ICS 75.020 CCS E 14
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5559—2025
代替SY/T 5559—1992
钻井液用处理剂通用试验方法
General test method for treating agents for drilling fluids
2025—09-28发布 2026—03-28实施
国家能源局 发布
SY/T 5559—2025
目 次
SY/T 5559—2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
本文件代替SY/T 5559—1992《钻井液用处理剂通用试验方法》,与SY/T 5559—1992相比，除编 辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 更改了挥发分试验方法名称和测试条件(见第4章，1992年版的第2章);
b) 增加了酸不溶物测定过滤法(见6.3);
c) 更改了细度测定干筛法的试验方法(见8.1,1992年版的6.1);
d) 更改了密度测定甘氏密度瓶法中固体试样测定方法的测定步骤(见9.3.3,1992年版的7.2.3);
e) 更改了密度测定密度计法测定步骤(见9.4,1992年版的7.3);
f) 增加了密度测定便携式密度计法(见9.5);
g) 增加了密度测定钻井液密度计法(见9.6);
h) 增加了密度测定数显密度计法(见9.7);
i) 增加了水/油溶率测定试验方法(见第11章);
j) 增加了灼烧残渣测定试验方法(见第12章);
k) 增加了特性黏数测定试验方法(见第13章);
1)增加了甲酸根含量测定试验方法(见第14章);
m) 增加了磺酸钠基含量测定试验方法(见第15章);
n) 增加了腐植酸含量测定试验方法(见第16章);
o) 增加了粒径分布测定试验方法(见第17章);
p) 增加了岩心线性膨胀降低率测定试验方法(见第18章);
q) 增加了润滑性能测定试验方法 (见第19章);
r) 增加了钻井液的高温动态养护测定试验方法(见第20章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位：中海油能源发展股份有限公司工程技术湛江分公司、中国石油天然气股份有 限公司勘探开发研究院(提高油气采收率全国重点实验室)、中海石油(中国)有限公司湛江分公司、 中海油田服务股份有限公司、中国石油集团安全环保技术研究院有限公司、中国石油集团渤海钻探工 程有限公司、中国石油大学(华东)、中国石油化工股份有限公司中原油田分公司。
本文件主要起草人：张晓光、刘和兴、付毓伟、马磊、张国超、王梦颖、韩睿婧、贺丽鹏、李慧 敏、黎剑、甘霖、董殿彬、崔广辉、叶政蔚、史惠宁、刘卫丽、陈子昱、张坤。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
——SY/T 5559—1992;
——本次为第一次修订。
钻井液用处理剂通用试验方法
1 范围
本文件规定了钻井液用处理剂烘失量、水不溶物、酸不溶物、粒径分布等测定方法和步骤。
不同钻井液用处理剂可根据产品需要选用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
SY/T 5490 钻井液试验用土
SY/T 5814—2008 钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 烘失量的测定
4.1 设备
4.1.1 天平：分度值0.0001g。
4.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
4.1.3 称量瓶：根据样品选择，推荐使用规格φ60 mm×30 mm。
4.2 测定步骤
称取3.0g～5.0g 试样(精确至0.0001g, 要求试样平铺于称量瓶，厚度小于5 mm) 于已知质 量的称量瓶中，移入烘箱105℃±2℃烘干4h, 加盖取出置于干燥器中，冷却45 min 后称量(精确 至0.0001 g)。
4.3 计算
计算方法见公式(1)。
SY/T 5559—2025
………………………………
(1)
式中：
w₁——烘失量，用百分数表示;
m₁——称量瓶质量，单位为克(g);
m2— 试样质量，单位为克(g);
m₃——烘干后称量瓶和试样质量，单位为克(g)。
4.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.5%范围内时，取其算术平均值。
5 水不溶物的测定
5.1 方法选择
钻井液用石灰石粉等产品推荐采用过滤法，钻井液用降滤失剂磺甲基酚醛树脂类产品推荐采用离 心法。
过滤法适用于颗粒较大(10μm～100μm) 、黏度低、精度中等、速度要求低;抽滤法适用于颗 粒中等(5 μm～10μm) 、 黏度略高、样品量大、需快速分离;离心法适用于颗粒细小(<1μm)、 黏度高、含量低、精度要求高;倾泻法适用于颗粒极大(>100 μm)、沉降快、精度要求低、操作简 便需求高。
5.2 抽滤法
5.2.1 设备与试剂
5.2.1.1 天平：分度值0.0001g。
5.2.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
5.2.1.3 玻璃砂芯坩埚：4号(或根据需求选择型号),配减压抽滤装置。
5.2.1.4 试验用水：符合GB/T 6682 三级水的规定。
5.2.2 测定步骤
5.2.2.1 将玻璃砂芯坩埚移入烘箱105℃±2℃烘干4h, 取出放入干燥器中，冷却45 min后称量 (精确至0.0001g)。
5.2.2.2 称取试样2.0g～3.0g ( 精确至0.0001g) 于烧杯中，加入100 mL 50℃~60℃ 热水，在磁 力搅拌器上搅拌10 min 至试样溶解，静置10 min, 将清液倾泻转入玻璃砂芯坩埚内抽滤，再用热水 洗涤不溶物两次，每次用水50 mL, 最后用洗瓶将不溶物由烧杯全部转至玻璃砂芯坩埚抽滤。
5.2.2.3 将玻璃砂芯坩埚和不溶物于105℃±2℃下烘干4 h, 取出放入干燥器中冷却45 min, 称量 (精确至0.0001 g)。
5.2.3 计算
计算方法见公式(2)。
…………………………………
(2)
SY/T 5559—2025
式中：
W₂——水不溶物，用百分数表示;
m₄——试样质量，单位为克(g);
m₅——玻璃砂芯坩埚质量，单位为克(g);
m₆——玻璃砂芯坩埚和不溶物质量，单位为克(g)。
5.2.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.3%范围内时，取其算术平均值。
5.3 离心法
