T/CPF 0099-2025 质量分级及“领跑者”评价要求 烟用封签纸

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资源简介

  团 体 标 准

T/CPF 0099—2025

质量分级及“领跑者”评价要求烟用封签纸

Assessment requirements for quality grading and forerunner—

Paper sealing label for cigarette

2025-02-24 发布2025-02-24 实施

中国包装联合会 发 布

目 次

前言 ···························································································································· III

1 范围 ·························································································································· 1

2 规范性引用文件 ·········································································································· 1

3 术语和定义 ················································································································· 1

4 基本要求 ···················································································································· 1

5 评价指标及要求 ·········································································································· 2

6 评价方法及等级划分 ···································································································· 4

附录A(规范性) 甲醛的测定 ·························································································· 5

附录B(规范性) 邻苯二甲酸酯总量的测定 ········································································ 9

附录C(规范性) 特定芳香胺的测定 ··············································································· 16

附录D(规范性) 光引发剂的测定 ·················································································· 27

附录E(规范性) 二异丙基萘总量的测定 ········································································· 34

参考文献 ······················································································································ 40

T/CPF 0099—2025

III

前 言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》和

T/CAS 700—2023、T/CSTE 0321—2023《质量分级及“领跑者”评价标准编制通则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国包装联合会提出并归口。

本文件起草单位:遂宁宽窄印务有限责任公司、延边长白山印务有限公司、山东布瑞特油墨有

限公司、广州聚合包装材料科技有限公司、桂林澳群彩印有限公司、楚雄宏鑫印刷(集团)有限公

司、东莞市浩彩油墨科技有限公司、楚雄市华丽包装实业有限责任公司、安徽集友新材料股份有限

公司、西安西正印制有限公司、云南通印股份有限公司、曲靖麒麟福牌印刷有限公司、广州市花都

联华包装材料有限公司、苏州雅利印刷有限公司、南京金陵金箔集团股份有限公司、四川中烟工业

有限责任公司、福建鑫叶投资管理集团有限公司、北京未来包装研究院有限公司、中柔凹印技术服

务(北京)中心。

本文件主要起草人:唐宝平、谢安、林文龙、辛从云、张长海、赖焕权、杨德周、金学宏、

罗杰、黄振华、段斌、谢兆平、卢勇、王超、张昕、解明亮、周海涛、余学良、朱国良、陈囿合、

钟晓春、李祥、朱伟、俞娟、濮厚庆、周建、舒芳誉、彭强、鲁轲、母秀梅、樊磊、冯梦珂、邱爽、

张保平、张云。

1 范围

本文件规定了烟用封签纸产品质量及企业标准水平的基本要求、评价指标及要求、评价方法及

等级划分。

本文件适用于烟用封签纸产品质量及企业标准水平评价。相关机构开展质量分级和企业标准水平

评价、“领跑者”产品评价以及相关认证或评价时可参照使用,相关企业在制定企业标准时也可参照

本文件。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用

文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T 451.2 纸和纸板 第2 部分:定量的测定

GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定

GB/T 19001 质量管理体系 要求

GB/T 23331 能源管理体系 要求及使用指南

GB/T 24001 环境管理体系 要求及使用指南

GB/T 45001 职业健康安全管理体系 要求及使用指南

CY/T 250—2021 绿色印刷 转移接装纸印制过程控制要求

YC/T 207—2014 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法

YC 264—2014 烟用内衬纸

YC/T 330—2014 卷烟条与盒包装纸印刷品

T/CAS 700—2023、T/CSTE 0321—2023 质量分级及“领跑者”评价标准编制通则

T/CSTE 0421 质量分级及“领跑者”产品标识

3 术语和定义

T/CAS 700—2023、T/CSTE 0321—2023 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

烟用封签纸 paper sealing label for cigarette

用于卷烟软盒开口端,起粘封作用的专用纸。

[来源:GB/T 18771.3,2.6.6]

4 基本要求

4.1 近三年,企业无较大及以上质量、环境、安全等事故。

4.2 企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录。

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2

4.3 企业可根据GB/T 19001、GB/T 23331、GB/T 24001 和GB/T 45001 建立并运行相应质量、能

源、环境和职业健康安全管理体系,鼓励企业根据自身运营情况建立其他高水平的相关管理体系。

4.4 烟用封签纸产品应为量产产品,满足国家强制性标准及YC/T 330 规定的要求。

5 评价指标及要求

5.1 评价指标分类

5.1.1 应依据T/CSTE 0321,结合本产品的特点进行评价指标分类。

5.1.2 基础指标包括外观、耐折性、异味、水分、D65 荧光亮度、定位标识、甲醛、邻苯二甲酸酯总

量、特定芳香胺、光引发剂和二异丙基萘总量。

5.1.3 核心指标应包括定量偏差、模切尺寸偏差、墨层耐磨性、色差、套印误差和纵向抗张强度;

核心指标分为三个等级,包括领跑水平,相当于企业标准排行榜中5 星级水平;优质水平,相当于

企业标准排行榜中4 星级水平;达标水平,相当于企业标准排行榜中3 星级水平。

5.1.4 创新指标应包括溶剂残留和动摩擦系数;可划分成领跑水平和优质水平两个等级,其中领

跑水平相当于企业标准排行榜中的5 星级水平,优质水平相当于企业标准排行榜中4 星级水平。

5.2 评价指标体系

烟用封签纸评价指标体系应符合表1 的规定。

表1 烟用封签纸评价指标体系

序号 指标

类型 评价指标 指标来源

指标水平分级

判定依据/

领跑水平 方法

(5 星级)

优质水平

(4 星级)

