GB 31658.33-2026 食品安全国家标准 动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法

ICS 67.100 CCS X 16

中华 人民 共和 国国 家标 准

GB 31658.33—2026

食品安全国家标准动物性食品中氨基

糖苷类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

National food safety standard—

Determination of aminoglycosides residues in animal derived food—

Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

2026-04-24 发布

 

2026-10-01 实施

发布

中华 人民 共和 国农 业农 村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家 市场 监督 管理 总局

GB 31658 .33—2026

前言

本文件按照 GB/T

1 .1—2020« 标准化工作导则

第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则»的规定

起草。

Ⅰ

GB 31658 .33—2026

食品安全国家标准

动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定

液相色谱串联质谱法

1 范围

本文件规定了动物性食品中氨基糖苷类药物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法 .

本文件适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和鱼(皮+肉)中大观霉素、潮霉素 B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素 A、妥布霉素、新霉素 B、庆大霉素(C1、C2 +C2a、C1a)和安普霉素共 10 种氨基糖苷类药物残留量的测定 ,其他畜禽产品的检测经验证后可参照执行 .

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 . 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本 适用 于本 文件 ; 不注 日期 的引 用文 件 , 其最 新版 本(包括 所有 的修 改单)适用 于本文件 .

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 30891—2014 水产品抽样规范

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义 .

4 原理

试样中残留的氨基糖苷类药物 ,用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取 , 固相萃取柱净化 ,液相色谱串联质谱法测定 ,安普霉素、潮霉素 B、新霉素 B和妥布霉素内标法定量 ,其余化合物外标法定量 .

5 试剂与材料

除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T 6682 规定的一级水 .

5 .1 试剂

5 .1 .1 甲醇(CH3 OH) :色谱纯 .

5 .1 .2 乙腈(CH3 CN) :色谱纯 .

5 .1 .3 甲酸(HCOOH) :色谱纯 .

5 .1 .4 甲酸铵(NH4 COOH) :色谱纯 .

5 .1 .5 三氯乙酸(Cl3 CCOOH) .

5 .1 .6 磷酸二氢钾(KH2 PO4) .

5 .1 .7 氢氧化钠(NaOH) .

5 .1 .8 乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA . 2H2 O) .

5 .1 .9 盐酸(HCl) :含量 36% ~ 38% .

5 .1 .10 氯化钠(NaCl) .

5 .2 溶液配制

5 .2 .1 10 mol/L氢氧化钠溶液 :取氢氧化钠 40 g,用适量水溶解冷却后 ,用水稀释至 100 mL.

5 .2 .2 0 .5 mol/L氢氧化钠溶液 :取氢氧化钠 2 g,用适量水溶解冷却后 ,用水稀释至 100 mL.

1

GB 31658 .33—2026

5 .2 .3 0 .5 mol/L盐酸溶液 :取盐酸 4 .2 mL,用水稀释至 100 mL,混匀 .

5 .2 .4 磷酸盐缓冲溶液(含 0 .4 mmol/LEDTA、50 g/L氯化钠和 50 g/L三氯乙酸) :取磷酸二氢钾 1 .36 g,加入 900 mL水溶解 ,用 0 .5 mol/L盐酸溶液调 pH 至 4 .0 ,分别加入乙二胺四乙酸二钠 0 .15 g、三氯乙酸 50 .0 g 和氯化钠 50 .0 g,用水稀释至 1 000 mL,混匀 .

5 .2 .5 5%甲醇溶液 :取甲醇 5 mL,用水稀释至 100 mL.

5 .2 .6 10%甲酸G 5%乙腈溶液 :取甲酸 10 .0 mL、乙腈 5 .0 mL,用水稀释至 100 mL, 临用现配 .

5 .2 .7 1%甲酸水溶液(含 1 mmol/L甲酸铵) :取甲酸铵 0 .031 5 g,用适量水溶解 ,加入甲酸 5 .0 mL,用水稀释至 500 mL.

5 .3 标准品

阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、卡那霉素 A、新霉素 B、大观霉素、链霉素纯度均 ≥95 .0% ;潮霉素

B、妥布霉素纯度均 ≥92 .0% ;庆大霉素(含 C1、C1a、C2 +C2a)纯度 ≥90 .0% ,也可采用庆大霉素相应单组分标准品 . D4 G潮霉素 B、D7 G安普霉素、D,18 OG妥布霉素 :纯度均 ≥96 .0% ,见附录 A.

