JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、 JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规范的基础性系列规范。
本规范为首次发布。
II
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液氮容器温度参数校准规范
1 范围
本规范适用于有效容积不大于 1830L、口径不小于 315mm，具有温度调控功能的液氮容器温度参数的校准，其他类似设备也可参照本规范进行校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJF 1101 环境试验设备温度、湿度参数校准规范
GB/T 14174—2012 大口径液氮容器
T/CSBME 067—2023 医用大口径液氮生物容器
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 内转体 internal rotation
用于放置冻存架，围绕主轴进行旋转的结构件。
[来源：T/CSBME 067—2023，3.4]
3.2 冻存架 shelf
用于归纳样本盒,便于样本盒的查找与取用的架子。
[来源：T/CSBME 067—2023，3.5]
3.3 顶层温度 top layer temperature
以内转体平台为基准，冻存架最顶层处的温度。
[来源：T/CSBME 067—2023，3.6]
3.4 顶层温度示值误差 top layer temperature error
稳定状态下，监控仪表显示的顶层温度与该位置中间测量点温度之差。
3.5 顶层温度波动度 top layer temperature fluctuation
稳定状态下，在规定的时间间隔内，顶层任意一测量点温度随时间的变化量。 [来源：JJF 1101—2019，3.6 有修改]
3.6 顶层温度均匀度 top layer temperature uniformity
稳定状态下，某一瞬时顶层任意两个测量点温度之间的最大差值。 [来源：JJF 1101—2019，3.8 有修改]
3.7 顶层最高温度 top maximum temperature
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稳定状态下，顶层所有测量点的最高温度。
4 概述
带温控装置的液氮容器(以下简称“液氮容器”)广泛应用于生物医疗、畜牧，以及各类深低温储存领域。该设备利用液氮作为制冷源，借助液氮蒸发降温，可对放入其中的物品进行可靠的储藏。液氮容器一般由不锈钢外壳、绝热层、不锈钢内胆、冻存架、监控仪表等组成。典型结构示意图如图 1 所示。
图 1 液氮容器典型结构示意图
5 计量特性
液氮容器的计量特性主要包括顶层温度示值误差、顶层温度波动度和顶层温度均匀度、顶层最高温度，技术要求见表 1。
表 1 技术要求
校准项目
技术要求
顶层温度示值误差
±3℃
顶层温度波动度
2℃/30min
顶层温度均匀度
3℃
顶层最高温度
不高于用户使用要求的最高温度
注：以上指标仅供参考，不用于符合性判断。
2
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6 校准条件
6.1 环境条件
温度：15℃~30℃,相对湿度：不大于85%。
设备周围无强烈振动，应避免其它冷、热源影响。实际工作中，环境条件还应满足测量标准正常使用的要求。
6.2 测量标准及其他设备
测量标准一般选用多通道温度测量装置，传感器数量不少于 5 个，并能满足校准工作需求，也可选用满足要求的其他设备，具体技术要求见表 2。
表 2 测量标准
测量范围
技术要求
(-196~0)℃
分辨力：不低于 0. 1℃;最大允许误差：±(0. 15℃+0.002| t |);各通道温度示值一致性应不超过温度示值最大允许误差的绝对值。
注 1：测量范围为一般要求，使用中应能覆盖被校液氮容器实际校准温度范围。
注 2：测量标准技术要求为包含传感器和采集设备的整体指标。
注 3：各通道的测量结果应含修正值。
注 4： |t|为温度的绝对值，单位为℃。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
校准项目为顶层温度示值误差、顶层温度均匀度、顶层温度波动度、顶层最高温度。
7.2 校准方法
7.2.1 校准点的选择
温度校准点一般选择液氮容器当前工作状态下的温度值，或用户要求的其他校准点。
7.2.2 测量点位置和数量
