ICS 71.100.40 CCS Y43
QB
中 华 人 民 共 和 国 轻 工 行 业 标 准
QB/T 2966-2025
代替QB/T 2966-2014
功效型牙膏
Functional toothpastes
2 0 2 5 - 0 4 - 1 0 发 布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
QB/T 2966-2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
本文件与GB/T 8372《牙膏》配合使用。
本文件代替QB/T 2966-2014《功效型牙膏》,与QB/T 2966-2014相比，主要技术变化如下：
a ) 增加了“人体功效评价试验”“消费者使用测试”和“实验室试验”的定义(见3.2~3.4);
b) 更改了功效型牙膏的定义(见3.1;2014年版的3.1);
c) 删除了功效成分的定义(见2014年版的3.2);
d) 更改了原料的要求(见4.1;2014年版的4.1);
e) 更改了功效评价及安全性的要求(见4.3和4.4;2014年版的4.4);
f) 更改了净含量的要求(见4.6;2014年版的4.6);
g) 更改了功效评价的试验方法(见5.4;2014年版的5.3);
h) 更改了安全性的试验方法(见5.3;2014年版的5.4)
i) 更改了游离氟或可溶氟含量的测定方法(见附录A;2014 年版的附录A);
j) 更改了钾含量的测定方法(见附录C;2014 年版的附录C);
k) 删除了原版中锶含量的测定，三七(田七)皂苷含量的测定、人参皂苷、三七皂苷薄层的色谱 鉴别方法(见2014年版的附录D 、 附录E 、附录F);
1)增加了三七皂苷R₁ 、人参皂苷Rb₁ 、人参皂苷Rgi 和人参皂苷Re 含量的测定方法(见附录D)
m) 更改了异嗪皮啶(草珊瑚有效成分)含量的测定方法(见附录E;2014 年版的附录G)
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会( SAC/TC 492/SC1) 归口。
本文件起草单位：柳州两面针股份有限公司、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、广州舒客实业 有限公司、上海美加净日化有限公司、苏州清馨健康科技有限公司、江西诚志日化有限公司、云南白药 集团健康产品有限公司、康博士日化集团有限公司、中山市多美化工有限公司、福建爱洁丽日化有限公 司、广州市倩采化妆品有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、广州质量监督检测研究院、黑龙江 省轻工科学研究院、好来化工(中山)有限公司、杭州纳美智康科技有限公司、江苏蒲地蓝日化有限公 司、深圳小阔科技有限公司、广州立白科技集团有限公司、纳爱斯集团有限公司、北京宝洁技术有限公 司、广东省九科生物科技有限公司、广州悦创实业有限公司、扬州倍加洁日化有限公司、联合利华(中 国)有限公司、无限极(中国)有限公司、山东华素健康护理品有限公司、四川好医生中藏药业有限公 司、苏州绿叶日用品有限公司、淮安纵横生物科技有限公司淮阴分公司、浙江爱尚日用品有限公司、广 州星际悦动股份有限公司、克劳丽化妆品股份有限公司、广药白云牙膏(广州)有限公司、西北大学医 学院口腔医学系、金三江(肇庆)硅材料股份有限公司、杭州岛屿星晴生物技术有限公司、完美(广东) 日用品有限公司、广东铭康香精香料有限公司、广州雪洁生物科技有限公司、上海格芒生物科技有限公 司、丘奇怀特(上海)贸易有限公司、西安交通大学口腔医院。
本文件主要起草人：孙东方、宫敬禹、胡永志、陈敏珊、施裔磊、周燕萍、陈健芬、许海燕、张环、 张志伟、李琳、雷锡全、蔡丽萍、徐春生、李鑫宇、何琪莹、范宇、申崇光、尹阔、刘都树、彭燕、戴 雅丽、江山、张海、陆留华、乐莹、肖蕾、王熙红、张邦全、张云、张秀英、赵国盛、邬凤娟、李阳、
QB/T 2966—2025
李毅苹、李刚、黄丹、丁赟、李艳、余锦燊、牛晨颖、刘滨、郑丽、黄瑞哲、夏泽敏、肖俊芳、韩金豆、 唐文金、王霞、王宪伟、黄俊。
本文件所代替标准的历次版本发布情况为：
——2008年首次发布为QB2966-2008,2014 年第一次修订。
——本次为第二次修订。
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功效型牙膏
1 范围
本文件规定了功效型牙膏的原料、微生物和理化指标、安全性、功效评价、包装外观、净含量 等要求，描述了相应的试验方法，规定了检测规则和标志的内容。
