JJF(蒙) 104-2025 汽油氧化安定性测定器(诱导期法)校准规范 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
内蒙古自治区地方计量技术规范
JJF(蒙)104—2025
内蒙古自治区市场监督管理局发布
汽油氧化安定性测定器(诱导期法)
校准规范
Calibration Specification for Gasoline Oxidation Stability Tester
(Induction Period Method)
2025-05-01 发布2025-08-01 实施
JJF(蒙)104-2025
JJF(蒙)104—2025
归口单位: 内蒙古自治区市场监督管理局
主要起草单位: 兴安盟产品质量计量检验检测中心
参加起草单位: 通辽市市场检验检测中心
内蒙古自治区计量测试研究院
本规范由兴安盟产品质量计量检验检测中心负责解释
汽油氧化安定性测定器
(诱导期法)校准规范
Calibration Specification for
Gasoline Oxidation Stability Tester
(Induction Period Method)
JJF(蒙)104-2025
本规范主要起草人:
张明智(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
孙书铭(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
樊金宝(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
胡阳阳(通辽市市场检验检测中心)
参加起草人:
卢文利(内蒙古自治区计量测试研究院)
王海洋(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
萨茹拉(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
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I
目录
引言.......................................................................................................................................(Ⅱ)
1 范围...................................................................................................................................(1)
2 引用文件............................................................................................................................(1)
3 术语和定义........................................................................................................................(1)
4 概述...................................................................................................................................(1)
5 计量特性............................................................................................................................(2)
6 校准条件............................................................................................................................(2)
6.1 环境条件........................................................................................................................(2)
6.2 校准用设备....................................................................................................................(2)
7 校准项目和校准方法........................................................................................................(3)
7.1 校准项目........................................................................................................................(3)
7.2 外观及功能状态检查....................................................................................................(3)
7.3 氧化安定性测定器的温度校准....................................................................................(3)
7.4 氧化安定性测定器的压力校准....................................................................................(6)