温度传感器放置在设备冻存架的顶层区域，布放位置如图 2 所示。在顶层区域布放 5 个温度传感器，A 点为顶层平面的中间位置，其余4 点均匀位于顶层平面最远离主轴的四个方向位置。温度传感器不应接触设备内壁、冻存架或生物样本。测量点数量和布放位置也可根据实际需要或用户需求设置并图示说明。
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图 2 温度传感器布点示意图7.2.3 校准过程
将温度传感器按照 7.2.2要求放置，稳定后开始记录各测量点温度，记录时间间隔为 2min，30min 内共记录 16 组温度数据，也可根据设备运行状况和用户校准需求确定时间间隔和记录次数，并在原始记录和校准证书中进行说明。
操作时应依据产品使用说明书的要求进行，例如在布放和回收温度测量标准时佩戴低温手套、护目镜等防护装备，以防冻伤。
7.3 数据处理
7.3.1 顶层温度示值误差
稳定状态下，顶层工作空间的显示温度在 30min 内的平均值与中间位置测量点测得的温度平均值的差值，作为顶层温度示值误差校准结果。按公式( 1)计算。
Δt = tx _ts (1)
式中：
Δt ——顶层温度示值误差，℃;
tx ——液氮容器顶层温度显示值的平均值，℃;
ts ——液氮容器顶层中间位置温度实测值的平均值，℃。
7.3.2 顶层温度波动度
稳定状态下，各测量点在 30min 内，每个测量点实测最高温度与最低温度之差，取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度校准结果。按公式(2)计算。
Δtf = max(tjmax _ tjmin) (2)
式中：
Δtf ——顶层温度波动度，℃/30min;
tjmax ——第j 个测量点n 次测量数据的最高温度，℃;
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tjmin ——第j 个测量点n 次测量数据的最低温度，℃。
7.3.3 顶层温度均匀度
稳定状态下，各测量点每次测量中实测的最高温度与最低温度之差的算术平均值。按公式(3)计算。
式中：
Δtu ——顶层温度均匀度，℃;
timax ——各测量点在第i 次测得的最高温度，℃;
timin ——各测量点在第i 次测得的最低温度，℃;
n ——测量次数。
7.3.4 顶层最高温度
稳定状态下，各测量点在 30min 内测得的最高温度为顶层最高温度。按公式(4)计算。
tmax = max tij (4)
式中：
tmax ——顶层最高温度，℃;
tij ——测量点j 在第i 次测量的实测值，℃。
8 校准结果
校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：
a) 标题，如“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点 (如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识 (如编号)，每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识;
g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;
h) 对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;
i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
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j) 校准环境的描述;
k) 校准结果及其测量不确定度的说明;
l) 对校准规范的偏离的说明;
m) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
n) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
o) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔为 1 年，使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、更换重要器件等一般需要重新校准。
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附录 A
校准原始记录格式
客户名称： 客户地址：
器具名称： 型号规格： 出厂编号：
制造单位： 证书编号： 校准依据：
标准器名称： 型号规格： 出厂编号： 不确定度/准确度等级/最大允许误差： 证书编号： 有效期至： 测量范围： 校准地点： 环境温度： ℃ 环境湿度： %RH
单位：℃
次数
显示值
顶层温度实测值
