Q/ZZK 11-2021 0.12%噻虫嗪颗粒剂 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
《Q/ZZK 11-2021 0.12%噻虫嗪颗粒剂》企业标准文档的详细内容总结：
核心主题： 该文档是周口市中科化工有限公司制定的关于其产品“0.12%噻虫嗪颗粒剂”的企业技术标准，规定了该产品的技术要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期等规则。
详细内容总结：
- 标准信息：
- 标准号： Q/ZZK 11-2021
- 替代标准： 代替 Q/ZZK 11-2020
- 产品名称： 0.12%噻虫嗪颗粒剂
- 起草依据： 按照 GB/T 1.1-2009 规则起草。
- 主要修订点： 相较于 2020 版标准，主要修改了耐磨性的测定方法。
- 提出与起草单位： 周口市中科化工有限公司提出并负责起草。
- 主要起草人： 张存玉、张伟。
- 版本历史： 首次发布于 2018 年 4 月，2020 年 3 月第一次修订，2021 年 11 月第二次修订。
- 产品特性描述：
- 有效成分： 噻虫嗪 (Thiamethoxam)
- 其他名称/参数：
- CA 登记号：153719-23-4
- 化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-噁二嗪-4-基叉(硝基)胺
- 结构式：(文档中提供了结构式图片位置
图1,图2) - 实验式：C8H10ClN5O3S
- 相对分子质量：291.71 (按 2012 年国际相对原子质量计)
- 生物性质：杀虫剂
- 毒性：低毒
- 熔点：139.1℃
- 蒸气压 (20℃)：6.6x10⁻⁹ Pa
- 溶解性 (25℃)：微溶于水，易溶于丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷
- 稳定性：在 pH=7~11 时稳定。储存条件： 避免在低于 -10℃ 和高于 +35℃ 储存。
- 范围：
- 本标准适用于由噻虫嗪原药与适宜的助剂和填料加工而成的 0.12% 噻虫嗪颗粒剂。
- 规定了该产品的要求、试验方法、标志、标签、包装、贮运和保证期。
- 规范性引用文件：
- 列出执行本标准时必须配合使用的国家标准文件（共 10 个），包括农药采样、水分、pH值、包装通则、实验室用水、数值修约、热贮稳定性、粉尘测定、耐磨性测定等相关标准。强调了注日期版本和不注日期最新版本的使用规则。
- 要求 (技术要求)：
- 3.1 外观： 产品应是干燥、能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。
- 3.2 技术指标： 产品必须符合表 1 中规定的各项指标：
- 噻虫嗪质量分数 (%)： 0.12 ± 0.03 (即范围 0.09% - 0.15%)
- 水分 (%)： ≤ 3.0
- pH值范围： 4.0 ~ 8.0
- 松密度 (g/mL)： 0.8 ~ 1.2
- 堆密度 (g/mL)： 0.8 ~ 1.4
- 粒度范围 (1400μm ~ 4750μm 试验筛之间物) (%)： ≥ 85.0
- 粉尘： 合格 (按 GB/T 30360 判定，基本无粉尘)
- 耐磨性 (%)： ≥ 98.0 (按修订后的 GB/T 33031 测定，使用 φ8mm 玻璃珠混合测试，过 125μm 筛)
- 热贮稳定性： 合格 (按 GB/T 19136 中 2.3 进行热贮后，噻虫嗪质量分数 ≥ 热贮前的 95%，且 pH、粒度、粉尘、耐磨性仍符合标准要求)
- 注： 正常生产时，粉尘和热贮稳定性试验每 3 个月至少检测一次。
- 试验方法：
- 4.1 抽样： 按 GB/T 1605-2001 中 5.3.3 “固体制剂采样”进行，随机抽样，最终量不少于 600g。
- 4.2 鉴别试验： 可与含量测定同时进行，通过 HPLC 色谱峰保留时间与标样比较（相对差值 ≤ 1.5%）确认有效成分。
- 4.3 噻虫嗪质量分数测定 (核心方法)：
- 方法： 高效液相色谱法 (HPLC)。
