QB/T 2623.3-2025 肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定

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  ICS

CCS

71.100.40 Y43

QB

中 华 人 民 共 和 国 轻 工 行 业 标 准

QB/T 2623.3—2025

代 替 QB/T 2623.3—2003

肥皂试验方法

肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定

Test methods of soaps—

Determination of total alkali content and total fatty matter content in soaps

(ISO685:2020,Analysis of soaps-Determination of total alkali content and

total fatty matter content,MOD)

2 0 2 5 - 0 4 - 1 0 发 布

2025-11-01 实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

QB/T 2623.3-2025

目 次

QB/T 2623.3-2025

前 言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。

本文件是QB/T 2623《肥皂试验方法》的第3部分。 QB/T 2623已经发布了以下部分:

——肥皂中游离苛性碱含量的测定;

——肥皂中总游离碱含量的测定;

—— 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定;

——肥皂中水分和挥发物含量的测定 烘箱法;

——肥皂中乙醇不溶物含量的测定;

——肥皂中氯化物含量的测定;

——肥皂中不皂化物和未皂化物的测定;

——肥皂中磷酸盐含量的测定;

——肥皂中总有效物含量的测定;

——肥皂中甘油含量的测定。

本文件代替QB/T 2623.3—2003《肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定》,与 QB/T 2623.3—2003相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

a) 更改了范围,增加了方法的适用的产品品种(见第1章,2003年版的第1章);

b) 更改了具体试验过程(见4.5.2、4.5.3和4.5.4,2003年版的4.5.2、4.5.3和4.5.4)。 本文件修改采用ISO 685:2020《肥皂的分析 总碱量和总脂肪物含量的测定》。

本文件与ISO 685:2020相比,存在较多技术差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单 线 ( I) 进行了标示,这些技术差异及其原因一览表见附录A。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会( SAC/TC 272) 归口。

本文件起草单位:中轻检验认证(太原)有限公司、深圳市丽美康生物科技有限公司、厦门琥珀香 精股份有限公司、中国日用化学研究院有限公司、山西工程职业学院。

本文件主要起草人:公培龙、王开湘、姚逸中、郭宏涛、方喜燕、李慧芳。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

—1987年首次发布为国家标准GB/T 7457-1987《肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定》;

——1999年原文转化为轻工行业标准QB/T 3750-1999,2003年第一次修订为QB/T 2623.3-2003; ——本次为第二次修订。

QB/T 2623.3—2025

引 言

肥皂作为以植物油脂成分为主要原料的洗涤用品,有着绿色、可再生的优点,符合当今鼓励低碳产 品、提倡低碳消费、寻求可持续发展的全球性共识,是历史最为悠久的洗涤产品,在市场中依然占有相 当的市场空间及发展潜力。

肥皂产品质量涉及产品外观性状及其保持、使用性能等多项指标,各指标测试方法步骤繁多,且随 着产品的更新升级,会涌现新的技术要求及测试需要,以部分标准化文件的形式表达,方便标准的制修 订和读者使用。

QB/T 2623《肥皂试验方法》系列标准目前由以下10个部分组成:

—— 肥皂中游离苛性碱含量的测定;

肥皂中总游离碱含量的测定;

肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定;

肥皂中水分和挥发物含量的测定 烘箱法;

——肥皂中乙醇不溶物含量的测定;

—— 肥皂中氯化物含量的测定;

肥皂中不皂化物和未皂化物的测定;

——肥皂中磷酸盐含量的测定;

——肥皂中总有效物含量的测定;

肥皂中甘油含量的测定。

QB/T 2623.3-2025

肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定

1 范围

本文件描述了一种同时测定肥皂(包括液体皂)中的总碱量和总脂肪物含量的方法。

本文件适用于以脂肪酸盐为活性物成分的皂类产品中总碱量和总脂肪物含量的测定。

本文件不适用于复合皂。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;

QB/T 2623.1—2020 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定

QB/T 2739 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备

3 术语和定义

下列术语和定义用于本文件。

3.1

总碱量 total alkali

在规定条作下,滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物,以及与脂 肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和。

