前言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》的第11部分。GB/T 3884 已经发布了以下部分:
第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法；
第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法；
第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法；
第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第5部分:氟含量的测定 离子选择电极法；
第7部分:铅和锌含量的测定 Na
2
EDTA 滴定法；
第9部分:砷、锑和铋含量的测定；
第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法；
第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法；
第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定；
第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法；
第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S 胶束增溶光度法和沉淀分离⁃氟盐置换⁃Na
2
EDTA滴定法；
第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法；
第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法。
本文件代替 GB/T 3884.11—2005《铜精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法》、GB/T 3884.20—2018《铜精矿化学分析方法 第20部分:汞量的测定 固体进样直接法》，与GB/T 3884.11—2005、GB/T 3884.20—2018 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下:
a） 更改了适用范围，适用对象由“铜精矿”更改为“铜精矿和铜渣精矿”；方法 2 测定范围由“0.050 μg/g~21.0 μg/g”更改为“0.000 005 0%~0.020 0%”（见第 1 章，GB/T 3884.11—2005 的第 1 章、GB/T 3884.20—2018 的第 1 章）；
b） 更改了方法 1 试剂的纯度，由优级纯更改为分析纯（见 4.2，GB/T 3884.11—2005 的 3.1）；
c） 更改了方法 1 前处理步骤（见 4.1 和 4.5.4，GB/T 3884.11—2005 的第 2 章和第 5 章）；
d） 更改了方法 2 的原理表述（见 5.1，GB/T 3884.20—2018 的第 3 章）；
e） 更改了方法 2 的工作曲线，工作曲线最高点由 1 000 ng 增加至 10 000 ng（见 5.5.4，GB/T 3884.20— 2018 的 7.4）；
f） 更改了精密度数据（见 4.7 和 5.7，GB/T 3884.11—2005 的第 7 章、GB/T 3884.20—2018 的第 9 章）；
g） 删除了质量保证和控制（见 GB/T 3884.11—2005 的第 8 章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位:铜陵有色金属集团股份有限公司、防城海关综合技术服务中心、江西铜业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、云南铜业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、阳新弘盛铜业有限公司、北方铜业股份有限公司、中国检验认证集团广东有限公司、北矿检测技术股份有限公司、金隆铜业有限公司、葫芦岛锌业股份有限公司、山东中金岭南铜业有限责任公司、中铜东南铜业有限公司。
本文件主要起草人:吕茜茜、黎香荣、罗明贵、张琦、韦彦强、张钊、吴智洋、陈红、陈祝炳、李晓梅、陈诗军、包雨微、杨星、陈智鹏、汪廷龙、胡贞贞、郭燕瑶、谢昆良、王玉臣、肖素群、卢彦美、罗舜、李君、李通耀、黄上元、牛天荣、胡瑞芬、陈殿耿、邱敏敏、赵霞、刘荣荣、孙博、魏晓、员阿朋、徐璐、逯孟丽、刘明昊、杨海欣、武玉艳、边圣娟、陈娜。
本文件于 2005 年首次发布为 GB/T 3884.11—2005《铜精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法》，本次为第一次修订，并入了 GB/T 3884.20—2018《铜精矿化学分析方法 第20部分:汞量的测定 固体进样直接法》的内容。
引言
铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料，铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着重要作用，该系列方法服务于铜精矿的生产、贸易和应用，为我国有色金属行业高质量发展提供技术支撑，GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜、金、银、铅、锌等不同化学成分的测定方法。随着铜量需求不断增加，铜精矿贸易也在不断增加，铜产业的发展前景十分开阔。为满足行业对铜精矿、铜渣精矿的生产、贸易及资源利用的需求，增加检测结果的可靠性和可比性，快速准确测定铜精矿、铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义；在广泛开展企业需求调研的基础上，对 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》（共 21 部分）进行了整合修订。整合后的 GB/T 3884 拟由 15 个部分构成:
