资源简介
ICS 67.100 CCS X 16
中华 人民 共和 国国 家标 准
GB 31658.17—2026
代替 GB 31658.17—2021
食品安全国家标准动物性食品中
四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物
残留量的测定液相色谱-串联质谱法
National food safety standard—
Determination of tetracyclines, sulfonamides, and fluoroquinolones
residues in animal derived food—Liquid chromatography-tandem
mass spectrometry method
2026-04-24 发布
2026-10-01 实施
发布
中华 人民 共和 国农 业农 村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家 市场 监督 管理 总局
GB 31658 .17—2026
前言
本文件按照 GB/T 1 .1—2020« 标准化工作导则第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则»的规定起草 .
本文件代替 GB 31658 .17—2021« 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法» ,与 GB 31658 .17—2021 相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要变化如下 :
a) 增加了范围中的检测组织(见第 1 章) ;
b) 增加了范围中的药物种类(见第 1 章) ;
c) 灵敏度进一步提高 ,喹诺酮类药物的检出限为 0 .5 μg/kg,定量限为 1 μg/kg(见 10 .1) .
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :
— 2021 年首次发布为 GB 31658 .17—2021 ;
— 本次为第一次修订 .
Ⅰ
GB 31658 .17—2026
食品安全国家标准
动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1 范围
本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法。
本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑、甲氧苄啶)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙拉沙星、二氟沙星、喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定 ,其他畜禽产品的检测经验证后可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本 适用 于本 文件 ; 不注 日期 的引 用文 件 , 其最 新版 本(包括 所有 的修 改单)适用 于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物 ,用 Mcllvaine_Na2 EDTA 缓冲液和磷酸盐缓冲液提取 ,亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化 ,液相色谱串联质谱法测定 ,基质匹配外标法定量。
5 试剂与材料
除另有规定外 ,所有试剂均为分析纯 ,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
5 .1 试剂
5 .1 .1 乙腈(CH3 CN) :色谱纯。
5 .1 .2 甲醇(CH3 OH) :色谱纯。
5 .1 .3 乙酸乙酯(C4 H8 O2) :色谱纯。
5 .1 .4 甲酸(HCOOH) :色谱纯。
5 .1 .5 乙二胺四乙酸二钠 ● 二水(C10 H14 N2 Na2 O8 ●2H2 O)。
5 .1 .6 浓氨水(NH3 H2 O)。
5 .1 .7 磷酸氢二钠 ● 十二水(Na2 HPO4 ●12H2 O)。
5 .1 .8 磷酸二氢钠 ● 二水(NaH2 PO4 ●2H2 O)。
5 .1 .9 柠檬酸 ● 一水(C6 H8 O7 ● H2 O)。
5 .1 .10 氢氧化钠(NaOH)。
5 .1 .1 1 正己烷(C6 H14) :色谱纯。
1
GB 31658 .17—2026
5 .2 溶液配制
5 .2 .1 0 .05 mol/L磷酸二氢钠溶液 :取磷酸二氢钠 ● 二水 7 .8 g,用水溶解并稀释至 1 000 mL。
5 .2 .2 0 .05 mol/L磷酸氢二钠溶液 :取磷酸氢二钠 ● 十二水 17 .9 g,用水溶解并稀释至 1 000 mL。
5 .2 .3 磷酸盐缓冲液 :取 0 .05 mol/L磷酸二氢钠溶液 190 mL,用 0 .05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1 000 mL。
5 .2 .4 1 mol/L氢氧化钠溶液 :取氢氧化钠 4 g,用水溶解并稀释至 100 mL。