5.31. 设备与试剂
5.3.1.1 天平：分度值0.0001 g。
5.3.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
5.3.1.3 离心机：转速范围为0r/min～4000 r/min。
5.3.1.4 离心管：根据样品选择，推荐50 mL。
5.3.1.5 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
5.3.2 测定步骤
5.3.2.1 准备洁净离心管，移入烘箱105℃±2℃烘干2h, 取出放入干燥器中，冷却45 min后称量 (精确至0.0001 g)。
5.3.2.2 称取试样1.0g ( 精确至0.0001g) 于烧杯中，加入100mL50℃~60℃ 的热水，在磁力搅拌 器上搅拌10 min。
5.3.2.3 把上述溶液移入离心管中，对向放入离心机，在3000 r/min下离心15 min。
5.3.2.4 取出离心试管，将上层清液缓慢吸出，向离心管中加人热水至总体积为50mL, 用玻璃棒搅 匀，在3000 r/min 下离心15 min 后，将上层清液缓慢吸出。重复该步骤洗涤两次。
5.3.2.5 最后一次洗涤离心管上层清液吸出后，将离心管和不溶物在105℃±2℃干燥4h, 取出放 入干燥器中冷却45 min后称量(精确至0.0001g)。
5.3.3 计算
计算方法见公式(3)。
式中：
………………………………
(3)
W₃——水不溶物，用百分数表示;
m——试样质量，单位为克(g);
mg——离心管质量，单位为克(g);
m₉——离心管和不溶物质量，单位为克(g)。
5.3.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.5%范围内时，取其算术平均值。
5.4 过滤法
5.4.1 设备与试剂
5.4.1.1 天平：分度值0.0001g。
5.4.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
5.4.1.3 玻璃漏斗。
5.4.1.4 滤纸：φ11cm, 根据样品选择快速、中速或慢速。
5.4.1.5 称量瓶：根据样品选择，推荐φ60 mm×30 mm。
5.4.1.6 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
5.4.2 测定步骤
5.4.2.1 在指定速度的一盒滤纸中，任意抽取5张，用水润湿后，置于称量瓶中，在105℃±2℃下 烘干4h, 取出放入干燥器中，冷却45 min, 称量(精确至0.0001 g), 取5张的平均值作为该盒滤纸 单张的质量。
5.4.2.2 称取试样2.0g～3.0g ( 精确至0.0001 g) 于烧杯中，加入100 mL50℃~60 ℃的热水，搅 拌后用倾泻法将清液转入铺有滤纸并已润湿的漏斗中，过滤。再用50℃~60℃的热水洗涤不溶物两 次，每次用水50 mL, 最后用洗瓶将不溶物由烧杯全部转入滤纸上。
5.4.2.3 将已过滤完毕的滤纸连同不溶物一起转入已知质量的称量瓶，在105℃±2℃下干燥4h。 取出放入干燥器中冷却45 min, 称量(精确至0.0001 g)。
5.4.3 计算
计算方法见公式(4)。
………………………………(4)
式中：
W₄——水不溶物，用百分数表示;
m10——试样质量，单位为克(g);
m ——称量瓶和滤纸质量，单位为克(g);
m1₂——称量瓶、滤纸和不溶物质量，单位为克(g)。
5.4.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.7%范围内时，取其算术平均值。
5.5 倾泻法
5.5.1 设备与试剂
5.5.1.1 天平：分度值0.0001g。
5.5.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
5.5.1.3 水浴锅。
5.5.1.4 电炉：1000W, 可调。
5.5.1.5 试验用水：符合GB/T 6682 三级水的规定。
5.5.2 测定步骤
5.5.2.1 称取试样2.0g ( 精确至0.0001 g) 于已知质量的100 mL烧杯中，加入80 mL 煮沸水，搅 拌2 min, 静置5min后 ，将上部清液倾出，保留部分溶液防止残渣倾出，再加入60 mL沸水，搅拌 2 min, 静置5min 后，将上部清液倾出，重复操作至总加水量为500 mL。
5.5.2.2 将烧杯置于水浴上，将残渣中的水分蒸干后，擦净烧杯外壁的水分，再转入105℃±2℃的 烘箱中烘干4h, 取出放入干燥器中冷却45 min称量(精确至0.0001g)。
5.5.3 计算
计算方法见公式(5)。
式中：
W₅——水不溶物，用百分数表示; m1₃——试样质量，单位为克(g); m ——烧杯质量，单位为克(g);
………………………………
(5)
m15— 烧杯和残渣质量，单位为克(g)。
5.5.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在1%范围内时，取其算术平均值。
6 酸不溶物的测定
6.1 方法选择
钻井液用超细碳酸钙推荐采用抽滤法，钻井液用石灰石粉推荐采用过滤法。
6.2 抽滤法
6.2.1 设备与试剂
6.2.1.1 天平：分度值0.0001g。
6.2.1.2 恒温水浴：控温精度±2℃。
6.2.1.3 烘箱：控温精度±2℃。
6.2.1.4 玻璃砂芯坩埚：4号(或根据需求选择型号),配减压抽滤装置。
6.2.1.5 1+1盐酸溶液：50 mL 浓盐酸加入50mL 水中混匀。
6.2.1.61%硝酸银：1.0g 硝酸银加入到100 mL水中，棕色瓶储存。
6.2.1.7 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
6.2.2 测定步骤
6.2.2.1 称取已在105℃±2℃下干燥2h 并冷却后的试样1.0g ( 精确至0.0001g), 置于100 mL烧 杯中，缓慢加入1+1盐酸溶液50mL, 用玻璃棒搅拌1min, 盖上表面皿，放在50℃~70℃的恒温 水浴中反应90 min。
6.2.2.2 取出烧杯，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用水将残留在烧杯中的未溶物全部转入滤器
中，继续用水淋洗残渣至无氯离子为止(用1%硝酸银溶液检查)。
6.2.2.3 将玻璃砂芯坩埚和不溶物于105℃±2℃烘干4 h, 取出放入干燥器中冷却45 min, 称 量 (精确至0.0001g )。
6.2.3 计算
计算方法见公式(6)。
………………………………(6)
式中：
06——酸不溶物，用百分数表示;
