ICS 75.020 CCS E 13
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5725—2025
代替SY/T 5725—1995
钻完井液用超细碳酸钙
Ultrafine calcium carbonate for drilling and completion fluids
2025—09-28发布 2026—03-28实施
国家能源局 发布
SY/T 5725—2025
目 次
SY/T 5725—2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
本文件代替SY/T 5725—1995《钻井液用超细碳酸钙》,与SY/T 5725—1995相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 修改文件名称为《钻完井液用超细碳酸钙》;
b) 修改了范围(见第1章，1995年版的第1章);
c) 修改了规范性引用文件(见第2章，1995年版的第2章);
d) 增加了术语和定义部分(见第3章);
e) 修改了技术要求(见第4章，1995年版的第3章);
f) 修改了仪器设备和试剂材料(见第5章，1995年版的4.1、4.2);
g) 增加了试剂的配制与标定(见5.3);
h) 删除了钻井液/完井液性能试验(见1995年版的4.3);
i) 将“水分测定”改为“烘失量的测定”(见6.1,1995年版的4.4.1);
j) 修改了密度试验方法(见6.2,1995年版4.4.2、4.4.3);
k) 修改了碳酸钙含量试验方法的步骤描述(见6.3,1995年版的4.4.4);
1)修改了酸不溶物含量试验方法的步骤描述(见6.4,1995年版的4.4.5);
m) 修改了粒度试验方法(见6.5,1995年版的4.4.6);
n) 增加了表观黏度变化值试验方法 (见6.6);
o) 修改了精度要求(见第7章，1995年版的4.6);
p) 修改了检验规则(见第8章，1995年版的第5章);
q) 修改了包装、标志及质量检验单(见第9章，1995年版的第6章);
r) 增加了HSE要求(见第10章);
s) 删除了“钻井液用超细碳酸钙试验报告格式”“超细碳酸钙产品质量检验单格式”“不同温度 下水的黏度(V)” “ 液体密度计读数到躯体中心的距离(Y)” “ 粒度测定数据处理举例”(见 1995年版的附录A、附录B 、附录C 、附录D 、附录E)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司、中海油能源发展股份有限公 司工程技术湛江分公司、中国石油化工股份有限公司西北油田分公司、中国石油集团安全环保技术研 究院有限公司、四川页岩气勘探开发有限责任公司、中国石油集团渤海钻探工程有限公司、中国石油 天然气股份有限公司塔里木油田分公司。
本文件主要起草人：陈骥、桑宇、王学强、张晓光、刘阳、董瑞强、陈龙、郭昱汝、倪锐、刘长 跃、周刚、王俐佳、王良、张佳寅、张宇、甘霖、陈子昱、罗兵、马玉芬、王磊磊、孟菲、崔广辉、 李晓晨、杨少云、明爽。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
——1995年首次发布为SY/T 5725—1995。
——本次为第一次修订。
钻完井液用超细碳酸钙
1 范围
本文件规定了钻完井液用超细碳酸钙的技术要求、设备与试剂、试验方法、精度要求、检验规 则、包装、标识、运输及贮存和HSE 要求。
本文件适用于钻完井液用超细碳酸钙的检验与验收。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16783.1 石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液
SY/T 5490 钻井液试验用土
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
1
钻完井液用超细碳酸钙检测项目与技术指标应符合表1的要求。
表1钻完井液用超细碳酸钙技术要求
SY/T 5725—2025
表1 ( 续)
5 设备与试剂
5.1 仪器设备
仪器设备应符合下列要求：
a) 烘箱：控温精度±2℃。
b) 称量瓶：φ60 mm×30 mm。
c) 李氏密度瓶：250 mL, 分度值0.1mL。
d) 天平：分度值0.01 g 、0.0001g。
e) 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
f) 激光粒度仪：马尔文MS3000型或同类型产品。
g )滤纸：定性中速滤纸、定量中速滤纸。
h) 刻度移液管：1mL 、2 mL 、5mL。
i) 六速旋转黏度计：Fann 35型或同类型产品。
j) 高速搅拌器：负载转速11000 r/min±300 r/min。
k) 恒温培养箱：控温精度±1℃。
1)容量瓶：100 mL、250 mL、1000 mL。
m) 玻璃量筒：10mL 、100 mL 、500 mL。
5.2 试剂材料
试剂材料应符合以下要求：
a) 蒸馏水：符合GB/T 6682中三级水的规定。
b) 无水煤油：市售煤油1000 g±0.01g, 加入无水氯化钙40g±0.01g, 摇动5 min 后静置24h, 过滤，取上层清液。
c) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA): 分析纯。
d) 钙羧酸指示剂：分析纯。
e) 氯化钠：分析纯。
f) 氢氧化钠：分析纯。
g ) 三乙醇胺：分析纯。
h) 盐酸：分析纯。
i) 六偏磷酸钠：分析纯。
j) 硝酸银：分析纯。
k) 无水碳酸钠：分析纯。
1)膨润土：符合SY/T 5490钻井液试验配浆用膨润土要求。
5.3 试剂的配制与标定
试剂的配制与标定方法如下：
a) EDTA标准溶液：0.02 mol/L, 按GB/T 601配制及标定。
b) 钙指示剂：称取0.2g±0.01g 钙羧酸和10g±0.01g 已于110℃±2℃干燥过的氯化钠，研 磨混匀，贮存于棕色试剂瓶中，放入干燥器内保存。
c)10% 氢氧化钠溶液：称取10g±0.01 g氢氧化钠加入蒸馏水，配制成10%氢氧化钠溶液。
d)1+3 三乙醇胺溶液：量取100 mL±1mL 三乙醇胺和300mL 蒸馏水混匀，贮存于棕色试剂瓶中。
e)1+1 盐酸溶液：量取100 mL±1mL 盐酸和100 mL 蒸馏水混匀，贮存于试剂瓶中。
f)1 g/L六偏磷酸钠溶液：称取1g±0.01g 六偏磷酸钠，边搅拌边加入盛有500 mL 蒸馏水的烧 杯中，继续加蒸馏水定容至1000mL。
g)1% 硝酸银溶液：称取1g±0.01g 硝酸银，加蒸馏水配制成1%硝酸银溶液。
6 试验方法
6.1 烘失量的测定
称取2g 试样(记为m₁), 精确至0.0001g, 置于已在105℃±2℃下干燥至恒重并已知质量的 称量瓶(精确至0.0001g) ( 记为m₂) 中，移入烘箱内，在105 ℃±2℃下干燥3h, 取出置于干燥器 中，冷却45 min 后称量(记为m₃), 精确至0.0001 g 。
按公式(1)计算烘失量：
式中：
………………………………
(1)
W₁ ——烘失量，用百分数表示;
m₁——试样质量，单位为克(g);
m₂——称量瓶质量，单位为克(g);
m₃——干燥后称量瓶和试样的质量，单位为克(g)。
6.2 密度的测定
6.2.1 取洁净、干燥的李氏密度瓶，加入煤油至零刻度线下约2cm 处，用吸油纸擦干瓶口、磨砂 口及瓶颈内刻度线处煤油。将李氏密度瓶垂直放入32℃±0.1℃恒温水浴中恒温1 h ( 用支架或重 物确保其稳定),水浴液面应高过李氏密度瓶24 cm³刻度线，用直径合适的移液管调整煤油体积至 0cm³~1cm³ 刻度线内，继续恒温1h 后，读取并记录煤油初始体积(记为V₁)。
6.2.2 取出李氏密度瓶，擦干并取下瓶塞，用木棒斜卷吸油纸，将瓶颈内壁擦干(木棒及吸油纸不应 与瓶内煤油接触)。称取58g±0.05g ( 记为m₄) 于105℃下干燥3h 的试样，缓慢加入李氏密度瓶中 (注意控制每次少量加样，并时刻观察瓶颈及圆球部分，避免煤油溅出或试样堵塞),用软毛刷将瓶口
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及磨砂口处试样刷入瓶内，盖好瓶塞。必要时用木棒轻敲瓶颈或小心左右摇动，以赶下黏附在瓶壁上 的试样(注意不要使煤油接触磨砂口处)。
6.2.3 沿着一个偏离垂直面不超过45°的光滑斜面缓缓滚动瓶身，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速 转动，以除去试样中夹带的空气。重复上述步骤直至不再有气泡出现为止。
6.2.4 将李氏密度瓶垂直放回恒温水浴中恒温30 min, 取出，重复步骤6.2.3排空气泡。再次将密度 瓶放回恒温水浴中恒温1h, 读取并记录煤油最终体积(记为V₂)。
按公式(2)计算密度：
………………………………………
(2)
式中：
p——密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);
m₄——试样质量，单位为克(g);
V₁——初始体积，单位为立方厘米(cm³);
V₂——最终体积，单位为立方厘米(cm³)。
6.3 碳酸钙含量的测定
6.3.1 称取已于105℃±2℃下干燥3h 的试样1g ( 精确至0.0001g) ( 记为m₅), 置于250 mL烧杯 中，加入少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿烧杯壁缓慢加入25mL1+1 盐酸溶液，待反应停止，无气 泡生成，将表面皿及烧杯壁上飞溅的样品冲洗至烧杯内，加热微沸1min以除去CO₂。
6.3.2 用定性中速滤纸过滤上述溶液，用蒸馏水充分洗涤，将滤液和洗涤液全部转入1000mL容量瓶 中加蒸馏水定容。
6.3.3 吸取该溶液25mL, 依次加入25mL 蒸馏水、10mL1+3 三乙醇胺溶液、5mL10% 氢氧化钠 溶液、10 mg±1mg 钙指示剂。用EDTA标准溶液滴至溶液由红变紫，再转变为纯蓝色为终点，记录 EDTA标准溶液用量(记为V₃), 同时做空白试验，记录EDTA标准溶液用量(记为V₄)。
按公式(3)计算碳酸钙含量：
………………………………
(3)
式中：
O₂——碳酸钙含量，用百分数表示;
m₅——试样质量，单位为克(g);
c——EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₃——试样消耗EDTA标准溶液的用量，单位为毫升(mL);
V₄——空白试验消耗EDTA标准溶液的用量，单位为毫升(mL);