5 .2 .5 0 .03 mol/L氢氧化钠溶液 :取 1 mol/L氢氧化钠溶液 3 mL,用水稀释至 100 mL。
钠 ●二水 39 .2 g,加水 900 mL,用 1 mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5 .0±0.2 ,用水稀释至 1 000 mL。
5 .2 .6 Mcllvaine_Na2 EDTA 缓冲液 :取柠檬酸 ● 一水 12.9 g、磷酸氢二钠 ● 十二水 10.9 g、乙二胺四乙酸二
5 .2 .7 甲醇乙酸乙酯氨水溶液 :取甲醇 150 mL,加乙酸乙酯 150 mL、浓氨水 6 mL,混匀。
5 .2 .8 甲醇乙腈甲酸水溶液 :取水 40 mL,加甲醇 5 mL、乙腈 5 mL、甲酸 0 .05 mL,混匀。
5 .3 标准品
5 .3 .1 四环素类 : 四环素、金霉素、土霉素、多西环素纯度均 ≥95 .0%。具体见附录 A。
5 .3 .2 磺胺类 : 乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二 甲氧 嘧啶、磺胺 间二 甲氧 嘧啶、磺胺 苯吡 唑、酞磺 胺噻 唑、甲氧 苄啶 纯度 均 ≥
95 .0%。具体见附录 A。
5 .3 .3 喹诺酮类 :诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙拉沙星、二氟沙星、喹酸、氟甲喹纯度均 ≥95 .0%。具体见附录 A。
5 .4 标准溶液制备
5 .4 .1 标准储备液(1 mg/mL) :取标准品各适量(相当于各待测组分 10 mg) ,精密称定 , 于 10 mL容量瓶中 , 四环素类、磺胺类药物 :加甲醇溶解并稀释至刻度 ; 喹诺酮类药物 :加 0 .03 mol/L氢氧化钠溶液溶解并用甲醇稀释至刻度 ,配制成浓度均为 1 mg/mL 的标准储备液。 - 18 ℃以下保存 ,有效期 6 个月。
5 .4 .2 混合标准工作液(10 μg/mL) :分别取 1 mg/mL 的标准储备液各 0 .1 mL,于 10 mL容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,配制成浓度为 10 μg/mL 的混合标准工作液。 - 18 ℃以下保存 ,有效期 1 个月。
5 .4 .3 混合标准工作液(1 μg/mL) :精密量取 10 μg/mL 的混合标准工作液 1 mL, 于 10 mL容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,配制成浓度为 1 μg/mL 的混合标准工作液。 - 18 ℃以下保存 ,有效期 1 个月。
5 .4 .4 混合标准工作液(0 .1 μg/mL) :精密量取 10 μg/mL 的混合标准工作液 0 .1 mL,于 10 mL容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,配制成浓度为 0 .1 μg/mL 的混合标准工作液。 - 18 ℃以下保存 ,有效期 1 个月。
5 .5 材料
5 .5 .1 亲水亲脂平衡型固相萃取柱 :200 mg/6 mL,或相当者。
5 .5 .2 微孔滤膜 :0 .22 μm ,有机系。
6 仪器和设备
6 .1 液相色谱串联质谱仪 :配电喷雾离子源。
6 .2 分析天平 :感量为 0 .000 01 g 和 0 .01 g。
6 .3 高速冷冻离心机 :≤ - 2 ℃、≥ 14 000 r/min。
6 .4 组织匀浆机。
6 .5 涡旋混合器。
6 .6 固相萃取装置。
6 .7 氮吹仪。
6 .8 超声波清洗仪。
2
GB 31658 .17—2026
7 试样的制备与保存
7 .1 试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织 ,绞碎 ,并使均质。
a) 取均质后的供试样品 ,作为供试试样 ;
b) 取均质后的空白样品 ,作为空白试样 ;
c) 取均质后的空白样品 ,添加适宜浓度的标准工作液 ,作为空白添加试样。
7 .2 试样的保存
- 18 ℃以下保存。
8 测定步骤
8 .1 提取
离心5(称)i,收(料)(集上(1±0).清(0)5液)g。,残(加)渣(M)cl中(lv)加(a)in磷酸(e_Na)2盐(E)缓冲液(DTA 缓)8(冲)mL(液)8,重复(mL),提取(涡旋) 1(1) 次(m)in,合,并 2(超声)次(20)提(m)i取(n),2,混(℃)匀、1备用(000)对于(/m)in上层正己(脂肪组织)烷,合,下层加入正己烷(并 2次提取液后) ,10(加)m(入)L(正)重(己)复脱脂(烷 10)1(m)L次,手)。动振荡 30 s, - 2 ℃、10 000 r/min离心 5 min,弃去
8 .2 净化
固相萃取柱依次用甲醇 5 mL 和水 5 mL 活化 , 取备 用液 过柱 , 依次 用水 5 mL 和 20%甲醇 水溶 液5 mL淋洗 ,抽干 ,用甲醇乙酸乙酯氨水溶液 10 mL洗脱。 收集洗脱液 ,45 ℃水浴氮气吹干。 加入甲醇乙腈甲酸水溶液 1 .0 mL, 涡旋1 min溶解残余物 , 14 000 r/min离心 5 min,0 .22 μm 微孔滤膜过滤 ,液相色谱串联质谱测定。
8 .3 基质匹配标准曲线的制备