8 校准结果表达....................................................................................................................(7)
9 复校时间间隔....................................................................................................................(7)
附录A 氧化安定性测定器校准记录(推荐)...................................................................(8)
附录B 氧化安定性测定器校准证书内页格式(推荐).................................................(10)
附录C 氧化安定性测定器校准不确定度评定(示例).................................................(11)
附录D 氧化安定性测定器温度校准简易方法.................................................................(14)
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II
引言
JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》
和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规范的基础性系列规范。
本规范为首次发布。
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汽油氧化安定性测定器(诱导期法)校准规范
1 范围
本规范适用于实验温度在98℃~102℃,氧弹充氧压强在690kPa~705kPa 的汽油氧
化安定性测定器(诱导期法)校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG 875 数字压力计
JJF 1001 通用计量术语及定义
JJF 1030 温度校准用恒温槽技术性能测试规范
JJF 2019 液体恒温试验设备温度性能测试规范
GB/T 8018 汽油氧化安定性的测定诱导期法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范,凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和定义
3.1 诱导期induction period
从氧弹放入100℃浴中至转折点之间所经过的时间,以分(min)表示。
[来源:GB/T 8018-2015,术语和定义3.2]
3.2 氧化浴oxidation bath
氧化安定性测定器中提供持续满足诱导期实验温度的恒温装置,可以是液体浴,也可
以是固体浴(金属浴)。
3.3 工作区域working space
氧化安定性测定器的氧化浴,能保证温度均匀性和波动性的区域。
4 概述
汽油氧化安定性是汽油在常温和液相条件下抵抗大气(或氧气)的作用而保持其性能
不变的能力。汽油氧化安定性测定方法主要采用诱导期法,试样在氧弹中氧化,在15℃~
25℃的环境温度下充氧至690kPa~705kPa,将充氧后的氧弹置于98℃~102℃氧化浴中,
保持恒温,记录氧弹内的压力变化,直至到达转折点,试样达到转折点所需要的时间即试
样的诱导期。
汽油氧化安定性测定器是测量汽油氧化安定性的仪器,按氧化浴导热介质不同分为液
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体浴和固体浴(金属浴),主要由温度测控系统、压力测量系统组成。汽油氧化安定性测
定器的校准,主要是对温度测控系统、压力测量系统相关计量参数的校准。
5 计量特性
氧化安定性测定器的计量特性见表1。
表1 氧化安定性测定器的计量特性
序号计量特性名称指标说明
1 温度示值误差±1.0 ℃
2 温度波动性≤0.5 ℃/30min
3 温度均匀性≤0.5 ℃ 仅适用于液体浴
4 压力示值误差±3.0 kPa
5 压力回程误差≤3.0 kPa
注:以上指标,仅供参考,不适用于合格判定。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(20±5)℃。
6.1.2 环境相对湿度:不大于75%。
6.1.3 电源条件需满足电测设备的用电需求,且供电性能稳定。
6.1.4 设备周围应无影响测量结果的机械震动,应避免其他冷、热源的影响。
6.1.5 设备周围应无强氧化剂、具有腐蚀性的液体、气体等物质。
6.1.6 设备所处环境应无明火,其他安全防护措施应符合实验室相关要求。
6.2 校准用设备
校准使用的测量设备要求见表2。
表2 校准用设备
序号
校准用标准装置或
配套设备名称
技术指标
1 温度测量设备分辨力0.01℃,测量范围(95~103)℃,U 不大于0.1℃,k=2
2 压力测量设备
应满足最大允许误差绝对值不大于被校设备压力最大允许误差绝对
值的1/3;准确度等级不低于0.05 级,量程(0~1.6)MPa
3 压力发生器范围(0~2)MPa
4 秒表分度值0.1s
注:亦可使用满足校准需求的其他准确度等级、测量不确定度及测量范围设备。
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3
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
氧化安定性测定器的校准项目见表3。
表3 氧化安定性测定器的校准项目
序号校准项目校准方法
1 温度示值误差7.3.1.4
2 温度波动性7.3.1.5
3 温度均匀性7.3.1.6
4 压力示值误差7.4.4
5 压力回程误差7.4.5
7.2 外观及功能状态检查
7.2.1 检查仪器铭牌及使用环境条件、电源要求等标识信息,确认并记录规格型号、仪
器编号、制造单位等信息。
7.2.2 检查氧化安定性测定器的完整性。仪器的开关、旋钮、显示屏、快速插接头、气
体导管、电源线等组件应完好,氧弹应无肉眼可见的裂痕或较深损伤。