第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法；
第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法；
第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法；
第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第5部分:氟含量的测定 离子选择电极法；
第7部分:铅和锌含量的测定 Na 2 EDTA 滴定法；
第9部分:砷、锑和铋含量的测定；
第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法；
第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法；
第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定；
第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法；
第17部分:三氧化二铝含量的测定 铬天青 S 胶束增溶光度法和沉淀分离 ⁃ 氟盐置换Na 2 EDTA 滴定法；
第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法；
第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法。
本文件是对 GB/T 3884.11—2005《铜精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法》、GB/T 3884.20—2018《铜精矿化学分析方法 第20部分:汞量的测定 固体进样直接法》的整合修订，扩大标准使用范围至铜渣精矿，在主要技术内容保持一致的前提下，优化了方法 1 中分取体积、扩大了方法 2 的测定上限，更改了重现性和再现性数值，能更好地适应国内外不同产品的铜精矿、铜渣精矿中汞含量的测定。
1 范围
本文件描述了冷原子吸收光谱法和固体进样直接法测定铜精矿、铜渣精矿中汞含量的方法。
本文件适用于铜精矿、铜渣精矿中汞含量的测定。方法 1 测定范围:0.000 1%~0.050%；方法 2 测定范围:0.000 005 0%~0.020 0%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法 1 冷原子吸收光谱法
4.1 原理
试料以硝酸、盐酸分解，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下用空气作载气，将生成的汞蒸汽导入测汞仪进行测定。
4.2 试剂
警告:氯化汞属于剧毒化学品，具有强腐蚀性和高毒性，使用者有责任采取适当的安全防护和保管措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂。
4.2.1 水，GB/T 6682，三级。
4.2.2 盐酸 (ρ=1.19~g/mL) 。
4.2.3 硝酸 (ρ=1.42~g/mL) 。
4.2.4 硫酸（1+1）。
4.2.5 氟化氢铵饱和溶液。
4.2.6 高锰酸钾溶液（50 g/L）。
4.2.7 盐酸羟胺溶液（100 g/L）。
4.2.8 二氯化锡溶液（100 g/L）:称取 10.0 g 二氯化锡于 150 mL 烧杯中，加入 100 mL 盐酸（1+1），置于电热板上低温加热至完全溶解。用时现配。
4.2.9 余汞吸收液:将 1 体积硫酸（4.2.4）缓慢加入到 1 体积高锰酸钾溶液（10 g/L）中，混匀。
4.2.10 汞标准贮存溶液:称取 0.1354g 预先用五氧化二磷干燥 24h 的二氯化汞 (wHgCl2 ≥99.9%) 于 200mL 烧杯中，加入少量水溶解，加入 50mL 硝酸（4.2.3），10mL 重铬酸钾溶液（10g/L），移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100 μg 汞（溶液在 5 个月内使用）。或者直接采用市售有证标准溶液。
4.2.11 汞标准溶液 A:移取 10.00 mL 汞标准贮存溶液（4.2.10）于 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸（4.2.3）、1 mL 重铬酸钾溶液（10 g/L），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg 汞。
4.2.12 汞标准溶液 B:移取 1.00 mL 汞标准溶液 A（4.2.11）于 100 mL 容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（10 g/L），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.1 μg 汞。
4.3 仪器与设备
4.3.1 测汞仪，附汞空心阴极灯。
检出限:不大于 0.2×10-9~g/mL 。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 3.0%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.80。
4.3.2 汞还原器。