m16— 试样质量，单位为克(g);
m —玻璃砂芯坩埚质量，单位为克(g);
m18 —玻璃砂芯坩埚和残渣质量，单位为克(g)。
6.2.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.5%范围内时，取其算术平均值。
6.3 过滤法
6.3.1 设备与试剂
6.3.1.1 天平：分度值0.0001g。
6.3.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
6.3.1.3 定量滤纸：φ11cm, 根据样品选择快速、中速或慢速。
6.3.1.4 称量瓶：根据样品选择，推荐φ60 mm×30 mm。
6.3.1.5 试验用水：符合GB/T6682 三级水的规定。
6.3.1.61+1盐酸溶液：50 mL浓盐酸加入到50 mL水中。
6.3.1.71%硝酸银：1.0g 硝酸银加入到100 mL水中，棕色瓶储存。
6.3.2 测定步骤
6.3.2.1 滤纸称量步骤同5.4.2.1。
6.3.2.2 称取在105℃±2℃下烘干4h, 并在干燥器中冷却至室温的试样1.0g ( 精确至0.0001g), 置于200 mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入1+1盐酸25mL, 待反应停止后，滤纸过滤，用水 洗至无氯离子为止(用1%硝酸银溶液检查)。
6.3.2.3 取下滤纸放回已知质量的称量瓶中，在105℃±2℃下烘干4h, 取出，放入干燥器中，冷 却45 min, 称量(精确至0.0001g)。
6.3.3 计算
计算方法见公式(7)。
式中：
………………………………
(7)
@₁ ——酸不溶物，用百分数表示;
m₁₉——称量瓶和滤纸质量，单位为克(g);
m₂o — 试样质量，单位为克(g);
m₂1——称量瓶、滤纸和不溶物质量，单位为克(g)。
6.3.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.5%范围内时，取其算术平均值。
7 pH 值的测定
7.1 方法选择
pH 试纸法仅适用于非常简单的水基钻井液或水溶液中。钻井液及水溶液中的固相、溶解盐、化 学添加剂及深色液体等都会对pH 试纸的测定值造成严重误差。当两种方法结果不一致时，以pH 计 测定结果为准。
7.2 pH 计法
7.2.1 设备与试剂
7.2.1.1 天平：分度值0.01g。
7.2.1.2 pH 计：允许差0.01pH单位。
7.2.1.3 磁力搅拌器。
7.2.1.4 试验用水：符合GB/T 6682中三级水的规定。
7.2.1.5 pH 标准缓冲溶液：pH 值分别为4.01、6.86、9.18的标准缓冲溶液，或按照GB/T 9724的要 求配制。
7.2.2 测定步骤
7.2.2.1 pH 计校准：准备pH值分别为4.01、6.86、9.18的标准缓冲溶液，按仪器使用说明进行三点 校准，要求仪器校准斜率为100.0%±5.0%,否则需重新校准。
7.2.2.2 pH值测定：称取试样1.0g (精确至0.01 g) 于150mL烧杯中，用量筒量取100 mL 水加入 烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌至试样完全溶解。用水清洗并擦干电极，插入试样溶液中(要求溶液完 全浸没电极头),待读值稳定，记录试样溶液pH 值及测试温度。
7.2.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.1 pH单位范围内时，取其算术平均值。
7.3 pH 试纸法
7.3.1 设备与试剂
7.3.1.1 天平：分度值0.0001 g。
7.3.1.2 pH 试纸：精度为0.2/0.3级。
7.3.1.3 磁力搅拌器。
7.3.1.4 试验用水：符合GB/T 6682中三级水的规定。
SY/T 5559—2025
7.3.2 测定步骤
称取试样1.0g ( 精确至0.01g) 于150mL 烧杯中，用量筒量取100mL 水加入烧杯中，用磁力搅 拌器搅拌至试样完全溶解，将试纸浸入试液中0.5s 后取出，立即与色板比较即得pH值。
7.3.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.2 pH单位范围内时，取其算术平均值。
8 细度的测定
8.1 干筛法
8.1.1 设备
8.1.1.1 天平：分度值0.01 g。
8.1.1.2 试验筛：符合GB/T 6003.1的规定。
8.1.2 测定步骤
称取适量试样(精确至0.01 g, 不低于10g), 倒入规定孔径试验筛中，立即用手摇动、拍击试 验筛直至试样不再漏下为止(筛动时间不超过30 min), 将筛余物转入已知质量的器皿中，称量(精 确至0.01g )。
8.1.3 计算
计算方法见公式(8)。
式中：
………………………………
(8)
Wg——规定孔径试验筛的筛余量，用百分数表示;
m₂2——试样质量，单位为克(g);
m₂3— 器皿质量，单位为克(g);
m₂4——筛余物和器皿质量，单位为克(g)。
8.1.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在1%范围内时，取其算术平均值。
8.2 湿筛法
8.2.1 设备与试剂
8.2.1.1 天平：分度值0.01g。
8.2.1.2 湿筛器：带压力表、调压器及试验筛(直径7.6 cm, 高6.3cm)。
8.2.1.3 烘箱：控温精度±2℃。
8.2.1.4 水浴锅。
8.2.1.5 蒸发皿：容积50mL或100 mL。
8.2.1.6 分散剂溶液：量筒量取350 mL水于烧杯中，称取0.1g 多聚磷酸钠，边搅拌边加入烧杯中， 完全溶解后转移至试剂瓶备用。
8.2.1.7 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
8.2.2 测定步骤
8.2.2.1 称取已在105℃±2℃干燥2h 后冷却的试样10.0g ( 精确至0.01g), 加到盛有350mL分散 剂溶液的烧杯中，搅拌5min, 然后将悬浮液转入规定孔径的试验筛中，并用洗瓶冲洗烧杯壁上的残 余物入试验筛中。
8.2.2.2 湿筛器喷头压力为69 kPa±7 kPa, 水流呈扇面状，冲洗筛面上的试样2min, 冲洗时喷嘴的 弯头应大致位于筛子顶部的平面上，倾斜冲向筛面上，并在筛面上往返移动(对于非旋转湿筛器应旋 转移动喷嘴)。
8.2.2.3 将残留在筛网上的筛余物用水冲至筛网一侧，并转移至已知质量(精确至0.01 g) 的蒸发皿 中，在沸水浴上将筛余物蒸干后擦净蒸发皿外壁的水分，再转入105℃±2℃的烘箱中干燥4h, 取 出蒸发皿，放入干燥器中，冷却45 min后称量(精确至0.01g)。