注:所得结果根据是钠皂还是钾皂分别用氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数(%)表示。

3.2

总脂肪物 total fatty matter

在规定条件下,用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。

注:总脂肪物除脂肪酸外,还包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些树脂酸。

3.3

干钠皂 dried sodium soap

总脂肪物(3.2)的钠盐表示形式。

4 试验方法

4.1 原理

用已知体积的标准无机酸分解肥皂,用石油醚萃取分离析出的脂肪物,用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定水溶液中的过量酸,测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油醚后,恒重,计算总脂肪物。将残余物用氢 氧化钠标准滴定溶液中和脂肪酸,计算所形成的干钠皂。

QB/T 2623.3-2025

4.2 试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和CD/T6682 中规定的三级或以上的水。

4.2.1 丙酮。

4.2.2 石油醚:沸程30℃~60℃,无残余物。

4.2.3 95%(体积分数)乙醇:新煮沸后冷却,以碱中和至对酚酞呈中性。

4.2.4 硫酸或盐酸标准滴定容液:c(1/ 2H₂SO₄) 或 c(HC1)=1 mol/L材准溶液,按QB/T 2739 配 制和标定。c(1/2HSO₄)=4 molL溶液,量取浓硫酸120mL, 边搅拌边加入到700mL的水中,待 溶液冷却后,补水至1000m 即得。

4.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L, 按QB/T 2739 配制和标定。

4.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L,按 QB/T 2739 配制和标定。

4.2.7 甲基橙溶液:1g/L 溶液,按QB/T2739 配制。

4.2.8 酚酞溶液:10g/L 指示液,按QB/T 2739 配制。

4.2.9 百里香酚蓝指示液:1 g/L指示液,按QB/T 2739配制。

4.3 仪器

4.3.1 烧杯:高型,150m。

4.3.2 分液漏斗:500mL 或250mL。

4.3.3 萃取量筒:配有磨口玻璃塞,Φ39mm, 高350 mm,250 mL。

4.3.4 水浴锅:可控制温度,控温精度±1℃。

4.3.5 烘箱:可控制在(103±2)℃。

4.3.6 索氏抽提器。

4.4 试样的制备和保存

按照QB/T2623.1—202044.4 制备和贮存样品。

4.5 程 序

4.5.1 试验份

称取皂样(称准至0.001g), 参考如下:

———洗衣皂:5 g;

— — (半)透明皂:4.5g;

——香皂:4.2 g。

4.5.2 测定

溶解试验份(4.5.1)于80 mL热水中。用玻璃棒搅拌使试验份完全溶解后,趁热移入分液漏斗(4.3.2) 或萃取量筒(4.3.3)中,用少量热水洗涤烧杯,洗涤水加到分澈痛斗或萃取量筒中。分液漏斗或萃取量 筒中预先加入4 mol/L的硫酸溶液30 mL[如只测总碱量时应准确加入一定体积的硫酸或盐酸标准滴定溶 液(4.2.4),使过量约5mL], 并加入几滴甲基橙溶液摇匀(4.2.7),然后摇动分液漏斗或萃取量筒,

冷却分液漏斗或萃取量筒中物料至约30℃~40℃,加入石油醚(4.2.2)50 mL, 盖好分液漏斗的旋塞或 萃取量筒的塞子,握紧旋塞或塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒,逐渐打开旋塞或塞子以泄放压力,

1)同一样品进行双样平行测定。

然后关住,轻轻地摇动,再泄压。重复摇动直到水层与有机相明显分离(如果两相之间分层不明显,可 加入乙醇进行破乳,加入乙醇的体积不应超过水溶液的体积)。

在使用分液漏斗时:

将下面水层放入第二只分液漏斗(4.3.2)中,用石油醚(4.2.2)30mL蓝取。重复上述操作,将水 层收集在锥形瓶中,将3次石油醚草取液合并在第一只分液漏牛中。

在使用萃取量筒时:

利用虹吸作用将石油酬层尽可能完全地抽至分液漏斗(4.3.2)中。用石油醚(4.2.2)50 mL重复萃 取两次,将3次石油醚萃取液合关子分液漏斗中。将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中,用少量水洗涤 萃取量筒,洗涤水加到锥形瓶中。

加25mL 水摇动洗涤石油醚萃取液多次,直至先涤液对甲基橙溶液(42.7)望中性, 一般洗涤3次 即可。

每次洗涤后李少静置5 min, 等两液层间有清晰的分界面才可放出水层。最后一次洗涤水放出后, 将分液漏斗急剧转动,但不倒转,使内容物发生旋动,以除去附在器壁上的水滴。