达标水平

(3 星级)

1

外观

本文件

1)版面整洁、无残缺、无脏污,图案、文字

印刷清晰完整;

2)实地印刷墨色均匀饱满、平实光洁;深色

块上无条杠,印刷面不应有色点;

3)卷盘型封签纸要求卷绕整齐、松紧一致、

盘面平整、无毛刺、无缺口、无机械损伤、无

松脱现象;接头处应粘接牢固,并有明显标识;

4)单张封签纸应平整,无影响包装机正常使

用的卷曲、变形、折皱;自然卷曲整刀高度差

(整刀平面的最高点与平面的间距)≤3 m,

整刀通常为500 张

目测

2 耐折性 折痕处无油墨爆裂、脱落现象

将烟用封签

纸正反折叠

180° 3 次

3 异味

YC/T

330

应无影响卷烟吸味的明显异味

YC/T 330—

2014 中6.2

4 D65 荧光亮度/% ≤1.0

YC/T 330—

2014 中6.10

5 水分偏差/%

本文件

标称值±1.5 GB/T 462

6 定位标识

卷盘封签

1)封签背面应有黑色定位标识,定位标识位置

居中;

2)纵向定位偏差为±0.25 mm,横向定位偏差

为±0.50 mm

1)目测;

2)采用精度

为0.01 mm

的数字投影

仪测量定位

偏差 平张封签 无要求

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3

表1 烟用封签纸评价指标体系(续)

序号 指标

类型 评价指标 指标来源

指标水平分级

判定依据/

领跑水平 方法

(5 星级)

优质水平

(4 星级)

达标水平

(3 星级)

7

甲醛/(mg/kg)

本文件

≤75 附录A

8 邻苯二甲酸酯总量/(mg/kg) ≤100 附录B

9 特定芳香胺a/(mg/kg) ≤20 附录C

10 光引发剂

(mg/m2)

二苯甲酮类总量b ≤20

附录D

异丙基硫杂蒽酮类

总量c ≤25

对-N,N-二甲氨基苯甲

酸乙酯 ≤10

2-甲基-1-(4-甲硫基)

苯基2-吗啉基-1-丙酮

≤10

4,4′-双(二乙基氨基)

二苯酮 ≤10

4,4′-双(二甲基氨基)

二苯酮 ≤10

11 二异丙基萘总量/(mg/kg) ≤1.0 附录E

12

定量偏差/(g/m2) 本文件±标称值*3.0% ±标称值*4.0% ±标称值

*4.5%

按GB/T

451.2 中方

法测定量并

计算偏差

13 模切尺寸偏差/mm

YC/T

330

±0.15 ±0.20 ±0.30

采用精度为

0.01 mm 的

数字投影仪

测量

14 墨层耐磨性(模切前)/% ≥90 ≥80 ≥70 YC/T 330—

2014 中6.8

15 色差/△E*

ab ≤2.0 ≤2.5 ≤3.0 YC/T 330—

2014 中6.6

16 套印误差/mm ≤0.15 ≤0.20 ≤0.30 YC/T 330—

2014 中6.9

17 纵向抗张强度/(kN/m) 本文件≥3.0 ≥2.4 ≥2.0 CY/T 250—

2021 中6.1.2.3

18 创

溶剂残留

(mg/m2)

溶剂残留总量d

市场需

≤30 ≤50

— YC/T 207—

溶剂杂质 2014 中5.3

总量 ≤6 ≤10

苯系物e ≤0.6 ≤1.0

苯 ≤0.01 ≤0.02

19 动摩擦系数 设计值±0.10 — YC 264—

2014 中6.6

a 特定芳香胺为邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、

2-甲氧基-5-甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4′-二氨

基二苯醚、4,4′-二氨基二苯甲烷、联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二甲基联苯胺、4,4′-二氨

基二硫醚、3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二甲氧基联苯胺、邻氨基偶氮甲苯、5-

硝基邻甲苯胺和4-氨基偶氮苯。

b 二苯甲酮类指二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮。

c 异丙基硫杂蒽酮指2-异丙基硫杂蒽酮、4-异丙基硫杂蒽酮。

d 溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和,使用的溶剂应在乙醇、正丙醇、

异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、

已二酸二甲酯和 2-丁酮等12 种范围内。

e 苯系物为甲苯、乙苯、二甲苯。

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4

6 评价方法及等级划分

6.1 可对烟用封签纸企业标准的全部指标进行综合评价,评价结果划分为领跑水平、优质水平、

达标水平,划分依据见表2。

6.2 综合评价满足表1 和表2 中领跑水平的企业标准为“领跑者”标准,经检测或测试,产品各

指标符合表1 和表2 中领跑要求水平的产品为“领跑者”产品。

6.3 综合评价满足表1 和表2 中优质水平的企业标准为“优质”标准,经检测或测试,产品各指

标符合表1 和表2 中优质水平的产品为“优质”产品。

6.4 综合评价满足表1 和表2 中达标水平的企业标准为“达标”标准,经检测或测试,产品各指

标符合表1 和表2 中达标水平的产品为“达标”产品。

表2 指标评价要求及等级划分

标准等级 满足条件

领跑水平

基本要求 基础指标要求

核心指标领跑水平(5 星级)要求 创新指标全部达到领跑水平

优质水平 核心指标不低于优质水平(4 星级)要求创新指标至少有1 项达到优质水平

达标水平 核心指标不低于达标水平(3 星级)要求—

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5

附 录 A

(规范性)