timax- timin
A
B
C
D
E
1
2
3
……
15
16
平均值
tjmax-tjmin
/
/
顶层温度示值误差
顶层温度示值误差的不确定度
顶层温度波动度
顶层温度波动度的不确定度
顶层温度均匀度
顶层温度均匀度的不确定度
顶层最高温度
顶层最高温度的不确定度
测量点布置示意图
校准员： 核验员： 校准日期： 年月 日
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附录 B
校准证书内页格式
1.测量点布置示意图如下所示
2. 校准结果
校准项目
校准结果
不确定度 U(k=2)/℃
顶层温度示值误差/℃
顶层温度波动度/(℃/30min)
顶层温度均匀度/℃
顶层最高温度/℃
以下空白
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附录 C
校准结果的不确定度评定实例
C.1 顶层温度示值误差校准结果不确定度评定
C.1.1 校准方法概述
C.1.1.1 被校对象：带有温控装置的液氮容器，温度显示分辨力 0.1℃。
C.1.1.2 测量标准：多通道温度数据采集仪，测量范围：(-196～0)℃,分辨力： 0.01℃;测量时带修正值使用，在-196℃时不确定度为 U=0. 10℃(k=2)。
C.1.1.3 校准方法：设置测量标准的采样时间间隔为 2min，按 7.2.2 测试点要求布置，按 7.2.3 校准方法进行试验。
C.1.2 测量模型 - -
Δt = tx _ts
式中：
Δt ——顶层温度示值误差，℃;
tx ——液氮容器顶层温度显示值的平均值，℃;
ts ——液氮容器顶层中间位置温度实测值的平均值，℃。 C.1.3 标准不确定度来源和标准不确定度分量评定
标准不确定度来源包括被校仪器测量重复性及显示分辨力引入的标准不确定度分量，测量标准修正值引入的不确定度分量，测量标准稳定性引入的不确定度分量。
C.1.3.1 测量重复性引入的标准不确定度分量u1
对液氮容器重复测量 10 次，计算每次测量的顶层温度示值误差，测量数据见下表所示：
测量次数i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
顶层温度示
值误差/℃
-2.1
-2.4
-2.9
-2.1
-2.6
-2.8
-2.6
-2.7
-2.9
-2.6
用贝塞尔公式计算出标准偏差为：
实际以 16 次测量的算术平均值作为测量结果，则：
9
C.1.3.2 被校仪器温度显示分辨力引入的标准不确定度分量u2
被校仪器温度显示分辨力为 0.1℃,区间半宽0.05℃,服从均匀分布，则显示分辨力引入的标准不确定度分量为：
由测量重复性引入的标准不确定度大于被校仪器温度显示分辨力引入的标准不确定度，两者中取较大者，则u2 不计入。
C.1.3.3 测量标准修正值引入的标准不确定度分量u3
测量标准温度修正值的不确定度 U=0.10℃(k=2)，则测量标准温度修正值引入的标准不确定度分量为：
u3 = 0.10 / 2 = 0.05℃
C.1.3.4 测量标准稳定性引入的标准不确定度分量u4
测量标准相邻两次校准时温度修正值最大变化 0.2℃,按均匀分布考虑，由此引入的标准不确定度分量为：
C.1.4 输入量的标准不确定度汇总表
标准不确定度
不确定度来源
标准不确定度ui 值
u1
被校仪器温度测量重复性引入
0.08℃
u3
测量标准修正值引入
0.05℃
u4
测量标准稳定性引入
0.12℃
C.1.5 合成标准不确定度uc
由于u1、u3、u4 各分量之间相互独立，则合成标准不确定度uc 为：
C.1.6 扩展不确定度 U
取包含因子 k=2，则扩展不确定度U = k . uc = 2x 0.16 = 0.4℃。 C.2 顶层温度波动度校准结果不确定度评定
C.2.1 校准方法概述
C.2.1.1 被校对象：带有温控装置的液氮容器，温度显示分辨力 0.1℃。
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C.2.1.2 测量标准：多通道温度数据采集仪，测量范围：(-196～0)℃,分辨力： 0.01℃;测量时带修正值使用，在-196℃时不确定度为 U=0. 10℃(k=2)。
C.2.1.3 校准方法：设置测量标准的采样时间间隔为 2min，按 7.2.2 测试点要求布置，按 7.2.3 校准方法进行试验。
C.2.2 测量模型
Δtf = max(tjmax _ tjmin)
式中：
Δtf ——顶层温度波动度，℃/30min;
tjmax ——第j 个测量点n 次测量数据的最高温度，℃;
tjmin ——第j 个测量点n 次测量数据的最低温度，℃。 C.2.3 标准不确定度来源和标准不确定度分量评定
