GB 31656.27-2026 食品安全国家标准 水产品中 18 种β—受体激动剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法

ICS 67.100 CCS X 16

中华 人民 共和 国国 家标 准

GB 31656.27—2026

代替 GB/T 22950—2008

食品安全国家标准水产品中18种

β-受体激动剂残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

National food safety standard—

Determination of 18 β-agonists residues in aquatic products—

Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

2026-04-24 发布

 

2026-10-01 实施

发布

中华 人民 共和 国农 业农 村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家 市场 监督 管理 总局

GB 31656 .27—2026

前言

本文件按照 GB/T 1 .1—2020« 标准化工作导则第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则»的规定起草。

本文件代替 GB/T 22950—2008« 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中 12 种 β一兴奋剂残留量的测定液相色谱串联质谱法» ,与 GB/T 22950—2008 相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要变化如下 :

a) 标准名称更改为« 食品安全国家标准水产品中 18 种 β一受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法»;

b) 增加了 6 种禁用药物的测定 ,分别为西布特罗、齐帕特罗、氯丙那林、福莫特罗、班布特罗和苯乙醇胺 A;

c) 更改了样品前处理方法 ;

d) 对原标准中 12 种 β一兴奋剂残留量测定的方法检出限进行了重新评定 ,增加了定量限规定。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

— 2008 年首次发布为 GB/T 22950—2008 ;

— 本次为第一次修订。

Ⅰ

GB 31656 .27—2026

食品安全国家标准

水产品中 18 种 β一受体激动剂残留量的测定

液相色谱串联质谱法

1 范围

帕特罗(本)文、莱克多巴胺(件规定了河)、氯(鲀)丙、那林(鳗鱼和)、利托君(烤鳗中)、福(18)莫(种)特(β)G 罗(受)体、克仑特罗(激动剂)(特、克仑潘特(布他林)、西、溴布特罗(马特罗)、西、羟甲基克(布特罗)、仑特罗(沙丁胺)醇、苯、氧(齐)

丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗、苯乙醇胺 A)残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法 .

胺醇本、齐帕特罗(文件适用)、莱克多巴胺(于河鲀、鳗鱼)、氯丙那林(和烤鳗可)食、利托君(部分中)、福(18)莫特(种 β)、克仑特罗(体激动剂)(、克仑(特布)潘(他)特(林)、、溴(西)布(马)特(特)罗(罗)、、羟甲(西布)仑(沙)特(丁)

罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗、苯乙醇胺 A)残留量的测定 . 其他水产品的检测可参照执行 .

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 . 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本 适用 于本 文件 ; 不注 日期 的引 用文 件 , 其最 新版 本(包括 所有 的修 改单)适用 于本文件 .

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 30891—2014 水产品抽样规范

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义 .

4 原理

乙酸铵水溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、正己烷除脂、固相萃取柱净化后 ,液相色谱串联质谱仪测定 , 内标

法定量 .

试样中残留的 βG受体激动剂类药物在乙酸铵水溶液中经 βG葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶酶解后 ,经

5 试剂和材料

除另有规定外 ,所有试剂均为分析纯 ,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水 .

5 .1 试剂

5 .1 .1 甲醇(CH3 OH) :色谱纯 .

5 .1 .2 正己烷(CH3 CH2 CH2 CH2 CH2 CH3) :色谱纯 .

5 .1 .3 乙腈(CH3 CN) :色谱纯 .

5 .1 .4 甲酸(HCOOH) :色谱纯 .

5 .1 .5 氯化钠(NaCl) .

5 .1 .6 乙酸铵(CH3 COONH4) .

5 .1 .7 三氯乙酸(CCl3 COOH) .

苷酸释放 1 μg酚酞) .