甲醛的测定

A.1 原理

用水萃取样品中的甲醛,通过2,4-二硝基苯肼衍生形成腙后,用高效液相色谱仪/紫外检测器测

定,外标法定量。

A.2 试剂和材料

A.2.1 水,GB/T 6682,一级。

A.2.2 乙腈,色谱纯。

A.2.3 磷酸,质量分数≥85%。

A.2.4 2,4-二硝基苯肼,纯度≥97%。

A.2.5 衍生化试剂。

准确称取0.01 g 2,4-二硝基苯肼(A.2.4)于100 mL 棕色容量瓶中,精确至0.1 mg,加入5 mL

磷酸(A.2.3)后用乙腈(A.2.2)定容。

A.2.6 甲醛-2,4-二硝基苯腙(甲醛-DNPH),纯度≥99.9%。

A.2.7 标准溶液。

A.2.7.1 混合标准储备溶液

分别准确称取10 mg 的甲醛-2,4-二硝基苯腙(A.2.6),精确至0.1 mg,用乙腈(A.2.2)溶解

并定容于100 mL 容量瓶中,配制成质量浓度为0.1 mg/mL 的混合标准储备液。在0 ℃~4 ℃条件

下密封避光贮存,有效期1 个月。

A.2.7.2 混合标准溶液

准确移取10 mL 混合标准储备溶液(A.2.7.1)于100 mL 容量瓶中,用乙腈(A.2.2)定容,配

制成浓度为0.01 mg/mL 的混合标准溶液,现配现用。

A.2.7.3 系列标准工作溶液

根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以乙腈(A.2.2)为溶

剂,采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法:分别准确移取100 μL、200 μL、

500 μL、1 000 μL、4 000 μL 混合标准溶液(A.2.7.2)至10 mL 容量瓶中,用乙腈(A.2.2)定容,现配

现用。所配制的系列标准工作溶液中甲醛的质量浓度为0.014 mg/L、0.028 mg/L、0.071 mg/L、0.142 mg/L

和0.569 mg/L。

A.3 仪器

A.3.1 高效液相色谱仪,配紫外检测器。

A.3.2 分析天平,感量为0.1 mg。

A.3.3 0.45 μm 有机相滤膜。

A.3.4 各种规格移液管、移液枪、棕色容量瓶、棕色样品瓶、具塞三角瓶和离心管。

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6

A.4 分析步骤

A.4.1 试样的制备

对封签纸进行整张取样,将裁剪下来的试样剪成约0.5 cm ×0.5 cm 的碎片,混合均匀,置于干

净的密封袋中待用,每个试样的质量应不少于5 g。

A.4.2 萃取

准确称取2 g 试样(A.4.1),精确至0.1 mg,置于100 mL 具塞三角瓶中,准确加入50 mL 水

(A.2.1),混合均匀,在40 ℃条件下浸泡提取24 h,然后准确移取1.0 mL 上层清液于10 mL 容

量瓶中,加入4 mL 衍生化试剂(A.2.5)后用乙腈(A.2.2)定容,摇匀后室温放置30 min 进行衍

生化,经0.45 μm 有机滤膜过滤后,进行HPLC 分析。

A.4.3 空白实验

不加样品,重复A.4.2 步骤,进行HPLC 分析。

A.4.4 仪器条件

采用其他条件应验证其适用性,以下分析条件可供参考:

——色谱柱,C18 反相色谱柱,规格[100 mm(长度)×4.6 mm(内径),2.7 μm(粒径)];

——流动相A,水(A.2.1);

——流动相B,乙腈(A.2.2);

——柱温,30 ℃;

——柱流量,1.5 mL/min;

——进样体积,10 μL;

——流动相洗脱梯度见表A.1;

——检测器,紫外检测器,波长365 nm。

表A.1 梯度洗脱程序表

时间/min 流动相A/% 流动相B/%

0.00 50 50

10.00 50 50

13.00 25 75

18.00 25 75

20.00 50 50

A.4.5 标准工作曲线绘制

分别取系列标准工作溶液(A.2.7.3)进HPLC 分析,以各标准工作溶液中甲醛腙的响应峰面积

为纵坐标,以各标准工作溶液中甲醛的浓度为横坐标,绘制甲醛的标准工作曲线,工作曲线线性相

关系数R2>0.99。标准工作溶液和典型样品溶液色谱图见图A.1 和图A.2。

每次试验均应制作标准曲线,每20 次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果

测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。

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标引序号说明:

1—甲醛-DNPH;2—乙醛-DNPH。

图A.1 标准工作溶液色谱图

A.4.6 样品测定

按照仪器测试条件(A.4.4)测定样品,由保留时间定性,外标法定量。每个样品平行测定2 次,

每批样品做一组空白。

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围,则对试样前处理适当调整后重新测定。

A.5 结果的计算与表述

样品中甲醛的含量按公式(A.1)进行计算:

C C0  10

m

X

 V 

 ···························· (A.1)

式中:

X——试样中甲醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

C——由标准工作曲线得出的甲醛质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

C0——由标准工作曲线得出的甲醛质量浓度空白值,单位为毫克每升(mg/L);

V——萃取液体积,单位为升(L);

m——试样质量,单位为千克(kg);

10——稀释倍数。

以2 次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.1 mg/kg。

2 次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%。

A.6 回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限结果见表A.2。

表A.2 回收率、检出限和定量限结果

化合物名称 回收率/% 检出限/(mg/kg) 定量限/(mg/kg)

甲醛 96.6~99.7 1.5 5.1

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8

A.7 试验报告

试验报告应说明:

——识别被测试样需要的所有信息;

——参照本文件所使用的试验方法;

——测定结果,包括各单次测定结果及其平均值;

——与本文件规定的分析步骤的差异;

——在试验中观察到的异常现象;

——试验日期;

——测定人员。

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9

附 录 B

(规范性)

邻苯二甲酸酯总量的测定

B.1 原理

向剪碎后的烟用封签纸样品中加入含有内标物的异丙醇,超声提取,以气相色谱-质谱联用仪

测定萃取液中的邻苯二甲酸酯,内标法定量。

18 种邻苯二甲酸酯及内标物信息见表B.1。

表B.1 18 种邻苯二甲酸酯及内标物信息表

序号 中文名称 英文名称 英文缩写 化学文摘服务编号

CAS No.