本文件适用于功效型牙膏的原料的生产、检验和销售。执行本文件的牙膏首先符合GB/T 8372 的要求。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB6819-2004 溶解乙炔
GB/T 8372 牙膏
GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则
GB/T 42763 口腔清洁护理用品安全评估指南
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》(国家市场监督管理总局令2023第70号)
《牙膏监督管理办法》国家市场监督管理总局令第71号
《牙膏备案资料管理规定》国家药品监督管理局公告(2023年第148号)
《化妆品安全技术规范》国家药品监督管理局公告(2015年第268号)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
功效型牙膏 functional toothpastes
添加功效成分，除具有牙膏基础清洁之外，兼具有去除外源性色斑(美白牙齿)、抗牙石、抗口臭、 防龋、抑制牙菌斑、抗牙本质敏感、减轻牙龈问题，以及符合牙膏功效宣称范围其他功效的牙膏。
注 ：基础清洁指清洁口腔、减轻牙渍、减少软垢、洁白牙齿、减少牙菌斑、清新口气、清爽口感等能够通过视 觉、嗅觉等感官直接识别的，通过摩擦方式，仅通过物理作用发生清洁效果，以达到维护牙齿和牙周组织 (含牙龈)健康，保持口腔健康之目的。
3.2
人体功效评价试验 clinical efficacy study
按照规定的方法和程序，通过人体试验结果的主观评估、客观测量和统计分析等方式，对产品 功效宣称作出客观评价结论的过程。
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3.3
消费者使用测试 consumer testing
在客观和科学方法基础上，对消费者的产品使用情况和功效评价信息进行有效收集、整理和分 析的过程。
3.4
实验室试验 laboratory mothod
在特定环境条件下，按照规定方法和程序进行的试验，包括但不限于动物试验、体外试验(包 括离体器官、组织、细胞、微生物、理化试验)等。
4 要求
4.1 原料
生产功效型牙膏所使用的原料应符合《牙音监督管理办法》的规定。
4.2 微生物和理化指标
按GB/T8372的规定执行
4.3 安全性
进行人体功效评价和消费者使用测试前，应当遵守伦理学原则要求，在质量安全责任单位完成 产品安全评估的基础王进行，所有受试者(或消费者)应当签署知情同意书后方可开展试验。
4.4 功效评价
4.4.1 基本原则
功效宣称应当有充分的科学依据，有功效作用评价资科做支撑。
4.4.2 功效成分
功效成分应进行定性或定量测定。产品使用的功效成分尚乘建立测定方法的，应用其他质量 控制措施保障产品的功效性。
4.5 包装外观
按GB/T 8372的规定执行。
4.6 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的一级水。
本文件中滴定分析用标准溶液、试验方法中所用制剂及制品，除特殊外，均按GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备。
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5.2 微生物和理化指标
按GB/T 8372或《化妆品安全技术规范》的规定执行。
5.3 安全性
产品安全评估应当自行或者委托专业机构按照《才膏备案资料管理规定》、GB/T 42763, 或其 他相关规定进行。
5.4 功效评价
牙膏产品功效评价方法一般分为人体功效评价试验、消费者使用测式和实验室试验。
a ) 人体功效评价试验应该根据相应的国家法律、法规和行业标准，在符合国家规定已备案药 物临床试验机构(或医疗器械临床试验机构)的三级口腔医院或三级甲等医院口腔科进行。
b) 消费者使用测试应包括测试依据、测试目的及原理、测试产品信息、测试前准备、测试方 法、试验结果及结论和不良反应等内容。
c) 实验室试验应包括实验体系、样本量、结果及结论、方法适用性及局限性等相关信息，需 说明检测项目判定为有效的依据，并简述检测项目与功效宣称之间的关联性。
d) 对于通过添加氟化物达到防龋功效，且含氟量达到GB/T8372 要求的，可免于对防龋功效 进行评价。相同责任主体的牙膏产品，使用经验证可发挥功效作用的相同功效成分，且配 方浓度不低矛已备案产品，宣称具有防龋、抑牙菌斑、抗牙本质敏感、减轻牙龈问题等相 同功效的，可免于功效评价。