5 .1 .8 βG葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶 :≥100 000 U/mL (1 U 为 38 ℃下 ,在 1 h 内可从酚酞G βG葡糖

5 .2 溶液配制

1

GB 31656 .27—2026

5 .2 .1 乙酸铵溶液(0 .2 mol/L) :称取乙酸铵 15 .4 g,用适量水溶解并稀释至 1 000 mL,混匀。

5 .2 .2 5%三氯乙酸溶液 :称取三氯乙酸 25 .0 g,用适量水溶解并稀释至 500 mL,混匀。

5 .2 .3 5%甲醇溶液 :移取甲醇 25 mL,用适量水溶解并稀释至 500 mL,混匀。

5 .2 .4 10%甲醇一0 .1%甲酸溶液 :移取甲酸 0 .1 mL,加入甲醇 10 mL,用适量水溶解并稀释至 100 mL,混匀。

5 .2 .5 5 mmol/L 乙酸铵一0 .1%甲酸溶液 :称取乙酸铵 0 .385 4 g,加入甲酸 2 mL,用适量水溶解并稀释至 1 000 mL,混匀。

5 .2 .6 0 .1%甲酸乙腈溶液 :移取甲酸 1 mL,用适量乙腈溶解并稀释至 1 000 mL,混匀。

5 .2 .7 水饱和正己烷 :取正己烷 500 mL和水 100 mL,振荡混合 3 min,静置 30 min,取上层正己烷备用。

5 .2 .8 HLB小柱平衡液 :取 0 .2 mol/L乙酸铵溶液 160 mL和 5%三氯乙酸溶液 40 mL,混匀。

5 .3 标准品

5 .3 .1 特布他林、西马特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、利托君、福莫特罗、克仑特罗、克仑潘特、溴布特罗、羟甲基克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗和苯乙醇胺 A标准品 :纯度 ≥97 .0% ,见附录 A。

5 .3 .2 特布他林一D9、西马特罗一D7、西布 特罗一D9、沙丁 胺醇一D3、齐帕 特罗??-13 C3、莱克 多巴 胺一D3、氯丙 那林一D7、克仑特罗一D9、马布特罗一D9、班布特罗一D9 和苯乙醇胺 A一D3 标准品 :纯度 ≥97 .0% ,见附录 A。

5 .4 标准溶液制备

5 .4 .1 标准储备液 :精密称量各 β一受体激动剂标准品及同位素标记标准品折合目标化合物 10 mg,分别于 100 mL 棕色容量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,配制成以有效成分计浓度均为 100 μg/mL单标标准储备液和 100 μg/mL单标内标标准储备液。 - 18 ℃保存 ,有效期 12 个月。

5 .4 .2 混合标准中间液 :分别准确移取适量各标准储备液 ,于 50 mL棕色容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,配制成特布他林、西马特罗、西布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗、克仑潘特、溴布特罗、羟甲基克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗浓度均为 4 μg/mL;齐帕特罗、氯丙那林、利托君、福莫特罗、苯乙醇胺 A浓度均为 8 μg/mL 的混合标准中间液 , - 18 ℃保存 ,有效期 6 个月。

5 .4 .3 混合标准工作液 :准确移取适量混合标准中间液 ,用甲醇稀释 ,配制成特布他林、西马特罗、西布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗、克仑潘特、溴布特罗、羟甲基克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗浓度均为 100 μg/L,齐帕特罗、氯丙那林、利托君、福莫特罗、苯乙醇胺 A浓度均为 200 μg/L的混合标准工作液 , - 18 ℃保存 ,有效期 3 个月。

5 .4 .4 混合内标中间液 :分别移取适量各内标标准储备液于 50 mL棕色容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,配制成浓度均为 1 μg/mL 的混合内标中间液 , - 18 ℃保存 ,有效期 6 个月。

5 .4 .5 混合内标工作液 :准确移取适量混合内标中间液用甲醇稀释至刻度 ,配制成浓度均为 50 μg/L的混合内标工作液 , - 18 ℃保存 ,有效期 3 个月。

5 .5 材料

5 .5 .1 HLB 固相萃取(SPE)柱 : HLB(二乙烯苯一N一乙烯基吡咯烷酮) ,150 mg/6 mL,或相当者。

5 .5 .2 PSA 固相萃取(SPE)柱 :PSA(硅烷键合乙二胺一N一丙基) ,200 mg/3 mL,或相当者。

5 .5 .3 微孔尼龙滤膜 :0 .22 μm。

5 .5 .4 固相萃取柱连接适配器。

6 仪器和设备

6 .1 高效液相色谱串联质谱仪 :配电喷雾离子源(ESI)。

6 .2 分析天平 :感量为 0 .000 01 g 和 0 .01 g。

6 .3 高速冷冻离心机 :10 000 r/min。

2

GB 31656 .27—2026

6 .4 多管涡旋混合器。

6 .5 均质机。

6 .6 水浴恒温振荡器。

6 .7 固相萃取装置。

6 .8 氮吹仪。

7 试样的制备与保存

7 .1 试样的制备

按照 GB/T 30891—2014 附录 B 的要求制样。

a) 取均质后的供试样品 ,作为供试试样 ;

