ICS 75.020 CCS E 13
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5590—2025
代替SY/T 5590—2004
调剖剂性能评价方法
Evaluation method for profile control agents properties
2025-09-28发布 2026-03-28 实施
国家能源局 发 布
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目 次
工
SY/T 5590—2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
本文件代替SY/T 5590—2004《调剖剂性能评价方法》,与SY/T 5590—2004 相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 更改了范围(见第1章，2004年版的第1章);
b) 更改了术语和定义(见第3章，2004年版的第3章);
c) 修改了仪器设备和材料(见第4章，2004年版的第4章);
d) 修改了凝(冻)胶型调剖剂常规性能评价方法(见第5章，2004年版的第5章);
e) 修改了预交联颗粒调剖剂常规性能评价方法(见第6章，2004年版的第6章);
f) 增加了颗粒分散型调剖剂常规性能评价方法(见第7章);
g) 修改了调剖剂驱替试验评价方法(见第8章，2004年版的第7章);
h) 增加了健康安全环境控制要求(见第9章);
i) 增加了布氏黏度计LVDVII标准转速与转子量程(见附录A);
j) 修改了调剖剂评价结果记录格式(见附录B,2004 年版的附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中国石油天然气股份有限公 司勘探开发研究院(提高油气采收率全国重点实验室)、大庆油田有限责任公司、中国石油化工股份 有限公司中原油田分公司、中海油能源发展股份有限公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公 司、中国石油大学(华东)、中国石油集团工程技术研究院有限公司。
本文件主要起草人：郑力军、吕伟、张荣、鄢长灏、管保山、李建阁、王斌、陈维余、宋岱锋、 戴彩丽、李文宏、朱家杰、曾立祥、王燕、才程、丛苏南、易萍、刘莉、唐凡、赵历柱、吴天江、张 艳辉、张涛、张向峰、刘保彻、赵光、刘云龙、徐春梅、曹荣荣、程辰、任建科、张腾换、王骏、陈 佳俊、武宝强、王腾。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
——1993年首次发布为SY/T 5590—1993;
——2004年第一次修订时，并入了SY/T 5799—1993《双液法调剖剂性能评价方法》和SY/T 6379—1998《颗粒调剖剂性能评价方法》的内容。
——本次为第二次修订。
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调剖剂性能评价方法
1 范围
本文件规定了凝(冻)胶型调剖剂、预交联颗粒调剖剂、颗粒分散型调剖剂性能的评价方法。
本文件适用于凝(冻)胶型调剖剂、预交联颗粒调剖剂、颗粒分散型调剖剂的室内评价，其他类 型调剖剂也可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
SY/T 6276 石油天然气工业健康、安全与环境管理体系
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
凝(冻)胶型调剖剂 gel for conformance/profile correctness
由聚合物、交联剂及助剂在一定条件下发生交联反应生成的具有三维空间网络结构的黏弹性 物质。
3.2
预交联颗粒调剖剂 pre-crosslinking swellparticle for conformance/profile correctness
由单体聚合或聚合物交联后经造粒、干燥、粉碎、筛分制成的遇水膨胀而不溶解的固体颗粒。 3.3
颗粒分散型调剖剂 dispersed particle for conformance/profile correctness
将无机或有机颗粒(遇水不膨胀、不固结)悬浮于水中或其他携带液中配成的悬浮液体系。
4 仪器设备和材料
4.1 仪器、设备
仪器、设备包括：
a) 旋转黏度计：布氏黏度计或同类产品。
b) 电子天平：感量0.0001g。
c) 电热恒温干燥箱：最高温度300℃,控温精度±2℃。
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d) 激光粒度仪：测试范围0.3 nm～100 0μm。