7.2.3 采用恒温液体浴的仪器,检查液面高度是否处于规定位置。
7.2.4 采用恒温固体浴(金属浴)的仪器,检查导热金属槽内有无影响热量传导的异物
或灰尘。
7.3 氧化安定性测定器的温度校准
氧化安定性测定器按氧化浴导热介质可分为:液体浴、固体浴(金属浴)两种类型。
7.3.1 液体浴的温度校准
7.3.1.1 温度校准点的选择
温度校准点为:100℃。可根据用户需求或仪器实际使用情况,增加温度校准点。
7.3.1.2 液体浴温度测量位置
液体浴温度测量位置为3 个点,纵向排布,均匀分布在液体浴的工作区域,即氧弹浸
入液体浴的区域。
其中,测量点R 位于工作区域的几何中心,测量点A 位于工作区域上层,距离液面不
少于50mm,测量点B 位于工作区域下层。
温度测量位置分布,参照:图1。
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图1 液体浴温度测量位置示意图
1—液面;2—工作区域
7.3.1.3 温度的测量
用带孔的盖板盖住液体浴上的氧弹进入口,待氧化安定性测定器液体浴达到100℃设
定温度后,稳定10min 或使用说明书要求的稳定时间,再开始测量温度。测量时,温度测
量设备通过盖板上的开孔浸入液体浴。从工作区域几何中心点R 开始测量,记录R 点温度
测量值的同时,记录氧化安定性测定器温度示值,依次测量A、B 点位温度值,5min 内完
成。R 点两次测量的时间间隔为5min,可用秒表计时,全部点位共循环测量7 遍。
7.3.1.4 温度示值误差计算
按公式(1)计算氧化安定性测定器温度示值误差,计算结果修约至小数点后2 位:
t t t n
n
i
i i ( )
1
S R
(1)
式中:
t——氧化安定性测定器温度示值误差,℃;
i tS ——每次测量时,氧化安定性测定器温度示值,℃;
i tR ——工作区域几何中心R 点的温度测量值(修正后),℃;
n ——测量次数。
7.3.1.5 温度波动性计算
按公式(2)计算氧化安定性测定器的温度波动性,计算结果修约至小数点后2 位:
f Rmax Rmin t t t (2)
式中:
f t ——氧化安定性测定器温度波动性,℃;
Rmax t ——工作区域几何中心R 点多次测量值中的最大值,℃;
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Rmin t ——工作区域几何中心R 点多次测量值中的最小值,℃。
7.3.1.6 温度均匀性计算
按公式(3)计算氧化安定性测定器的温度均匀性,计算结果修约至小数点后2 位:
t t t n
n
i
i i
1
u max min (3)
式中:
u t ——氧化安定性测定器的温度均匀性,℃;
imax t ——在第i 次测量时,各测量点测得的最高温度,℃;
imin t ——在第i 次测量时,各测量点测得的最低温度,℃;
n ——测量次数。
7.3.2 固体浴的温度校准
7.3.2.1 温度校准点的选择
温度校准点为:100℃。可根据用户需求或仪器实际使用情况,增加温度校准点。
7.3.2.2 固体浴温度测量位置
固体浴温度测量位置为1 点,测量点R 位于氧弹的样品瓶内,距样品瓶底部约15mm,
定位于试样的中心。测量点R 的位置,参照图2。
图2 固体浴温度测量位置示意图
1—温度测量设备;2—样品瓶;3—低粘度油或甘油
7.3.2.3 温度的测量
氧化安定性测定器恒温固体浴温度达到100℃后,稳定至少10min 或仪器使用说明书
要求的稳定时间。
将盛有50mL 低粘度油或甘油的样品瓶置于氧弹内。卸下氧弹顶部压力检测器等部件,
从弹柄中取出填杆,将温度测量设备通过弹柄伸入试样中部,调整测温端位置至试样中心,
距离样品瓶底部约15mm,用中心带孔的定位盖封闭样品瓶(也可用封口膜等其他材料封闭,
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但需要确保材料能够耐受试验温度和测温点R 始终处于试样中心)。固定好温度测量设备,
旋紧氧弹,封闭好弹柄开口处。温度校准时无需向氧弹内充入氧气。
将上述氧弹置于预热好的固体浴中,恒温60min 后开始测温。每隔5min 记录一次测
量点R 的温度值,同时,记录氧化安定性测定器温度示值,共测量7 遍。
7.3.2.4 温度示值误差计算
按7.3.1.4 的公式(1)计算氧化安定性测定器温度示值误差。
7.3.2.5 温度波动性计算
按7.3.1.5 的公式(2)计算氧化安定性测定器的温度波动性。
7.4 氧化安定性测定器的压力校准
7.4.1 压力校准点的选择
氧化安定性测定器压力校准点不少于5 点(含零点),可根据客户需求或设备实际状
况酌情选择,建议重点关注诱导期实验初始充氧区间(690kPa~705kPa)的端点。所选取
的校准点应较均匀的分布在氧化安定性试验过程中氧弹内的压强变化区间,一般为:(0~
1200)kPa。建议选择以下8 个校准点:0kPa、300kPa、500kPa、690kPa、705kPa、800kPa、
1000kPa,1200kPa。
若对氧弹加压,应做好安全防护,并在加压前检查金属氧弹有无肉眼可见的裂痕或较
深损伤;氧弹内的压强不宜超过1240kPa;应避免超限,触发氧弹自动泄压装置。
7.4.2 压力校准连接方式
压力校准,按图3 所示方式连接各部分。连接方法可选择将压力检测器或压力表卸下,
使用转接头将其与压力校准设备连接,亦可使用耐压导管将带有压力检测器的氧弹(或机
载压力检测器接口)与压力校准设备连接。
图3 氧化安定性测定器压力校准连接示意图
7.4.3 压力测量
测量前,使压力测量设备与被校设备的受压点在同一水平面上。开机预热10min,先
进行1~2 次升压预压试验。校准时,平稳升压至各校准点,并记录示值。达到校准上限
后,耐压3min,按原校准点平稳降压倒序回校。
7.4.4 压力示值误差的计算
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按公式(4)计算氧化安定性测定器压力示值误差,计算结果修约至小数点后1 位:
R S p p p (4)
式中:
p——氧化安定性测定器的压力示值误差,kPa;
R p ——氧化安定性测定器各校准点正、反行程压力示值,kPa;
S p ——压力标准器各校准点的标准示值,kPa。
7.4.5 压力回程误差的计算