b) 取均质后的空白样品 ,作为空白试样 ;

c) 取均质后的空白样品 ,添加适宜浓度的标准工作液 ,作为空白添加试样。

7 .2 试样的保存

- 18 ℃以下冷冻保存。

8 测定步骤

8 .1 提取

准确称取试料(2±0 .05) g 于离心管中 ,准确加入混合内标工作液 100 μL、β一葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶 50 μL、0 .2 mol/L乙酸铵溶液 10 mL,涡旋使样品均匀分散 ,37 ℃振荡酶解 16 h。酶解后 ,将样品恢复至室温 ,加入 5%三氯乙酸溶液 3 mL,涡旋混合 5 min,4 ℃ 10 000 r/min离心 10 min,转移上清液至 50 mL刻度离心管中 ;残渣再加入 0 .2 mol/L乙酸铵溶液 10 mL、5%三氯乙酸溶液 3 mL, 涡旋混合5 min,4 ℃ 10 000 r/min离心 10 min,合并 2 次上清液 , 用 0 .2 mol/L乙酸铵溶液定容至 30 mL, 混合30 s。准确量取 15 mL 定容 后的 溶液 , 加入 氯化 钠 3 g、水饱 和的 正己 烷 10 mL, 涡旋 混合 3 min, 4 ℃ 10 000 r/min离心 10 min,去除上层正己烷 ,下层水相再加入水饱和正己烷 10 mL,重复上述操作 ,下层水相待净化。

8 .2 净化

8 .2 .1 河鲀和鳗鱼样品

将 HLB 固相萃取柱接到固相萃取仪上 ,依次用甲醇 5 mL、水 5 mL、平衡液 5 mL活化 ,将 8 .1 中待

净化液加入固相萃取柱中 ,控制流速不超过 1 滴/s。用 5%甲醇溶液 10 mL淋洗小柱 ,弃掉流出液 ,将柱

子抽干。

将 6 mL 甲醇加入 HLB小柱中进行洗脱 ,收集洗脱液于 10 mL玻璃试管中 ,将 HLB 固相萃取柱抽

干 ,洗脱液于 40 ℃氮气吹干。 准确加入 10%甲醇一0 .1%甲酸溶液 0 .5 mL, 涡旋混合 1 min,过尼龙滤膜

至进样瓶中 ,供液相色谱串联质谱测定。

8 .2 .2 烤鳗样品

烤鳗样品提取液先用 HLB小柱进行净化 ,操作步骤与 8 .2 .1 相同。 将吸附烤鳗样品的 HLB 固相萃

取柱下方串联 PSA小柱(用 2 mL 甲醇活化) ,加入 6 mL 甲醇洗脱 ,洗脱液收集到 10 mL玻璃试管中 ,将

中 , 吹干 PSA 固相萃取柱 ;将合并在玻璃试管中液体于 40 ℃氮气吹干。准确加入 10%甲醇一0 .1%甲酸溶

HLB 固相萃取柱抽干 ,弃之。 用 2 mL 甲醇淋洗 PSA 固相萃取柱 , 淋洗液收集至同一 10 mL玻璃试管

液 0 .5 mL,涡旋混合 1 min,过尼龙滤膜至进样瓶中 ,供液相色谱串联质谱测定。

8 .3 标准曲线的制备

称取相应基质空白样品 ,不加内标物 ,按 8 .1 和 8 .2 的要求进行提取、净化和吹干。 向吹干后的样品

中准确添加适量的混合标准工作溶液和 50 μL混合内标工作液 ,40 ℃氮气吹干。 加入 0 .5 mL 10%甲醇一

0 .1%甲酸溶液 ,涡旋混合 1 min,用 0 .22 μm 尼龙有机相滤膜过滤至进样小瓶中 ,配制成基质匹配标准溶

液 ,供液相色谱串联质谱测定。 此系列基质匹配标准工作液中特布他林、西马特罗、西布特罗、沙丁胺醇、

3

GB 31656 .27—2026

莱克多巴胺、克仑特罗、克仑潘特、溴布特罗、羟甲基克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗的浓度为 0.25 μg/L、0.50 μg/L、1 .00 μg/L、4.00 μg/L、10.00 μg/L、40.00 μg/L、100.00 μg/L,齐帕特罗、氯丙那林、利托君、福莫特罗、苯乙醇胺 A浓度为 0.50 μg/L、1 .00 μg/L、2.00 μg/L、8.00 μg/L、20.00 μg/L、 80 .00 μg/L、200 .00 μg/L;内标物浓度均为 5 μg/L。