e) 宣称原料的功效作用，可开展文献资料调研、研究数据分析、评价试验等，以证实原料具 有所宣称的功效，且原料的功效宣称应当与产品的功效宾称具有充分的关联性，如在产品 功效宣称依据的摘要中阐明该原料所发挥的具体作用。
5.5 功效成分
企业可按照本文件附录A、附 求B 、附 录C 、附 录D 、附 录E. 附录F所述测定方法或经过方法学 验证的其他方法 功效成分进行检测。完整的测试方法一般包括：
a) 试剂与标准物质，
b) 仪器，
c) 分析步骤， d) 结果计算，
e) 检出限和定量限，
f) 回收率和精密度，
g) 允许差。
5.6 净含量
按JF 1070的规定执行。
6 检验规则和标志
微生物和理化指标、净含量检验和标志按GB/T 8372的规定执行。
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附 录 A
(资料性)
游离氟或可溶氟含量的测定
游离氟或可溶氟含量，按GB/T 8372或《化妆品安全技术规范》规定的方法进行测定。
附 录 B
(资料性)
丹皮酚含量的测定
B.1 原理
试样经甲醇超声提取，离心过滤后，用高效液相色谱仪测定丹皮酚含量，通过峰面积外标法定 量计算。
B.2 仪器
高效液相色谱分析仪。
B.3 标准溶液配制
B.3.1 丹皮酚( CAS NO:552-41-0) 标准品：有证书的标准品，纯度均不小于95%。
B.3.2 甲醇：HPLC色谱纯。
B.3.3 标准品溶液的制备
精密称取一定量的丹皮酚标准品，于容量瓶中，加甲醇溶解制成丹皮酚标准储备溶液。采取逐 级用甲醇稀释方式，配制成2μg/mL～40μg/mL 系列标准溶液。
B.3.4 样品溶液的制备
称取样品0.2g ( 精确至0.0001g), 于具塞比色管中，准确加入甲醇10mL, 用玻璃棒搅散牙膏 样品，超声波提取30 min, 静置，倾取上清液于离心管中，以不小于2000 r/min的转速离心5 min,
用0.45μm滤膜过滤，即得。
B.4 色谱条件
色谱条件如下：
a) 色谱柱：C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);
b) 流动相：甲醇：水(73:27体积比);
c) 流速：1mL/min;
d) 检测器：紫外检测器波长274 nm;
e) 柱温：40℃。
B.5 分析步骤
B.5.1.1 对照品溶液
准确吸取上述丹皮酚标准溶液10μL注入色谱仪，根据每一标准溶液所测得的峰面积绘制校正曲线， 以浓度为横坐标( X), 峰面积为纵坐标( Y) 绘制标准曲线，得回归方程，曲线线性要求0.999以上。 B.5.1.2 样品溶液
准确吸取上述样品溶液10μL注入色谱仪，以峰面积外标法定量计算。
B.6 精密度和准确度
测定相对标准偏差应小于5%,回收率范围应在95%～105%。
附 录 C
(资料性)
钾含量的测定
C.1 原理
样品经处理，使钾以离子状态存在于溶液中，样品溶液中钾离子被原子化后，基态原子吸收来 自钾空心阴极灯的共振线，其吸光度与样品中钾的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测 量被吸收后的谱线强度与标准系列溶液比较进行定量。
方法1适用于钾含量的添加范围应不高于1.55%(以硝酸钾计，不高于4%)的牙膏产品;方法2 适用于钾含量的添加范围应不低于0.50%(以硝酸钾计，不低于1.29%) 的牙膏产品。
C.2 试剂
C.2.1 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。
C.2.2 氢氟酸。
C.2.3 硝酸。
C.2.4 溶解乙炔：满足GB 6819—2004要求。
C.2.5 钾标准溶液：1000 μg/mL。
C.2.6 氯化铯。
C.2.7 氯化铯溶液：称取5g氯化铯( C.2.6),用水溶解转移至500 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀， 备用。此溶液在室温下有效期为1个月。
C.2.8 钾标准工作液(方法1):准确吸取10.0 mL钾标准溶液(C.2.5) 至100 mL容量瓶中，用水 定容至刻度，配制成100 μg/mL的钾标准贮备液。分别取钾标准贮备液0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL、 2.00 mL 、3.00 mL于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，配制成浓度为0μg/mL 、1μg/mL、
2 μg/mL 、4 μg/mL 、6μg/mL的钾标准工作溶液。