4.3.3 余汞吸收器。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于 100 μm。
4.4.2 样品应在 60 ℃ ±5 ℃烘箱中烘干 2 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取 0.10 g 样品（4.4），精确至 0.000 1 g。
4.5.2 平行试验
平行做两次试验，取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料（4.5.1）置于 150 mL 烧杯中，加少量水湿润后，加入 10 mL 硝酸（4.2.3）、5 mL 盐酸（4.2.2），盖上表皿加热至微沸[溶矿温度控制在 200 ℃以下。如试料中硅含量较高时，加入 1 mL~2 mL氟化氢铵饱和溶液（4.2.5）；如试料中硫含量较高时，补加少量硝酸（4.2.3）]，蒸至体积 3 mL~5 mL（不能蒸干），加水约 10 mL，煮沸 1 min~2 min 驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入 50 mL 容量瓶中。
4.5.4.2 根据汞含量的不同，按 a）或 b）进行操作:
a） 汞含量 0.000 1%~0.000 5% 时，依次向 50 mL 容量瓶（4.5.4.1）中加入 20 mL 水、2 mL 硫酸（4.2.4）、1 mL 高锰酸钾溶液（4.2.6），放置 15 min 后，在摇动下逐滴加入盐酸羟胺溶液（4.2.7）到紫红色刚褪去，过量 1 滴，用水稀释至刻度，混匀；
b） 汞含量>0.000 5%~0.050% 时，用水稀释至刻度，混匀。按表 1 分取溶液于 50 mL 容量瓶中，依次加入 20 mL 水、2 mL 硫酸（4.2.4）、1 mL 高锰酸钾溶液（4.2.6），放置 15 min 后，在摇动下逐滴加入盐酸羟胺溶液（4.2.7）到紫红色刚褪去，过量 1 滴，用水稀释至刻度，混匀。
| 汞含量/% | 分取体积/mL | 测试体积/mL |
| 0.000 1~0.000 5 | 全量 | 50 |
| >0.000 5~0.002 5 | 10.00 | |
| >0.002 5~0.010 | 5.00 | |
| >0.010~0.020 | 2.00 | |
| >0.020~0.050 | 1.00 |
4.5.4.3 移取 5.00 mL 溶液（4.5.4.2）于汞还原器（4.3.2）中，加入 2.0 mL 二氯化锡溶液（4.2.8）迅速接通测汞仪（4.3.1）气路，测量汞的浓度值，用余汞吸收液（4.2.9）吸收汞。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 分别移取 0 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL、12.50 mL、15.00 mL 汞标准溶液 B（4.2.12），分别置于一组 50 mL 容量瓶中，依次加入 20 mL 水、2 mL 硫酸（4.2.4）、1 mL 高锰酸钾溶液（4.2.6），放置 15 min 后，在摇动下逐滴加入盐酸羟胺溶液（4.2.7）到紫红色刚褪去，过量一滴，用水稀释至刻度、混匀。此系列标准溶液对应汞的质量浓度为 0 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.015 μg/mL 0.020 μg/mL、0.025 μg/mL、0.030 μg/mL 。根据待测样品中汞的含量范围，从工作曲线中选择合适的5 个点用于分析。
4.5.5.2 在与测量试液（4.5.4.3）相同条件下，测量标准溶液的吸光度，以汞的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
汞的含量以质量分数 WHg 计，按公式（1）计算:
wHg = ((ρ - ρ0) cdotV cdotV2 ×10-6)/(m0 cdotV1) ×100 %(1)
式中:
ρ 自工作曲线上查得的测定溶液中汞的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL) ；
ρ0 自工作曲线上查得的空白溶液中汞的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL) ；
V 试液总体积，单位为毫升（mL）；
V2 分取后测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
m0 试料的质量，单位为克 (g)
V1 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留 2 位有效数字；若汞含量小于 0.001 0% 时，计算结果保留 1 位有效数字。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 2 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录 A 的表 A.1。
| wHg/% | 0.000 3 | 0.000 6 | 0.001 6 | 0.008 7 | 0.032 |
| r/% | 0.000 1 | 0.000 1 | 0.000 3 | 0.000 9 | 0.004 |
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。
| wHg/% | 0.000 3 | 0.000 6 | 0.001 6 | 0.008 7 | 0.032 |
| R/% | 0.000 1 | 0.000 2 | 0.000 5 | 0.001 5 | 0.007 |
5 方法 2 固体进样直接法
5.1 原理