e) 实验振筛机：筛面倾斜角15°~20°,振幅2mm～8mm, 振动倾斜角45°。
f) 恒速泵：流速0.001 mL/min～30 mL/min, 流速精度±0.3%。
g) 物理模拟装置：室温至200℃,控温精度±1℃。
h) 游标卡尺：分度值为0.05 mm。
i) 标准筛：符合GB/T 6003.1的要求，筛网目数10～200。
j) 玻璃滤埚：孔径为5 μm ～15μm。
k) 减压吸滤装置。
1) 量筒。
m) 具塞量筒。
n) 烧杯。
o) 称量瓶。
p)李氏密度瓶。
q) 玻璃吸管。
r) 漏斗。
s) 滤纸。
t) 药匙。
u) 无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶(硼硅酸盐玻璃):250 mL, 试验温度<95℃时使用。
v) 老化罐(不锈钢材质):100 mL, 最高使用温度≥200℃,试验温度≥95℃时使用。
4.2 材料
材料包括：
a) 岩心：用人造岩心或天然岩心评价调剖剂。柱状岩心直径为2.5 cm, 长 度 6cm; 长方体岩心 尺寸为30cm×4.5 cm×4.5 cm。
b) 试验用水：清水、现场注入水或依据现场用水配制的模拟水。
c) 无水乙醇(分析纯)。
5 凝(冻)胶型调剖剂常规性能评价方法
5.1 初始黏度测定方法
5.1.1 布氏黏度计开机后，选择S00 号转子。用量筒量取配制的凝(冻)胶型调剖剂溶液17 mL 倒 入低黏适配器中，安装低黏适配器。在室温、6 r/min 转速下，读取黏度值，记为初始黏度μo。
5.1.2 如果黏度超出S00 号转子的测量范围，则选择S61 号转子。将250 mL 配制好的调剖剂溶液装 入250mL的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶中，将转子浸入样品中至转子杆上的凹槽刻痕处，在室温、 6 r/min 转速下，读取测试10s 的黏度值。布氏黏度计LVDVII 测量转速与转子量程参见表A.1。
5.1.3 如果黏度超出测量范围，则依次选择S62 号、S63 号转子。测量方法同5.1.2。
5.1.4 每个试样平行测定两次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±10%, 否则应重新取样测定。将结果计入凝(冻)胶型调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.1。
5.2 黏度测定方法
5.2.1 将配制的凝(冻)胶型调剖剂溶液装入若干个250 mL的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶(如目 标温度≥95℃,则使用老化罐)中，每个试剂瓶中加人250 mL 溶液(每个老化罐中加入70 mL溶
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液)。将其静置于目标温度的电热恒温干燥箱中候凝。
5.2.2 定期将待测样品从电热恒温干燥箱中取出冷却至室温后开始测量黏度。布氏黏度计开机后选择 S64号转子，将转子浸入样品中至转子杆上的凹槽刻痕处。
5.2.3 在黏度计“设置”选项中选择时间控制( time to stop)功能，设置测量时间为10s。
5.2.4 初始选择在30 r/min 转速下测量黏度，10s 后黏度计自动停止测量，读取最终黏度数值。
5.2.5 如样品黏度大于30 r/min 转速下测量范围，依次向下选择低一档转速测量。
5.2.6 如样品黏度<2000mPa·s 时 (此时黏度计测量扭矩<10%),则选择60 r/min 转速测量。
5.2.7 如样品在60 r/min 转速下测量黏度<1000 mPa·s 时(此时黏度计测量扭矩<10%),则选择 S63号转子，在60 r/min转速下测量。
5.2.8 每个试样平行测定两次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±10%。 记录测量结果时应在备注中表明所使用的转子和转速。
5.3 黏度与时间关系测定方法
将装有凝(冻)胶型调剖剂的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶(如目标温度≥95℃,则使用老化罐) 放入目标油藏温度下的电热恒温干燥箱中，定期按5.2方法测定黏度，测定黏度后的试样不再重复使 用。绘制黏度与时间关系曲线，记录最大黏度值即终凝黏度，记 为μ; 记录达到最大黏度经历的时间 即终凝时间，记为t 。将结果计入凝(冻)胶型调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.1。