5 .4 标准溶液制备

5 .4 .1 标准储备溶液(1.0 mg/mL) :取标准品各适量(相当于各有效成分 10 mg) ,精密称定 ,分别加水溶解并定容至 10 mL容量瓶中 ,配制成浓度均为 1.0 mg/mL的单个标准储备液 ,- 18 ℃避光保存 ,有效期 6个月 .

5 .4 .2 内标储备溶液 : 取内标标准品适量 ,精密称定 , 分别加水溶解并定容至 10 mL, 配制成浓度 均为100 μg/mL 的标准储备液 , - 18 ℃以下避光保存 ,有效期 6 个月 .

5 .4 .3 混合标准中间液 :分别精密量取标准储备液适量 ,用水稀释配制成阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、潮霉素 B、卡那霉素 A 和链霉素浓度为 10 μg/mL, 大观霉素和妥布霉素浓度为 20 μg/mL,新霉素 B浓度为 50 μg/mL,庆大霉素总组分浓度为 40 μg/mL(其中庆大霉素 C1 浓度为 10 μg/mL,庆大霉素 C1 a浓度为 10 μg/mL,庆大霉素 C2 +C2a浓度为 20 μg/mL,具体各组分含量应依据标准物质证书具体计算)的混合标准溶液 ,4 ℃避光保存 ,有效期 1 个月 .

5 .4 .4 混合内标中间液 :分别精密量取内标储备液适量 ,用水稀释配制成浓度为 10 μg/mL混合内标中间液 ,4 ℃避光保存 ,有效期 1 个月 .

注 :为防止氨基糖苷类药物与玻璃器皿吸附 ,标准溶液的配制及储存需采用聚乙烯或聚丙烯塑料器皿;若经常使用 ,建议将标准储备液、内标储备溶液分装成小包装 ,每次取一个小包装解冻使用 .

5 .5 材料

5 .5 .1 反相混合型 NG 乙烯吡咯烷酮二乙烯基苯聚合物 :500 mg/6 mL,或相当者 .

5 .5 .2 微孔滤膜 :0 .22 μm 有机系尼龙滤膜 .

6 仪器设备

6 .1 液相色谱串联质谱仪 :配电喷雾离子源 .

6 .2 电子天平 :感量为 0 .000 01 g 和 0 .01 g.

6 .3 涡旋混合器 .

6 .4 离心机 :8 000 r/ min或以上 .

6 .5 超声波清洗器 .

6 .6 组织匀浆机 .

6 .7 酸度计 .

6 .8 固相萃取装置 .

7 试样的制备与保存

7 .1 试样的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织 ,绞碎 ,并使均质 . 鱼类按照 GB/T 30891—2014 附录 B的要求制样 .

2

GB 31658 .33—2026

a) 取混匀的供试样品 ,作为供试试样 ;

b) 取混匀的空白样品 ,作为空白试样 ;

c) 取混匀的空白样品 ,添加适宜浓度的标准工作液 ,作为空白添加试样 .

7 .2 试样的保存

- 18 ℃以下保存 .

8 测定步骤

8 .1 提取

称取试料(5±0 .05)g 于 50 mL离心管中 ,加入混合内标中间液 50 μL,涡旋混合 30 s,静置 10 min.

加磷酸盐缓冲溶液 16 mL,涡旋混合 2 min,室温下超声提取 10 min,8 000 r/min离心 3 min,取上清液于另??-50 mL离心管中 . 残渣先后加入提取液 16 mL、8 mL重复提取 2 次 ,合并上清液 . 用 10 mol/L氢氧化钠溶液调 pH 至 6 ~ 8 ,再用 0 .5 mol/L氢氧化钠溶液和/或 0 .5 mol/L盐酸溶液调 pH 至 6 .8 ( ±0 .1) ,用水定容至 50 .0 mL,混匀 . 将上述提取液转至 50 mL离心管 8 000 r/min离心 3 min(必要时) ,滤纸过滤 ,收集滤液 . 准确移取 5 .0 mL滤液 ,加入 10 mL水混匀 ,备用 .