8.2.3 计算
………………………………
(9)
8.2.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.5%范围内时，取其算术平均值。
9 密度的测定
9.1 方法选择
钻井液用重晶石粉、铁矿粉、石灰石粉、超细碳酸钙等固体粉末类产品推荐采用李氏密度瓶法。
9.2 李氏密度瓶法
9.2.1 设备与试剂
9.2.1.1 天平：分度值0.01 g。
9.2.1.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
9.2.1.3 烘箱：控温精度±2℃。
9.2.1.4 李氏密度瓶：250mL, 分度值0.1mL。
9.2.1.5 无水煤油：市售煤油1000g 加入无水氯化钙40g, 摇动5 min后放置24 h, 取上层清液(必 要时可过滤)备用。
9.2.2 测定步骤
9.2.2.1 取洁净、干燥的密度瓶，加入煤油至零刻度线下约22 mm 处，用吸油纸擦干瓶口、磨砂口及 瓶颈内刻度线处煤油。将密度瓶固定在李氏密度瓶支架，垂直放入32℃±0.5 ℃恒温水浴中(水浴 液面应高过密度瓶24 mL刻度线)恒温30 min, 用直径合适的移液管调整煤油体积至0mL ～1mL 刻度线内，继续恒温30 min后，读取并记录煤油初始体积。
9.2.2.2 取出密度瓶，擦干并取下瓶塞，用木棒斜卷吸油纸，将瓶颈内壁擦干(木棒及吸油纸不得与 瓶内煤油接触)。称取Xg (精确至0.01 g,X≈ 标称密度×20)于105℃±2℃下干燥3h 的试样， 缓慢加入密度瓶中(注意控制每次少量加样，并时刻观察瓶颈及圆球部分，避免煤油溅出或试样堵 塞),用软毛刷将瓶口及磨砂口处试样刷入瓶内，盖好瓶塞。必要时用木棒轻敲瓶颈或小心左右游动， 以赶下黏附在瓶壁上的试样(注意不要使煤油接触磨砂口处)。
9.2.2.3 沿着一个偏离垂直面不超过45℃的光滑斜面缓缓混动瓶身，或将直立的瓶颈放在两手掌间 快速转动(若样品细度小于20μm,可选择超声排气30 min), 以除去试样中夹带的空气。重复上述 步骤直至不再有气泡冒出。
9.2.2.4 将密度瓶垂直放回恒温水浴中恒温30 min, 取出，重复步骤9.2.2.3排空气泡。再次将密度瓶 放回恒温水浴中恒温1h, 读取并记录煤油最终体积。
9.2.3 计算
计算方法见公式(10)。
式中：
………………………………
(10)
P₁——密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³);
mz——试样质量，单位为克(g);
V₁——密度瓶中煤油最初体积读数，单位为毫升( mL);
V₂——密度瓶中煤油最终体积读数，单位为毫升( mL) 。
9.2.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.02 g/cm³范围内时，取其算术平均值。
9.3 甘氏密度瓶法
9.3.1 设备与试剂
9.3.1.1 天平：分度值0.0001g。
9.3.1.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
9.3.1.3 甘式密度瓶：50mL。
9.3.1.4 烘箱：控温精度±2℃。
9.3.1.5 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
9.3.1.6 测定介质：应满足纯净且不能使试样溶解、溶涨及发生反应，但试样表面应为介质所润湿， 通常选用水、无水煤油等作为测定介质(要求介质密度小于试样密度，保证试样能完全浸入介质中)。
9.3.2 液体试样测定步骤
9.3.2.1 取洗净、干燥、已知质量(精确至0.001 g) 的空密度瓶，往其中注满水，塞好瓶塞，放入
20.0℃(或指定温度)恒温水浴中(水应淹没至密度瓶颈部),控制温度变化在±0.1℃范围内恒温 30 min, 从恒温器中取出密度瓶，擦干外部，室温放置10 min后，称量(精确至0.001g)。
9.3.2.2 将上述密度瓶洗净，干燥后，往其中注满待测液体试样，塞好瓶塞，再放入超级恒温器中， 恒温30 min, 取出密度瓶擦干外部，室温放置10 min后，称量(精确至0.001g)。
9.3.3 固体试样测定步骤
9.3.3.1 将洗净的空密度瓶在105 ℃±2℃烘至恒重，取出置于干燥器中冷却30 min至室温后称量 (精确至0.0001g)。
9.3.3.2 向称量后的空密度瓶中注满测定介质，盖紧带有毛细管的瓶塞，使介质从毛细管顶部溢出， 擦干瓶身，并垂直放入30.0℃恒温水浴中恒温30 min。取出擦干后立即称量(精确至0.0001 g)。
9.3.3.3 倒出密度瓶中的介质，重新洗净烘干，称取105℃±2℃烘干3h 并冷却30 min的试样Xg (精确至0.0001 g, 要求试样在密度瓶内堆积体积约为密度瓶容积的1/3),加入空密度瓶并称量(精 确至0.0001g)。
9.3.3.4 向装有试样的密度瓶中加入介质至密度瓶容积的1/2,轻摇密度瓶使试样与介质充分混匀后， 继续注满介质(要求试样表面和介质中不得有气泡，必要时可通过超声或抽真空辅助排气泡;当以水 为测定介质时，若有悬浮或润湿不好的现象可滴加1滴或半滴润湿剂),盖紧带有毛细管的瓶塞，使 介质从毛细管顶部溢出，擦干瓶身，并垂直放回恒温水浴中恒温30min。取出擦干后立即称量(精确 至0.0001g)。
9.3.4 计算
液体试样计算见公式(11):
………………………………
(11)
式中：
P₂——密度，单位为克每立方厘米 (g/cm³);
m₂g——密度瓶质量，单位为克(g);
m₃0——试样和密度瓶质量，单位为克( g);
m₃ ——水和密度瓶质量，单位为克(g);
Pw——恒温温度水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。 固体试样计算见公式(12):
…………………………
(12)
式中：
m₃2— 空密度瓶质量，单位为克 (g);
m₃ — 注满测定介质的密度瓶质量，单位为克(g);
m₃——加入试样并注满测定介质的密度瓶质量，单位为克(g);
m35——加入试样的密度瓶质量，单位为克(g);
P₃——密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);
P₄ ——30.0℃下测定介质的密度(水的密度为0.99567 g/cm³; 其他介质可使用精度在0.001 g/cm³ 以上的液体密度计测得),单位为克每立方厘米 (g/cm³)。
9.3.5 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.02 g/cm³范围内时，取其算术平均值。