8 .4 测定

8 .4 .1 液相色谱参考条件

a) 色谱柱 :C18 柱 (100 mm×2 .1 mm ,3 μm)或相当者 ;

b) 流动相 :A 为 5 mmol/L乙酸铵一0 .1%甲酸溶液 ,B 为 0 .1%甲酸乙腈溶液 ;

c) 流速 :0 .25 mL/min;

d) 进样量 :20 μL;

e) 柱温 :30 ℃。

表 1 流动相梯度洗脱条件

时间min

A

%

B

%

0

95

5

1 .00

95

5

7 00

70

30

11 .00

60

40

15 .00

10

90

16 .00

95

5

20 .00

95

5

8 .4 .2 质谱参考条件

a) 离子源 : 电喷雾电离(ESI) ;

b) 扫描方式 :正离子扫描 ;

c) 检测方式 :选择反应监测(SRM) ;

d) 喷雾电压 :4 .5 kV;

e) 离子传输管温度 :320 ℃ ;

f) 雾化气流速 :8 .3 L/min;

g) 辅助气流速 :3 .3 L/min;

h) 二级碰撞气 :氩气 ;

i) 保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量参考值见表 2。

表 2 化合物的母离子及定量定性离子、保留时间、锥孔电压和碰撞能量

化合物

保留时间min

定性离子对m/z

定量离子对m/z

锥孔电压V

碰撞能量eV

内标物

特布他林

3 .68

226 .1>125 .0

226 .1>152 .0

226 .1>152 .0

81

23

15

特布他林一D9

西马特罗

3 .85

220 .1>160 .1

220 .1>202 .1

220 .1>160 .1

81

17

7

西马特罗一D7

西布特罗

4 .95

234 .2>160 .1

234 .2>216 .1

234 .2>160 .1

82

15

10

西布特罗一D9

沙丁胺醇

3 .71

240 .0>148 .1

240 .0>166 .0

240 .0>148 .1

82

16

13

沙丁胺醇一D3

齐帕特罗

3 .77

262 .0>185 .0

262 .0>202 .0

262 .0>185 .0

84

24

20

齐帕特罗??-13 C3

4

GB 31656 .27—2026

表 2 (续)