8 .2 净化

固相萃取柱依次用甲醇 5 mL和水 5 mL活化 . 取备用液过柱 ,保持流速不高于 1 mL/min,弃去流出

部(液)洗,脱液(依次用),抽干(水 3) ,涡旋(mL)、混(5%)匀(甲)过(醇溶)02(液)2(3) μm(mL)微(淋)孔(洗)滤,膜(抽)干,滤. 液装入(用 10)塑(%)料(甲)进(酸)G样(5)瓶(%)中(乙)腈,供(溶)液(液)相(2)色.0谱(0)m串联质谱仪(L进行洗脱)测,定(收)集全

8 .3 基质匹配标准曲线的制备

称取空白试样 ,除不加入混合内标中间液外 ,按 8 .1 与 8 .2 中步骤处理得到空白基质溶液 .

准确移取混合标准中间液(5 .4 .3)、混合内标中间液(5 .4 .4)适量 ,用空白基质溶液配制成阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、潮霉素 B、卡那霉素 A、链霉素浓度分别为 5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、 100 ng/mL、250 ng/mL;庆大霉素浓度分别为 20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL、 1 000 ng/mL(其中庆大霉素 C1、庆大霉素 C1a、庆大霉素 C2 +C2a各组分含量应依据标准物质证书中的比例关系具 体计 算) ; 大观 霉素 和妥 布霉 素浓 度分 别为 10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、100 ng/mL、 200 ng/mL、500 ng/mL;新霉素 B浓度分别为 25 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL、 1 250 ng/mL, 内标浓度为 25 ng/mL 的基质匹配标准工作溶液 ,根据仪器性能和检测需要选择浓度点 ,供液相色谱串联质谱测定 . 临用前配制 .

8 .4 测定

8 .4 .1 液相色谱参考条件

a) 色谱柱 : 阳离子交换色谱柱(硅胶镶嵌羧酸类基团)(100 mm×2 .1 mm ,5 μm) ,或相当者 ;

b) 流动相 :A 为乙腈 ,B 为 1%甲酸水溶液(含 1 mmol/L甲酸铵) ,梯度洗脱条件见表 1 ;

c) 流速 :0 .30 mL/min;

d) 柱温 :40 ℃ ;

e) 进样量 :5 μL.

表 1 流动相梯度洗脱条件

时间min

A

%

B

%

0

90

10

3 0

75

25

6 .0

20

80

8 .0

5

95

11 .0

5

95

11 1

90

10

16 .0

90

10

3

GB 31658 .33—2026

8 .4 .2 质谱参考条件

a) 电离方式 : 电喷雾离子源(ESI) ;

b) 扫描方式 :正离子模式 ;

c) 检测方式 :多反应监测(MRM) ;

d) 离子源温度 :500 ℃ ;

e) 电喷雾电压 :5 500 V;

f) 气帘气压力 :30 psi(氮气) ;

g) 碰撞气体 :8 psi(氮气) ;

h) 雾化气 :35 psi;

i) 辅助气 :60 psi;

j) 两级四极杆均采用单位质量分辨 ;

k) 定性离子对、定量离子对、去簇电压及碰撞能量等见表 2。

表 2 化合物的母离子及定量定性离子、碰撞能量

药物

定性离子对m/z

定量离子对m/z

去簇电压V

驻留时间ms

碰撞能量eV

阿米卡星

586 .3/163 .2

586 .3/163 .2

180

30

26

586 .3/425 .2

45

安普霉素

540 .3/217 .1

540 .3/378 .1

175

30

34

540 .3/378 .1

23

双氢链霉素

584 .3/263 .0

584 .3/263 .0

250

30

38

584 .3/246 .0

48

潮霉素 B

528 .3/352 .2

528 .3/177 .2

210

30

34

528 .3/177 .2

31

卡那霉素 A

485 .3/163 .1

485 .3/163 .1

140

30

31

485 .3/324 .1

24

新霉素 B

615 .3/203 .0

615 .3/203 .0

220

30

47

615 .3/161 .2

40

大观霉素

351 .2/207 .2

351 .2/207 .2

120

30

25

351 .2/333 .1

28

妥布霉素

468 .3/163 .0

468 .3/163 .0

180

30

32

468 .3/324 .3

22

链霉素

582 .0/263 .0

582 .0/263 .0

220

30

43

582 .0/246 .0

49

庆大霉素 C1

478 .3/322 .2

478 .3/322 .2

200

30

23

478 .3/157 .1

30

庆大霉素 C2 +C2 a

464 .0/322 .0

464 .0/322 .0

120

30

18

464 .0/160 .0

31

庆大霉素 C1 a

450 .0/322 .0

450 .0/322 .0

120

30

21

450 .0/160 .0

31

D7 一安普霉素

547 .5/217 .3

547 .5/217 .3

130

30

33

D4 一潮霉素 B

532 .5/179 .3

532 .5/179 .3

100

30

35

D,18 O一妥布霉素

471 .4/205 .0

471 .4/205 .0

100

30

31

注 1 :安普霉素以 D7 一安普霉素为内标 ,潮霉素 B 以 D4 一潮霉素 B为内标 ,新霉素 B和妥布霉素均以 D,18 O一妥布霉素为内标 ,若可获得一一对应的同位素内标 ,优先采用。