精密量取混合标准工作液适量 ,分别加入 6 份经提取和净化的空白试样洗脱液中 ,45 ℃水浴氮气吹
干 ,加入甲醇乙腈甲酸水溶液 1 .0 mL涡旋溶解残余物 , 四环素类和磺胺类药物配制成浓度为 2 μg/L、
10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、250 μg/L和 500 μg/L的基质匹配系列混合标准溶液 ,喹诺酮类药物配制成
浓度为 0 .5 μg/L、1 μg/L、10 μg/L、100 μg/L、250 μg/L和 500 μg/L的基质匹配系列混合标准溶液 ,滤膜
过滤 ,液相色谱串联质谱仪测定。 以测得特征离子峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标 ,绘制
标准曲线 ,求回归方程和相关系数。
8 .4 测定
8 .4 .1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱 :C18 (50 mm×2 .1 mm ,1 .7 μm) ,或相当者 ;
b) 柱温 :40 ℃ ;
c) 进样量 :10 μL;
d) 流速 :0 .3 mL/min;
e) 流动相 :A 为 0 .1%甲酸溶液 ,B 为甲醇 ∶ 乙腈(2 ∶ 8 ,含 0 .1%甲酸 ,体积比)溶液 ,梯度洗脱程序见表 1。
表 1 流动相梯度洗脱条件
时间min
A
%
B
%
0
95
5
2 .0
85
15
5 .0
60
40
7 0
5
95
7 .1
95
5
9 0
95
5
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GB 31658 .17—2026
8 .4 .2 质谱参考条件
a) 离子源 : 电喷雾离子源(ESI) ;
b) 扫描方式 :正离子扫描 ;
c) 检测方式 :多反应监测(MRM) ;
d) 离子源温度 :100 ℃ ;
e) 雾化温度 :450 ℃ ;
f) 电离电压 :3 .0 kV;
g) 锥孔气流速 :30 L/h;
h) 雾化气流速 :1 000 L/h;
i) 定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量见表 2。
表 2 定性离子对、定量子离子、锥孔电压和碰撞能量
药物
定性离子对m/z
定量离子对m/z
锥孔电压V
碰撞能量eV
四环素
445 .1 > 410 .2
445 .1 > 410 .2
25
19
445 .1 > 427 .2
13
金霉素
479 .1 > 444 .2
479 .1 > 444 .2
27
23
479 .1 > 462 .2
19
土霉素
461 .1 > 426 .2
461 .1 > 426 .2
23
20
461 .1 > 443 .2
13
多西环素
445 .1 > 410 .2
445 .1 > 428 .2
26
24
445 .1 > 428 .2
19
乙酰磺胺
215 .0 > 108 .0
215 .0 > 156 .0
17
18
215 .0 > 156 .0
11
磺胺吡啶
250 .0 > 108 .0
250 .0 > 156 .0
27
25
250 .0 > 156 .0
16
磺胺嘧啶
251 .0 > 92 .0
251 .0 > 156 .0
23
27
251 .0 > 156 .0
15
磺胺甲噁唑
254 .0 > 92 .0
254 .0 > 92 .0
27
26
254 .0 > 156 .0
16
磺胺噻唑
256 .0 > 92 .0
256 .0 > 156 .0
26
25
256 .0 > 156 .0
15
磺胺甲嘧啶
265 .0 > 92 .0
265 .0 > 156 .0
24
28
265 .0 > 156 .0
15
磺胺二甲异唑
268 .0 > 92 .0
268 .0 > 156 .0
22
28
268 .0 > 156 .0
16
磺胺甲噻二唑
271 .0 > 92 .0
271 .0 > 92 .0
19
30
271 .0 > 156 .0
15
苯甲酰磺胺
277 .0 > 108 .0
277 .0 > 156 .0
14
22
277 .0 > 156 .0
10
磺胺二甲异嘧啶
279 .0 > 124 .0
279 .0 > 124 .0
30
21
279 .0 > 186 .0
17
磺胺二甲嘧啶
279 .0 > 92 .0
279 .0 > 186 .0
30
28
279 .0 > 186 .0
16
磺胺间甲氧嘧啶
281 .0 > 92 .0
281 .0 > 156 .0
28
31
281 .0 > 156 .0
22
磺胺甲氧哒嗪
281 .0 > 92 .0
281 .0 > 156 .0
26
30
281 .0 > 156 .0
17
磺胺对甲氧嘧啶
281 .0 > 92 .0
281 .0 > 156 .0
25
29
281 .0 > 156 .0
17
4
GB 31658 .17—2026
表 2 (续)
药物
定性离子对m/z
定量离子对m/z
锥孔电压V
碰撞能量eV
磺胺氯哒嗪
285 .0 > 92 .0
285 .0 > 156 .0
22
28
285 .0 > 156 .0
15
磺胺邻二甲氧嘧啶
311 .0 > 92 .0
311 .0 > 156 .0
28
32