标准不确定度来源包括被校仪器波动度测量重复性引入的标准不确定度分量，测量标准显示分辨力引入的标准不确定度分量，测量标准短期稳定性引入的不确定度分量。
C.2.3.1 被校仪器波动度测量重复性引入的标准不确定度分量u1
对液氮容器重复测量 10 次，计算每次测量的顶层温度波动度，测量数据见下表所示：
测量次数i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
顶层温度波动度/ (℃/30min)
1.2
1.0
0.8
0.9
1.1
1.2
0.9
1.0
0.8
1.1
用贝塞尔公式计算出标准偏差为：
C.2.3.2 测量标准显示分辨力引入的标准不确定度分量u2
测量标准温度显示分辨力为 0.01℃,区间半宽0.005℃,服从均匀分布，则显示
分辨力引入的标准不确定度分量为：
由测量重复性引入的标准不确定度大于测量标准显示分辨力引入的标准不确定度，两者中取较大者，则u2 不计入。
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C.2.3.3 测量标准短期稳定性引入的标准不确定度分量u3
测量标准短期稳定性不超过 0.10℃,按均匀分布考虑，由此引入的标准不确定度
分量为：
C.2.4 输入量的标准不确定度汇总表
标准不确定度
不确定度来源
标准不确定度ui 值
u1
被校仪器波动度测量重复性引入
0.15℃
u3
测量标准短期稳定性引入
0.06℃
C.2.5 合成标准不确定度uc
输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式计算得
C.2.6 扩展不确定度 U
取包含因子 k=2，则扩展不确定度U = k . uc = 2x 0.17 = 0.4℃。
C.3 顶层温度均匀度校准结果不确定度评定
C.3.1 校准方法概述
C.3.1.1 被校对象：带有温控装置的液氮容器，温度显示分辨力 0.1℃。
C.3.1.2 测量标准：多通道温度数据采集仪，测量范围：(-196～0)℃,分辨力： 0.01℃;测量时带修正值使用，在-196℃时不确定度为 U=0. 10℃(k=2)。
C.3.1.3 校准方法：设置测量标准的采样时间间隔为 2min，按 7.2.2 测试点要求布置，按 7.2.3 校准方法进行试验。
C.3.2 测量模型
式中：
Δtu ——顶层温度均匀度，℃;
timax ——各测量点在第i 次测得的最高温度，℃;
timin ——各测量点在第i 次测得的最低温度，℃;
n ——测量次数。
C.3.3 标准不确定度来源和标准不确定度分量评定
标准不确定度来源包括被校仪器均匀度测量重复性引入的标准不确定度分量，测
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量标准显示分辨力引入的标准不确定度分量，测量标准通道间示值一致性引入的不确定度分量。
C.3.3.1 被校仪器均匀度测量重复性引入的标准不确定度分量u1
对液氮容器重复测量 10 次，计算每次测量的顶层温度均匀度，测量数据见下表所示：
测量次数i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
顶层温度均匀度/℃
2.6
2.4
2.6
2.7
2.8
2.4
2.9
2.6
2.7
2.8
用贝塞尔公式计算出标准偏差为：
实际以 16 次测量的算术平均值作为测量结果，则：
C.3.3.2 测量标准显示分辨力引入的标准不确定度分量u2
测量标准温度显示分辨力为 0.01℃,区间半宽0.005℃,服从均匀分布，则显示分辨力引入的标准不确定度分量为：
由测量重复性引入的标准不确定度大于测量标准显示分辨力引入的标准不确定度，两者中取较大者，则u2 不计入。
C.3.3.3 测量标准通道间示值一致性引入的标准不确定度分量u3
测量标准通道间示值一致性不超过 0.10℃,区间半宽为 0.05℃,按均匀分布考虑，由此引入的标准不确定度分量为：
C.3.4 输入量的标准不确定度汇总表
标准不确定度
不确定度来源
标准不确定度ui 值
u1
被校仪器均匀度测量重复性引入
0.05℃
u3
测量标准通道间示值一致性引入
0.03℃
C.3.5 合成标准不确定度uc
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输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式计算得
C.3.6 扩展不确定度 U
取包含因子 k=2，则扩展不确定度U = k . uc = 2x 0.06 = 0.2℃。
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