9.4 密度计法
9.4.1 设备
9.4.1.1 密度计：分度值0.001 g/cm³, 如图1所示。
9.4.1.3 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
9.4.2 测定步骤
将待测试样注入量筒内，轻敲筒壁排出气泡后放入恒温水浴(温度通常为20.0℃,也可根据产 品要求设定)静置1h, 测试前将密度计缓慢插入试样，其下端应离筒底2cm 以上，不能与筒壁接触 且保持垂直，密度计上端露出在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度，稳定后读出密度计弯月 面下缘刻度，即为该温度下试样密度值。
9.4.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.002 g/cm³范围内时，取其算术平均值。
9.5 便携式密度计法
9.5.1 设备
9.5.1.1 DMA35型便携式液体密度计或同类型产品：分度值0.001 g/cm³。
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9.5.1.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
9.5.2 测定步骤
9.5.2.1 取一定体积待测试样(至少20mL), 排出气泡后放入恒温水浴(温度通常为20.0℃,也可 根据产品要求设定)静置1h。
9.5.2.2 连接密度计进样管，并逆时针拧紧，按下进样泵泵杆到底，将进样管浸入试样溶液中，缓慢 吸取试样至充满测量池后，吹出试样，重复2次润洗密度计，第3次读取稳定值即为密度值。
9.5.2.3 测试结束，清空测量池，并反复清洗进样管和测量池后关机。
9.5.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.002 g/cm³范围内时，取其算术平均值。
9.6 钻井液密度计法
9.6.1 设 备
钻井液密度计：精度0.01 g/cm³, 如图2所示。
样品杯
水平仪
游码
杠 杆 ( 刻 度 )
图2 钻井液密度计
9.6.2 测定步骤
9.6.2.1 将仪器底座放置在一个水平的平面上。
9.6.2.2 将待测钻井液注入洁净、干燥的钻井液杯中，把杯盖放在注满钻井液的杯上，旋转杯盖至盖 紧。应确保有一些钻井液从杯盖小孔溢出，以排出混入钻井液中的空气和其他气体。
9.6.2.3 将杯盖压紧在钻井液杯盖上(用一手指堵住杯盖的小孔),将杯和盖的外部冲洗干净并擦干。
9.6.2.4 将仪器臂梁放在底座的刀垫上，沿刻度梁移动游码使之平衡。当水准泡位于两条刻度线中间 时即达到平衡。
9.6.2.5 从游码朝向钻井液杯的一侧读取密度值。
9.6.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.01 g/cm³范围内时，取其算术平均值。
9.7 数显密度计法
9.7.1 设备
数显密度计：精度0.01 g/cm³或同类产品。
9.7.2 测定步骤
9.7.2.1 密度计开机预热至读数稳定，将样品杯及杯盖置于密度计称量盘上，按下清零键清零。
9.7.2.2 将待测液体倒人样品杯中，杯盖平移盖在样品杯上，压紧杯盖，同时应确保有钻井液从杯盖 小孔溢出，以排出混入气体(对于一些高密度、高稠度钻井液材料需轻敲杯壁，辅助排空气泡)。
9.7.2.3 清理并擦干样品杯外表面，将样品杯置于数显液体密度计称量盘上，读值并记录。
9.7.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.01 g/cm³范围内时，取其算术平均值。
10 黏度效应的测定
10.1 设备与试剂
10.1.1 无水硫酸钙：分析纯，使用前过0.175mm 孔径试验筛。
10.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
10.1.3 天平：分度值0.01g。
10.1.4 搪瓷杯：1L, 内径10.5 cm。
10.1.5 钻井液密度计：1.0 g/cm³~3.0 g/cm³,精度±0.01 g/cm³。
10.1.6 直读式黏度计：Fann-35 或同类产品。
10.1.7 低速搅拌器：扇形叶片。
10.2 测定步骤
10.2.1 向 1L 搪瓷杯中加入250 mL水，称取已在105℃±2℃烘干2h 并冷却至室温的试样[精确 至0.01 g, 称样量按公式(13)或公式(14)计算]在低速搅拌器搅拌下，用小勺加入搪瓷杯，加完 后再搅拌15 min ( 搅拌过程中悬浮液成旋涡状态，期间至少要停两次，刮下黏附在容器壁上和搅拌轴 叶片上的试样)。将搅拌后的悬浮液在25℃±1℃下密闭养护24h。
10.2.2 将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15 min, 用钻井液密度计测悬浮液的密度。当测得的 密度为 U±0.02 g/cm³时 (U 根据加重剂类型或需要确定),将悬浮液转入直读式黏度计的试样杯中， 用玻璃棒搅匀后在600 r/min 下测定悬浮液的表观黏度(因悬浮液沉降较快，应读取读值下降前的 最大值)。
10.2.3 若测得的悬浮液密度不在U±0.02 g/cm³范围内，则应调整加重剂的加量，重新配制悬浮液， 按照10.2.1的规定测定。
10.2.4 向测定黏度后的悬浮液，加入通过0.175mm 孔径筛的无水硫酸钙2.50 g, 用低速搅拌器搅拌 5min, 在25℃±1℃下静置30 min, 再搅拌15 min ( 期间至少应停下两次，刮下黏附在容器壁上和 搅拌轴叶片上的试样)。按照10.2.2的规定测定悬浮液的表观黏度。
10.3 计算
配制一定体积、一定密度悬浮液，加重剂加量可按公式(13)计算：
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…………………………………(13)
式中：
m36——所需加重剂质量，单位为克(g);
V₃——所用水体积，单位为毫升 (mL );
Ps——所用加重剂的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);
P6——所配悬浮液的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³); Pr ——所用水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
配制2.5 g/cm³悬浮液，加重剂加量可按公式(14)计算：
式中：
………………………………….