C.2.9 钾标准工作液(方法2):精确量取钾标准溶液(C.2.5)0 mL、0.5 mL 、1mL 、2mL 、3 mL的 钾离子标准溶液至100 mL容量瓶中，分别移入10mL氯化铯溶液和5mL硝酸于每个容量瓶中，再用水稀释 至刻度，摇匀，配制浓度为0 μg/mL 、50 μg/mL 、100 μg/mL 、200 μg/mL 、300 μg/mL的标准工作溶液。 C.3 仪器
C.3.1 原子吸收分光光度计：方法1的检测波长766.5nm; 方法2的检测波长404.4nm。
C.3.2 钾空心阴极灯。
C.3.3 分析天平：感量为0.1 mg。
C.3.4 加热板：输出温度范围0℃~500℃。
C.3.5 离心机：最高转速不小于6000 r/min。
C.4 分析步骤
C.4.1 样品溶液的制备 C.4.1.1 方法1
任取试样牙膏1支，弃去头部约20mm膏体，称取试样0.2g～0.3g ( 精确到0.0001g), 置于聚四 氟乙烯溶样杯中，同时做空白试验。加入硝酸(C.2.3)5mL, 由低温(80℃)至高温(180℃)加热
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消解，移去热源。冷却至室温后定量转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，备用。(若试样溶液 浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定)
注：对于含二氧化硅的牙膏，在处理时用氢氟酸溶解。
C.4.1.2 方法2
称取样品1g ( 先挤去大约20 mm), 精确到0.0001 g, 置于聚四氟乙烯溶样杯中，同时做空白 试验。在通风橱中小心加入5mL硝酸 (C.2.3) 。 于沸水浴(或相当温度条件下)消解20 min, 经常 摇动，最后加热至棕黄色蒸汽挥发完全。冷却至室温，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水洗涤， 合并洗液。移入10mL氯化铯溶液(C.2.7), 加水定容至刻度，混匀。取适量溶液于6000 r/min下离 心15min, 取上清液过滤待测。
C.4.2 仪器条件
仪器测定条件按照GB/T 15337原子吸收光谱分析法通则进行仪器条件优化。
C.4.3 标准曲线的绘制
待仪器稳定后，按浓度由低至高依次测定标准系列工作溶液，绘制标准工作曲线，线性相关系 数应不小于0.99。
C.4.4 样品的测定
按照优化的仪器条件测定空白溶液和试样溶液的吸光度。以两者吸光度之差在标准工作曲线上
查出对应试样溶液中钾的浓度，进而计算出牙膏试样中钾的含量。如果待测试样溶液中钾的浓度超
出标准曲线的线性范围，则根据钾的含量适当稀释待测试样溶液。
C.5 结果计算
试样中钾的含量w ( 以硝酸钾计)按公式(C.1) 计算：
式中：
w—— 试样中钾的含量(以硝酸钾计);
Pk——测得试样溶液中钾的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V 试样的定容体积，单位为毫升 (mL);
d——试样溶液的稀释倍数;
m——试样的质量，单位为克(g);
101.1——硝酸钾的分子质量;
39.1——钾的原子质量。
C.6 允许差
…………………………(C.1)
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
附 录 D
(资料性)
三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re 含量的测定
D.1 原理
试样经90%甲醇水提取后，过滤后经高效液相色谱质谱联用仪测定三七皂苷R₁ 、人参皂苷Rb₁、 人参皂苷Rg₁ 和人参皂苷 Re 的含量，以保留时间和离子对比例定性，外标法定量。
取样量为0.5g 时，人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的方法检出限为0.04μg/g, 方法定量限为0.10μg/g; 三七皂苷R₁ 和人参皂苷Re 的方法检出限为0.02 μg/g, 方法定量限为0.05μg/g。
D.2 试剂和材料
D.2.1 除另有规定外，本方法用水均为GB/T 6682中规定的一级水。
D.2.2 '标准品：有证书的标准品，纯度均不小于95%。三七皂苷R₁(CAS 编号：80418-24-2)、人参皂 苷Rg₁( CAS 编号：22427-39-0)、人参皂苷Rb₁( CAS编号：41753-43-9)、人参皂苷Re(CAS 编号：5 2286-59-6)。
D.2.3 甲 醇 ：色谱纯。
D.2. 4 乙 腈 ：色谱纯。
D.2.5 甲酸：分析纯。
D.2.6 醋酸铵：分析纯。
