资源简介
ICS 65.160 CCS X 87
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 216—2026
烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法
Tobacco and tobacco products—Determination of starch— Continuous flow method
2026-04-01实施
2026-01-13 发布
国家烟草专卖局
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件替代 YC/T 216—2013《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》,与YC/T 216— 2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
——用90%二甲基亚砜-盐酸溶液替代质量比40%的高氯酸溶液萃取试样中淀粉(见5.10,2013年
版的4.6);
——采用1mol/L 盐酸替代质量比15%的高氯酸溶液(见5.12,2013年版的4.7);
——更改了淀粉混合标准储备液和系列标准工作溶液的配制方法(见5.14、5.16,2013年版的
4.11、4.12);
——更改了80%乙醇-饱和氯化钠溶液的用量(见7.2.1,2013年版的6.2);
——用离心管替代G3 烧结玻璃砂芯漏斗超声萃取,采用布氏漏斗抽滤(见7.2.1,2013年版
的6.2);
——更改了超声萃取的温度和时间(见7.2.2,2013年版的6.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家烟草专卖局提出。
本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会( SAC/TC 144/SC 1)归口。
本文件起草单位:福建中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、 广东中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司福建省公司、湖北中烟工业有限责任公司。
本文件主要起草人:刘泽春、张建平、张鼎方、黄华发、谢卫、张威、刘秀彩、王洪波、李跃锋、蓝洪桥、 叶长文、刘楠、陈森林、杨晨、张志灵、曹毅、操吉学、廖惠云、于宏晓、龙腾、刘梦梦、秦莹、徐光忠、潘晓薇、 郭军伟、边照阳、林海滨、张东海、鹿洪亮、蔡国华。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
——2007年首次发布为YC/T 216—2007,2013年第一次修订;
——本次为第二次修订。
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YC/T 216—2026
烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法
1 范围
本文件描述了烟草及烟草制品中淀粉含量的连续流动测定方法。
本文件适用于烟草及烟草制品中淀粉的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经乙醇-饱和氯化钠水溶液去除色素等干扰物质,采用二甲基亚砜-盐酸溶液超声萃取淀粉,在酸性条件下与碘发生显色反应,比色测定。
5 试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯及以上试剂。
5.1 水,电阻率大于18.0 MΩ·cm。
5.2 直链淀粉、支链淀粉,纯度不小于99.8%。
5.3 氯化钠。
5.4 无水乙醇。
5.5 二甲基亚砜。
5.6 浓盐酸溶液,37%(质量分数)。
5.7 正十二烷基硫酸钠( SDS)。
5.880%乙醇-饱和氯化钠溶液:称取64g 氯化钠(5.3)于1000mL 烧杯中,加入200mL 水溶解后, 再加入800 mL 无水乙醇(5.4),混匀,加盖静置,备用。
5.990%二甲基亚砜-水溶液:移取450mL 二甲基亚砜(5.5)于500mL 容量瓶,用水定容。
5.10 90%二甲基亚砜-盐酸溶液:在通风橱中,移取22.5 mL 浓盐酸溶液(5.6)于1000mL 烧杯中,缓慢加入900 mL 二甲基亚砜(5.5)液体,转入1000 mL 容量瓶中,用水定容。
5.11 9%二甲基亚砜-盐酸溶液:称取0.5g SDS(5.7) 于500mL 烧杯中,加入300mL 水溶解后,再加入50 mL 的90%二甲基亚砜-盐酸溶液(5.10),转入500 mL 容量瓶中,用水定容,即配即用。
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5.12 1 mol/L 盐酸溶液:在通风橱中,移取9mL 浓盐酸溶液(5.6),缓慢加入50mL 水中后,再转人 100 mL 容量瓶,用水定容。
5.13 碘/碘化钾溶液:称取2.0 g 碘化钾和0.5g 碘(精确至0.0001g) 于200 mL 烧杯中,用玻璃棒捣碎后加入适量水溶解,待完全溶解后,转入250 mL 棕色容量瓶中,用水定容至刻度。该溶液常温下避光保存,有效期为1个月。
