JJF(蒙) 149-2026 损伤淀粉测定仪校准规范

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  内蒙古自治区地方计量技术规范

JJF(蒙)149—2026

损伤淀粉测定仪校准规范

Calibration Specification for Damaged Starch Testers

2026-05-01 发布 2026-08-01 实施

内蒙古自治区市场监督管理局 发 布

损伤淀粉测定仪校准规范

Calibration Specification for Damaged Starch Testers

JJF(蒙)149—2026

归 口 单 位: 内蒙古 自 治区 市场监督管理局

主要起草单位: 巴彦淖尔市产品质量计量检测中心

杭州佩克昂科技有限公司

参加起草单位: 内蒙古自治区计量测试研究院

包头市检验检测中心

内蒙古恒丰集团银粮面业有限责任公司

本规范委托巴彦淖尔市产品质量计量检测中心负责解释

本规范主要起草人:

张龙梅(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心)

武培斌(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心)

刘向栋(杭州佩克昂科技有限公司)

参加起草人:

李如焘(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心)

程荟蓉(内蒙古自治区计量测试研究院)

曹胜利(包头市检验检测中心)

杨文光(内蒙古恒丰集团银粮面业有限责任公司)

7 校准项目和校准方法 …………………………………………………………… (3)

引 言

JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列文件。

本规范为首次发布。

损伤淀粉测定仪校准规范

1 范围

本规范适用于损伤淀粉测定仪转速和温度的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件:

GB/T 31577—2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 术语

GB/T 31577—2015 中界定的以下术语适用于本规范。

3.1 损伤淀粉 damaged starch [GB/T 31577—2015,术语和定义3.1]在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。

3.2 碘吸收率 iodine absorption rate [GB/T 31577—2015,结果计算]小麦粉所吸收碘的量,以Ai%表示。

3.3 单位损伤淀粉值 unit damage starch value [GB/T 31577—2015,结果计算]标准条件下(14%水分,12%蛋白质)小麦粉单位损伤淀粉值,以UCD 表示。

4 概述

损伤淀粉测定仪(以下简称测定仪)是使用一对电极发生电化学发应,产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘,释放碘会产生电流,使用另一对电极进行测量。在一定条件下,小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多,碘吸收越多,通过悬浮液的电流越小。测定仪将检测到的电流信号转换成碘吸收率和单位损伤淀粉值,通过分析样品所吸收碘的量,与通过大量实验预先建立好的校准曲线(通过测量已知损伤淀粉值的标准样品得出的)

进行比对,确定样品中单位损伤淀粉值。

测定仪结构示意图见图 1。

图 1 测定仪结构示意图

5 计量特性

测定仪的主要计量特性指标见表 1。

表 1 测定仪的主要计量特性指标

6 校准条件

6.1 环境条件

6.1.1 环境温度:(18~25) ℃。

6.1.2 相对湿度:不大于85%。

6.1.3 电源电压:电源电压变化不大于±10%。

6.2 测量标准及其他设备

6.2.1 温度计:测量范围(0~50) ℃ , MPE: ±0.05 ℃。

6.2.2 转速表:量程不小于2000 r/min,准确度等级不低于1级。

6.2.3 秒表:分辨力不大于0.1 s。

6.2.4 电子天平:分度值不大于1 mg。

6.2.5 量筒:标称容量50 mL、100 mL,量入式。

6.2.6 0.1 mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3):准确称取15.82 g硫代硫酸钠(分析纯)放入容量瓶中,加入蒸馏水定容至1 L。避光、密封保存,保存时间一般不超过2个月。

6.2.7 硼酸(H3BO3):分析纯。

6.2.8 碘化钾(KI):分析纯。

7 校准项目和校准方法

7.1 搅拌棒转速示值误差

测定仪玻璃反应杯中加入60 mL蒸馏水或去离子水,放置于测定仪的正确位置。将反光纸张贴在位于水面上方搅拌棒不影响测量位置上,转速表对准反光纸,启动测定仪,同时计时1 min,读取转速表示值n,连续测量3次,取3次测量值的平均值,按公式(1)计算搅拌棒转速示值误差。

式中:

Δn—搅拌棒转速示值误差,%;

n—转速示值平均值,r/min;

ns—搅拌棒转速设定值,r/min。

7.2 温度示值误差

分别称取3.0 g±0.2 g硼酸和3.0 g±0.2 g碘化钾,倒入一个干燥洁净的玻璃反应

杯中,加入120 mL蒸馏水或去离子水,同时加入1滴0.1 moL/L硫代硫酸钠溶液,将玻璃

反应杯放置到测定仪的正确位置。用测定仪专用样品小匙取样,称取1.000 g±0.100 g

小麦粉样品,插入测定仪的送样口。按仪器说明书要求开始进行测试。测试完毕,立即

将温度计放入玻璃反应杯中,待温度升至最高点时读取温度示值t 。重复上述过程3次,取3次测量值的平均值,按公式(2)计算温度示值误差。

式中:Δt—温度示值误差,%;