注 2 :其他化合物采用外标法。

8 .4 .3 测定法

8 .4 .3 .1 定性测定

在相同测试条件下 ,试样溶液中氨基糖苷类药物的保留时间与基质匹配标准工作液中氨基糖苷类药

物的保留时间 ,偏差在 ±0 .1 min以内 ;且检测到的相对离子丰度 ,应当与浓度相当的基质匹配标准工作

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GB 31658 .33—2026

液相对离子丰度一致 ,其允许偏差为 ±40%。

8 .4 .3 .2 定量测定

按 8 .4 .1 和 8 .4 .2 设定仪器条件 ,取试样溶液和基质匹配标准工作溶液 ,作单点或多点校准。 对于内

标法定量的化合物 , 以待测药物特征离子与对应内标物特征离子的峰面积比值为纵坐标、对应的浓度为横

坐标 ,绘制基质匹配标准曲线 ;对于外标法定量的化合物 , 以各药物特征离子的峰面积为纵坐标、对应的标

其他化合物按外标法定量。 基质匹配标准工作溶液及试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性

准溶液浓度为横坐标 ,绘制基质匹配标准曲线。 安普霉素、潮霉素 B、新霉素 B和妥布霉素按内标法定量 ,

范围内。 若测的试样中目标物含量超出仪器测定线性范围 ,对于外标法定量的 ,可使用空白基质溶液稀释

至适宜浓度 ;对于内标法定量的 ,可在提取时根据药物浓度相应增加内标工作液的添加量 ,使试样溶液稀

释后目标物的响应在仪器线性范围内 ,且对应内标浓度与标准曲线制备中的内标浓度一致。 在上述液相

色谱串联质谱条件下 ,氨基糖苷类化合物基质匹配标准溶液的特征离子质量色谱图见附录 B。

8 .5 空白试验

取空白试样 ,采用相同的测定步骤进行平行操作。

9 结果计算

9 .1 内标法定量部分

试样中内标法定量的待测物的残留量按标准曲线或公式(1)计算。

式中 :

ω — 试样中被测物质残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

A — 试样溶液中被测物质的峰面积 ;

A′iS — 标准工作溶液中内标的峰面积 ;

ρS — 标准工作溶液中被测物质浓度的数值 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

ρiS — 试样溶液中内标浓度的数值 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V — 供试试样洗脱溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

AiS — 试样溶液中内标的峰面积 ;

AS — 标准工作溶液中被测物质的峰面积 ;

ρ,iS — 标准工作溶液中内标浓度的数值 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

m — 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

V1 — 提取液定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

注 :计算结果不小于 1 μg/kg的保留 3 位有效数字 ,1 μg/kg以下保留至小数点后 2 位。

V2 — 提取液过柱体积的数值 ,单位为毫升(mL)。

9 .2 外标法定量部分

试样中外标法定量的待测物的残留量按标准曲线或公式(2)计算。

式中 :

ω — 试样中被测组分残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

ρS — 标准溶液中被测组分浓度的数值 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A — 试样中被测组分的峰面积 ;

V — 供试试样洗脱液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

AS— 标准溶液中被测组分的峰面积 ;

m — 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

5

GB 31658 .33—2026

V1 — 提取液定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

V2 — 提取液过柱体积的数值 ,单位为毫升(mL) .

试样中庆大霉素总组分的残留量按公式(3)计算 .

式中 : ⑴总 = ⑴ω1 + ⑴C1 a + ⑴C2 +C2 a … … … … … … … … … … … … … … (3)

⑴总 — 被测试样中庆大霉素总组分残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

⑴C1 — 试样中被测庆大霉素 C1 残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

⑴C1 a — 试样中被测庆大霉素 C1a残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

⑴C2 +C2 a — 试样中被测庆大霉素庆大霉素 C2 +C2a残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg) .

注 :计算结果保留 3 位有效数字 .