(14)
m₃7——所需加重剂质量，单位为克( g);
P8——所用加重剂的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
对于加入硫酸钙前后的悬浮液，按公式(15)分别计算其表观黏度：
………………………………………. (15)
式中：
AV——悬浮液表观黏度，单位为毫帕秒(mPa·s);
960 ——黏度计在600 r/min 下的读数。
10.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在10mPa·s 范围内时，取其算术平均值。
11 水/油溶率的测定
11.1 设备与试剂
11.1.1 天平：分度值0.0001 g。
11.1.2 烘箱：控温精度±2℃。
11.1.3 抽提器：500mL的索式抽提器(由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成，如图3所示)或溶 解式抽提器(由锥形瓶、样品杯、微型冷凝器三部分组成，如图4所示)。
11.1.4 电热套;500mL, 可调温。
11.1.5 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
11.1.6 油溶率测定溶剂：选择合适的溶剂，推荐四氯乙烯。
11.1.7 医用脱脂棉、镜头纸。
11.2 测定步骤
11.2.1 取0.2g～0.3g 脱脂棉和三层镜头纸置于称量瓶中，在105℃±2℃下烘干4h, 取出放入干 燥器中，冷却45 min 后称量(精确至0.0001 g)。
11.2.2 称取试样0.5g ( 精确至0.0001 g), 用上述脱脂棉和镜头纸包成纸卷，放入抽提器样品杯中， 将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。
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图3 索式抽提器
图4 溶解式抽提器
11.2.3 往抽提器中注入250mL～300 mL水 /油溶溶剂，将抽提器放入电热套内加热并保持持续沸 腾状态，待流出液体无色为止。
11.2.4 取出样品杯，将纸卷放回原称量瓶中，放入干燥箱内，在105℃±2℃下干燥4h, 取出放入 干燥器中，冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。
11.3 计 算
计算方法见公式(16)。
式中：
……………………………
(16)
@10 —水/油溶率，用百分数表示;
m38——试样质量，单位为克(g);
m39— 脱脂棉、镜头纸、样品及称量瓶的质量，单位为克(g);
m40——脱脂棉、镜头纸、不溶物及称量瓶的质量，单位为克(g)。
11.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在1.0%范围内时，取其算术平均值。
12 灼烧残渣的测定
12.1 设 备
12.1.1 天平：分度值0.0001g。
12.1.2 马弗炉：控温精度±10℃。
12.1.3 电炉：功率可调，最大功率1000W, 可升温至400℃。
12.1.4 坩埚：瓷坩埚、银坩埚、铂金坩埚、石英坩埚，根据称样量及试样性质选择坩埚材质和容量。
12.2 测 定步 骤
称取已在105℃±2℃烘干2h 的试样2.0g～3.0g (精确至0.0001 g) 于已知质量的坩埚中， 在电炉上灰化至无烟，移入马弗炉，850℃灼烧2h, 待炉温降至300 ℃时，取出放入干燥器中，冷 却至室温后(约1h), 称量(精确至0.0001g)。
12.3 计算
计算方法见公式(17)。
式中：
………………………………
(17)
W₁₁ ——灼烧残渣，用百分数表示;
m₄ ——坩埚质量，单位为克( g);
m₄2——试样质量，单位为克( g)
m₄3 ——灼烧后坩埚和试样质量，单位为克( g)。
12.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在1%范围内时，取其算术平均值。
13 特性黏数的测定
13.1 设备与试剂
13.1.1 天平：分度值0.01g。
13.1.2 恒温水浴：控温精度±0.2℃。
13.1.3 烘箱：控温精度±2℃。
13.1.4 乌式黏度计：毛细管直径0.55 mm～0.57 mm,应使1mol/L氯化钠在30℃下的流经时间为 100s ～ 130s。
13.1.5 玻璃砂芯漏斗：G2 型。
13.1.6 秒表：灵敏度0.01s。
13.1.7 容量瓶：250 mL。
13.1.8 磁力搅拌器。
13.1.9 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
13.1.102 .5 molL 的氯化钠溶液：称取146.50g 分析纯氯化钠溶于水中，定容至1000 mL。
13.2 测定步骤
13.2.1 试样溶液的制备：量取约80 mL水于烧杯中，磁力搅拌下，缓慢加入0.10g ( 精确至0.0001g) 试样，继续磁力搅拌直至完全溶解后转移至250 mL容量瓶中，洗涤烧杯至试样完全转移，用移液管 准确加入100 mL浓度为2.5mol/L的氯化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
13.2.2 溶剂流经时间的测定：用移液管准确加入100 mL 浓度为2.5 mol/L的氯化钠溶液于250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用溶液洗涤乌式黏度计三次，装入约20mL溶液，将乌式黏度计 垂直安装于30 ℃的恒温水浴中，恒温15 min 后，测定氯化钠溶液流经乌氏黏度计上刻度线和下刻度 线的时间to, 重复三次，每次误差不得超过0.2s, 取其平均值。
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13.2.3 试样溶液流经时间的测定：用13.2.1配制好的试样溶液，抽洗干燥、洁净的G2型玻璃砂芯 漏斗三次，再将剩余的试样溶液过滤，将滤液收集于洁净、干燥的烧杯中，按13.2.2步骤测定试样溶 液流经乌式黏度计上刻度线和下刻度线的时间t₁, 重复三次，每次误差不得超过0.2s,取其平均值。
13.3 计算
计算方法见公式(18)～公式(21)。
式中：
[η]—— 特性黏数，单位为一百毫升每克(100mL/g);
nsp——增比黏度;
η.——相对黏度;
C——试液浓度(以干基计),单位为克每一百毫升(g/100 mL);
m试样一—试样质量，单位为克(g);
₁——— 烘失量，用百分数表示;
to——溶剂流经时间，单位为秒(s);
t₁——试样溶液流经时间，单位为秒(s)。
13.4 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.5(单位为100mL/g)范围内时，取其算术平均值。