311 .0 > 156 .0
17
磺胺间二甲氧嘧啶
311 .0 > 92 .0
311 .0 > 156 .0
28
32
311 .0 > 156 .0
21
磺胺苯吡唑
315 .0 > 92 .0
315 .0 > 158 .0
32
42
315 .0 > 158 .0
28
酞磺胺噻唑
404 .0 > 149 .0
404 .0 > 256 .0
27
32
404 .0 > 256 .0
15
甲氧苄啶
291 .0 > 123 .1
291 .0 > 230 .0
8
22
291 .0 > 230 .0
22
噁喹酸
262 .0 > 216 .0
262 .0 > 244 .0
24
28
262 .0 > 244 .0
18
氟甲喹
262 .0 > 202 .0
262 .0 > 244 .0
26
32
262 .0 > 244 .0
18
诺氟沙星
320 .1 > 233 .0
320 .1 > 302 .0
33
25
320 .1 > 302 .0
19
依诺沙星
321 .1 > 234 .0
321 .1 > 303 .0
32
22
321 .1 > 303 .0
20
环丙沙星
332 .1 > 231 .1
332 .1 > 231 .1
31
38
332 .1 > 314 .1
22
培氟沙星
334 .1 > 290 .1
334 .1 > 316 .1
34
18
334 .1 > 316 .1
20
洛美沙星
352 .1 > 265 .1
352 .1 > 265 .1
31
22
352 .1 > 308 .1
16
达氟沙星
358 .2 > 96 .0
358 .2 > 340 .2
34
25
358 .2 > 340 .2
23
恩诺沙星
360 .2 > 245 .0
360 .2 > 316 .1
34
26
360 .2 > 316 .1
20
氧氟沙星
362 .1 > 261 .1
362 .1 > 318 .1
30
26
362 .1 > 318 .1
20
马波沙星
363 .1 > 72 .0
363 .1 > 320 .0
24
21
363 .1 > 320 .0
15
沙拉沙星
386 .2 > 299 .1
386 .2 > 299 .1
33
27
386 .2 > 342 .1
20
二氟沙星
400 .2 > 299 .0
400 .2 > 356 .1
37
30
400 .2 > 356 .1
19
8 .4 .3 测定法
8 .4 .3 .1 定性测定
在同样测试条件下 ,试样溶液中四环素类、磺胺类、喹诺酮类药物的保留时间与基质匹配标准溶液中相应组分的保留时间 ,偏差在 ±0 .1 min以内 ,且检测到的相对离子丰度 ,应当与浓度相当的基质匹配标准溶液相对离子丰度一致 ,其允许相对偏差为 ±40%。
8 .4 .3 .2 定量测定
取试样溶液和基质匹配标准工作液 ,作单点或多点校准 ,按外标法定量。 基质匹配标准工作液及试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内 ,对于超出线性范围的样品 ,将样品用空白基质溶液稀释到线性范围内后重新测定。 在上述液相色谱串联质谱条件下 , 四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物猪
5
GB 31658 .17—2026
肉基质匹配标准溶液特征离子质量色谱图见附录 B。
8 .5 空白试验
取空白试样 ,采用相同的测定步骤进行平行操作。
9 结果计算和表述
试样中待测药物的残留量按标准曲线或公式(1)计算。
ω = … … … … … … … … … … … … … … … … (1)
式中 :
ω — 试样中待测药物残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;
ρS — 基质匹配标准溶液中待测药物浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;
A — 试样溶液中待测药物的峰面积 ;
V — 试样最终定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;
AS — 基质匹配标准溶液中待测药物的峰面积 ;
m — 试样质量的数值 ,单位为克(g)。
注 :计算结果保留 3 位有效数字。
10 方法灵敏度、正确度和精密度
10 .1 灵敏度
本方法中喹诺酮类药物的检出限为 0 .5 μg/kg,定量限为 1 μg/kg, 四环素类和磺胺类药物的检出限为 2 μg/kg,定量限为 10 μg/kg。
10 .2 正确度
本方法在 1 μg/kg~ 500 μg/kg添加浓度水平上的回收率为 60% ~ 120%。
10 .3 精密度
本方法批内相对标准偏差 ≤15% ,批间相对标准偏差 ≤20%。
6
GB 31658 .17—2026
附录 A
(规范性)
四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物中英文通用名称、化学分子式和 CAS号
四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物中英文通用名称、化学分子式和 CAS号见表 A.1。