化合物

保留时间min

定性离子对m/z

定量离子对m/z

锥孔电压V

碰撞能量eV

内标物

莱克多巴胺

6 .66

302 .1>107 .1

302 .1>164 .1

302 .1>164 .1

88

32

16

莱克多巴胺一D3

福莫特罗

7 .43

345 .1>121 .1

345 .1>149 .0

345 .1>149 .0

91

32

19

羟甲基克仑特罗

6 .32

293 .0>202 .8

293 .0>274 .9

293 .0>202 .8

87

17

11

苯氧丙酚胺

8 .23

302 .1>107 .1

302 .1>284 .1

302 .1>284 .1

88

32

14

氯丙那林

6 .54

214 .1>119 .1

214 .1>118 .1

214 .1>119 .1

80

29

28

氯丙那林一D7

克仑特罗

7 .34

277 .0>203 .1

277 .0>259 .0

277 .0>203 .1

85

17

10

克仑特罗一D9

克仑潘特

8 .26

291 .1>168 .0

291 .1>203 .0

291 .1>203 .0

87

29

15

妥布特罗

7 .26

228 .1>119 .1

228 .1>154 .0

228 .1>154 .0

81

29

16

利托君

5 .56

288 .1>103 .1

288 .1>150 .1

288 .1>150 .1

86

19

34

马布特罗

8 .36

311 .0>237 .0

311 .0>293 .0

311 .0>237 .0

88

17

12

马布特罗一D9

溴布特罗

7 .95

367 .2>292 .8

367 .2>349 .0

367 .2>292 .8

93

18

13

班布特罗

8 .11

368 .2>72 .2

368 .2>294 .1

368 .2>294 .1

93

30

20

班布特罗一D9

苯乙醇胺 A

10 .27

345 .1>121 .1

345 .1>327 .1

345 .1>327 .1

91

32

12

苯乙醇胺 A一D3

特布他林一D9

3 .57

235 .2>153 .0

235 .2>153 .0

82

16

—

西马特罗一D7

3 .80

227 .1>161 .1

227 .1>161 .1

81

16

—

西布特罗一D9

4 90

243 .2>161 .1

243 .2>161 .1

83

14

—

沙丁胺醇一D3

3 .68

243 .2>151 .0

243 .2>151 .0

83

18

—

齐帕特罗??-13 C3

3 .75

265 .1>185 .1

265 .1>185 .1

85

24

—

莱克多巴胺一D3

6 .64

305 .1>167 .1

305 .1>167 .1

88

16

—

氯丙那林一D7

6 .51

221 .0>203 .1

221 .0>203 .1

81

12

—

克仑特罗一D9

7 .31

286 .0>204 .0

286 .0>204 .0

86

16

—

马布特罗一D9

8 .33

320 .0>238 .0

320 .0>238 .0

89

18

—

班布特罗一D9

8 .08

377 .0>295 .0

377 .0>295 .0

94

19

—

苯乙醇胺 A一D3

10 .24

348 .0>330 .2

348 .0>330 .2

91

12

—

5

GB 31656 .27—2026

8 .4 .3 测定法

8 .4 .3 .1 定性测定

在相同测试条件下 ,试样溶液中 β一受体激动剂药物与其相应内标的保留时间之比与标准溶液中 β一受体激动剂药物与其相应内标的保留时间相比 ,偏差在 ±0 .1%以内 ;且检测到的相对离子比率 ,应与浓度相当的校正标准溶液相对离子丰度一致。 其允许偏差为 ±40%。

8 .4 .3 .2 定量测定

溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。 在上述色谱质谱条件下 ,标准溶液特征离子质量

取试样溶液和基质匹配标准工作液 ,作单点或多点校准 ,按内标法定量。 基质匹配标准工作液及试样

色谱图见附录 B。

当试样中目标物的响应超过线性范围时根据浓度用空白溶液进行适当倍数稀释后再进行分析。

8 .5 空白试验

取空白试样 ,采用相同的测定步骤进行平行操作。

9 结果计算

试样中待测药物的残留量按标准曲线或公式(1)计算。

(1)

式中 :

ω — 试样中待测物药物残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

A — 试样溶液中待测物的峰面积 ;

AiS— 标准溶液中内标的色谱峰面积 ;

ρS — 标准溶液中待测物质浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;

ρi — 过柱溶液中内标浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;

V — 试样最终定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

Ai — 试样溶液中待测物内标物质的峰面积 ;

AS — 标准溶液中待测物的峰面积 ;

ρiS — 标准溶液中内标浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;

m — 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

V1 — 试样提取溶液定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

注 :计算结果不小于 1 μg/kg的保留 3 位有效数字 ,1 μg/kg以下保留至小数点后 2 位。

V2 — 试样提取溶液过柱体积的数值 ,单位为毫升(mL)。

10 方法灵敏度、正确度和精密度

10 .1 灵敏度

本方法特布他林、西马特罗、西布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗、克仑潘特、溴布特罗、羟甲基克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗和妥布特罗检出限为 0 .25 μg/kg,定量限为 0 .5 μg/kg;齐帕特罗、氯丙那林、利托君、福莫特罗和苯乙醇胺 A 的检出限为 0 .5 μg/kg,定量限为 1 .0 μg/kg。

10 .2 正确度

本方法特布他林、西马特罗、西布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克仑特罗、克仑潘特、溴布特罗、羟甲基克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、班布特罗、妥布特罗在 0 .5 μg/kg~ 5 μg/kg添加浓度范围内回收率为70% ~ 120% ,齐帕特罗、氯丙那林、利托君、福莫特罗、苯乙醇胺 A 在 1 .0 μg/kg~ 10 μg/kg添加浓度范围内回收率为 70% ~ 120%。