M——碳酸钙的毫摩尔质量，取值0.1001,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
6.4 酸不溶物含量的测定
6.4.1 称取已于105℃±2℃下干燥3h 的试样1g ( 精确至0.0001g) ( 记为m₆), 置于250 mL烧杯 中，加入少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿烧杯壁缓慢加入25 mL1+1 盐酸溶液，待反应停止，无气 泡生成，将表面皿及烧杯壁上飞溅的样品冲洗至烧杯内。
6.4.2 用已干燥至恒重并已知质量的定量中速滤纸(精确至0.0001 g) ( 记为m₇) 过滤6.4.1的溶液， 用蒸馏水洗涤至无氯离子，并用1%硝酸银溶液检查(洗涤液中滴入1%硝酸银溶液无白色沉淀生成
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即为无氯离子)。
6.4.3 将滤纸及不溶物置于烘箱中，在105℃±2℃下干燥3h, 取出置于干燥器中，冷却45 min 后 称量(精确至0.0001 g) ( 记为mg)。
按公式(4)计算酸不溶物含量：
…………………………………
(4)
式中：
W₃——酸不溶物含量，用百分数表示;
m₆— 试样质量，单位为克(g);
m-— 滤纸质量，单位为克(g);
m₈— 滤纸及不溶物质量，单位为克(g)。
6.5 粒度的测定
6.5.1 连接分散、进样、清洗附件，设备开机预热30 min, 检查、清洁测量单元窗口及试样池，向试 样池中加入1 g/L 六偏磷酸钠溶液至液面高于进液孔。
6.5.2 打开软件操作界面，创建操作程序并设置测试参数：搅拌速度2000 r/min±500 r/min,遮光度 10%～20%,折射率1.58,吸收率0.1,颗粒类型选择非球形，测量前在50%超声强度下超声分散
5min。
6.5.3 运行6.5.2中建立的操作程序，测量背景值，背景测试后加入样品至遮光度范围，搅拌1 min 后开始测试。
6.5.4 测试结束后记录试样的中值粒径D₅o及累积体积分数。
6.6 表观黏度变化值测定
6.6.1 取四个搅拌杯，分别量取400 mL蒸馏水，加人0.7g (精确至0.01g) 无水碳酸钠，在高速搅 拌器上边搅拌边加入20g ( 精确至0.01g) 钻井液试验配浆用膨润土，在搅拌过程中停下两次，刮下 黏附于杯壁上的膨润土，累计高速搅拌时间20 min。搅拌完成后，在25℃±1℃的恒温培养箱中密 闭养护24h 作为基浆。
6.6.2 取其中两份基浆高速搅拌5min 后，按GB/T 16783.1规定的方法测试基浆表观黏度。
6.6.3 另取两份基浆，分别加入16g ( 精确至0.01 g) 试样，高速搅拌20 min, 放入25℃±1℃的 恒温培养箱中密闭养护24h, 高速搅拌5 min 后，按GB/T 16783.1规定的方法测试试样浆表观黏度。
按公式(5)计算表观黏度变化值：
△AV=|AV1-AV₂| (5)
式中：
△AV— 表观黏度变化值，单位为毫帕秒(mPa·s);
AV₁——基浆表观黏度，单位为毫帕秒 (mPa ·s);
AV₂——试样浆表观黏度，单位为毫帕秒( mPa·s)。
7 精度要求
7.1 各项性能指标应进行平行试验，平行测定结果的绝对差值应在表2要求的范围内，超出范围应 重新测定。
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7.2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
表2重复性要求
8 检验规则
8.1 采样
8.1.1 按GB/T 6679的规定采样，采样总量缩分后不少于1 kg。采样后等量分装于三个清洁的袋中， 密封并贴好标签。
8.1.2 样品的标签上应注明生产厂名称、产品名称、产品规格、批号、采样人、采样地点和采样日期。
8.1.3 三份样品一份作检验用，一份复测用，另一份至少保存3个月以备仲裁。
8.2 检验
按本文件给出的试验方法对所采样品进行检验。
8.3 判定
检验结果全部满足第4章的技术要求，该批产品为合格。检验结果有一项不满足要求，应进行复 检。复检结果仍有指标不满足要求，即判该批产品为不合格。
9 包装、标识、运输及贮存
9.1 采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋(即将牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材料复 合成一整体)或根据合同约定包装形式，包装袋的内、外层封口应分别捆扎。净含量允许偏差为1%。
9.2 产品包装上应印有醒目的生产厂名、产品名称、规格型号、代号、净含量、批号或生产日期、 执行标准、保质期等。
9.3 产品应储存于阴凉干燥处，运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损。
10 HSE 要求
10.1 生产商在提供产品的同时提供安全环保相关提示。
10.2 在搬运、储存期间，应避免包装袋破损，防止物料散落。用过的包装袋统一回收处理，防止污 染环境。
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