GB/T 48250-2026 费托合成蜡含油量的测定

前言

本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC 469)提出并归口。

本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中科合成油技术股份有限公司山西省检验检测中心、内蒙古伊泰煤炭股份有限公司、中石化(大连)石油化工研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司大庆炼化分公司、国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司、长治市综合检验检测中心、内蒙古伊泰化工有限责任公司、内蒙古伊泰煤制油有限责任公司、内蒙古垣吉化工有限公司、大连远东兴仪器有限公司。

本文件主要起草人:王刚、王紫东、汲永钢、李英、张雄、赵艳莉、赵彬、颜昊、吕正忠、胡琳、夏恩冬李俊诚、贺琦、李瑞峰、倪丽娟、张彩红、李淑杰、秦小艳、赵檀、孙发民、刘建男、刘永昌、田文浩、颜平兴、薛敏、王芳。

费托合成蜡含油量的测定

警示:使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本文件描述了费托合成蜡含油量的测定方法。

本文件适用于滴熔点范围80℃~115℃、含油量不高于5%(质量分数)的费托合成半精制蜡、费托合成精制蜡含油量的测定。超出测定范围参照此方法执行,但精密度未进行验证。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 3554—2008 石油蜡含油量测定法

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

HG/T 5823 煤基费托合成 固体蜡

3 术语和定义

HG/T 5823界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

费托合成半精制蜡 Fischer-Tropsch synthesis semi-refined wax

以合成气为原料,经过费托合成反应过程产出的固态烃,再经白土吸附过滤、加氢精制或加氢裂化产出的蜡。

3.2

费托合成精制蜡 Fischer-Tropsch synthesis refined wax

以合成气为原料,经过费托合成反应过程产出的固态烃,再经白土吸附过滤、加氢精制或加氢裂化以及连续式真空分子蒸馏等工艺得到的蜡

4 原理

费托合成蜡熔化后,取适量试样放入试管中,加入甲基异丁基酮溶剂,放入油浴中加热搅拌形成均一溶液。冷却至-32 ℃时析出蜡,经过滤管取出滤液。将滤液中溶剂蒸发,称量残留油质量,通过计算得到试样含油量的质量分数。

5 试剂与材料

5.1 甲基异丁基酮

分析纯,储存时按溶剂量的5%(质量分数)加入无水硫酸钙,使用前过滤。

5.2 无水硫酸钙

分析纯。

6 仪器与设备

6.1 过滤装置

由微孔玻璃过滤管(孔径符合 GB/T 3554—2008中附录 A 的要求)和试管组成,过滤管和试管用磨口连接,规格见图1。

单位为毫米

标引序号说明:

1———排液口;
2———空气入口;
3———玻璃钩;
4———试管;
5———过滤管;
6———过滤管滤片。

图1 过滤装置

6.2 冷浴

由带有多个冷浴孔的绝热箱组成,可控温在-34.5 ℃±1.0 ℃,用乙醇作介质,规格见图2。

6.3 滴管

可移取1.00 g±0.05 g熔化的试样。

6.4 移液管

15 mL±0.05 mL。

6.5 气路系统设备

能为蒸发装置提供稳定压力的空气流

注:实验室若有仪表风,可直接连接仪表风。

在充足的压力下为过滤装置提供适量的空气。

500 mL,内装变色硅胶和少许脱脂棉。

流量为1 L/min~10 L/min。

6.6 温度计

温度范围为-37 ℃~21 ℃,分度值为0.5 ℃。符合 GB/T 514中 GB-70要求。

温度范围为0 ℃~50 ℃,分度值为1 ℃。

6.7 具塞锥形瓶

15 mL~25 mL。

6.8 蒸发装置

由蒸发箱和多支集气管组成,可控温在35 ℃±1 ℃,规格见图3。

6.9 分析天平

分度值为0.0001 g。

6.10 金属丝搅拌器

由长250 mm、直径0.9 mm 的铁丝、不锈钢丝或镍丝制成,尾端绕成直径10 mm 的圆圈,底部圆圈平面与金属丝垂直。

单位为毫米

标引序号说明:

1———温度计;

2———空气导管;

3———过滤管;

4———酚醛塑料板;

5———玻璃棉绝热层;

6———外箱;

7———试管;

8———容积1 L盛装冷却介质的金属容器。

图2 冷浴

单位为毫米

标引序号说明:

1 ———蒸发开始时喷嘴位置;
2 ———歧管;
3 ———调节喷嘴位置的齿条和齿轮;
4 ———空气喷嘴(内径3.8 mm~4.2 mm,外径约6.0 mm);
5 ———恒温箱;
6 ——— 带玻璃窗的铰链门;
7 ———锥形瓶;
8 ———加热控制器;
9 ———来自流量计的过滤空气;
10———温度计套;
11———多孔金属板,孔径6.5 mm。

