T/CIQA 116-2025 食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱-串联质谱法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
主要内容总结
1. 标准概述
- 标准编号：T/CIQA 116-2025
- 标题：食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱-串联质谱法
- 适用范围：谷物、调味料、坚果、水果及其制品、焙烤类食品、冷冻饮品、蔬菜及其制品等食品中环氧乙烷（EO）和2-氯乙醇（2-CE）总量的测定。
2. 方法原理
- 通过硫酸和氯化钠将试样中的环氧乙烷转化为2-氯乙醇，经有机溶剂提取、净化后，采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。
- 以2-氯乙醇的特征离子对定性，外标法定量，最终结果以环氧乙烷当量表示（转化系数为0.55）。
3. 试剂与材料
- 关键试剂：乙腈（色谱纯）、硫酸、QuEChERS缓冲盐混合物（含硫酸镁、氯化钠等）、PSA和C18净化材料。
- 标准物质：2-氯乙醇标准溶液（1.0 mg/mL），需-18℃避光保存。
- 标准溶液配制：包括储备液（100 μg/mL）、中间液（1.0 μg/mL）及系列工作液（2–100 ng/mL）。
4. 仪器设备
- 核心仪器：气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS，配EI源）、高速离心机（≥8000 r/min）、机械振荡器等。
- 色谱柱：60 m × 0.25 mm × 1.4 μm，固定相为6%氰丙基/苯基-94%聚二甲基硅氧烷。
5. 分析步骤
- 试样制备：固体样品需破碎至粒径<1 mm，冷冻保存。
- 提取与净化：
- 加入硫酸和氯化钠溶液震荡30分钟，使EO转化为2-CE。
- 乙腈提取后，QuEChERS盐包脱水，PSA和C18净化，过0.22 μm滤膜。
6. 仪器条件
- 气相色谱：
- 进样口程序升温（80℃→220℃），分流比5:1。
- 柱温程序：40℃（5 min）→220℃（30℃/min，保持4 min）。
- 质谱：
- MRM模式监测离子对（如80→31定量，80→44定性），电离能量70 eV。
7. 结果计算
- 公式：
X = \frac{C \times V \times 1000}{M \times 1000} \times 0.55- 其中，X为环氧乙烷和2-氯乙醇总量（μg/kg），C为2-CE浓度（ng/mL），V为定容体积（mL），M为称样量（g）。
- 定量限：2-CE为20.0 μg/kg，总量（以EO计）为11.0 μg/kg。
8. 质量控制
- 精密度：重复测定结果的绝对差值≤10%。
- 回收率验证：附录B显示不同基质（如脱水香葱、小麦等）在20–200 μg/kg加标水平下，回收率70.6%–109.5%，RSD≤9.7%。
9. 附录信息
- 色谱图：附录A提供2-氯乙醇标准溶液（100 ng/mL）的色谱图。
- 回收率数据：附录B详列7类食品基质的加标回收率及精密度。
10. 知识产权与起草信息
- 归中国出入境检验检疫协会所有，未经许可不得商用。
- 起草单位包括南京海关检测中心、安捷伦科技等，主要起草人12名。
关键点总结
- 转化法测定：通过化学转化将EO转为2-CE，简化分析流程。
- 高灵敏度：GC-MS/MS结合MRM模式确保低定量限（11 μg/kg）。
- 多基质适用性：覆盖谷物、坚果、冷冻饮品等复杂食品类型。
- 严格质控：通过回收率（70%–110%）和精密度（RSD<10%）验证方法可靠性。
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