5.14 淀粉混合标准储备液:分别称取0.15g 直链淀粉和0.60g 支链淀粉,精确至0.0001g, 至500 mL 烧杯中,加入300mL 的90%二甲基亚砜-水溶液(5.9)溶解后,转入500mL 棕色容量瓶中,用90%二甲基亚砜-水溶液(5.9)定容。该溶液于0℃~4℃避光保存,有效期为1个月。
5.15 稀盐酸溶液:在通风橱中,移取2.5mL 浓盐酸溶液(5.6),缓慢加入装有300mL 水的500 mL 烧杯中,混匀后转入1000 mL 容量瓶中,用水定容。
5.16 淀粉系列标准工作溶液:分别移取0.5 mL、1.0 mL、2.0mL.3.0mL、4.0mL 淀粉混合标准储备液 (5.14)于50 mL 容量瓶中,再分别对应移人4.5mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL、1.0 mL的90%二甲基亚砜-水溶液(5.9),用稀盐酸溶液(5.15)定容,即配即用。
6 仪器及材料
6.1 超声波发生器,可加热控温,频率37kHz。
6.2 离心机,适用50mL 离心管,转速不低手4000r/min。
6.3 离心管,50mL。
6.4 分析天平,感量0.1mg
6.5 烧杯,100 mL、200 ml 500ml。
6.6 容量瓶,50mL、100mL、250mL、500 000 m
6.7 定量加液器或移液管
6.8 抽滤装置。
6.9 布氏漏斗。
6.10 定量滤纸(快速)。
6.11 连续流动分析仪,由下述各部分组成:
— — 取样器;
— — 比例泵;
— — 螺旋管;
——比色计,配570nm 滤光片;
——数据处理装置。
7 分析步骤
7.1 试样制备
按YC/T 31制备试样,并测定其水分含量。
7.2 试样处理
7.2.1 醇洗
称取0.25g 试样(精确至0.0001g) 于50 mL 离心管中,加入30mL80% 乙醇-饱和氯化钠溶液 (5.8),超声30 min, 置于布氏漏斗定量滤纸上抽滤。 抽滤过程中,采用80%乙醇 - 饱和氯化钠溶液 (5.8)洗涤离心管3次,每次10mL, 洗涤液倒入布氏漏斗,抽滤,弃滤液。
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7.2.2 淀粉萃取
将试样连同滤纸转移至50mL 离心管,加入40mL90% 二甲基亚砜-盐酸溶液(5.10),60℃超声 45 min 后,4000 r/min 离心 5min。准确移取5mL 上清液于50 mL 容量瓶中,用水定容待测。
7.2.3 空白实验
按照7.2.1~7.2.2所述步骤,不加试样进行空白实验,得试样空白溶液。
7.3 试样分析
上机参照流程图(见附录 A) 分析淀粉系列标准工作溶液(5.16)、萃取后待测液(7.2.2)和空白溶液 (7.2.3)。若试样浓度超出工作标准溶液的浓度范围,则应稀释后再重新测定。
8 结果计算与表述
8.1 淀粉含量的计算
淀粉的含量按照公式(1)计算:
3
式中:
……………
(1)
a— 以干基试样计的淀粉含量(质量分数
C— 试样溶液中淀粉的仪器检测值,单位为毫克每力(mg/mL);
Co— 空白样溶液中淀粉的仪器检测值单位为毫克每拿升(mg/mL);
V——淀粉萃取液体积,单位为毫升(mL);
m—— 试样的质量,单位为克(g);
w ——试样水分含量(质量分数),%。
8.2 结果表述
以两次平行测定结果的平均值作为测定结果,结果精确至0.01%。
两次平行测定结果的相对偏差不应大于10%。
9 精密度、回收率、检出限与定量限
采用本方法对烤烟、白肋烟、香料烟三个样品开展实验,获得方法的精密度和回收率见表1 和表2。
表 1 方法精密度( n=5)
样品类型
相对标准偏差
日内
日间
烤烟
2.08%
2.34%
香料烟
1.12%
1.80%
白肋烟
1.30%
2.53%
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表 2 方法回收率( n= 5)
样品类型
回收率
烤烟
97.6%~101.5%
香料烟
96.7%~99.3%
白肋烟
96.6%~99.4%
本方法的检出限与定量限见表3。
表 3 方法的检出限、定量限
化合物
检出限
定量限
淀粉含量
0.039%
0.130%
10 试验报告
试验报告应包括下列内容:
——识别被测试样需要的所有信息;
——按照本文件所使用的试验方法;
——测定结果,包括各单次测定结果及其平均值; ——与本文件规定的分析步骤的差异;
——在试验中观察到的异常现象;
——实验日期;
——测定人员。
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附录 A
(资料性)
淀粉连续流动分析流程图
图 A.1 给出了淀粉连续流动分析参考流程。
9%二甲基亚砜-盐酸
溶液
空气
样品
5T 10T
20 T
碘和碘化钾溶液
废液
115μL/min
44μL/min
340μL/min
610μL/min
20μL/min
210μL/min
三口10mm流通池测量:570 nm
1 mol/ L盐酸溶液
注:5 T 表示5圈螺旋管,10T 表示10圈螺旋管,20 T 表示20圈螺旋管;滤光片:570nm;流动池:10 mm×1.0mm(i.d.)。
图A.1 淀粉连续流动分析流程

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