ICS 75.020 CCS E 14
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5811—2025
代替SY/T 5811—1993
硅酸盐系列堵剂通用技术要求
General requirements for silicate series plugging agents
2025—09-28发布 2026—03-28实施
国家能源局 发布
SY/T 5811—2025
目 次
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
本文件代替SY/T 5811—1993《硅酸盐系列堵剂通用技术条件》,与SY/T 5811—1993相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 将文件名称更改为《硅酸盐系列堵剂通用技术要求》;
b) 将“主题内容与适用范围”更改为“范围”(见第1章，1993年版的第1章);
c) 将“引用标准”更改为“规范性引用文件”(见第2章，1993年版的第2章);
d) 将“术语”更改为“术语和定义”,增加了“沉淀类堵剂”“凝胶类堵剂”的定义(见第3章， 1993年版的第3章);
e) 删除了“堵剂分类”(1993年版的第4章);
f) 更改了“技术要求”,按沉淀类、凝胶类规定堵剂技术要求，将“堵剂中的主要成分及含 量”“主剂、凝胶剂体积比”和适用条件改为资料性附录(见第4章、附录A,1993 年版的
第5章);
g) 增加了“试剂材料”(见5.2);
h) 将“堵剂性能试验方法”更改为“试验方法”(见第6章，1993年版的第6章);
i) 删除了“单液法堵剂胶凝前粘度的测定”(1993年版的6.2);
j) 增加了“二氧化硅含量”试验方法(见6.1);
k) 增加了“沉淀体积分数”试验方法(见6.2);
1)将“单液法堵剂胶凝时间的测定”更改为“凝胶时间”,修改了试验方法(见6.3,1993年版 的 6.3);
m) 增加了“凝胶脱水率”试验方法(见6.4);
n) 将“单液法堵剂堵水率和突破压力的测定”更改为“突破压力梯度和堵水率”,增加了“岩 心制备”的操作步骤，按堵剂类别规定了对应“突破压力梯度和堵水率”的试验方法(见
6.5.2.4,1993年版的6.4);
o) 增加了“耐温后堵水率”试验方法(见6.6);
p) 更改了“检验规则”(见第7章，1993年版的第7章);
q) 增加了“健康、安全、环境控制要求”(见第9章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司、中国石油天然气股份有限公 司勘探开发研究院(提高油气采收率全国重点实验室)、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司、 中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司、大庆油田有限责任公司、中国石油天然气股份有限公 司长庆油田分公司、中海油研究总院有限责任公司。
本文件主要起草人：闫峰、亢思丹、王希友、王浩、张西子、刘卫东、尹冰、郑猛、贺丽鹏、郭 韬、何强、闫若曦、张云芝、丁湘华、李建阁、程芳、靖波、赵俊桥、杨莲育、徐安营、韩创辉、梁 守成、张光焰、李青月。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
SY/T 5811—2025
——1993年首次发布为SY/T 5811—1993; ——本次为第一次修订。
硅酸盐系列堵剂通用技术要求
1 范 围
本文件规定了硅酸盐系列堵剂的技术要求、仪器设备和试剂材料、试验方法、检验规则、运输、 贮存及健康、安全、环境控制要求。
本文件适用于油田注水井调剖及油井堵水用硅酸盐系列堵剂产品的质量检验和评价。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。
GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T 4209 工业硅酸钠
GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
沉淀类堵剂 sedimentary plugging agent
以形成硅酸盐沉淀作为封堵物质的堵剂。
3.2
凝胶类堵剂 gel plugging agent
以形成硅酸盐凝胶作为封堵物质的堵剂。
3.3
堵水率 plugging rate
岩心封堵后水相渗透率的降低值与初始水相渗透率的比值。 3.4
突破压差 breakthrough pressure
岩心封堵后，后续水驱岩心出口端流出第一滴液体时的压差。
SY/T 5811—2025
3.5
突破压力梯度 breakthrough pressure gradient
突破压差与试验岩心的长度的比值。
4 技 术要求
硅酸盐系列堵剂技术要求应符合表1的规定。
表1硅酸盐系列堵剂技术要求
5 仪器设备和试剂材料
5.1 仪器设备
试验用仪器设备如下。
a) 电子天平：精度0.01 g。
b) 离心机：最高转速4000 r/min, 配备10mL聚四氟乙烯材质具塞离心管。
c) 试验筛：符合GB/T 6003.1中要求。
d) 压力试验机或等效产品：最大试验力100kN, 力值精度±0.5%。
e) 平流泵：最大流量10 mL/min, 最高压力40 MPa。
f) 六通阀：0MPa～ 0.6 MPa。
g) 中间容器：1000 mL,0 MPa～5 MPa。
h) 压力表：0MPa～0.1 MPa, 分度值0.0005 MPa;0MPa～1MPa, 分度值0.005 MPa。
i) 岩心管：316钢，长150 mm±0.2 mm,内直径25 mm±0.2 mm。
j) 电热恒温干燥箱：最高温度400℃,控温精度±1℃。
k) 量筒：5mL、10 mL。
1)秒表：分度值0.1s。
m) 塑料棒：聚四氟乙烯材质。
5.2 试剂材料
试验用试剂材料如下。
a) 石英砂：粒径范围106 μm～212 μm, 符合SY/T 5108中相应粒径的技术要求(压力取地层 压力),若按地层渗透率对石英砂粒径有具体要求，应按要求选取。
b) 堵剂溶液：按产品体系配方要求配制。
c)3% 氯化钾溶液：称取30g ( 精确至0.01g) 氯化钾，溶解于970g ( 精确至0.01g) 试验用水。
d) 试验用水：符合GB/T 6682中三级水要求。
e) 不锈钢筛网：网孔80 μm。
f) 塑料薄膜：PVC 材质。
6 试验方法
6.1 二氧化硅含量的测定
按GB/T 4209中二氧化硅含量的测定方法对堵剂组分中二氧化硅含量进行测定，再按产品体系配 方比例折算，得到硅酸盐堵剂中二氧化硅含量。
6.2 沉淀体积分数的测定
6.2.1 按产品体系配方要求在离心管中配制10mL堵剂溶液，立即用塑料棒搅拌至沉淀颗粒分散均匀 并盖好塞子，将离心管放入地层温度的电热恒温干燥箱中进行沉淀反应30 min。
6.2.2 从电热恒温干燥箱中取出离心管装入离心机内，在转速3000 r/min±10r/min 下离心分离20min, 将沉淀上部清液全部倒人量筒中，读取体积记为V1。
6.2.3 按公式(1)计算沉淀体积分数：
…………………………………(1)
式中：
φ——沉淀体积分数，用百分数表示;
V₁——离心后沉淀上层清液体积，单位为毫升 (mL);
10——堵剂总体积，单位为毫升( mL)。
6.2.4 取三次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应在±3%以内。
6.3 凝胶时间的测定
6.3.1 按产品体系配方要求在离心管中配制10mL 堵剂溶液，用塑料棒搅拌均匀并盖好塞子，用塑料 薄膜缠绕管口进行密封。将离心管置于地层温度的电热恒温干燥箱中30 min 后开始计时。