- 色谱柱： ODS 柱 (150mm x 4.6mm, 5μm)。
- 流动相： 甲醇 + 水 = 60 + 40 (V/V)。
- 流速： 1.0 mL/min。
- 检测波长： 265 nm。
- 柱温： 室温 (±2℃)。
- 进样量： 5 μL。
- 保留时间： 噻虫嗪约 3.3 min (见附录图)。
- 标样溶液制备： 精确称取 ≥99.0% 的标样，甲醇溶解并逐级稀释。
- 试样溶液制备： 精确称取 2.5g 试样，甲醇超声提取，过滤。
- 测定与计算： 按特定顺序进样，根据峰面积平均值按公式
X1 = (A2 * m1 * p) / (A1 * m2 * 10)计算含量。 - 允许差： 两次平行测定结果之差 ≤ 0.02%。
- 4.4 水分测定： 按 GB/T 1600-2001 “共沸蒸馏法”进行。
- 4.5 pH值测定： 按 GB/T 1601 进行。
- 4.6 松密度和堆密度测定：
- 方法： 试样装入量筒测初始体积 (
V1) 得松密度。将量筒在橡胶垫上垂直跌落 100 次 (2秒/次，提高25mm) 后测体积 (V2) 得堆密度。 - 计算：
ρ1 = m3 / V1(松密度),ρ2 = m3 / V2(堆密度)。
- 方法： 试样装入量筒测初始体积 (
- 4.7 粒度范围测定：
- 仪器： 标准筛组 (1400μm, 4750μm) 及振筛机。
- 方法： 100g 试样振筛 10 min，收集 4750μm 筛上物 (即 1400μm-4750μm 之间物) 称重。
- 计算：
ω1 = (m5 / m4) * 100%。
- 4.8 粉尘测定： 按 GB/T 30360 进行，“基本无粉尘”为合格。
- 4.9 耐磨性测定： 按修订后的 GB/T 33031 进行。50.0g 样品 + 50.0g φ8mm 玻璃珠，转动后过 125μm 筛，计算筛上物质量分数。
- 4.10 热贮稳定性测定： 按 GB/T 19136 中 2.3 进行。(54±2)℃ 贮存 14d 后，24h 内完成对含量、pH、粒度、粉尘、耐磨性的复测，判定是否合格。
- 产品的检验与验收：
- 按 GB/T 1604 中的有关规定执行。
- 极限数值处理按 GB/T 8170-2008 中的“修约值比较法”进行。
- 标志、标签、包装、贮运、安全和保质期：
- 6.1 标志与标签： 符合 GB 3796 规定，必须包含：生产许可证号、农药登记证号、标准号 (Q/ZZK 11-2021)、商标。
- 6.2 包装：
- 内包装： 塑料袋或铝箔袋。
- 净含量： 每袋 500g。
- 外包装： 聚乙烯编织袋或纸箱。
- 6.3 其他包装： 根据用户要求或协议，可采用其他形式，但需符合 GB 3796。
- 6.4 贮运： 严防潮湿和日晒。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止口鼻吸入。
- 6.5 安全：
- 本品为低毒杀虫剂。
- 包装容器上必须有醒目的毒性标志。
- 必须提供：毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
- 6.6 质量保证期： 在规定的贮运条件下，从生产之日起，质量保证期为 两年。
- 附录 (典型色谱图)：
- 文档包含两个附录图，用于展示噻虫嗪的 HPLC 色谱图：
- 图 1: 噻虫嗪标样液相色谱图 (显示约 3.3 min 的主峰)。
- 图 2: 0.12%噻虫嗪颗粒剂中噻虫嗪液相色谱图 (显示主峰及可能的辅料峰)。
- 文档包含两个附录图，用于展示噻虫嗪的 HPLC 色谱图：
总结： 该标准详细规定了周口市中科化工有限公司生产的“0.12%噻虫嗪颗粒剂”从原材料特性、生产过程控制（各项严格的技术指标）、质量检测方法（特别是核心的 HPLC 含量测定方法）、到产品包装、标识、安全信息、储运条件及保质期等全过程的技术要求和规范。它是保证该产品质量一致性和安全性的企业内部强制性技术文件，也是客户验收和监管部门监督的依据。2021 版的主要修订点是耐磨性的测定方法。
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