将石油醚萃取液的洗涤液定量地收集入已盛有水层液的锥形烧瓶中。

4.5.3 总碱量的测定

用甲基橙溶液(42.7)作指示剂,用氢氧化钠林准滴定溶液(4.2.5滴定酸水层和洗涤水的混合液。 如果肥皂颜色干扰甲基橙指小 可 时 桑 用pH 指 小 大 点p 44, 维持10s)。

4.5.4 总脂肪物含量的测定

将水洗过的石油醚溶液(4.5.2)仔细地转入已称量的平底烧瓶中,必要时经干滤纸过滤,用少量石 油醚洗涤分液漏斗2~3次,将洗涤液过滤到烧瓶中,注意防止过滤操作时石油醚的挥发,用石油醚彻底 洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶中

在水浴锅(4.3.4)上使用索氏抽提器(4.3.6)几乎抽提掉全部石油的取下索氏抽提器,转动烧瓶, 加入丙酮(4.2.1)约5mL, 在水浴上缓缓转动蒸出丙酮,再重复操作1~2次,直至尧瓶口处已无明显 的湿痕出现为止,然后在(103士2)℃烘箱中加热至恒重,即第一次加热4h, 以后每次1h, 于干燥器 内冷却后,称量,直至连续两次称量差不大于0 . 003g 。

将恒重后的残余物溶解在95%乙醇(4.2.3)10mL中,加酚酞溶液(4.2.8)2滴,用氢氧化钠标准滴 定溶液(4.2.6)滴定到淡粉红色308不褪色为终点,记下所耗用的体积。

如带色皂的颜色会干扰酚酞指示剂的终点,可采用百里香酚蓝指示剂(4.2.9)。

4.6 结果计算

4.6.1 总碱量

4.6.1.1 计算方法和公式

肥皂中总碱量对钠皂而言以氢氧化纳( NaOH) 的质量分数( W1) 表示,按公式(1)计算:

肥皂中总碱量对钾皂而言以氢氧化钾( KOIH) 的质量分数 ( W₂) 表示,按公式(2)计算:

……(2)

3

QB/T 2623.3-2025

式中:

W —— 肥皂中总碱量对钠皂而言氢氧化钠的含量;

W₂ —— 肥皂中总碱量对钾皂而言氢氧化钾的含量;

V₀ ——在测定中加入的酸标准溶液的体积,单位为毫升 (mL);

Co —— 所用酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol/L);

V₁ —— 耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

G —— 所用氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol/L);

0.040 — 试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mmol);

0.056 —— 试验中以克表示的氢氧化钾的毫摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mmol);

m —— 试验份质量,单位为克( g)。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果。总碱量(X) 也可用每克中 的毫摩尔数( mmol/g) 表示,如公式(3):

4.6.1.2 精密度

…………………………

(3)

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%为

前提。

4.6.2 总脂肪物含量

4.6.2.1 计算方法和公式

肥皂中总脂肪物含量以质量分数 ( W3) 表示,按公式(4)计算:

肥皂中干钠皂含量以质量分数(4)表示,按公式(5)计算:

式中:

…………………………

…………………………

(4)

(5)

W₃ — 肥皂中总脂肪物的含量;

W₄ —— 肥皂中干钠皂含量;

m₁ — 脂肪物的质量,单位为克(g);

V —— 中和时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL);

c —— 所用氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.022 —— 试验中以克表示的钠、氢原子的毫摩尔质量之差(即0.023-0.001=0.022),单位 为克每毫摩尔 (g/mmol);

m。 —— 试验份质量,单位为克(g)。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至整数位作为测定结果。

QB/T 2623.3-2025

4.6.2.2 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%为 前提。

4.7 试验报告

试验报告应包括下列各项:

a) 所使用方法的参考,

b) 分析结果和表示方法,

c) 在测定时观察到的任何异常现象,

d) 本文件中未包括的或任选的任何操作,

e) 试验日期。

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附 录 A

(资料性)

本文件与ISO 685:2020技术性差异及其原因

表A.1给出了本文件与ISO 685:2020的技术性差异及其原因一览表。

表A.1 本文件与ISO 685:2020 技术性差异及其原因

表 A.1 ( 续 )

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  • 本文由 发表于 2026年5月20日 16:12:14
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