6.3.26 h 前，每隔1h 取出离心管观察一次;6h 后，累计间隔12h 取出离心管观察一次。观察时由 垂直向水平方向倾斜角度不小于45°,观察堵剂溶液液面，若堵剂液面不再流动，此时即为堵剂的凝 胶时间。如果堵剂液面流动，则放回电热恒温干燥箱中以待继续观察。
6.4 凝胶脱水率的测定
6.4.1 将6.3.2中堵剂溶液形成凝胶后的离心管继续放置于地层温度的电热恒温干燥箱中7d。
6.4.2 取出离心管，将凝胶析出液体全部倒入量筒中，读取液体体积记为 V₂。
6.4.3 按公式(2)计算凝胶脱水率：
……………………………………
(2)
式中：
n— 凝胶脱水率，用百分数表示;
V₂——凝胶析出液体体积，单位为毫升(mL);
10——堵剂总体积，单位为毫升 (mL)。
6.4.4 取三次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应在±3%以内。
6.5 突破压力梯度和堵水率的测定
6.5.1 岩心制备
6.5.1.1 将岩心管一端垫好不锈钢筛网装上堵头，取5.2中石英砂分5段装入岩心管，前4段每段填 加石英砂25g, 每段填砂后边敲击岩心管使砂粒更加紧密，边使用电子万能试验机施加压力4.9 kN, 并保持压力稳定15 min, 最后一段填砂直至加压后不能填充为止。装好石英砂后，将岩心管另一端垫 好不锈钢筛网装上堵头，安装好岩心管两端阀门后称量，记为m ( 精确到0.01g)。
6.5.1.2 按图1接好流程，启动平流泵，以3mL/min的流速向岩心管注入质量分数为3%的氯化钾水 溶液，饱和岩心1h后，用秒表和量筒测量岩心管出口端流量，两次测定结果偏差不大于0.05mL/min 时，关闭岩心管两端阀门，取下岩心管，称量带有两端阀门的岩心管质量，记为m₂ ( 精确到0.01 g)。
6.5.1.3 按GB/T 4472—2011中4.3.3,在室温下测定质量分数为3%的氯化钾水溶液密度p。
6.5.1.4 按公式(3)计算岩心孔隙体积：
……………………………………(3)
式中：
V——岩心孔隙体积，单位为立方厘米 (cm³);
m——填砂后岩心管和两端阀门的总质量，单位为克( g);
m₂— 饱和后岩心管和两端阀门的总质量，单位为克 (g);
p——质量分数为3%的氯化钾水溶液密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³)。
6.5.2 突破压力梯度和堵水率的测定
6.5.2.1 按GB/T 265的规定测定质量分数为3%的氯化钾水溶液黏度。
6.5.2.2 按6.5.1.2的方法用秒表和量筒测量岩心管出口端流量，两次测定结果偏差不大于0.05mL/min 时 ，记录流量和驱替压差，计算岩心初始渗透率K。
6.5.2.3 按公式(4)计算岩心初始渗透率：
………………………………
(4)
式中：
K₁——岩心初始渗透率，单位为二次方微米(μm²);
μ——测试条件下质量分数为3%氯化钾水溶液黏度，单位为毫帕秒 (mPa·s);
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Q——流体在单位时间内通过岩心的体积，单位为立方厘米每秒(cm³/s);
L——岩心长度，单位为厘米 (cm);
D——岩心直径，单位为厘米(cm);
△p ——驱替压差，单位为兆帕( MPa)。
标引序号说明：
1——平流泵;
2——六通阀;
3——3%氯化钾水溶液;
4、5——药剂;
6——压力表;
7——岩心管;
8——量筒。
图 1 堵水率试验装置流程图
6.5.2.4 按堵剂类型选择相应方法进行岩心封堵试验。
a) 对于凝胶类堵剂，以3mL/min的流速向岩心管注入2倍孔隙体积的堵剂溶液，关闭岩心管两 端阀门，在地层温度下进行凝胶反应，反应时间为凝胶时间。
b) 对于单液法沉淀类堵剂，以3mL/min的流速向岩心管注入2倍孔隙体积的堵剂溶液，关闭岩 心管两端阀门，在地层温度下按产品体系配方要求的时间进行沉淀反应。