14 甲酸根含量的测定
14.1 方法选择
灼烧滴定法适用于副产法生产甲酸钠的甲酸根含量测定，硫代硫酸钠滴定法适用于一氧化碳合成 法生产甲酸钠及甲酸钾的甲酸根含量测定。
14.2 灼烧滴定法
14.2.1 方法原理
试样在800 ℃高温下灼烧，甲酸盐转化为碳酸盐，将灼烧后残渣用热水溶解，得到碳酸盐溶液， 以溴甲酚绿—甲基红做指示剂，盐酸标准溶液滴定碳酸盐，计算得到甲酸根含量。
14.2.2 设备与试剂
14.2.2.1 天平：分度值0.0001g。
14.2.2.2 银坩埚：30mL。
14.2.2.3 电炉：功率可调，可升温至400℃。
14.2.2.4 马弗炉：控制温度为800℃±25℃。
14.2.2.5 恒温水浴：控温精度±1℃。
14.2.2.6 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
14.2.2.7 溴甲酚绿—甲基红指示液：称取0.1g 溴甲酚绿，加95%乙醇溶解稀释至100 mL, 配制成 溶液A。称取0.2g甲基红，加95%乙醇溶解稀释至100 mL, 配制成溶液B。量取30mL溶液A 和 10 mL溶液B, 混匀。
14.2.2.8 盐酸标准溶液：0.1 mol/L, 按GB/T 601制备。
14.2.3 测定步骤
14.2.3.1 称取0.25g～0.5g ( 精确至0.0001 g) 试样于银坩埚中，在电炉上缓慢加热直至试样完全灰 化，随后移入马弗炉中，以约15℃/min的升温速率升温至800℃,恒温1h 后自然降温至约300℃, 取出置于干燥器中，冷却至室温。
14.2.3.2 向试样残渣的银坩埚中加入80℃~90℃水15mL 搅拌溶解2 min后，将试样溶液转移至 250 mL 锥形瓶中，重复该步骤4次，合并洗出液，冷却后加入10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐 酸标准溶液滴定到由绿色变为暗红色，在电炉上加热煮沸2 min, 冷却后继续滴定至暗红色为终点， 同时做空白试验。
14.2.4 计算
计算方法见公式(22)。
式中：
………………………
(22)
W1₂——甲酸根含量，用百分数表示;
c——盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₄——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升( mL);
V₅——滴定试样消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);
m₄4 ——试样质量，单位为克(g);
0.04502——甲酸根摩尔质量，单位为克每毫摩尔 (g/mmol)。
14.2.5 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在1.0%范围内时，取其算术平均值。
14.3 硫代硫酸钠滴定法
14.3.1 方法原理
高锰酸钾与甲酸根在75℃定量反应，过量的高锰酸钾在酸性条件下将碘化钾氧化成单质碘，析 出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接测得甲酸根含量。
14.3.2 设备与试剂
14.3.2.1 天平：分度值0.01g 、0.0001 g。
SY/T 5559—2025
14.3.2.2 恒温水浴：控温精度±1℃。
14.3.2.3 无二氧化碳水：试验用水煮沸5min, 冷却至室温。
14.3.2.4 容量瓶：500 mL。
14.3.2.5 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
14.3.2.6 高锰酸钾标准溶液：0.1 mol/L, 按 GB/T 601制备。
14.3.2.74 mol/L 硫酸溶液：量取217 mL98% 浓硫酸，沿玻璃棒边搅拌边缓慢加入装有500 mL 水的 大烧杯中，溶液降至室温后，转移至1000 mL 容量瓶定容，摇匀，转移至玻璃试剂瓶，贴标签备用。
14.3.2.8 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L, 按GB/T 601制备。
14.3.2.95 g/L 淀粉指示液：称取0.5g 淀粉，加 5mL 水混匀，边搅拌边加入90 mL 沸水中，煮 沸 1 min～2 min,冷却，稀释至100 mL备用，有效期2周，期间若出现絮状悬浮物需立即重新配制。
14.3.3 测定步骤
称取5.0g ( 精确至0.0001g) 试样，以无二氧化碳水溶解后，转移至500 mL容量瓶，定容至刻 度，摇匀配制成试样溶液，必要时过滤。用移液管准确移取5mL试样溶液和25mL 高锰酸钾标准溶 液至碘量瓶，在75℃恒温水浴加热10 min后，取出避光冷却至室温，加入5mL 4 mol/L硫酸溶液和 1 g 碘化钾，混匀，于暗处避光放置10min, 以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5 g/L 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。
14.3.4 计算
计算方法见公式(23)。
……………………
(23)
式中：
W13——甲酸根含量，用百分数表示;
c ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升( mol/L);
V₆——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);
V₁——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL); m₄5——试样质量，单位为克(g);
0.02251——1/2甲酸根摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
14.3.5 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在0.2%范围内时，取其算术平均值。
15 磺酸钠基含量的测定
15.1 设备与试剂
15.1.1 天平：分度值0.0001g。
15.1.2 恒温水浴：控温精度±2℃。
15.1.3 烘箱：控温精度±2℃。
15.1.4 马弗炉：控温范围为室温~1000℃,精度为±10℃。
15.1.5 电炉：1000W。
15.1.6 瓷坩埚：40 mL。
15.1.7 铂坩埚：50mL。
15.1.8 试验用水：符合GB/T 6682中三级水的规定。
15.1.9 氯化钡：分析纯。
15.1.10 盐酸：分析纯。
15.1.11 氢氧化钡：分析纯。
15.1.12 氢氧化钠：分析纯。
15.1.13 活性炭：粉状，分析纯。