D.2.7 甲醇水溶液(90%,体积分数):准确量取900mL甲醇( D.2.3) 至1000 mL 容量瓶，加水定 容至刻度，混匀。
D.2.8 乙酸铵水溶液(10 mmol/L, 含0.1%甲酸):准确称取0.7708 g乙酸铵，于烧杯中用1L纯水 溶解，准确量取1mL甲酸 ( D.2.5) 至烧杯中，混匀。
D.2.9 标准储备溶液(1000 mg/L): 分别称取适量各标准品 ( D.2.2) 约10 mg ( 精确至0.01 mg) 于10 mL容量瓶中，用甲醇( D.2.3) 定容至刻度，混匀。
D.2.10 混合标准工作溶液：用甲醇( D.2.3) 将标准储备溶液( D.2.9) 分别配成一系列浓度5.0 ng/mL、
10.0 ng/mL 、20.0 ng/mL 、50.0 ng/mL 、100.0 ng/mL 、200.0 ng/mL的标准工作溶液。
D.2.11 石英砂：25~150目。
D.2.12 微孔滤膜：孔径0.22 μm, 材质为尼龙。
D.3 仪器
D.3.1 液相色谱/串联质谱仪( LC-MS/MS): 配电喷雾离子源( ESI)。
D.3.2 分析天平：感量为0.1 mg。
D.3.3 涡旋振荡器：振荡速度不小于1500 r/min。
D.3.4 超声波清洗器：功率不低于250 W。
D.4 测定步骤
D.4.1 试样制备
将牙膏试样挤去20 mm 后，准确称取试样0.5g ( 精确到0.001g) 于10mL 具塞比色管中，加 入约0.5g 石英砂( D.2.11), 混匀，再准确加入90%甲醇水溶液( D.2.7)10mL, 涡旋混匀后超声提 取20 min, 放置冷却后经0.22μm 滤膜 ( D.2.12) 过滤，待测。
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D.4.2 色谱参考条件
液相色谱参考条件如下所示：
a) 色谱柱：C18柱，100 mm×3 mm,2.6 μm, 或柱效相当者;
b) 流动相：A:10mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸) ( D.2.7),B: 乙腈，梯度洗脱， 梯度洗脱程序见表D.1;
c) 柱温：35℃;
d) 进样体积：5 μL。
表D.1液相色谱梯度洗脱程序
D.4.3 质谱条件
质谱参考条件如下所示：
a) 电离方式：电喷雾电离，负离子模式;
b) 雾压力 ( IS)-4500.0V;
c) 干燥器压力：50 Pa;
d) 气帘气压力：20 Pa;
e) 碰撞气压力：9Pa;
f) 离子源温度：450℃;
g) 扫描模式：多反应监测( MRM) 模式，四种化合物的质谱参数见表D.2。 表D.2 四种化合物的质谱参数
D.4.4 定性测定
取试样溶液与混合标准工作溶液在相同试验条件下测定，试样溶液中待测组分的保留时间与标
准溶液中对应组分的保留时间一致(偏差在±2.5%之内),且定性离子的相对丰度与浓度接近的标准 溶液中对应组分的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表D.3 规定的范围，即可判定试样中 存在该组分。
表D.3定性确证时相对离子丰度的允许偏差
D.4.5 定量测定
取试样溶液与混合标准工作溶液在相同试验条件下测定，以标准溶液浓度为横坐标，对应的峰 面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，根据峰面积对应标准工作曲线上的溶液浓度定量。试样溶液中
待测组分的响应值应在标准工作曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后测定。
D.5 结果计算
试样中目标物的含量の;按公式( D.1) 计算：
…………………………(D.1)
式中：
W,—— 试样中目标物的质量分数，单位为毫克每千克( mg/kg); Pi—— 试样溶液中目标物的质量浓度，单位为毫克每升( mg/L); V—— 样液定容体积，单位为毫升( mL);
D—— 稀释倍数(不稀释则取1);
m —— 称取试样的质量，单位为克(g)。
D.6 谱图
四种目标物标准溶液的LC-MS/MS多反应监测质量色谱图见图D.1。
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图D.1四种目标物标准溶液LC-MS/MS多反应监测质量色谱图
附 录 E
(资料性)
异嗪皮啶(草珊瑚有效成分)含量的测定
E.1 原理
试样经80%甲醇水提取后过滤后经高效液相色谱质谱联用仪测量异嗪皮啶的含量，以保留时 间和离子对比例定性，外标法定量。