回程误差可利用示值误差校准的数据进行计算。取同一校准点正、反行程示值之差的
绝对值作为氧化安定性测定器的压力回程误差。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书(报告)上反映,校准证书(报告)应至少包括以下信息:
a) 标题,如:“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识;
g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接
收日期;
h) 如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i) 对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k) 校准环境的描述;
l) 校准结果及其测量不确定度的说明;
m) 对校准规范的偏离的说明;
n) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
p) 未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书或校准报告的声明。
校准原始记录格式见附录A,校准证书(报告)内页格式见附录B。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔为1 年。送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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附录A
氧化安定性测定器校准记录(推荐)
氧化安定性测定器(液体浴)校准记录
委托单位
型号规格证书编号
生产单位设备编号
校准依据校准地点
环境温度℃ 环境湿度%RH
标准器名称型号器号测量范围
准确度等级/不确定
度/最大允许误差
溯源机构及证
书编号
有效期限
一、外观及功能状态检查
检查结果
二、温度校准单位:℃
校准温度读数位置
测量次数
1 2 3 4 5 6 7
100
温度示值
R
A
B
示值误差示值误差不确定度
温度波动性温度均匀性
三、压力校准单位:kPa
校准点
标准器示值
被校仪器
示值
正行程
返行程
示值误差
正行程
返行程
回程误差
示值误差不确定度回程误差最大值
校准: 核验: 校准日期:
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氧化安定性测定器(固体浴)校准记录
委托单位
型号规格证书编号
生产单位设备编号
校准依据校准地点
环境温度℃ 环境湿度%RH
标准器名称型号器号测量范围
准确度等级/不确
定度/最大允许误
差
溯源机构及证书
编号
有效期限
一、外观及功能状态检查
检查结果
二、温度校准单位:℃
校准温度测量次数1 2 3 4 5 6 7
100
温度示值
实测温度
示值误差
示值误差不确
定度
温度波动性
三、压力校准单位:kPa
校准点
标准器示值
被校仪器
示值
正行程
返行程
示值误差
正行程
返行程
回程误差
示值误差不确定度回程误差最大值
校准: 核验: 校准日期:
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附录B
氧化安定性测定器校准证书内页格式(推荐)
证书编号:
校准环境条件
温度: ℃
相对湿度: %
地点:
其他:
序号校准项目校准结果测量不确定度
1 外观检查
2 温度示值误差
3 温度波动性
4 温度均匀性
5 压力示值误差
6 压力回程误差
校准: 核验: 日期:
以下空白
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附录C
氧化安定性测定器校准不确定度评定(示例)
C1 温度示值误差测量不确定度
C1.1 环境条件
环境温度:22.5℃,环境相对湿度:55.0%。
C1.2 测量设备
数字温度计,TM-917HA 型,测量范围(-20~120)℃,分辨力0.01℃,100℃时修正
值的扩展不确定度:U =0.06℃, k =2。
C1.3 被校设备
DZY-020ZI 型氧化安定性测定器,温度测量分辨力0.1℃,金属浴温控点100.0℃。
C1.4 测量模型
S R X t t t t
式中:
t——氧化安定性测定器温度示值误差,℃;
S t ——氧化安定性测定器温度示值,℃;
R t ——温度测量设备的示值,℃;
X t ——温度测量设备的修正值,℃。
C1.5 示值误差测量结果的不确定度来源
a)由温度示值误差的测量重复性引入的不确定度分量。
b)由温度测量设备修正值引入的不确定度分量。
c)由氧化安定性设备温度分辨力引入的不确定度分量。
C1.6 不确定度分量计算
C1.6.1 温度示值误差的测量重复性引入的不确定度分量1 u
依据校准规范的方法,在100℃校准点测量10 次,数据如下(单位:℃):
测量次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
设备示值100.0 100.1 99.9 100.0 100.1 100.1 99.8 100.0 100.2 99.9
实测温度
(修正后)
99.28 99.59 99.23 99.27 99.78 99.61 99.14 99.53 99.42 99.20
示值误差0.72 0.51 0.67 0.73 0.32 0.49 0.66 0.47 0.78 0.70
经计算,得到示值误差测量重复性的实验标准偏差:
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1
1
2
1 n
x x
s
n
i
i
0.15
在实际校准时,以7 次测量的平均值作为测量结果,则由测量重复性引入的标准不确
定度分量: 1 u = / 7 1 s =0.06℃。
C1.6.2 由温度测量设备的修正值引入的不确定度分量2 u
由温度测量设备最近一次的校准证书得知,在100℃时,修正值的扩展不确定度为:
U =0.06℃, k =2,则由温度测量设备修正值引入的不确定度分量2 u =0.03℃。
C1.6.3 由氧化安定性测定器温度分辨力引入的不确定度分量3 u
氧化安定性测定器温度分辨力为0.1℃,取区间半宽0.05℃,按均匀分布处理,则由