c) 对于双液法沉淀类堵剂，以3mL/min的流速先注入1.5倍孔隙体积的一种堵剂溶液(水玻璃 类),接着依次注入0.5mL 隔离液(质量分数为3%的氯化钾水溶液)、1/4孔隙体积的另一 种堵剂溶液(盐溶液类)、0.5mL 隔离液、1/4孔隙体积的堵剂溶液(水玻璃类)、0.5mL隔 离液、1/4孔隙体积的堵剂溶液(盐溶液类),关闭岩心管两端阀门，在地层温度下按产品体 系配方要求的时间进行沉淀反应。若提供了产品体系试验方法，则按其要求的试验方法依次 注入定量的堵剂组分与隔离液，关闭岩心管两端阀门，在地层温度下按产品体系要求的时间 进行沉淀反应。
6.5.2.5 待岩心中凝胶或沉淀堵剂反应完全后，打开岩心管两端阀门，启动平流泵，以3mL/min的 流速向岩心管注入质量分数为3%的氯化钾水溶液，当岩心管出口端流出第一滴液体时，记录此时的 驱替压差，该压差为堵剂突破压差。用秒表和量筒测量岩心管出口端流量，两次测定结果偏差不大于 0.05mL/min时 ，记录流量和驱替压差，按6.5.2.3计算封堵后的岩心渗透率K₂。
6.5.2.6 按公式(5)计算突破压力梯度：
……………………………………
(5)
式中：
dp——堵剂突破压力梯度，单位为兆帕每米 (MPa/m);
P.——堵剂的突破压差，单位为兆帕(MPa);
L——岩心长度，单位为厘米(cm)。
6.5.2.7 取三次平行测定结果的算术平均值作为突破压力梯度测定结果，平行测定结果的相对偏差应 在±3%以内。
6.5.2.8 按公式(6)计算堵水率：
式中：
δ——堵水率，用百分数表示;
…………………………………
(6)
K₁——岩心初始渗透率，单位为二次方微米(μm²);
K₂——岩心封堵后的渗透率，单位为二次方微米(μm²)。
6.5.2.9 取三次平行测定结果的算术平均值作为堵水率测定结果，平行测定结果的相对偏差应在±3% 以内。
6.6 耐温后堵水率的测定
6.6.1 按6.5.2.4b) 或c) 进行岩心封堵试验后，在300 ℃下恒温24h。
6.6.2 冷却后，按6.5.2.5进行耐温后岩心渗透率的测定。
6.6.3 按6.5.2.8和6.5.2.9计算耐温后堵水率。
7 检验规则
7.1 采样
7.1.1 产品按GB/T 6680的规定采样，每种组分采样总量不得少于1500 mL, 分别等量分装于三个清 洁干燥的容器中，密封并贴好标签。
7.1.2 按要求填写抽样单和标签信息。
7.1.3 三份样品，一份检验用，一份复检用，另一份至少保存三个月以备仲裁。
7.2 检验
按本文件给出的试验方法对所采样品进行检验，并出具检验报告单。
7.3 判定
检验结果全部满足表1中技术指标要求，该批产品为合格。检验结果有一项指标不满足要求，即 判该批产品为不合格。当供需双方对产品质量发生异议时，由仲裁单位按照本文件规定的检验方法进 行仲裁检验。
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8 运输、贮存
8.1 运输
运输罐车的罐内不应含有酸性和高价离子等杂质。双液法配制的堵剂，不同组分不得混运。
8.2 贮存
8.2.1 单液法堵剂应随配随用。
8.2.2 双液法堵剂，不同组分必须分装贮存。
8.2.3 堵剂暂存时，应避免雨水稀释和酸、碱及高价金属离子的污染。
9 健康、安全、环境控制要求
9.1 供应商在提供产品的同时，还应向用户提供产品安全技术说明书，包括健康、安全、环保的 提示。
9.2 使用本文件的人员应有实践经验，充分了解和熟悉试验流程;操作时穿佩戴防护服、防护手套， 注意通风;明确高温实验的风险点和安全操作规程，制订应急预案。若药剂不慎溅到眼睛、皮肤时， 应尽快用大量清水冲洗，并及时就医。
9.3 有关环保(HSE) 的要求遵照SY/T6787 执行。
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表A.1硅酸盐系列堵剂配制及适用条件
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