Q/ZZK 12-2021 0.8%杀螟丹颗粒剂

周口市中科化工有限公司企业标准 Q/ZZK 12-2021《0.8%杀螟丹颗粒剂》主要内容的详细总结：

​​1. 标准标识与修订信息​​

• ​​标准号：​​ Q/ZZK 12-2021
• ​​替代标准：​​ Q/ZZK 12-2018
• ​​主要修订内容：​​ 与2018版相比，主要修改了​​粒度范围控制项目指标​​。
• ​​提出与起草：​​ 本标准由周口市中科化工有限公司提出并负责起草。
• ​​主要起草人：​​ 张伟、张存玉。
• ​​历次版本：​​ Q/ZZK 12-2018， Q/ZZK 12-2021。
• ​​起草规则：​​ 按GB/T 1.1-2009规则起草。

​​2. 产品名称​​

• 0.8%杀螟丹颗粒剂

​​3. 有效成分信息 (杀螟丹)​​

• ​​ISO通用名称：​​ cartap (BSI)
• ​​CAS登记号：​​ 15263-53-3
• ​​商品名称：​​ 巴丹 (padan)
• ​​化学名称：​​ 1,3-二-(氨基甲酰硫)-2-二甲基氨基丙烷
• ​​结构式：​​ (文本中结构式描述不完整，但提供了分子式。标准中包含完整结构式图片)。
• ​​分子式：​​ C₇H₁₅N₃O₂S₂
• ​​相对分子质量：​​ 237.3 (按2012国际相对原子量计)
• ​​生物活性：​​ 杀虫
• ​​熔点：​​ 183℃~183.5℃
• ​​溶解度：​​
  • 可溶于水 (25℃约溶解 20%)
  • 稍溶于甲醇
  • 难溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。
• ​​稳定性：​​
  • 稍有吸湿性。
  • 具有腐蚀性，原粉及水溶液可使铁等金属生锈。
  • 在常温及酸性条件下稳定。
  • 碱性条件下不稳定。

​​4. 范围​​

• 本标准规定了0.8%杀螟丹颗粒剂的​​要求、试验方法​​以及​​标志、标签、包装、贮运和保证期​​。
• 本标准适用于由杀螟丹原药与适宜的助剂和填料加工而成的0.8%杀螟丹颗粒剂。

​​5. 规范性引用文件​​

• 列出了执行本标准所必需引用的国家标准，包括但不限于：
  • GB/T 1600, 1601, 1604, 1605 (农药水分、pH值、验收、采样)
  • GB 3796 (农药包装通则)
  • GB/T 6682 (实验室用水)
  • GB/T 8170 (数值修约与极限值表示)
  • GB/T 8571, 8574, 8576 (复混肥料样品制备、钾含量、水分测定 - 注：此引用似用于借鉴方法，非直接测定肥料)
  • GB/T 19136 (农药热贮稳定性)
  • GB 20813 (农药标签通则)
  • GB/T 30360 (颗粒状农药粉尘测定)

​​6. 要求​​

• ​​6.1 外观：​​ 应是干燥、能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。
• ​​6.2 技术指标：​​ 必须符合下表要求：
  

  项 目	指 标
  ​​杀螟丹质量分数, %​​	​​0.80 ± 0.20​​
  ​​水分, %​​ ≤	​​3.0​​
  ​​pH值范围​​	​​6.0 ~ 8.0​​
  ​​松密度, g/mL​​	​​0.6 ~ 1.0​​
  ​​堆密度, g/mL​​	​​0.8 ~ 1.2​​
  ​​粒度范围​​ (1400μm~4750μm试验筛之间物), % ≥	​​85.0​​
  ​​脱落率, %​​ ≤	​​3.0​​
  ​​粉尘​​	​​合格​​
  ​​热贮稳定性​​<sup>a</sup>

| ​​合格​​ |
| ^a
正常生产时, 热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 | |