10 方法灵敏度、正确度和精密度

10 .1 灵敏度

本方法的检出限 :在肌肉、脂肪和鱼中阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、潮霉素 B、卡那霉素 A、链霉素、庆大霉素 C1、庆大霉素 C2 +C2a、庆大霉素 C1a的检出限均为 10 μg/kg,大观霉素、妥布霉素的检出限为20 μg/kg,新霉素 B 的检出限为 100 μg/kg;在肝脏和肾脏中阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、潮霉素 B、卡那霉素 A、庆大霉素 C1、庆大霉素 C2 +C2a、庆大霉素 C1a的检出限均为 10 μg/kg,链霉素、妥布霉素的检出限为 20 μg/kg,大观霉素、新霉素 B 的检出限为 100 μg/kg.

本方法的定量限 :在肌肉、脂肪和鱼中阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、潮霉素 B、卡那霉素 A、链霉素、庆大霉素 C1、庆大霉素 C2 +C2a、庆大霉素 C1a的定量限均为 20 μg/kg,大观霉素、妥布霉素的定量限为40 μg/kg,新霉素 B 的定量限为 200 μg/kg;在肝脏和肾脏中阿米卡星、安普霉素、双氢链霉素、潮霉素 B、卡那霉素 A、庆大霉素 C1、庆大霉素 C2 +C2a、庆大霉素 C1a的定量限均为 20 μg/kg,链霉素、妥布霉素的定量限为 40 μg/kg,大观霉素、新霉素 B 的定量限为 200 μg/kg.

10 .2 正确度

本方法阿米卡星、安普霉素、潮霉素 B在 20 μg/kg~ 200 μg/kg添加水平 ,卡那霉素 A在 20 μg/kg~ 5 000 μg/kg添加水平 ,庆大霉素 C1、庆大霉素 C2 +C2a、庆大霉素 C1a在 20 μg/kg~ 10 000 μg/kg添加水平 ,链霉素、双氢链霉素在 20 μg/kg~ 2 000 μg/kg添加水平 ,妥布霉素在 40 μg/kg~ 400 μg/kg添加水平 ,大观霉素在 40 μg/kg~ 10 000 μg/kg添加水平 ,新霉素 B在 200 μg/kg~ 18 000 μg/kg添加水平上的回收率均为 60% ~ 120% .

10 .3 精密度

本方法的批内相对标准偏差 ≤15% ,批间相对标准偏差 ≤20% .

6

GB 31658 .33—2026

附录 A

(规范性)

氨基糖苷类化合物信息

氨基糖苷类化合物的中英文通用名称、CAS号、化学分子式和相对分子质量见表 A.1。

表 A.1 氨基糖苷类化合物标准物质的信息

序号

中文通用名称

英文通用名称

CAS号

化学分子式

相对分子质量

1

链霉素

Streptomycin

57__92__1

C21 H39 N7 O12

581 .6

2

双氢链霉素

Dihydrostreptomycin

128__46__1

C21 H41 N7 O12

583 .6

3

潮霉素 B

HygromycinB

31282__04__9

C20 H37 N3 O13

527 .5

4

阿米卡星

Amikacin

37517__28__5

C22 H43 N5 O13

585 .6

5

安普霉素

Apramycin

37321__09__8

C21 H41 N5 O11

539 .6

6

大观霉素

Spectinomycin

1695__77__8

C14 H24 N2 O7

332 .3

7

新霉素 B

NeomycinB

119__04__0

C23 H46 N6 O13

614 .6

8

庆大霉素(含 C1、 C1a、C2 +C2a)

或各组分单标

Gentamicin

庆大霉素 C1 :

25876__10__2 ;庆大霉素 C1 a :

26098__04__4 ;庆大霉素 C2 :

25876__11__3 ;庆大霉素 C2 a :

59751__72__3

庆大霉素 C1 :

C21 H43 N5 O7

庆大霉素 C1 a :

C19 H39 N5 O7

庆大霉素 C2 :

C20 H41 N5 O7

庆大霉素 C2 a :

C20 H41 N5 O7

庆大霉素 C1 :

477 .6 ;

庆大霉素 C1 a :449 .5 ;