在氧气（空气）气氛中，试料在分解炉中经高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气用金汞齐富集或直接通过载气（氧气/空气）带入检测器，在波长 253.7 nm 处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞量。
5.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂。
5.2.1 水，GB/T 6682，二级水。
5.2.2 硝酸（1+19）。
5.2.3 重铬酸钾溶液（10 g/L）:称取 1 g 重铬酸钾溶于 100 mL 水中。
5.2.4 汞标准贮存溶液:称取 1.3540g 预先用五氧化二磷干燥 24h 的二氯化汞 (wHgCl2 ≥99.9%) 置 于250mL 烧杯，用 200mL 硝酸（5.2.2）溶解、再加入 10mL 重铬酸钾溶液（5.2.3），移入 1000mL 容量瓶中，并用硝酸（5.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1000 μg 汞。或者直接使用市售有证标准溶液。
5.2.5 汞标准溶液 A:移取 10.00 mL 汞标准贮存溶液（5.2.4）于 100 mL 的容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（5.2.3），用硝酸（5.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 100 μg 汞。
5.2.6 汞标准溶液 B:移取 10.00 mL 汞标准溶液 A（5.2.5）于 100 mL 的容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（5.2.3），用硝酸（5.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg 汞。
5.2.7 汞标准溶液 C:移取 1.00 mL 汞标准溶液 A（5.2.5）于 100 mL 容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（5.2.3），用硝酸（5.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 μg 汞。
5.2.8 氧气（体积分数不小于 99.99%）。
5.3 仪器
直接测汞仪:汞检测下限应不大于 0.50 ng。
5.4 样品
5.4.1 样品粒度应不大于 100 μm。
5.4.2 样品应在 60° C ±5 ℃烘箱中烘干 2 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5.5 试验步骤
5.5.1 试料
称取 0.05 g~0.10 g 样品（5.4），精确至 0.000 1 g。
5.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
5.5.3 测定
5.5.3.1 仪器准备
试料的分解温度设定为 750 °C。 其余参数参照附录 B。
5.5.3.2 空白测定
试料测定前应对仪器及样品舟进行空白测定，即在不进试料的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求。
5.5.3.3 试料测定
将试料（5.5.1）置于样品舟中，在直接测汞仪（5.3）上，于 253.7 nm 处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试料中汞的质量。在测定汞含量高的试料之后应重做空白至满足要求。
5.5.4 工作曲线的绘制
5.5.4.1 按表 4 分别移取汞标准溶液（5.2.4~5.2.7）置于一组 100 mL 容量瓶中，分别加入 1 mL 重铬酸钾溶液（5.2.3），用硝酸（5.2.2）稀释至刻度，混匀，配制成质量浓度分别为 0 μg/mL、0.05 μg/mL、0.50 μg/mL 1.00 μg/mL、5.00 μg/mL 的低浓度系列标准工作溶液Ⅰ以及质量浓度为 5.00 μ g/mL、10.00 μ g/mL 20.00 μg/mL、50.00 μg/mL、100.00 μg/mL 的高浓度系列标准工作溶液Ⅱ。
| 序号 | 汞标准溶液 | 汞标准溶液质量浓度mug/mL | 移取体积mL |
| 1 | — | — | 0 |
| 2 | 汞标准溶液C(5.2.7) | 1 | 5.00 |
| 3 | 汞标准溶液B(5.2.6) | 10 | 5.00 |
| 4 | 汞标准溶液B(5.2.6) | 10 | 10.00 |
| 5 | 汞标准溶液A(5.2.5) | 100 | 5.00 |
| 序号 | 汞标准溶液 | 汞标准溶液质量浓度mug/mL | 移取体积mL |
| 6 | 汞标准溶液A(5.2.5) | 100 | 10.00 |
| 7 | 汞标准溶液A(5.2.5) | 100 | 20.00 |
| 8 | 汞标准贮存溶液(5.2.4) | 1000 | 5.00 |
| 9 | 汞标准贮存溶液(5.2.4) | 1000 | 10.00 |
| 注:根据仪器所配置检测器的类型、量程调整系列标准工作溶液中汞的质量浓度范围。 | |||
5.5.4.2 分别移取 100 μL 汞系列标准工作溶液（5.5.4.1）于样品舟中，在直接测汞仪（5.3）上测定汞的吸光度。每个标准工作溶液重复测量 2 次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（也可采用固体有证标准物质绘制工作曲线）。
5.6 试验数据处理
汞的含量以汞的质量分数 wHg 计，按公式（2）计算:
wHg = (m2 ×10-9)/(m1) ×100 %(2)
式中:
m2 从标准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）；
m1 试料的质量，单位为克 (g)
计算结果保留 3 位有效数字；若汞含量小于 0.000 1%，计算结果保留 2 位有效数字。
5.7 精密度
5.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 5 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%。重复性限（r）按表 5 数据采用线性内插法和外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见表 A.2。
| wHg/% | 0.000 001 7 | 0.000 067 | 0.000 412 | 0.005 53 | 0.013 6 | 0.021 8 |
| r/% | 0.000 000 4 | 0.000 006 | 0.000 038 | 0.000 32 | 0.001 0 | 0.002 2 |
5.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 6 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%。再现性限（R）按表 6 数据采用线性内插法和外延法求得。
| wHg/% | 0.000 001 7 | 0.000 067 | 0.000 412 | 0.005 53 | 0.013 6 | 0.021 8 |
| R/% | 0.000 000 7 | 0.000 021 | 0.000 054 | 0.000 58 | 0.001 4 | 0.002 6 |
6 试验报告
试验报告应至少给出以下方面的内容:
试验对象；
本文件编号；
所使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
附录 A（资料性） 从实验室间试验结果得到的统计数据
方法 1 精密度数据是在 2025 年由 14 个实验室对汞含量的不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定 11 次。数据统计结果见表 A.1。
方法 2 精密度数据是在 2025 年由 10 个实验室对汞含量的不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定 11 次。数据统计结果见表 A.2。
| 元素 | 水平 | 结果可接受的实验室个数 | 平均值% | 重复性标准偏差Sr | 再现性标准偏差SR | 重复性限r% | 再现性限R% |
| Hg | 1 | 14 | 0.000 3 | 0.000 017 | 0.000 036 | 0.000 1 | 0.000 1 |
| 2 | 14 | 0.000 6 | 0.000 033 | 0.000 061 | 0.000 1 | 0.000 2 | |
| 3 | 14 | 0.001 6 | 0.000 11 | 0.000 18 | 0.000 3 | 0.000 5 | |
| 4 | 14 | 0.008 7 | 0.000 33 | 0.000 54 | 0.000 9 | 0.001 5 | |
| 5 | 14 | 0.032 | 0.001 5 | 0.002 5 | 0.004 | 0.007 |
| 元素 | 水平 | 结果可接受的实验室个数 | 平均值% | 重复性标准偏差Sr | 再现性标准偏差SR | 重复性限r% | 再现性限R% |
| Hg | 1 | 10 | 0.000 001 7 | 0.000 000 15 | 0.000 000 23 | 0.000 000 4 | 0.000 000 7 |
| 2 | 9 | 0.000 067 | 0.000 002 3 | 0.000 007 3 | 0.000 006 | 0.000 021 | |
| 3 | 10 | 0.000 412 | 0.000 013 3 | 0.000 019 1 | 0.000 038 | 0.000 054 | |
| 4 | 10 | 0.005 53 | 0.000 114 3 | 0.000 203 4 | 0.000 32 | 0.000 58 | |
| 5 | 8 | 0.013 6 | 0.000 359 7 | 0.000 506 7 | 0.001 0 | 0.001 4 | |
| 6 | 8 | 0.021 8 | 0.000 762 7 | 0.000 932 3 | 0.002 2 | 0.002 6 |
附录 B（资料性） 直接测汞仪推荐的仪器参数
B.1 汞齐化型固体进样直接测汞仪测定试料中汞含量推荐的测量条件如表 B.1 所示。
| 测量条件 | 参数 |
| 干燥温度/°C | 300 |
| 干燥时间/s | 30 |
| 分解温度/°C | 750 |
| 分解时间/s | 90 |
| 催化管加热温度/°C | 615 |
| 驱气吹扫管路时间/s | 60 |
| 齐化管加热温度/°C | 900 |
| 齐化管加热时间/s | 12 |
| 信号记录/s | 30 |
| 载气流量/(mL/min) | 200 |
B.2 塞曼型固体进样直接测汞仪测定试料中汞含量推荐的测量条件如表 B.2 所示。
| 测量条件 | 测定参数 |
| 热解炉程序升温时间/s | 240 |
| 光学池温度/°C | 850 |
| 载气(空气)流量/(L/min) | 1.0 |
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