5.4 热稳定性测定方法
5.4.1 将配制的凝(冻)胶型调剖剂溶液分别装入9个无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶(如目标温度 ≥95℃,则使用老化罐)中，然后将其置于目标地层温度的电热恒温干燥箱中候凝。本文件规定热 稳定性试验期为180d, 如有特殊要求需延长稳定性试验时间，应根据实际情况增加配制样品数量。
5.4.2 在样品终凝时间后第10 d 、20d 、30d 、40d 、60 d 、90d 、120d 、150d 、180d各取出一个样 品测定黏度。黏度测量方法见5.2,样品测定后不再使用。如有特殊要求需延长热稳定性试验时间， 则继续评价恒温箱中剩余样品，可根据试验需求设定黏度测定的时间间隔。将结果计人凝(冻)胶型 调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.1。
5.4.3 计算终凝时间后样品的黏度保留率，样品终凝时间后第n 天黏度保留率按公式(1)计算：
式中：
……………………………………
(1)
K——终凝时间后第n 天黏度保留率;
μ ——目标地层温度下终凝黏度，单位为毫帕斯卡秒(mPa · s);
μn——终凝时间后第n 天的目标地层温度下黏度，单位为毫帕斯卡秒( mPa·s)。
6 预交联颗粒调剖剂常规性能评价方法
6.1 固含量测定方法
6.1.1 将称量瓶放入105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h, 冷却至室温，称其质量，记为mo, 备用。
6.1.2 称取调剖剂5g ( 精确至0.01 g), 记为m 。将称量好的调剖剂加入6.1.1中的称量瓶中，置于 电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下烘干至恒重。放入干燥器中冷却至室温，称量称量瓶与调剖剂 的总质量，记为 m₂。
6.1.3 按公式(2)计算调剖剂固含量：
式中：
…………………………………
(2)
S₁——固含量;
m₂——烘干后称量瓶和调剖剂的总质量，单位为克 (g);
m——烘干前调剖剂质量，单位为克 (g);
mo——空称量瓶质量，单位为克(g)。
每个试样平行测定三次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±5%,否 则应重新取样测定。将结果计入预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.2。
6.2 粒径符合率测定方法
6.2.1 按照粒径范围，选取对应目数的标准筛组合，称取样品100g ( 精确至0.01 g), 记 为m₃。
6.2.2 称量底筛的重量，记为m₄。
6.2.3 将预交联颗粒调剖剂倒人顶筛，然后给这组筛加盖并配备底盘，放入振筛机中振筛10 min。
6.2.4 从实验振筛机中取出这组筛子，将底筛和底筛中保留的调剖剂称重(精确至0.01 g) 并记录称 量结果，记为m₃。
6.2.5 按公式(3)计算粒径符合率：
………………………………
(3)
式中：
S₂——粒径符合率;
m₃——预交联颗粒调剖剂的质量，单位为克(g);
m₄——底筛的质量，单位为克(g);
m₅ ——底筛和底筛中保留的调剖剂的总质量，单位为克(g)。
每个试样平行测定三次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±5%,否 则应重新取样测定。将结果计入预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.2。
6.3 密度测定方法
6.3.1 用烧杯在电子天平上称取50g ( 精确至0.01 g) 调剖剂，记为m₆。
6.3.2 用漏斗将无水乙醇加入李氏密度瓶中，使液面达到刻度值0mL～1mL; 用滤纸将液面以上的 瓶颈内部吸干，并读取李氏密度瓶内液体凹液面的刻度值，精确至0.1mL, 记为V₁。
6.3.3 用药匙缓慢地将调剖剂加入李氏密度瓶中，直至液面上升至瓶颈刻度值20mL左右为止;反复 摇动李氏密度瓶至没有气泡逸出，盖上瓶盖。
6.3.4 称量烧杯中剩余调剖剂的质量，准确至0.01g, 记为 m₇。
6.3.5 将李氏密度瓶室温下静置30min, 读取液体凹液面的刻度值，精确至0.1mL, 记为 V₂。
6.3.6 预交联颗粒调剖剂的密度按公式(4)计算：
………………………………………(4)
式中：
p——预交联颗粒调剖剂的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);
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m₆——预交联颗粒调剖剂的质量，单位为克 (g);