被校设备分辨力引入的不确定度分量3 u = 0.05 3 =0.03℃。
C1.7 合成标准不确定度
分量不确定度分量来源处理方式概率分布分量值
1 u 示值误差的测量重复性A 类正态分布0.06
2 u 温度测量设备的修正值B 类均匀分布0.03
3 u 氧化安定性测定器温度分辨力B 类均匀分布0.03
由氧化安定性测定器温度分辨力引入的不确定度分量3 u 与示值误差测量重复性引入
的不确定度分量1 u 有重叠,只保其中留较大者1 u ,则合成标准不确定度为:
c u = 2
2
2
1 u u =0.07℃。
C1.8 扩展不确定度
取包含因子k =2,则:U = c k u =0.14℃。
C1.9 测量结果报告
温度示值误差测量结果扩展不确定度:U =0.14℃, k =2。
C2 压力示值误差测量不确定度
C2.1 环境条件
环境温度:22.5℃,环境相对湿度:55.0%。
C2.2 测量设备
数字压力表,ConsT211 型,0.05 级,测量范围(0~1600)kPa,分辨力0.1kPa。
C2.3 被校设备
DZY-020ZI 型氧化安定性测定器,准确度等级0.2 级,分辨力0.1kPa,测量范围(0~
1500)kPa。
C2.4 测量模型
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R S p p p
式中:
p——氧化安定性测定器的压力示值误差,kPa;
R p ——各校准点正、反行程示值,kPa;
S p ——压力标准器的标准值,kPa。
C2.5 示值误差测量结果的不确定度来源
a)由测量重复性引入的不确定度分量。
b)由校准用压力测量设备引入的不确定度分量。
C2.6 不确定度分量计算
C2.6.1 测量重复性引入的不确定度分量
以690.0kPa 校准点为例,连续测量10 次,被校设备的示值分别为(单位均为kPa):
690.3、690.0、690.1、690.3、690.1、690.4、690.2、690.0、689.8、690.2。
采用A 类方法处理数据,计算得到实验标准偏差:
1
1
2
1
n
x x
s
n
i
i
=0.18kPa
实际校准中,单个校准点以一次的测量值计算示值误差,则单次测量的不确定度分
量: 1 u =0.18kPa。
C2.6.2 校准用压力标准器引入的不确定度分量
校准使用的压力测量设备为0.05 级数字压力表,经检定合格,其满量程最大允许误
差为:±0.8kPa,取区间半宽度0.8kPa,采用B 类方法估算,按照均匀分布处理,则不
确定度分量: 2 u = 0.8 3 =0.46kPa。
C2.7 合成标准不确定度
分量不确定度分量来源处理方式概率分布分量值
1 u 示值误差测量重复性A 类正态分布0.18
2 u 校准用压力测量设备B 类均匀分布0.46
测量重复性引入的不确定度分量与压力测量设备引入的不确定度分量相互独立,则合
成标准不确定度为: c u = 2
2
2
1 u u =0.49kPa。
C2.8 扩展不确定度
取包含因子k =2,则U = c ku =1.0kPa。
C2.9 测量结果报告
压力示值误差测量结果扩展不确定度:U =1.0kPa, k =2。
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附录D
氧化安定性测定器温度校准简易方法
D1 适用范围
针对氧弹不易拆分、温度测量设备尺寸不适合等难以采用本规范液体浴、固体浴(金
属浴)温度校准方法开展温度校准的情形,若氧化安定性测定器预留有氧化浴温度监测孔,
可使用此简易方法进行温度校准。
D2 校准条件
D2.1 环境条件
D2.1.1 环境温度:(20±5)℃。
D2.1.2 环境相对湿度:不大于75%。
D2.1.3 电源条件需满足电测设备的用电需求,且供电性能稳定。
D2.1.4 设备周围应无影响测量结果的机械震动,应避免其他冷、热源的影响。
D2.1.5 设备周围应无强氧化剂、具有腐蚀性的液体、气体等物质。
D2.1.6 设备所处环境应无明火,其他安全防护措施应符合实验室相关要求。
D2.2 校准用设备
D2.2.1 温度测量设备
温度测量设备应满足校准需求。推荐使用:分辨力0.01℃,U=0.1℃,k=2,测量范
围(95~103)℃的测温设备。
D2.2.2 计时设备
辅助校准用计时设备,推荐使用:分度值为0.1s 的秒表。
D3 温度的校准
D3.1 温度测量
用密封盖将氧化浴的加热槽开口封闭,或将空载的氧弹置于氧化浴中,降低外界环境
对氧化浴温度的影响。将测温探头或温度计通过氧化安定性测定器的温度监测孔伸入氧化
浴内部,调整测温端与氧弹中部处于同一深度或仪器说明书推荐的位置,用带孔胶塞等固
定测温探头或温度计,封闭温度监测孔开口处间隙。
设定校准温度,开启加热,待氧化浴达到设定温度后,恒温60min,再开始测温。每
隔5min 记录一次氧化安定性测定器温度示值和实测温度值,共测量7 遍。
D3.2 温度示值误差计算
按公式(1)计算氧化安定性测定器温度示值误差,计算结果修约至小数点后2 位:
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15
t t t n
n
i
i i ( )
1
S R
(1)
式中:
t——氧化安定性测定器温度示值误差,℃;
i tS ——氧化安定性测定器温度示值,℃;
i tR ——校准用温度测量设备的测量值(修正后),℃;
n ——测量次数。
D3.3 温度波动性计算
按公式(2)计算氧化安定性测定器的温度波动性,计算结果修约至小数点后2 位:
f Rmax Rmin t t t (2)
式中:
f t ——氧化安定性测定器温度波动性,℃;
Rmax t ——校准用温度测量设备,多次测量值中的最大值,℃;
Rmin t ——校准用温度测量设备,多次测量值中的最小值,℃。
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内蒙古自治区市场监督管理局发布
汽油氧化安定性测定器(诱导期法)
校准规范
Calibration Specification for Gasoline Oxidation Stability Tester
(Induction Period Method)
2025-05-01 发布2025-08-01 实施