化学分子式

1 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate DMP 131-11-3 C10H10O4

2 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate DEP 84-66-2 C12H14O4

3 邻苯二甲酸二烯丙酯Diallyl phthalate DAP 131-17-9 C14H14O4

4 邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate DIBP 84-69-5 C16H22O4

5 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate DBP 84-74-2 C16H22O4

6

邻苯二甲酸二

(2-甲氧基)乙酯

Bis(2-methoxyethyl)phthalate DMEP 117-82-8 C14H18O6

7

邻苯二甲酸二

(4-甲基-2-戊基)酯

Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate BMPP 146-50-9 C20H30O4

8

邻苯二甲酸二

(2-乙氧基)乙酯

Bis(2-ethoxyethyl)phthalate DEEP 605-54-9 C16H22O6

9 邻苯二甲酸二戊酯 Dipentyl phthalate DPP 131-18-0 C18H26O4

10 邻苯二甲酸二己酯 Dihexyl phthalate DHXP 84-75-3 C20H30O4

11 邻苯二甲酸丁基苄基酯 Benzyl butyl phthalate BBP 85-68-7 C19H20O4

12

邻苯二甲酸二

(2-丁氧基)乙酯

Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate DBEP 117-83-9 C20H30O6

13 邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate DCHP 84-61-7 C20H26O4

14

邻苯二甲酸二

(2-乙基)己酯

Di(2-ethylhexyl)phthalate DEHP 117-81-7 C24H38O4

15 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate — 84-62-8 C20H14O4

16 邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate DNOP 117-84-0 C24H38O4

17 邻苯二甲酸二异壬酯Diisononyl phthalate DINP

20548-62-3

68515-48-0

C26H42O4

18 邻苯二甲酸二壬酯 Dinonyl phthalate DNP 84-76-4 C26H42O4

19 苯甲酸苄酯(内标) Benzyl benzoate — 120-51-4 C14H12O2

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B.2 试剂

除特殊要求外,所用试剂均为色谱纯(或重蒸分析纯),存储于玻璃瓶中。

B.2.1 水,GB/T 6682,一级。

B.2.2 丙酮。

B.2.3 异丙醇。

B.2.4 18 种邻苯二甲酸酯标准品,见表B.2。

表B.2 18 种邻苯二甲酸酯标准品纯度表

序号 中文名称 纯度/%

1 邻苯二甲酸二甲酯 ≥99.5

2 邻苯二甲酸二乙酯 ≥99.0

3 邻苯二甲酸二烯丙酯 ≥98.0

4 邻苯二甲酸二异丁酯 ≥99.0

5 邻苯二甲酸二丁酯 ≥99.0

6 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 ≥98.0

7 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 ≥99.0

8 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 ≥99.5

9 邻苯二甲酸二戊酯 ≥99.0

10 邻苯二甲酸二己酯 ≥98.0

11 邻苯二甲酸丁基苄基酯 ≥99.5

12 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 ≥96.0

13 邻苯二甲酸二环己酯 ≥99.5

14 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 ≥98.5

15 邻苯二甲酸二苯酯 ≥98.5

16 邻苯二甲酸二正辛酯 ≥99.5

17 邻苯二甲酸二异壬酯 ≥99.0

18 邻苯二甲酸二壬酯 ≥99.0

B.2.5 苯甲酸苄酯(内标),纯度≥99.5%。

B.2.6 内标溶液

称取苯甲酸苄酯(B.2.5)(精确至0.1 mg),以异丙醇(B.2.3)为溶剂配制成苯甲酸苄酯(B.2.5)

质量浓度为10 mg/mL 的内标溶液。于4 ℃条件下避光保存,有效期3 个月。

B.2.7 标准溶液

B.2.7.1 标准储备液

分别称取邻苯二甲酸酯(精确至0.1 mg),以异丙醇(B.2.3)为溶剂配制成各邻苯二甲酸酯质

量浓度为1 mg/mL 的混合标准储备液。于4 ℃条件下避光保存,有效期3 个月。

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B.2.7.2 系列标准工作溶液

根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。推荐如下配制方法:分别移取1 000 μL、500 μL、

250 μL、100 μL、40 μL 标准储备液(B.2.7.1)于10 mL 容量瓶中,然后准确加入50 μL 内标溶液

(B.2.6),以异丙醇(B.2.3)定容,即得系列标准工作溶液,即配即用。配制的系列标准工作溶液

质量浓度为100 μg/mL、50 μg/mL、25 μg/mL、10 μg/mL、4 μg/mL。

B.3 材料与仪器

B.3.1 实验中所用玻璃器皿洗净后,用一级水淋洗三次,丙酮浸泡1 h。计量器具室温挥发干后备

用,非计量器具室温挥发干后在200 ℃下烘烤2 h,冷却至室温备用。

B.3.2 气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪,具有选择离子监测(SIM)功能。

B.3.3 分析天平,感量0.1 mg。

B.3.4 超声波发生器。

B.3.5 离心机,使用转速4 000 r/min。

B.3.6 容量瓶,10 mL。

B.3.7 具塞三角瓶,规格为25 mL、50 mL。

B.3.8 离心试管,10 mL。

B.4 分析步骤

B.4.1 样品前处理

对封签纸进行整张取样,将裁取的样品置于天平上称其质量(精确至0.1 mg),剪碎(5 mm×5 mm)