m₇——烧杯中剩余调剖剂的质量，单位为克(g);
V₁——加入调剖剂之前的无水乙醇液体体积，单位为毫升(mL);
V₂——加入调剖剂之后的无水乙醇体积，单位为毫升( mL)。
每个试样平行测定三次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±5%,否 则应重新取样测定。将结果计入预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.2。
6.4 体积膨胀倍数测定方法
6.4.1 用电子天平精确称取5g ( 精确至0.01g) 的调剖剂，记为mg, 然后将调剖剂倒入250 mL 具塞 量筒中。
6.4.2 用量筒量取240 mL 试验用水，加入已装有调剖剂的具塞量筒中，盖上量筒塞子，摇晃至预交 联颗粒分散，然后在室温下静置。
6.4.3 定期观测量筒中预交联颗粒吸水体膨状态，记录量筒中预交联颗粒的刻度值，前24h 每隔12h 记录一次，24h 后每1d 记录一次，每次记录后摇晃量筒至颗粒分散。
6.4.4 当连续3次预交联颗粒刻度变化小于量筒刻度的50%(1mL) 时 ，即视为颗粒吸水完全膨胀， 记录此时量筒中含预交联颗粒调剖剂的液体体积，记为V₃。
6.4.5 用标准筛对具塞量筒中的预交联颗粒试样进行过滤，用量筒量取过滤液体积，记为V4。
6.4.6 预交联颗粒调剖剂的体积膨胀倍数按公式(5)计算：
……………………………………
(5)
式中：
N——预交联颗粒调剖剂的体积膨胀倍数，单位为倍;
p——预交联颗粒调剖剂的密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³);
m₈——预交联颗粒调剖剂的质量，单位为克 (g);
V₃——含有调剖剂的液体体积，单位为毫升(mL);
V₄——去掉调剖剂后的过滤液体积，单位为毫升(mL)。
每个试样平行测定三次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±5%,否 则应重新取样测定。将结果计入预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.2。
7 颗粒分散型调剖剂常规性能评价方法
7.1 粒径中值测定方法
7.1.1 开启激光粒度仪，预热30 min, 按仪器操作规程进行校准和空样测试。
7.1.2 称取摇匀后的样品0.5g ( 精确至0.01 g), 用激光粒度仪测试样品的粒径中值，记为Ds₀。
7.1.3 每个试样平行测定三次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±5%, 否则应重新取样测定。将结果计人颗粒分散型调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.3。
7.2 悬浮稳定性指数测定方法
7.2.1 将调剖剂样品搅拌均匀，用具塞量筒量取250 mL 试样，盖上塞子，以具塞量筒底部为轴心， 将具塞量筒在1 min内上下颠倒30次，然后在室温条件下将样品静置24h。
7.2.2 用玻璃吸管将样品的1/2悬浮液移出，不应摇动或挑起具塞量筒内的沉降物，确保吸管的顶端
总是在液面下1 mm ～5 mm 处。
7.2.3 按照GB/T 9738的规定，测量移出样品中的水不溶物质量，记为m₉; 测量留在具塞量筒内悬 浮液中的水不溶物质量，记为m10。
7.2.4 悬浮稳定性指数按公式(6)计算：
……………………………………(6)
式中：
W——悬浮稳定性指数;
m₉ ——移出样品中的水不溶物质量，单位为克(g);
m1₀— 留在具塞量筒中样品的水不溶物质量，单位为克(g)。
每个试样平行测定三次，取算术平均值为测定结果。单个试样测定值相对偏差不超过±10%,否 则应重新取样测定。将结果计入颗粒分散型调剖剂性能评价结果报告表，参见表B.3。
8 调剖剂驱替试验评价方法
8.1 孔隙体积的测定
8.1.1 称量岩心饱和水前的质量，记为m。
8.1.2 饱和水后称量岩心质量，记为m12。
8.1.3 按照公式(7)计算岩心有效孔隙体积：
式中：
Vp——岩心有效孔隙体积，单位为立方厘米(cm³); m ——饱 和水前岩心质量，单位为克(g);
m₁₂ ——饱和水后岩心质量，单位为克(g);
Pw——试验用水密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
8.2 水相渗透率的测定
……………………………………
(7)
8.2.1 按照设定速度恒速注入实验用水，待压力保持稳定时，得△p₁, 驱替试验流程如图1所示。
图 1 驱替试验流程示意图
8.2.2 按照公式(8)计算岩心水相测渗透率：