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归口单位: 内蒙古自治区市场监督管理局
主要起草单位: 兴安盟产品质量计量检验检测中心
参加起草单位: 通辽市市场检验检测中心
内蒙古自治区计量测试研究院
本规范由兴安盟产品质量计量检验检测中心负责解释
汽油氧化安定性测定器
(诱导期法)校准规范
Calibration Specification for
Gasoline Oxidation Stability Tester
(Induction Period Method)
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本规范主要起草人:
张明智(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
孙书铭(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
樊金宝(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
胡阳阳(通辽市市场检验检测中心)
参加起草人:
卢文利(内蒙古自治区计量测试研究院)
王海洋(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
萨茹拉(兴安盟产品质量计量检验检测中心)
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I
目录
引言.......................................................................................................................................(Ⅱ)
1 范围...................................................................................................................................(1)
2 引用文件............................................................................................................................(1)
3 术语和定义........................................................................................................................(1)
4 概述...................................................................................................................................(1)
5 计量特性............................................................................................................................(2)
6 校准条件............................................................................................................................(2)
6.1 环境条件........................................................................................................................(2)
6.2 校准用设备....................................................................................................................(2)
7 校准项目和校准方法........................................................................................................(3)
7.1 校准项目........................................................................................................................(3)
7.2 外观及功能状态检查....................................................................................................(3)
7.3 氧化安定性测定器的温度校准....................................................................................(3)
7.4 氧化安定性测定器的压力校准....................................................................................(6)
8 校准结果表达....................................................................................................................(7)
9 复校时间间隔....................................................................................................................(7)