置入50 mL 具塞三角瓶中,准确加入30 mL 异丙醇(B.2.3)和150 μL 内标溶液(B.2.6),超声萃取

40 min,取适量萃取液于离心试管中离心10 min,转速4 000 r/min,取上层清液,进行GC-MS 分析。

B.4.2 空白实验

不加样品,按B.4.1 步骤处理后,进行GC-MS 分析。

B.4.3 仪器条件

以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性。

B.4.3.1 气相色谱条件

——色谱柱:弹性毛细管色谱柱;固定相:5%苯基/95%甲基聚硅氧烷;规格为[30 m(长度)

×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚)];

——进样口温度:280 ℃;

——进样量:1 μL,分流进样(分流比为30∶1);

——载气:氦气(纯度≥99.999%),恒流流量:为1.0 mL/min;

——升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min 的速率至220 ℃,保持1 min,再

以5 ℃/min 的速率至280 ℃,保持15 min。

B.4.3.2 质谱条件

——电离方式:电子轰击源(EI);

——电离能量:70 eV;

——传输线温度:280 ℃;

——离子源温度:230 ℃;

——四极杆温度:150 ℃;

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12

——测定方式:选择离子监测(SIM)方式扫描;

——溶剂延迟:6 min。

B.4.4 标准工作曲线制作

分别取系列标准工作溶液(B.2.7.2)进行GC-MS 分析,纵坐标为各邻苯二甲酸酯定量离子峰

面积与内标物定量离子峰面积的比值,横坐标为各邻苯二甲酸酯浓度,作各邻苯二甲酸酯的标准工

作曲线,工作曲线线性相关系数R2>0.99。

每次试验均应制作标准工作曲线,每20 次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,

如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。

B.4.5 样品测定

按照仪器测试条件测定样品(B.4.1),每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白。若

所测试样邻苯二甲酸酯浓度超出标准工作曲线范围,则对样品前处理适当调整后重新测定。

B.5 定性确证

在B.4.3 仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.1 min)出

现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%

时,允许±10%偏差;相对丰度20%~50%时,允许±15%偏差;相对丰度10%~20%时,允许±20%

偏差;相对丰度≤10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸酯的保留

时间、定性离子和定量离子见表B.3。标准工作溶液和典型样品的气相色谱-质谱选择离子色谱图见

图B.1 和图B.2。

表B.3 18 种邻苯二甲酸酯及内标物定量和定性选择离子表

序号 中文名称 保留时间

min

选择离子及其丰度比 定量

离子

辅助定

量离子

1 邻苯二甲酸二甲酯 7.93 163、77、135、194(100∶18∶7∶6) 163 77

2 邻苯二甲酸二乙酯 8.81 149、177、121、222(100∶28∶6∶3) 149 177

3 邻苯二甲酸二烯丙酯 9.86 149、41、189、98(100∶186∶45∶27) 149 41

4 邻苯二甲酸二异丁酯 10.64 149、223、205、167(100∶10∶5∶2) 149 223

5 邻苯二甲酸二丁酯 11.44 149、223、205、121(100∶5∶4∶2) 149 223

6 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.75 59、149、104、207(100∶10∶6∶4) 59 149

7 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.49 149、251、167、121(100∶5∶4∶2) 149 251

8 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 12.87 149、45、72、176(100∶217∶184∶20) 149 45

9 邻苯二甲酸二戊酯 13.39 149、237、219、167(100∶6∶3∶2) 149 237

10 邻苯二甲酸二己酯 15.58 149、251、104、26(100∶3∶3∶3) 149 251

11 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.71 149、91、206、238(100∶72∶23∶2) 149 91

12 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.19 149、176、193、249(100∶55∶45∶15) 149 176

13 邻苯二甲酸二环己酯 17.88 149、167、83、249(100∶31∶7∶4) 149 167

14 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.06 149、167、279、113(100∶50∶32∶14) 149 167

15 邻苯二甲酸二苯酯 18.21 225、77、153、104(100∶13∶4∶4) 225 77

16 邻苯二甲酸二正辛酯 20.66 149、279、167、261(100∶18∶2∶2) 149 279

17 邻苯二甲酸二异壬酯

21.00~23.00

(一组峰)

149、293、127、167(100∶31∶24∶18) 149 293

18 邻苯二甲酸二壬酯 23.23 149、293、127、167(100∶51∶36∶15) 149 293

IS 苯甲酸苄酯 10.05 105、91(100∶45) 105 91

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13

标引序号说明:

1—DMP;2—DEP;3—DAP;4—DIBP;5—DBP;6—DMEP;7—BMPP;8—DEEP;9—DPP;10—DHXP;

11—BBP;12—DBEP;13—DCHP;14—DEHP;15—邻苯二甲酸二苯酯;16—DNOP;17—DINP;18—DNP;

IS—内标。

图B.1 标准工作溶液选择离子色谱图

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14

标引序号说明:

4—DIBP;14—DEHP;IS—内标。

图B.2 典型样品选择离子色谱图

B.6 结果的计算与表述

试样中各邻苯二甲酸酯的含量按公式(B.1)进行计算:

  i

i

i 0 C C

X

V

=

m

 

···························· (B.1)