表 A.1 四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物中英文通用名称、化学分子式和 CAS号
中文通用名称
英文通用名称
化学分子式
CAS号
四环素
Tetracycline
C22 H24 N2 O8
60__54__8
金霉素
Chlortetracycline
C22 H23 ClN2 O8
57__62__5
土霉素
Oxytetracycline
C22 H24 N2 O9
79__57__2
多西环素
Doxycycline
C22 H24 N2 O8
564__25__0
乙酰磺胺
Sulfacetamide
C8 H10 N2 O3 S
144__80__9
磺胺吡啶
Sulfapyridine
C11 H11 N3 O2 S
144__83__2
磺胺嘧啶
Sulfadiazine
C10 H10 N4 O2 S
68__35__9
磺胺甲唑
Sulfamethoxazole
C10 H11 N3 O3 S
723__46__6
磺胺噻唑
Sulfathiazole
C9 H9 N3 O2 S2
72__14__0
磺胺甲嘧啶
Sulfamerazine
C11 H12 N4 O2 S
127__79__7
磺胺二甲异唑
Sulfisoxazole
C11 H13 N3 O3 S
127__69__5
磺胺甲噻二唑
Sulfamethizole
C9 H10 N4 O2 S2
144__82__1
苯甲酰磺胺
Sulfabenzamide
C13 H12 N2 O3 S
127__71__9
磺胺二甲异嘧啶
Sulfisomidine
C12 H14 N4 O2 S
515__64__0
磺胺二甲嘧啶
Sulfamethazine
C12 H14 N4 O2 S
57__68__1
磺胺间甲氧嘧啶
Sulfamonomethoxine
C11 H12 N4 O3 S
1220__83__3
磺胺甲氧哒嗪
Sulfamethoxypyridazine
C11 H12 N4 O3 S
80__35__3
磺胺对甲氧嘧啶
Sulfameter
C11 H12 N4 O3 S
651__06__9
磺胺氯哒嗪
Sulfachloropyridazine
C10 H9 ClN4 O2 S
80__32__0
磺胺邻二甲氧嘧啶
Sulfadoxine
C12 H14 N4 O4 S
2447__57__6
磺胺间二甲氧嘧啶
Sulfadimethoxine
C12 H14 N4 O4 S
122__11__2
磺胺苯吡唑
Sulfaphenazole
C15 H14 N4 O2 S
526__08__9
酞磺胺噻唑
Phthalylsulfathiazole
C17 H13 N3 O5 S2
85__73__4
甲氧苄啶
Trimethoprim
C14 H18 N4 O3
738__70__5
噁喹酸
Oxolinic acid
C13 H11 NO5
14698__29__4
氟甲喹
Flumequine
C14 H12 FNO3
42835__25__6
诺氟沙星
Norfloxacin
C16 H18 FN3 O3
70458__96__7
依诺沙星
Enoxacin
C15 H17 FN4 O3
74011__58__8
环丙沙星
Ciprofloxacin
C17 H18 FN3 O3
85721__33__1
培氟沙星
Pefloxacin
C17 H20 FN3 O3
70458__92__3
洛美沙星
Lomefloxacin
C17 H19 F2 N3 O3
98079__51__7
达氟沙星
Danofloxacin
C19 H20 FN3 O3
112398__08__0
恩诺沙星
Enrofloxacin
C19 H22 FN3 O3
93106__60__6
氧氟沙星
Ofloxacin
C18 H20 FN3 O4
82419__36__1
马波沙星
Marbofloxacin
C17 H19 FN4 O4
115550__35__1
沙拉沙星
Sarafloxacin
C20 H17 F2 N3 O3
98105__99__8
二氟沙星
Difloxacin
C21 H19 F2 N3 O3
98106__17__3
7
GB 31658 .17—2026
附录 B
(资料性)
四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物猪肉基质匹配标准溶液特征离子质量色谱图
四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物猪肉基质匹配标准溶液特征离子质量色谱图见图 B.1。
R20230528005 %
100
48
13: MRM Of2 channels ES+
279>186 (sullfisomidine)
2.48e7
. 50
2. 00
2. 50
3 . 00
3 .50 4. 00 4. 50 5 . 00 5 . 50
R20230528005 %
100
2. 66
12: MRM Of2 channels ES+ 279>186 (sullfamethazine)
4. 64e7
. 50
2. 00
2 . 50
3 . 00
3 .50 4 . 00 4 . 50 5 . 00 5 . 50
R20230528005 %
100
1 1 : MRM Of2 channels ES+ 4 . 05 277>156 (sulfabenzamide)