15.1.14 硝酸银：分析纯。
15.1.151+1盐酸溶液：50mL 浓盐酸加入到50mL水中。
15.1.16 定性中速滤纸。
15.1.17 定量慢速滤纸。
15.2 游离硫酸根测定
15.2.1 称取约0.5g 试样(精确至0.0001g) 于200 mL烧杯中，加入50mL水，加热煮沸10 min。
15.2.2 用1+1盐酸溶液调pH值小于1后，再加活性炭3.5g～4.0 g, 充分搅拌5 min, 使磺酸基团 被充分吸附。煮沸3min, 趁热用定性中速滤纸过滤于250mL 烧杯中，再用1%盐酸洗至无硫酸根为 止(用1%氯化钡溶液检查)。
15.2.3 滤液加热浓缩至100 mL时，用10%氢氧化钠溶液调节pH 值至4～5,再滴加10%氯化钡溶 液5mL, 在60℃~80℃下沉淀硫酸根1h。
15.2.4 将沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的水洗至无氯离子为止(用1%硝酸银溶液检查)。
15.2.5 将沉淀物及滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，转移马弗炉中，在850℃下灼烧
1h, 取出置于干燥器内，冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。
15.3 全硫的测定
15.3.1 称取0.5g 试样(精确至0.0001 g), 放入50 mL铂坩埚中，加入5mL～10mL 水，使试样 溶解，再加入0.5 g 固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸，待近干后，加入10mL 氢氧化钡饱和溶液， 蒸至近干，放入马弗炉，升温至850℃并在此温度下灼烧2h。
15.3.2 取出铂坩埚，加入1+1盐酸溶液20mL, 适当加热将沉淀全部转移至200mL 烧杯中(沉淀物 无黑灰色残渣，否则应重做),煮沸后用定量慢速滤纸过滤，用水洗至无氯离子为止(1%硝酸银溶液 检查)。
15.3.3 将沉淀物及滤纸放入恒重的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，移入马弗炉，升温至850℃并在此 温度下灼烧1h, 取出放入干燥器中，冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。
15.4 计算
计算方法见公式(24)。
…………………………
(24)
式中：
W14——磺酸钠基含量，用百分数表示;
m46——测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克(g);
m₄——测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克(g);
m48 —测定全硫时试样的质量，单位为克(g);
m4 —— 测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克(g);
0.4412——磺酸钠基与硫酸钡的换算系数。
15.5 允许差
两个平行测定结果的绝对差值在1.0%范围内时，取其算术平均值。
16 腐植酸含量的测定
按SY/T 5814—2008的规定执行。
17 粒径分布的测定
17.1 方法选择
粒径在0.05 μm～3000 μm的产品推荐采用激光粒度仪法，粒径在2mm 以上的产品推荐采用试 验筛法。
17.2 激光粒度仪(湿法)
17.2.1 设备与试剂
17.2.1.1 粒度分析仪：分辨率0.01μm, 马尔文MS3000或同类型设备。
17.2.1.2 试验用水：符合GB/T 6682三级水的规定。
17.2.1.3 分散剂：与样品不相溶，通常选择水、乙醇。对于沉降稳定性和悬浮稳定性差的样品还需 在分散体系中加入其他分散剂，使其均匀分散在体系中，如碳酸钙样品粒径测定以1 g/L 六偏磷酸钠 溶液作为分散剂。
17.2.2 测定步骤
17.2.2.1 连接分散、进样、清洗附件，设备开机预热30 min, 检查清洁测量单元窗口及试样池，向 试样池中加入分散剂至液面高于进液孔。
17.2.2.2 打开软件操作界面，创建测试程序并设置测试参数：
a) 输入试样名称及颗粒类型。
b) 根据检测结果设置分散剂及试样的折射率、试样颗粒密度，对于组分明确的试样可以根据文 献或数据库检索数据设置。
c) 设置吸收率：乳液通常为0.001%,透明粉碎后的颗粒为0.01%,白色或浅色颗粒为0.1%,深 色或金属颗粒为1%。
d) 重复测量3～5次。
e) 遮光度范围10%～20%。
f) 搅拌速度2000r/min±500 r/min。
g) 测量前超声分散300s, 超声强度50%。
h) 通常设置背景/试样测量持续时间为10s:
1)测量时间根据试样粒度分布范围调整，分布范围广的材料则需要延长测试时间，以保证所 有颗粒均被检测到;
2)背景光源的选择，通常主光源为红色激光，除测试材料为红色、黄色等可吸收蓝光光谱及 颗粒较大的两种情况下，使用蓝光测量效率更高。
i) 结果处理的分布类型设置为体积分布。
17.2.2.3 运行17.2.2.2中建立的测试程序，测量并扣除背景，向试样池中缓慢加入试样至遮光度到达 指定范围，开始测试。
17.2.2.4 测试结束，导出数据，运行清洗附件清洗设备，关闭电源，拆卸附件清洗维护。
17.2.3 允许差
两个平行测定结果的绝对差值Dso在1μm 范围内时，取其算术平均值。
17.3 试验筛法
17.3.1 设备
17.3.1.1 天平：分度值0.01g。
17.3.1.2 试验筛：符合GB/T 6003.1的要求。
17.3.1.3 振筛机：机械式振筛机(振动频率≥1400次/min, 振幅3mm～5mm)。
17.3.2 测定步骤
17.3.2.1 根据试样平均粒径筛选6个以上尺寸相近的组合筛，并逐一称量，按照试验筛筛网孔径从 小到大依次向上叠置起来。
17.3.2.2 称取试样100.0g (精确至0.01 g), 置于组合筛的顶筛中，盖上筛盖，在振筛机上振筛 30 min。分别称量并记录每个试验筛(包括底筛)及筛上物质量。
17.3.2.3 根据(17.3.2.2)测定结果计算试验筛组是否满足以下条件：
a) 底盘及顶筛上的试样质量应不超过总量的2%;
b) 每层试验筛上试样的累积质量分数与相邻一层累积质量分数差值应≤40%;
c) 每组的有效数据(单个试验筛筛上物质量≥1.00g) 应不少于5个。
若不满足任一条件，均需调整试验筛组配置，重新测试。
17.3.2.4 以累积质量分数为纵坐标，以筛孔粒径均值为横坐标，绘制粒径分布图，通过绘图软件拟 合曲线，读取纵坐标为50%时对应的横坐标值，即为中值直径Ds0。
17.3.3 计算
计算方法见公式(25)～公式(27)。
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