T/CPF 0098-2025 聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸- 己二酸丁二醇酯(PBAT)材质鉴定 热裂解气相色谱质谱法

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资源简介

T/CPF 0098-2025《聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)材质鉴定热裂解气相色谱质谱法》主要内容总结

1. 标准概述

该标准由中国包装联合会发布,规定了使用热裂解气相色谱质谱法鉴定聚乳酸(PLA)和聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)材质的方法。标准于2025年2月24日发布并实施。

2. 适用范围

  • 适用于主成分为PLA、PBAT中的一种、两种或添加有其他矿物质成分的材料及其制品的鉴定
  • 可鉴定单一材料、复合材料以及含有其他组分的材料

3. 方法原理

基于不同材料在高温下会裂解产生特征产物的特性,通过气相色谱分离和质谱分析这些产物,将未知样品的裂解谱图与已知材料的特征谱图进行比对,从而鉴定材料组分。

4. 仪器设备要求

  • 气相色谱质谱联用仪(配热裂解器)
  • 分析天平(精度不低于0.0001g)

5. 试验步骤

5.1 样品处理

选取干燥、洁净、无褶皱的样品(应避开胶黏剂部位),裁剪为约3mm×3mm的小碎片备用。

5.2 仪器条件设置

热裂解条件:

  • 裂解温度:500℃
  • 裂解时间:0.2min
  • 传输温度:280℃

气相色谱条件:

  • 色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
  • 升温程序:40℃(3min)→10℃/min→260℃(5min)→20℃/min→280℃(1min)
  • 进样口温度:260℃
  • 分流比:1:100
  • 载气:氦气
  • 柱流量:0.84mL/min
  • 压力:37.1kPa

质谱条件:

  • 离子化模式:EI电离源
  • 扫描模式:全扫描(scan)
  • 离子源温度:230℃
  • 离子化电压:70eV
  • 采集范围:28-600 m/z

5.3 检测过程

称取约0.2mg试样(可根据仪器响应调整),在稳定工作状态下进行检测,色谱采集时间为30min。

6. 结果分析

6.1 PLA特征裂解产物

PLA的典型热裂解产物为内消旋丙交酯和外消旋丙交酯,其特征信息如下:

热裂解产物 分子式 CAS号 特征碎片(m/z)
内消旋丙交酯 C6H8O4 13076-19-2 56, 28, 45
外消旋丙交酯 C6H8O4 95-96-5 56, 28, 45

PLA的气相色谱图及特征峰见图A.1:

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6.2 PBAT特征裂解产物

PBAT的典型热裂解产物包括环戊酮、3-戊酸丁烯酯、苯甲酸、己二酸-3-丁烯酯和1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮,其特征信息如下:

热裂解产物 分子式 CAS号 特征碎片(m/z)
环戊酮 C5H8O 120-92-3 55, 28, 84
3-戊酸丁烯酯 C9H16O2 59673-39-1 85, 54, 41
苯甲酸 C7H6O2 65-85-0 105, 122, 77
己二酸-3-丁烯酯 C10H16O4 64084-45-3 129, 55, 111
1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮 C10H16O4 777-95-7 55, 84, 41, 54, 76

PBAT的气相色谱图及特征峰见图B.1:

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6.3 结果判定

  • 若样品中存在PLA的2个特征峰,则判定含有PLA
  • 若样品中存在PBAT的5个特征峰,则判定含有PBAT
  • 若同时存在两者的特征峰,则判定为PLA与PBAT的混合物
  • 若存在其他色谱峰,则判定还含有其他组分

7. 试验报告要求

试验报告应包含以下信息:

  • 检测单位、人员、日期
  • 样品来源
  • 样品详细描述(厂家、编号、批号、形态等)
  • 试验方法和条件
  • 仪器名称和型号
  • 试验结果表述(鉴定为PLA、PBAT、混合物或含其他组分)

8. 附录内容

标准包含两个资料性附录:

  • 附录A:PLA的色谱图及特征热裂解产物质谱图
  • 附录B:PBAT的色谱图及特征热裂解产物质谱图

这些附录提供了PLA和PBAT特征产物的详细质谱图,为结果分析提供参考依据。

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  • 本文由 发表于 2025年7月11日 11:14:02
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