t—温度计测量平均值, ℃ ;

ts—测定仪温度设定值, ℃。

8 校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息:

a) 标题:“校准证书”;

b) 实验室名称和地址;

c) 进行校准的地点;

d) 校准证书编号、页码及总页数的标识;

e) 客户的名称和地址;

f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;

g) 校准日期;

h) 校准所依据的技术规范名称及代号;

i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

j) 校准时的环境条件;

k) 校准结果及其测量不确定度的说明;

l) 对校准规范的偏离的说明(若有);

m) 校准证书校准人、核验人、批准人签名及签发日期;

n) 校准结果仅对被校准对象有效的声明;

o) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

9 复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。

附录A

校准记录格式

(推荐性格式)

校准使用的标准器

A.1 搅拌棒转速示值误差

A.2 温度示值误差

校准员: 核验员:

附录B

校准证书内页格式

(推荐性格式)

校准结果

附录C

测量结果的不确定度评定示例

C.1 搅拌棒转速示值误差测量结果的不确定度评定示例

C.1.1 测量模型

(C.1)

式中:

∆n—搅拌棒转速示值误差,%;

n—转速示值平均值,r/min;

ns—搅拌棒转速设定值,r/min。

C.1.2 不确定度来源

C.1.2.1 测量重复性引入的不确定度(A类评定);

C.1.2.2 转速表最大允许误差引入的不确定度(B类评定)。

C.1.3 输入量的标准不确定度评定

C.1.3.1 测量重复性引入的不确定度urel (n)

采用A类评定方法。连续测量10次,测量结果见表 C.1。

表 C.1 重复性测量结果

则:

n = 1255.0 r/min实验标准差:

实际以3次测量平均值为测量结果, 则:

C.1.3.2 转速表引入的不确定度urel ("s)

转速表为0.5级,最大允许误差为±0.5%,在区间内认为服从均匀分布,取包含因子

k = √3 ,则:

C.1.4 合成标准不确定度

C.1.4.1 不确定度分量汇总见表C.2。

表C.2 转速测量结果不确定度分量汇总表

C.1.4.2 合成标准不确定度

各输入量独立不相关,采用相对不确定度合成:

C.1.5 扩展不确定度

取包含因子k = 2,则搅拌棒转速示值误差测量结果的扩展不确定度为:

urel = k × ucrel(∆") = 2 × 0.291% ≈ 0.6%

C.2 温度示值误差测量结果的不确定度评定示例

C.2.1 测量模型

(C.2)

式中:∆t—温度示值误差,%;

t—温度计测量平均值, ℃ ;

ts—仪器温度设定值, ℃ C.2.2 不确定度来源

1) 测量重复性引入的不确定度(A类评定);

2) 分辨力引入的不确定度(B类评定);

3) 数字温度计校准不确定度(B类评定)。

C.2.3 输入量的标准不确定度评定

C.2.3.1 仪器设定值引入的标准不确定度u(ts)

C.2.3.1.1 测量重复性引入的标准不确定度u1 (ts)

采用A类评定方法。连续测量10次,测量结果见表C.3。

表 C.3 重复性测量结果

则:

= 34.917 ℃

实验标准差:

实际以3次测量平均值为测量结果,则:

C.2.3.1.2 分辨力引入的标准不确定度u2 (ts)

仪器显示温度分辨力为0.1 ℃, 区间半宽为a=0.05 ℃, 在区间内认为服从均

匀分布,取包含因子 k = √3 ,则:

由于分辨力引入的标准不确定度u2 (ts)小于重复性引入的不确定度u1 (ts) ,按测量不确定度评定规范,取较大者,则:

u (ts ) = u1 (ts ) = 0.032 ℃

C.2.3.2 温度计测量平均值引入的标准不确定度u()

采用B类评定方法。由溯源证书知,数字温度计的扩展不确定度为U = 0.02 ℃ , k = 2,则:

C.2.4 灵敏系数与相对不确定度转换由测量模型:

为便于合成,将输入量的标准不确定度转换为相对不确定度。

设定值ts = 35.0 ℃,测量平均值t = 34.917 ℃ ,

u(ts)的相对不确定度:

u () 的相对不确定度:

C.2.5 合成标准不确定度

C.2.5.1 不确定度分量汇总见表C.4。

表C.4 温度测量结果不确定度分量汇总表

C.2.5.2 合成标准不确定度

各输入量独立不相关,采用相对不确定度合成:

C.2.6 扩展不确定度:

取包含因子k = 2 , 则温度示值误差测量结果的扩展不确定度为: urel = k × ucrel(Δt) = 2 × 0.096% ≈ 0. 19%

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  • 本文由 发表于 2026年5月20日 17:01:02
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