式中:

i X ——试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

i C ——由标准工作曲线得出的试样中邻苯二甲酸酯质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

i0 C ——由标准工作曲线得出的空白中邻苯二甲酸酯质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V——萃取液体积,单位为毫升(mL);

m——试样质量,单位为克(g)。

以2 次平行测定的算术平均值为最终测试结果,精确到1 mg/kg。

2 次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。

B.7 回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限结果见表B.4。

表B.4 回收率、检出限和定量限结果

序号 中文名称 回收率/% 检出限/(μg/mL) 定量限/(μg/mL)

1 邻苯二甲酸二甲酯 98.6~106.0 0.06 0.21

2 邻苯二甲酸二乙酯 98.3~110.2 0.07 0.23

3 邻苯二甲酸二烯丙酯 98.1~102.2 0.19 0.64

4 邻苯二甲酸二异丁酯 93.3~107.6 0.14 0.45

5 邻苯二甲酸二丁酯 94.2~102.9 0.17 0.56

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表B.4 回收率、检出限和定量限结果(续)

序号 中文名称 回收率/% 检出限/(μg/mL) 定量限/(μg/mL)

6 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 93.2~106.6 0.12 0.40

7 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯96.2~107.5 0.11 0.36

8 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 95.7~109.6 0.29 0.98

9 邻苯二甲酸二戊酯 96.8~108.4 0.11 0.36

10 邻苯二甲酸二己酯 96.0~109.4 0.11 0.37

11 邻苯二甲酸丁基苄基酯 98.5~112.0 0.19 0.64

12 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 94.5~108.4 0.23 0.78

13 邻苯二甲酸二环己酯 95.1~109.7 0.16 0.51

14 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 97.0~112.5 0.22 0.74

15 邻苯二甲酸二苯酯 97.8~113.7 0.19 0.64

16 邻苯二甲酸二正辛酯 95.1~109.4 0.25 0.82

17 邻苯二甲酸二异壬酯 87.5~99.6 0.39 1.31

18 邻苯二甲酸二壬酯 94.6~106.5 0.21 0.68

B.8 试验报告

试验报告应说明:

——识别被测试样需要的所有信息;

——参照本文件所使用的试验方法;

——测定结果,包括各单次测定结果及其平均值;

——与本文件规定的分析步骤的差异;

——在试验中观察到的异常现象;

——试验日期;

——测定人员。

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16

附 录 C

(规范性)

特定芳香胺的测定

C.1 可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测定

C.1.1 原理

试样剪碎后置于密闭容器内,在70 ℃的缓冲液(pH=6)中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮

染料。将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱,再用叔丁基甲醚洗脱。用氮吹浓缩仪浓缩用

于洗脱的叔丁基甲醚,用气相色谱法-质谱进行测定,内标法定量。

C.1.2 试剂与溶液

除特别要求以外,均应使用分析纯度或以上级别试剂。

C.1.2.1 水,GB/T 6682,一级。

C.1.2.2 叔丁基甲醚。

C.1.2.3 连二亚硫酸钠(纯度≥85%)。

C.1.2.4 柠檬酸。

C.1.2.5 氢氧化钠。

C.1.2.6 浓盐酸(质量分数为37%)。

C.1.2.7 无水硫酸钠(使用前于马弗炉中550 ℃烘2 h,干燥器中冷却备用)。

C.1.2.8 内标物(纯度均≥99%)

萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10。

C.1.2.9 标准物(纯度均≥99%)

邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、

2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4′-

二氨基二苯醚、联苯胺、4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二甲基联苯

胺、4,4′-二氨基二苯硫醚、3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二甲氧基联苯胺、

苯胺、对苯二胺。

C.1.2.10 连二亚硫酸钠溶液

称取20.0 g 连二亚硫酸钠(C.1.2.3),溶于100 mL 水(C.1.2.1)中,得到质量浓度为200 mg/mL

的连二亚硫酸钠溶液。即配即用。

C.1.2.11 柠檬酸缓冲液

分别称取12.526 g 柠檬酸(C.1.2.4)和6.320 g 氢氧化钠(C.1.2.5),溶于1 000 mL 水(C.1.2.1)

中,得到浓度为0.06 mol/L、pH=6.0 的柠檬酸缓冲液。

C.1.2.12 盐酸溶液

量取8.3 mL 浓盐酸(C.1.2.6),用水(C.1.2.1)稀释至100 mL,得到浓度为1 mol/L 的盐酸溶液。

C.1.2.13 氢氧化钠溶液

称取4.0 g 氢氧化钠(C.1.2.5),精确至0.001 g,溶于100 mL 水(C.1.2.1)中,得到浓度为1 mol/L

的氢氧化钠溶液。

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C.1.2.14 内标工作溶液

分别准确称取每种内标物(C.1.2.8)0.005 g,精确至0.000 1 g,用叔丁基甲醚(C.1.2.2)溶解

并定容至100 mL 棕色容量瓶中,混匀,得到质量浓度为50 g/mL 的内标工作溶液。0 ℃~4 ℃条

件下密封保存,有效期1 个月。取用时应平衡至室温。

C.1.2.15 混合标准储备液

分别准确称取每种标准物(C.1.2.9)0.01 g,精确至0.000 1 g,用叔丁基甲醚(C.1.2.2)溶解

并定容至100 mL 棕色容量瓶中,混匀,得到质量浓度为100 g/mL 的混合标准储备液。即配即用。

C.1.2.16 标准工作溶液

根据样品需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。应以叔丁基甲醚(C.1.2.2)为溶剂,采用混合

标准储备液(C.1.2.15)和内标工作溶液(C.1.2.14)稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法:

分别准确移取 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL 混合标准储备液(C.1.2.15)于5 个10 mL