​​7. 试验方法​​

• ​​7.1 一般规定：​​ 对试剂、水、结果判定规则（按GB/T 8170修约值比较法）和安全提示进行了说明。
• ​​7.2 抽样：​​ 按GB/T 1605-2001中固体制剂采样方法进行，最终抽样量不少于600g。
• ​​7.3 试样的制备：​​ 按GB/T 8571-2008规定制备实验室样品。
• ​​7.4 鉴别试验：​​ 通过高效液相色谱法（HPLC），比较试样溶液与标样溶液中杀螟丹色谱峰的保留时间（相对差值≤1.5%）进行鉴别。
• ​​7.5 杀螟丹质量分数的测定：​​
  • ​​方法提要：​​ HPLC法。试样用0.1mol/L HCl溶解，缓冲液稀释。以缓冲液+甲醇(90:10)为流动相，C18色谱柱，紫外检测器（波长200nm），外标法定量。
  • ​​试剂和溶液：​​ 详细列出了所需试剂及其规格（如色谱纯甲醇、缓冲液配方、杀螟丹标样ω≥99%）。
  • ​​仪器：​​ 列出了所需仪器（HPLC仪、色谱柱、过滤器、进样器、定量环、超声仪）。
  • ​​操作条件：​​ 详细规定了流动相组成、流速、柱温、检测波长、进样体积、典型保留时间（约4.0分钟）。强调参数可调整优化。
  • ​​测定步骤：​​
    • 标样溶液配制： 精确称取约0.04g标样，HCl溶解后用缓冲液定容。
    • 试样溶液配制： 精确称取约5.0g试样，HCl溶解后用缓冲液定容，超声，静置后取上层清液过滤。
    • 测定： 仪器稳定后，按“标样-试样-试样-标样”顺序进样，相邻标样峰面积相对变化<1.2%时取平均。
  • ​​计算：​​ 给出了详细的计算公式（ω₁ = (A₂ × m₁ × ω) / (A₁ × m₂)）。
  • ​​允许差：​​ 两次平行测定结果之差应不大于0.08%。
• ​​7.6 水分的测定：​​ 按GB/T 1600-2001中的“共沸蒸馏法”进行。
• ​​7.7 pH值的测定：​​ 按GB/T 1601进行。
• ​​7.8 松密度和堆密度的测定：​​
  • ​​方法提要：​​ 将已知质量试样放入量筒测体积(V₁)。量筒垂直提高25mm跌落橡胶垫100次后测体积(V₂)。
  • ​​仪器：​​ 250mL量筒、30~40 BS硬度橡胶垫。
  • ​​测定步骤：​​ 称取约90%量筒体积试样，滑入量筒，测V₁。跌落100次（约2秒/次），测V₂。
  • ​​计算：​​ 松密度 ρ₁ = m₃ / V₁；堆密度 ρ₂ = m₃ / V₂。
• ​​7.9 粒度范围的测定：​​
  • ​​仪器：​​ 1400μm和4750μm标准筛组、振筛机（振幅36mm, 243次/min）。
  • ​​测定步骤：​​ 筛组按大孔径在上组装。称100g试样置顶筛，加盖振筛10min。收集1400μm筛上物称重(m₅)。
  • ​​计算：​​ 粒度范围 ω₂ = (m₅ / m₄) × 100 (m₄=试样质量)。
• ​​7.10 脱落率的测定：​​
  • ​​仪器：​​ 孔径1470μm筛、10个φ8mm钢珠、振筛机（同4.9）。
  • ​​测定步骤：​​ 称取已测粒度的试样50g，放入装有10个钢珠的筛中，加盖置于底盘。振筛15min。称量接盘内试样质量(m₇)。
  • ​​计算：​​ 脱落率 ω₃ = (m₇ / m₆) × 100 (m₆=试样质量)。
• ​​7.11 粉尘的测定：​​ 按GB/T 30360进行，要求“基本无粉尘”为合格。
• ​​7.12 热贮稳定性试验：​​ 按GB/T 19136-2003中“其他制剂”进行（54±2℃贮存14天）。热贮后杀螟丹质量分数应不低于贮前的95%，pH值、粒度范围、脱落率、粉尘仍符合标准要求为合格。正常生产时每3个月至少测一次。
• ​​7.13 产品的检验与验收：​​ 按GB/T 1604进行，数值处理按GB/T 8170修约值比较法。

​​8. 标志、标签、包装、贮运、安全和保质期​​

• ​​8.1 标志、标签、包装：​​
  • 采用​​聚乙烯塑料铝箔袋​​包装。
  • 每袋净含量：​​10kg 或 50kg​​。
  • 可根据用户要求采用其他形式包装，但必须符合GB 3796规定。
  • 标签应符合GB 20813规定。
• ​​8.2 贮运：​​
  • 包装件应贮存在​​通风、干燥​​的库房中。
  • 贮运时，严防​​潮湿和日晒​​。
  • ​​不得与食物、种子、饲料混放​​。
  • 避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
• ​​8.3 安全：​​
  • 本产品属​​低毒​​制剂。
  • 使用时应​​戴好防护用具​​。
  • 施药后应立即用​​肥皂和清水冲洗​​。
  • 中毒者应立即送医院对症治疗。
• ​​8.4 质量保证期：​​
  • 在规定的贮运条件下，0.8%杀螟丹颗粒剂的​​质量保证期从生产日期起为两年​​。

​​9. 附录A (资料性附录)​​

• 提供了​​杀螟丹标样​​和​​0.8%杀螟丹颗粒剂试样​​的典型​​高效液相色谱图​​。
• 图中标明了杀螟丹的色谱峰位置（保留时间约4分钟）。
• 图1：杀螟丹标样液相色谱图。
• 图2：0.8%杀螟丹颗粒剂中杀螟丹液相色谱图 (峰1为杀螟丹)。