取样量为1.0g时，异嗪皮啶的方法检出限为0.02 μg/g, 方法定量限为0.05 μg/g。 E.2 试剂和材料
E.2.1 除另有规定外，本实验用水均为GB/T 6682中规定的一级水。
E.2.2 异嗪皮啶：纯度均不小于95%,CAS编号：486-21-5。
E.2.3 甲醇：色谱纯。
E.2.4 甲酸：分析纯。
E.2.5 甲醇水溶液(80%,y/v): 准确量取800 mL甲 醇( E.2.3 至1000 ml 容量瓶，加水定容至 刻度，混匀。
E.2.6 甲酸水溶液 (0.1%, A). 准确量取!mL 甲酸( L2.4) 至!000mL 量瓶，加水定容至刻 度，混匀。
E.2.8 混合标准工作溶液：用甲醇 (E.2.3)将标准储备溶液( E.2.7) 分别配成一系列浓度5.0 ng/mL、
10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL 、100.0 ng/mL 、200.0 ng/mL的标准工作溶液。
E.2.9 石英砂：25目～150目。
E.2.10 微孔滤膜：孔径022 μm, 材质为尼龙。
E.3 仪器
E.3.1 液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS): 配电喷雾离子源ESI)。
E.3.2 分析天平： 感量为0.1 mg。
E.3.3 涡旋振荡器：振荡速度不小于1500 r/min。
E.3.4 超声波清洗器：功率不低于250 W。
E.4 分析步骤 E.4.1 试样制备
弃去前20 mm 牙膏，准确称取1.0g ( 精确至0.001 g) 样品，置手10 mL 具塞比色管中，加入 约1g石英砂(E.2.9), 混匀，再准确加入80%中醇水溶液( E.2.5)10mL, 涡旋混匀后超声15min。 放置冷却后经0.22 μm滤膜( E.2.10) 过滤，待测。
E.4.2 色谱参考条件
液相色谱参考条件如下。
a) 色谱柱：C18 柱，100 mm×3mm,2.6μm, 或柱效相当者。
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b) 流动相：A:0.1% 甲酸水溶液 ( E.2.6);B: 甲醇( E.2.3), 梯度洗脱，梯度洗脱程序见 表E.1。
c) 柱温：30℃。
d) 进样体积：5 μL。
表E.1 液相色谱梯度洗脱程序
c)干燥器压力：50 Pa。
d) 气帘气压力：20 Pa。
e) 碰撞气压力：9Pa。
f) 离子源温度：550℃。
g) 扫描模式：多反应监测( MRM) 模式，异嗪皮啶的质谱多数见表E2。 表E.2 异嗪皮啶的质谱参数
E.4.4定性测定
取试样溶液与标准工作溶液在相同试验条件下测定，试样溶液中待测组分的保留时间与标准溶 液中对应组分的保留时间一致(偏差在±2.5%之内), 且定性离孑的相对丰度与浓度接近的标准溶液 中对应组分的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表E.3规定的范围，即可判定试样中存在该 组分。
表E.3定性确证时相对离子丰度的允许偏差
E.4.5 定量测定
取试样溶液与标准工作溶液在相同试验条件下测定，以标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积 为纵坐标，绘制标准工作曲线，根据峰面积对应标准工作曲线上的溶液浓度定量。试样溶液中待测
组分的响应值应在标准工作曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后测定。
E.5 结果计算
试样中目标物的含量の按公式( E.1) 计算：
…………………………(E.1)
式中：
w ——试样中目标物的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg);
p ——试样溶液中目标物的质量浓度，单位为纳克每毫升 ( ng/mL); V ——样液定容体积，单位为毫升(mL);
D ——稀释倍数(不稀释则取1);
m —— 称取试样的质量，单位为克( g)。
E.6 谱图
异嗪皮啶标准溶液及阳性样品的LC-MS/MS多反应监测质量色谱图E.1。
1.2E+5-
1.0E+5
阳I性样品谱图
8.0E+4-
6.0E+4-
4.0E+4
2.0E+4
标准谱图
0.0E+0
0 2 4
t/min
图E.1 标准溶液LC-MS/MS 多反应监测质量色谱图
附 录 F
(资料性)
其他常见功效成分的检测方法
其他常见功效成分的检测方法见表F.1。
表F.1 其他常见功效成分的检测方法
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