棕色容量瓶中,加入0.5 mL 内标工作溶液(C.1.2.14),用叔丁基甲醚(C.1.2.2)定容,即得系列标

准工作溶液,配制的系列标准工作溶液中各芳香胺的含量分别为10 g、50 g、100 g、200 g、500 g。

即配即用。

C.1.3 仪器设备

常用实验仪器以及下述各项。

C.1.3.1 气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪,具有选择离子检测(SIM)功能。

C.1.3.2 分析天平,感量为0.000 1 g。

C.1.3.3 恒温水浴。

C.1.3.4 氮吹浓缩仪。

C.1.3.5 硅藻土固相萃取柱,玻璃柱或聚丙烯柱;规格为[200 mm(长度)× 25 mm(内径)],

装填时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20 g 硅藻土,轻击萃取柱,使装填紧密。

注:C.1.3.5 可直接采用商品化的偶氮专用固相萃取柱。

C.1.3.6 0.45 μm 有机滤膜。

C.1.3.7 锥形瓶,具磨口塞,规格为50 mL、100 mL。

C.1.4 分析步骤

C.1.4.1 样品前处理

C.1.4.1.1 还原反应

将样品剪成5 mm×5 mm 左右的碎片,混合均匀。称取1 g 样品,精确至0.000 1 g,置于50 mL

锥形瓶(C.1.3.7)中,加入15 mL 预热至(70±2)℃的柠檬酸缓冲液(C.1.2.11),加塞振荡使液

体浸透样品,于(70±2)℃水浴中放置30 min;加入连二亚硫酸钠溶液(C.1.2.10)3 mL,(70±2)℃

水浴中反应30 min 后,将锥形瓶移入冰水浴中于2 min 内冷却至室温。

C.1.4.1.2 萃取

在反应后的体系中加入0.5 mL 内标溶液(C.1.2.14),将锥形瓶中的液体倒入硅藻土固相萃取

柱(C.1.3.5),静置15 min。分别用20 mL 叔丁基甲醚(C.1.2.2)清洗锥形瓶中的固体残渣4 次,

清洗液倒入硅藻土固相柱(C.1.3.5)中,用100 mL 锥形瓶(C.1.3.7)接取萃取液。在萃取液中加

入约5 g 无水硫酸钠(C.1.2.7),加塞振摇后静置30 min。

C.1.4.1.3 浓缩

将萃取液倒入浓缩瓶,用5 mL 叔丁基甲醚(C.1.2.2)洗涤锥形瓶中的无水硫酸钠2 次,洗液一

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18

并倒入浓缩瓶中。加入0.1 mL 盐酸溶液(C.1.2.12),振荡混匀,于35 ℃氮吹浓缩至1 mL,加入

0.1 mL 氢氧化钠溶液(C.1.2.13),振荡后静置1 min,取上层清液经0.45 μm 有机滤膜过滤(C.1.3.6)

后,进行GC-MS 分析。

C.1.4.2 空白实验

不加样品,重复C.1.4.1.1~C.1.4.1.3 步骤,进行GC-MS 分析。

C.1.4.3 仪器条件

C.1.4.3.1 气相色谱条件

——色谱柱:弹性毛细管柱,固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷,规格为[30 m(长度)× 0.25 mm

(内径)× 0.25 μm(膜厚)]。

——进样口温度:280 ℃。

——载气:氦气(纯度≥99.999%),恒流流量为1.0 mL/min。

——进样量:1 μL,分流进样,分流比为10∶1。

——升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min;以5 ℃/min 的速率升至280 ℃,保持8 min。

C.1.4.3.2 质谱条件

——传输线温度:280 ℃。

——电离方式:电子轰击源(EI)。

——电离能量:70 eV。

——离子源温度:230 ℃。

——四极杆温度:150 ℃。

——测定方式:选择离子监测方式(SIM)扫描。

——溶剂延迟:8 min。

C.1.4.4 标准工作曲线绘制

用气相色谱-质谱联用仪测定系列标准工作溶液(C.1.2.16),以各标准工作溶液中21 种芳香

胺定量离子的峰面积与内标峰的定量离子的峰面积比值为纵坐标,以各标准工作溶液中21 种芳香

胺的含量为横坐标,绘制21 种芳香胺的标准工作曲线,标准工作曲线线性相关系数R2>0.998。

每次实验均应制作标准工作曲线,每20 次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,

如果测得的值与原值相差超过10%,则应重新进行标准工作曲线的制作。

C.1.4.5 样品测定

按照仪器测试条件(C.1.4.3)测定样品,每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白,

结果计算时应扣除空白值。

若待测试样溶液的含量超出标准工作曲线浓度范围,则应根据样品实际含量重新配制合适浓度

的系列标准工作溶液后进行测定。

注:邻氨基偶氮甲苯经本方法被分解并检测为邻甲苯胺。5-硝基邻甲苯胺经本方法被还原并检测为2,4-二氨基

甲苯。4-氨基偶氮苯经本方法被分解为苯胺和对苯二胺,若样品中同时检测出苯胺和对苯二胺,应按照

C.2 的方法重新检测4-氨基偶氮苯。

C.1.5 定性确证

在C.1.4.3 仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰应在相同保留时间处(±0.2 min)

出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%

时,允许±10 %偏差;相对丰度20%~50%时,允许±15%偏差;相对丰度10%~20%时,允许±20%

偏差;相对丰度≤10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。

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21 种芳香胺标准物质及内标物的保留时间、定性离子和定量离子见表C.1。系列标准工作溶液的气

相色谱-质谱选择离子色谱图和典型样品的气相色谱-质谱选择离子色谱图见图C.1 和图C.2。

表C.1 标准物及内标物定量离子与辅助离子表

序号 保留时间

min

名称 化学文摘服务编号

CAS No.