图3 蒸发装置

6.11 恒温箱

温度 90^°C ∼150^°C 。

6.12 干燥器

无干燥剂。

6.13 烧杯

100 mL。

6.14 油浴

温度 90^°C∼130^°C 。

6.15 冷蜡浴

温度 0^°C∼1 ℃(机械制冷或冰水混合物)。

7 样品

除有特殊规定外,按 GB/T 6678、GB/T 6679的规定采集有代表性样品不少于50 g,加热熔化并混合均匀。

8 试验步骤

8.1 试验准备

8.1.1 将样品放入烧杯中,在高于滴熔点约20 ℃的恒温箱中熔化并充分混合。
8.1.2 控制冷浴在- -34.5 ℃ ± 1.0 ℃
8.1.3 控制蒸发装置在 35^°C ±1^°C 。取4mL 甲基异丁基酮,按8.2.6的要求,定期检查空气清洁度,溶剂残留不应超过0.0002g。
8.1.4 将洁净干燥的过滤管放在 -34.5 ℃ ± 1.0 ℃冷浴中,冷却至少10 min。
8.1.5 具塞锥形瓶用甲基异丁基酮清洗后放在 35^°C ±1 ℃的蒸发装置下干燥约10min,随后放入干燥器,移至天平附近,至少放置10min后称量(精确至0.0001g)。

注:为确保称量准确性,要用钳子轻取轻放具塞锥形瓶。

8.2 含油量测定

8.2.1 将滴管预热后吸取试样 1.00 g±0.05 g ,滴入预先称准至0.0001 g的试管中。转动试管,使试样均匀地凝固在管壁上,其高度不超过加入溶剂后的高度,待试管冷却至室温后称量(精确至0.0001 g)。
8.2.2 用移液管取15 mL甲基异丁基酮于试管中,在油浴中加热,浴温控制在高于试样滴熔点10℃~ 20 ℃,试管中混合物液面与油浴液面平齐。用金属丝搅拌器上下搅拌,迅速将试样完全溶解在溶剂中,避免溶剂加热时间过长而损失过大。
8.2.3 将试管插入 0 °C 冷蜡浴中,继续上下搅拌使蜡溶液呈糊状。取出搅拌器,从冷蜡浴中取出试管,擦干试管外壁后称量(精确至0.0001 g)。

注:溶剂蒸发损失不超过1%(质量分数),溶剂质量确保恒定,经多次称量后,溶剂质量约为11.9 g,将这一数值作为恒定值。

8.2.4 将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入-34.5 ℃ ± 1.0 ℃ 的冷浴中,为确保蜡-溶剂糊状物均匀性,避免在试管壁形成蜡块,用冷浴用温度计(6.6.1)连续搅拌,直至温度达到 -32.0^°C±0.5^°C 。
8.2.5 从试管中取出温度计,放在试管口停留片刻以流净残液,将8.1.4的过滤管插入试管中,8.1.5的锥形瓶放在过滤管排液口下,从过滤管的空气入口引入压缩空气,在锥形瓶内收集约4 mL滤液。解除压缩空气,让液体缓慢地从排液口流回,迅速移走锥形瓶,盖上瓶塞后称量(精确至 0.000 1 g) 。
8.2.6 取下瓶塞,将锥形瓶放在 35^°C ±1^°C 的蒸发装置喷嘴下,使喷嘴位于瓶颈中心,喷嘴尖端位于液面上 15mm±5mm ,每个喷嘴空气流量为 2L/min~3L/min ,蒸发溶剂30min~40min,取出锥形瓶盖上瓶塞,放入干燥器,移至天平附近,至少放置10min后称量(精确至0.0001g)。重复溶剂的蒸发操作,每个蒸发周期5min,直至连续两次称量差值不超过0.0002g为止。

8.3 数据处理

按公式(1)计算费托合成蜡的含油量:

w = (100m₁ timesm₃)/(m₂ timesm₄) -0.29(1)

w 费托合成蜡含油量质量分数,%;

m₁ 残留油质量,单位为克 (g)

m₃ 溶剂质量(试管加溶剂加试样质量减去试管和试样质量),单位为克 (g) ;

m₂ 试样质量,单位为克 (g)

m₄ 蒸发溶剂质量(锥形瓶加滤液质量减去锥形瓶和残留油质量),单位为克 (g)

0.29 — 32 °C 时费托合成蜡在甲基异丁基酮中溶解度的平均校正值

计算结果保留到小数点后两位,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

若测定结果为负数,则结果按0报出。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于公式(2),以大于公式(2)的情况不超过5%为前提。

r = 0. 0 7 + 0. 1 4 X

———两次测定结果的平均值。

9.2 再现性

在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测定方法,对同一被测对象相互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于公式(3),以大于公式(3)的情况不超过5%为前提。

R = 0. 1 3 + 0. 3 3 X

10 试验报告

试验报告应至少包括以下内容:

a) 所使用的标准(本文件编号及名称);
b) 样品信息(如名称、批号、来源、外观等);
c) 试验结果;
d) 试验日期、试验人员;
e) 试验中的异常情况。

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