2 . 23e7
. 50
2. 00
2 .50
3 . 00
3 .50 4 . 00 4 . 50 5 . 00 5 . 50
R20230528005 %
100
10: MRM Of2 channels ES+ 3 . 78 268>156 (sullfisoxazole)
2 . 07e7
. 50
2. 00
2 .50
3 . 00
3 .50 4. 00 4 . 50 5 . 00 5 . 50
R20230528005 %
100
2 . 69
9: MRM Of2 channels ES+ 271>92 (sulfamethizole)
1 . 68e7
. 50
2. 00
2. 50
3 . 00
3 .50 4. 00 4 . 50 5 . 00 5 .50
R20230528005 %
100
2 . 13
8: MRM Of2 channels ES+ 265>156 (sullfamerazine)
3 . 21e7
. 50
2. 00
2. 50
3 . 00
3 .50 4. 00 4 . 50 5 . 00 5 .50
R20230528005
7: MRM Of2 channels ES+
%
100
4. 11 262>244 (OXO)
1 . 59e7
4 .43
. 50
2. 00
2. 50
3 . 00
3 .50 4. 00 4 . 50 5 . 00 5 .50
R20230528005
6: MRM Of2 channels ES+
%
100
5 .24 262>244 (FLU)
1 . 21e7
. 50
2. 00
2. 50
3 . 00
3 .50 4. 00 4 . 50 5 . 00 5 .50
R20230528005 %
100
1
. 84
5: MRM Of2 channels ES+
256>156 (sullfathiazole) 2 . 45e7
1.
49
. 50
2 . 00
2 . 50
3 . 00
3 .50 4 . 00 4. 50 5 . 00 5 .50
R20230528005 %
4: MRM Of2 channels ES+ 3 . 50 254>92 (sulfamethoxazole)
2 . 28e7
. 50
2 . 00
2 . 50
3 . 00
3 .50 4 . 00 4. 50 5 . 00 5 .50
R20230528005 %
100
1 . 56
磺胺嘧啶
3: MRM Of2 channels ES+
251>156 (sullfadiazine) 2 . 92e7
. 50
2 . 00
2 . 50
3 . 00
3 .50 4 . 00 4. 50 5 . 00 5 .50
R20230528005 %
100
1 . 95
2: MRM Of2 channels ES+
250>156 (sullfapyridine) 3 . 82e7
1 . 72
. 50
2. 00
2.50
3 . 00
3 . 50 4. 00 4 .50 5 . 00 5 . 50
R20230528005
1 : MRM Of2 channels ES+
%
1 . 31
215 . 03>156 . 03 (sullfacetamide) 9 . 68e6
50
2 00
2 50
3 00
t, min 3 50 4 00 4 50 5 00 5 50
图 B.1 四环素类(10 μg/L)、磺胺类(10 μg/L)和喹诺酮类(1 μg/L)药物猪肉基质匹配标准溶液特征离子质量色谱图
8
GB 31658 .17—2026
R20230528005 sm (SG, 3X1) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1) %
100
2. 60
2. 20 2. 72 2 . 91
2 . 00 2 .50 3 . 00
2 . 68
3 . 50
4. 00
4. 50
25: MRM Of2 channels ES+ 334. 132>316 . 1 (PEF)
1 . 33e6
5 . 00 5 . 50
24: MRM Of2 channels ES+
332 . 1>231 . 1 (CIP)
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1)
% 100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3xl) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1) %
100
0
1 . 50
R20230528005 sm (SG, 3X1)
% 100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3xl) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3xl) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1) %
100
0
1 .50
R20230528005 sm (SG, 3X1)
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