庆大霉素 C2 和

庆大霉素 C2 a均为 :463 .6

9

卡那霉素 A

Kanamycin

59__01__8

C18 H36 N4 O11

484 .5

10

妥布霉素

Tobramycin

32986__56__4

C18 H37 N5 O9

467 .5

11

D4 __潮霉素 B

HygromycinB_d4

/

C20 H33 D4 N3 O13

531 .54

12

D7 __安普霉素

Apramycin acetate_d7

/

C21 H34 D7 N5 O11 . XC2

H4 O2

546 .62+ x60 .05

13

D,18 O__妥布霉素

Tobramycin_d,18 O acetic acid salt

/

18 OC18 H36 DN5 O8 .

XC2 H4 O2

470 .52+ x60 .05

注 1 :庆大霉素为混合物 ,所购买的标准品应标明各组分含量 ,也可采用相应单组分标准品。

注 2 :庆大霉素的结构式如图 A.1 所示。

图 A.1 庆大霉素结构式

7

GB 31658 .33—2026

附录 B

(资料性)

氨基糖苷类化合物基质匹配标准溶液的特征离子质量色谱图

氨基糖苷类化合物基质匹配标准溶液的特征离子质量色谱图见图 B.1 .

安普霉素

t, min

7 . 5 8 . 0

4 . 57

1 0 x 105

584. 3/263 . 0

双氢链霉素

5 . 0 x 104

t, min

0

2 . 5 3 . 0 3 .5 4 . 0 4 .5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 . 5

5 . 88

3 x 105

2 x 105 478 . 3/157 . 1

庆大霉素C

1 105

t, min

4 . 0 4. 5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 .5 7 . 0 7 . 5

5 . 18

. 0 105

485 . 3/324. 1 卡那霉素A

. 0 x 104

t, min

0

3 . 0 3 . 5 4 . 0 4. 5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 . 5 7 . 0 7 . 5

新霉素B

t, min

8 . 0 8 .5

图 B.1 氨基糖苷类化合物基质匹配标准溶液的特征离子质量色谱图(50 ng/mL)

8

GB 31658 .33—2026

9

5 . 0 x 105

10 000

8 000

6 000

4 000

2 000

0

4. 01

351 .2/333 . 1

大观霉素

2. 0 2.5 3 . 0 3 . 5 4. 0 4 . 5 5 . 0 5 . 5 6 . 0

5 . 82

468 . 3/163 0

妥布霉素

4. 0 4. 5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 . 5 7 . 0 7 .5 8 . 0

t, min

t, min

4. 53

6 000

链霉素

4 000

2 000

t

2.5 3 . 0 3 .5 4 . 0 4.5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 . 5

t

4 . 0 4. 5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 . 5

5 . 90

450. 0/160. 0 庆大霉素c a

5 . 0 x 104

t

4. 0 4. 5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 .5 7 . 0 7 .5 8 . 0

1 . 5 x 105

1 0 x 105

582. 0/246 . 0

7 . 0 7 . 5

min

min

min

3 000 5 . 57

2000 547 . 5/217 .3 安普霉素- 内标

1 000

0

3 .5 4 . 0 4. 5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 .5 7 . 0 7 .5 8 . 0

5 000 5 . 81

4 000

3 0o0 471 .41205 . 0 妥布霉素 - 内标

2 000

1 000

0

4 . 0 4. 5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 .5 7 . 0 7 .5 8 . 0

t, min

t, min

 

3 x 105

2 x 105 1 x 105

0

8 000

6 000

4 000

2 000

0

15 000

10 000

5 000

0

5 x 105 4 x 105

3 x 105 2 105

1 x 105

0

2. 5 x 105

2. 0 x 105坦 1 . 5 x 105 1 0 x 105

5 . 0 x 104

0

10 000

5 000

0

 

4. 02

351 .2/207 . 2

大观霉素

t, min

2 . 0 2.5 3 . 0 3 . 5 4. 0 4. 5 5 . 0 5 . 5 6 . 0

5 . 82

468 . 3/324. 3

妥布霉素

t, min

7 . 0 7 . 5

4. 0 4 .5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 .5

4.53

582.0263 . 0 链霉素

t, min 2 .5 3 . 0 3 . 5 4. 0 4. 5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 .5 7 . 0

5 . 90

464. 0/160 . 0

庆大霉素C2+C2a

t, min 4 . 0 4.5 5 . 0 5 . 5 6 . 0 6 . 5 7 . 0 7 . 5 8 . 0

5 . 90

450. 0/322. 0 庆大霉素cn

t, min

7 . 0 7 . 5

4. 0 4 . 5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 .5

4. 61

潮霉素- 内标

532.5/179 . 3

t, min 2. 5 3 . 0 3 . 5 4 . 0 4. 5 5 . 0 5 .5 6 . 0 6 . 5 7 . 0

图 B.1 (续)