10 .3 精密度

本方法批内相对标准偏差 ≤15% ,批间相对标准偏差 ≤20%。

6

GB 31656 .27—2026

附录 A

(规范性)

β一受体激动剂类药物信息

18 种 β_受体激动剂类药物及内标物标准 物质 中英 文通 用名 称、化学 分子 式、分子 量和 CAS号见 表A.1。

表 A.1 18 种 β一受体激动剂及内标物标准物质信息

序号

中英文通用名称

化学分子式

分子量g/mol

CAS号

1

特布他林硫酸盐

Terbutaline sulfate

2 (C21 H19 NO3) . H2 SO4

548 .65

23031__32__5

2

西马特罗

Cimaterol

C12 H17 N3 O

219 .28

54239__37__1

3

西布特罗 Cimbuterol

C13 H19 N3 O

233 .31

54239__39__3

4

沙丁胺醇

Salbutamol

C13 H21 NO3

239 .31

18559__94__9

5

齐帕特罗盐酸盐

Zilpaterolhydrochloride

C14 H19 N3 O2 . HCl

297 .78

119520__06__8

6

莱克多巴胺盐酸盐

Ractopamine hydrochloride

C18 H23 NO3 . HCl

337 .84

90274__24__1

7

福莫特罗酒石酸盐Formoteroltartrate

C19 H24 N2 O4 . C4 H6 O6

494 .50

200815__49__2

8

羟甲基克仑特罗

Hydroxymethylclenbuterol

C12 H18 Cl2 N2 O2

293 .19

38339__18__3

9

苯氧丙酚胺盐酸盐

Isoxsuprine hydrochloride

C18 H23 NO3 . HCl

337 .84

579__56__6

10

氯丙那林

Clorprenaline

C11 H16 ClNO

213 .71

3811__25__4

11

克仑特罗盐酸盐

Clenbuterolhydrochloride

C12 H18 Cl2 N2 O . HCl

313 .65

21898__19__1

12

克仑潘特盐酸盐

Clenpenterolhydrochloride

C13 H20 Cl2 N2 O . HCl

327 .67

37158__47__7

13

妥布特罗盐酸盐

Tulobuterolhydrochloride

C12 H18 ClNO . HCl

264 .19

56776__01__3

14

利托君

Ritodrine

C17 H21 NO3

287 .35

26652__09__5

15

马布特罗盐酸盐

Mabuterolhydrochloride

C13 H18 ClF3 N2 O . HCl

347 .21

54240__36__7

16

溴布特罗

Brombuterol

C12 H18 Br2 N2 O

366 .10

41937__02__4

17

班布特罗盐酸盐

Bambuterolhydrochloride

C18 H29 N3 O5 . HCl

403 .90

81732__46__9

7

GB 31656 .27—2026

表 A.1 (续)

序号

中英文通用名称

化学分子式

分子量g/mol

CAS号

18

苯乙醇胺 A

PhenylethanolamineA

C19 H24 N2 O4

344 .41

1346746__81__3

19

特布他林__D9 Terbutaline_D9

C12 H10 D9 NO3

234 .34

1189658__09__0

20

西马特罗__D7

Cimaterol_D7

C12 H10 D7 N3 O

226 .33

1228182__44__2

21

西布特罗__D9 Cimbuterol_D9

C13 H10 D9 N3 O

242 .37

1246819__04__4

22

沙丁胺醇__D3 Salbutamol_D3

C13 H18 D3 NO3

242 .33

1219798__60__3

23

齐帕特罗__13 C3 盐酸盐

Zilpaterol_13 C3 hydrochloride

C11 13 C3 H19 N3 O2 . HCl

300 .75

1613439__55__6

24

莱克多巴胺__D3 盐酸盐

Ractopamine_D3 hydrochloride

C18 H20 D3 NO3 . HCl

340 .86

1219794__72__5

25

氯丙那林__D7 Clorprenaline_D7

C11 H9 D7 ClNO

220 .74

2748354__86__9

26

克仑特罗__D9 盐酸盐

Clenbuterol_D9 hydrochloride

C12 H9 D9 Cl2 N2 O . HCl

322 .67

184006__60__8

27

马布特罗__D9 盐酸盐

Mabuterol_D9 hydrochloride

C13 H9 D9 ClF3 N2 O . HCl

356 .26

1353867__83__0

28

班布特罗__D9 盐酸盐

Bambuterol_D9 hydrochloride

C18 H20 D9 N3 O5 . HCl

412 .84

1794810__59__5

29

苯乙醇胺 A_D3

PhenylethanolamineA_D3

C19 H21 D3 N2 O4

347 .43

2507994__61__6

8

GB 31656 .27—2026

附录 B

(资料性)