……………………………………
(8)
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式中：
K₁ ——调剖前岩心水相渗透率，单位为毫达西( mD);
L——岩心长度，单位为厘米(cm);
μw——试验用水黏度，单位为毫帕斯卡秒 (mPa·s);
Q——注入速度，单位为立方厘米每秒(cm³/s);
A——岩心截面积，单位为平方厘米(cm²);
△p₁——初始水驱稳定时压差，单位为兆帕(MPa)。
8.3 阻力系数的测定
8.3.1 将水驱流程改为调剖剂驱流程，按照设定速度(按照水驱速度)恒速注人调剖剂溶液，待压力 在连续注入1.0倍以上孔隙体积时间内保持稳定时，得△pl。
8.3.2 阻力系数按公式(9)计算：
式中：
R——阻力系数;
………………………………………
(9)
△p——注调剖剂稳定时压差，单位为兆帕( MPa);
△p₁——初始水驱稳定时压差，单位为兆帕 (MPa)。
8.4 突破压力梯度及残余阻力系数的测定
8.4.1 将8.3中岩心在目标地层温度条件下，候凝一段时间(候凝时间不低于成胶时间的2倍)。
8.4.2 候凝结束后，清理管线堵塞物，清理岩心端面残留物。
8.4.3 将调剖剂驱流程改为水驱流程，记录出口端排出第一滴液体或第一个气泡时的压力差，记为
△p。待压力在连续注入1.0倍孔隙体积时间内保持稳定时，得△p₂。
8.4.4 突破压力梯度按公式(10)计算：
……………………………………
(10)
式中：
G——突破压力梯度，单位为兆帕每米(MPa/m);
△p——出口端排出第一滴液体或第一个气泡时的压力差，单位为兆帕(MPa); L——岩心长度， 单位为厘米(cm)。
8.4.5 残余阻力系数的计算：
残余阻力系数按公式(11)计算：
式中：
Rn—残余阻力系数;
……………………………………
(11)
△p₁——初始水驱稳定时压差，单位为兆帕 (MPa);
△p₂——调剖后续水驱稳定时压差，单位为兆帕(MPa)。
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8.5 封堵率的计算
按照公式(12)、公式(13)分别计算调剖后水相渗透率和封堵率：
……………………………………
…………………………………
(12)
(13)
式中：
L——岩心长度，单位为厘米(cm);
μw——试验用水黏度，单位为毫帕斯卡秒(mPa·s);
Q ——注入速度，单位为立方厘米每秒(cm³/s);
A——岩心截面积，单位为平方厘米(cm²);
△p₂——调剖后续水驱稳定时压差，单位为兆帕 (MPa);
η——封堵率;
K₁——调剖前水相渗透率，单位为毫达西(mD);
K₂——调剖后水相渗透率，单位为毫达西(mD)。
8.6 耐冲刷性能的测定
测定封堵率后继续水驱至少20倍孔隙体积，连续测定后续水驱压差，再次计算封堵率、残余阻 力系数。将结果计入凝(冻)胶型调剖剂驱替试验结果报告表，参见表B.4。
9 健康安全环境控制要求
按照SY/T 6276的规定执行相关HSE要求。
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附 录 A
(资料性)
布氏黏度计LVDVII标准转速与转子量程
布氏黏度计LVDVII标准转速与转子量程见表A.1。
表A.1布氏黏度计LVDVII标准转速与转子量程
附 录 B
(资料性)
调剖剂评价结果报告表格式
B.1 凝(冻)胶型调剖剂性能评价结果报告格式
凝(冻)胶型调剖剂性能测定结果报告格式见表B.1。
表B.1凝(冻)胶型调剖剂性能评价结果报告表
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B.2 预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告格式
预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告格式见表B.2。
B.3 颗粒分散型调剖剂性能评价结果报告格式
颗粒分散型调剖剂性能评价结果报告格式见表B.3。
B.4 凝(冻)胶型调剖剂驱替试验结果报告格式
凝(冻)胶型调剖剂驱替试验结果报告格式见表B.4。
表B.2预交联颗粒调剖剂性能评价结果报告表
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表B.3颗粒分散型调剖剂性能评价结果报告表
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表B.4凝(冻)胶型调剖剂驱替试验结果报告表
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