定量离子、辅助离子

及其丰度比 内标

* 10.150 苯胺 62-53-3 93∶66(100∶27)

萘-d8

CAS:1146-65-2

出峰时间:15.463

定量离子:136

1 12.797 邻甲苯胺 95-53-4 106∶77(100∶13)

2 15.288 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 121∶106(100∶61)

3 15.404 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 121∶106(100∶65)

4 16.369 邻氨基苯甲醚 90-04-0 123∶108(100∶94)

5 17.189 对氯苯胺 106-47-8 127∶92(100∶12)

6 18.714 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 135∶120(100∶91)

7 18.827 2-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-8 122∶137(100∶82)

8 19.785 4-氯邻甲苯胺 95-69-2 141∶106(100∶78)

** 20.219 对苯二胺 106-53-0 108∶80(100∶28)

9 23.616 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 122∶94(100∶15)

10 26.179 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 123∶138(100∶70) 2,4,5-三氯苯胺

CAS:636-30-6

出峰时间:26.030

定量离子: 11 27.570 2-萘胺 91-59-8 143∶115(100∶34) 195

12 32.111 4-氨基联苯 92-67-1 169∶141(100∶7)

蒽-d10

CAS:1719-06-8

出峰时间:32.052

定量离子:188

13 40.912 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 200∶108(100∶29)

14 41.054 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 198∶106(100∶34)

15 41.188 联苯胺 92-87-5 184∶92(100∶11)

16 43.839

3,3'-二甲基-4,4'-二氨基

二苯甲烷

838-88-0 226∶211(100∶67)

17 44.229 3,3'-二甲基联苯胺 119-93-7 212∶106(100∶13)

18 46.301 4,4'-二氨基二苯硫醚 139-65-1 216∶184(100∶42)

19 46.527 3,3'-二氯联苯胺 91-94-1 252∶126(100∶15)

20 46.618

3,3'-二氯-4,4'-二氨基二

苯甲烷

101-14-4 231∶266(100∶64)

21 47.004 3,3'-二甲氧基联苯胺 119-90-4 244∶201(100∶42)

[注1] 邻氨基偶氮甲苯 97-56-3

[注2] 5-硝基邻甲苯胺 99-55-8

[注3] 4-氨基偶氮苯 60-09-3

注1:邻氨基偶氮甲苯经本方法被分解并检测为邻甲苯胺。

注2:5-硝基邻甲苯胺经本方法被还原并检测为2,4-二氨基甲苯。

注3:4-氨基偶氮苯经本方法被分解为苯胺(*)和对苯二胺(**),若样品中同时检测出苯胺和对苯二胺,应

按照YQ/T 63—2015 的方法重新检测4-氨基偶氮苯。

T/CPF 0099—2025

20

标引序号说明:

1—邻甲苯胺;2—2,4-二甲基苯胺;3—2,6-二甲基苯胺;4—邻氨基苯甲醚;5—对氯苯胺;

6—2-甲氧基-5-甲基苯胺;7—2,4,5-三甲基苯胺;8—4-氯邻甲苯胺;9—2,4-二氨基甲苯;

10—2,4-二氨基苯甲醚;11—2-萘胺;12—4-氨基联苯;13—4,4′-二氨基二苯醚;14—4,4′-二氨基二苯甲烷;

15—联苯胺;16—3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷;17—3,3′-二甲基联苯胺;18—4,4′-二氨基二苯硫醚;

19—3,3′-二氯联苯胺;20—3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷;21—3,3′-二甲氧基联苯胺;*1—苯胺;*2—对苯二胺。

ISTD1—萘-d8(内标);ISTD2—2,4,5-三氯苯胺(内标);ISTD3—蒽-d10(内标)。

图C.1 标准工作溶液色谱图

标引序号说明:

1—2-萘胺;2—4-氨基联苯;3—联苯胺;ISTD1—萘-d8(内标);ISTD2—2,4,5-三氯苯胺(内标);

ISTD3—蒽-d10(内标)。

图C.2 典型样品色谱图

C.1.6 结果的计算与表述

芳香胺对内标物的校正因子按公式(C.1)计算:

IS i

i IS

A m

A

f

m

 ···························· (C.1)

式中:

f ——芳香胺对内标物的校正因子;

IS A ——标准工作溶液中内标物的峰面积;

i m ——标准工作溶液中芳香胺i 的质量,单位为微克(μg);

Ai——标准工作溶液中芳香胺i 的峰面积;

IS m ——标准工作溶液中内标物的质量,单位为微克(μg);

样品中芳香胺的含量按公式(C.2)计算:

T/CPF 0099—2025

21

S

S

i

A m

A

C f

m

 

= ···························· (C.2)

式中:

Ci——试样中芳香胺i 的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

A——试样溶液中芳香胺i 的峰面积;

S m ——试样中内标物i 的质量,单位为微克(μg);

f——芳香胺对内标物的校正因子;

S A ——试样中内标物的峰面积;

m——试样的质量,单位为克(g)。

以2 次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.1 mg/kg。

当平均值大于或等于5.0 mg/kg 时,两次测定值之间相对平均偏差应小于10%;当平均值小于

5.0 mg/kg 时,2 次测定值之间绝对偏差应小于1.0 mg/kg。

C.1.7 回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限结果见表C.2。

表C.2 回收率、检出限和定量限结果

序号 化合物 回收率/% 检出限/(mg/kg

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