标准物质选择离子质量色谱图

β一受体激动剂类药物及内标标准溶液选择离子质量色谱图见图 B.1。

%

Terbultaline

3 . 68

226 . 1>152. 0

1

2 4 6

3 .57

t, min 10 12

%

Terbultaline-D, 235 .2>153 . 0

2

2 4 6

3 . 77

t, min 10 12

%

zilpaterol

262. 0>185 . 0

3

2 4 6

3 . 75

t, min 10 12

%

zilpaterol 3c3

265 . 1>185 . 1

4

2 4 6

t, min 10 12

%

cimbulterol

4. 95

234.2>160 . 1

5

2 4 6

4 . 90

t, min 10 12

%

cimbulterol-D, 243 . 2>161 . 1

6

2 4 6

t, min 10 12

%

6 . 66

Ractopamine

302. 1>164 . 1

2 4 6

t, min 10 12

%

6 . 64

Ractopamine-D3

305 . 1>167 . 1

2 4 6

t, min 10 12

标引序号说明 :

1 — 特布他林 ; 16 — 沙丁胺醇一D3 ; 2 — 特布他林一D9 ; 17 — 西马特罗 ;

3 — 齐帕特罗 ; 18 — 西马特罗一D7 ;

4 — 齐帕特罗??-13 C3 ; 19 — 氯丙那林 ;

5 — 西布特罗 ; 20 — 氯丙那林一D7 ;

6 — 西布特罗一D9 ; 21 — 克仑特罗 ;

7 — 莱克多巴胺 ; 22 — 克仑特罗一D9 ;

8 — 莱克多巴胺一D3 ; 23 — 马布特罗 ;

9 — 班布特罗 ; 24 — 马布特罗一D9 ;

10 — 班布特罗一D9 ; 25 — 苯乙醇胺 A;

11 — 羟甲基克仑特罗 ; 26 — 苯乙醇胺 A一D3 ;

12 — 妥布特罗 ; 27 — 利托君 ;

13 — 溴布特罗 ; 28 — 福莫特罗 ;

14— 苯氧丙酚胺 ; 29 — 克仑潘特。

15 — 沙丁胺醇 ;

图 B.1 混合标准溶液(10 μg/L)及内标标准溶液(5 μg/L)选择离子质量色谱图

9

GB 31656 .27—2026

10

Bambulterol

6 .51

368 .2>294 . 1

20

4 6 8

7 . 34

4 6 8

7 . 31

293 . 0>202 . 8

4 6 8

t, min 12

Bambulterol-D, 377 . 0>295 . 0

t, min 12

Hydroxymethy- clenbulterol

1 1

2 4 6 8 10

% 100

0

% 100

0

% 100

0

t, min 12

%

100

6 . 32

%

%

4

4

2

2

2

2

2

 

21

22

 

clorprenaline-D7 221 . 0>203 . 1

t, min 12

clenbuterol

277 . 0>203 . 1

t, min 12

clenbulterol-D, 286 . 0>204 . 0

t, min 12

% 100 50 0

%

%

% 100 50 0

 

2

4

2

4

2

4

2

4

 

 

8 . 36

23

8 10

8 . 33

24

8 10

10 .27

25

8 10

10 . 24

26

8 10

 

Mabulterol 31 1 . 0>237 . 0

t, min 12

Mabulterol-D, 320 . 0>238 . 0

t, min 12

phenylethano- lamine A

345 . 1>327 . 1

t, min 12

phenylethano- lamine A-D3 348 . 0>330 .2

t, min 12

 

% 100

0

% 100

50

0

0

% 100

0

0

 

5 .56

27

2 4 6 8 10

7 .43

28

2 4 6 8 10

8 .26

29

2 4 6 8 10

 

Ritodrine 288 . 1>150 . 1

t, min

12

Formoterol

345 . 1>149 . 0

t, min 12

clenpenterol 291 . 1>203 . 0

t, min 12

图 B.1 (续)