附录A 氧化安定性测定器校准记录(推荐)...................................................................(8)
附录B 氧化安定性测定器校准证书内页格式(推荐).................................................(10)
附录C 氧化安定性测定器校准不确定度评定(示例).................................................(11)
附录D 氧化安定性测定器温度校准简易方法.................................................................(14)
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II
引言
JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》
和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规范的基础性系列规范。
本规范为首次发布。
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1
汽油氧化安定性测定器(诱导期法)校准规范
1 范围
本规范适用于实验温度在98℃~102℃,氧弹充氧压强在690kPa~705kPa 的汽油氧
化安定性测定器(诱导期法)校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG 875 数字压力计
JJF 1001 通用计量术语及定义
JJF 1030 温度校准用恒温槽技术性能测试规范
JJF 2019 液体恒温试验设备温度性能测试规范
GB/T 8018 汽油氧化安定性的测定诱导期法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范,凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和定义
3.1 诱导期induction period
从氧弹放入100℃浴中至转折点之间所经过的时间,以分(min)表示。
[来源:GB/T 8018-2015,术语和定义3.2]
3.2 氧化浴oxidation bath
氧化安定性测定器中提供持续满足诱导期实验温度的恒温装置,可以是液体浴,也可
以是固体浴(金属浴)。
3.3 工作区域working space
氧化安定性测定器的氧化浴,能保证温度均匀性和波动性的区域。
4 概述
汽油氧化安定性是汽油在常温和液相条件下抵抗大气(或氧气)的作用而保持其性能
不变的能力。汽油氧化安定性测定方法主要采用诱导期法,试样在氧弹中氧化,在15℃~
25℃的环境温度下充氧至690kPa~705kPa,将充氧后的氧弹置于98℃~102℃氧化浴中,
保持恒温,记录氧弹内的压力变化,直至到达转折点,试样达到转折点所需要的时间即试
样的诱导期。
汽油氧化安定性测定器是测量汽油氧化安定性的仪器,按氧化浴导热介质不同分为液
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2
体浴和固体浴(金属浴),主要由温度测控系统、压力测量系统组成。汽油氧化安定性测
定器的校准,主要是对温度测控系统、压力测量系统相关计量参数的校准。
5 计量特性
氧化安定性测定器的计量特性见表1。
表1 氧化安定性测定器的计量特性
序号计量特性名称指标说明
1 温度示值误差±1.0 ℃
2 温度波动性≤0.5 ℃/30min
3 温度均匀性≤0.5 ℃ 仅适用于液体浴
4 压力示值误差±3.0 kPa
5 压力回程误差≤3.0 kPa
注:以上指标,仅供参考,不适用于合格判定。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(20±5)℃。
6.1.2 环境相对湿度:不大于75%。
6.1.3 电源条件需满足电测设备的用电需求,且供电性能稳定。
6.1.4 设备周围应无影响测量结果的机械震动,应避免其他冷、热源的影响。
6.1.5 设备周围应无强氧化剂、具有腐蚀性的液体、气体等物质。
6.1.6 设备所处环境应无明火,其他安全防护措施应符合实验室相关要求。
6.2 校准用设备
校准使用的测量设备要求见表2。
表2 校准用设备
序号
校准用标准装置或
配套设备名称
技术指标
1 温度测量设备分辨力0.01℃,测量范围(95~103)℃,U 不大于0.1℃,k=2
2 压力测量设备
应满足最大允许误差绝对值不大于被校设备压力最大允许误差绝对
值的1/3;准确度等级不低于0.05 级,量程(0~1.6)MPa
3 压力发生器范围(0~2)MPa
4 秒表分度值0.1s
注:亦可使用满足校准需求的其他准确度等级、测量不确定度及测量范围设备。
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3
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
氧化安定性测定器的校准项目见表3。
表3 氧化安定性测定器的校准项目
序号校准项目校准方法
1 温度示值误差7.3.1.4
2 温度波动性7.3.1.5
3 温度均匀性7.3.1.6
4 压力示值误差7.4.4
5 压力回程误差7.4.5
7.2 外观及功能状态检查
7.2.1 检查仪器铭牌及使用环境条件、电源要求等标识信息,确认并记录规格型号、仪
器编号、制造单位等信息。
7.2.2 检查氧化安定性测定器的完整性。仪器的开关、旋钮、显示屏、快速插接头、气
体导管、电源线等组件应完好,氧弹应无肉眼可见的裂痕或较深损伤。
7.2.3 采用恒温液体浴的仪器,检查液面高度是否处于规定位置。
7.2.4 采用恒温固体浴(金属浴)的仪器,检查导热金属槽内有无影响热量传导的异物
或灰尘。
7.3 氧化安定性测定器的温度校准
氧化安定性测定器按氧化浴导热介质可分为:液体浴、固体浴(金属浴)两种类型。
7.3.1 液体浴的温度校准
7.3.1.1 温度校准点的选择
温度校准点为:100℃。可根据用户需求或仪器实际使用情况,增加温度校准点。
7.3.1.2 液体浴温度测量位置
液体浴温度测量位置为3 个点,纵向排布,均匀分布在液体浴的工作区域,即氧弹浸
入液体浴的区域。
其中,测量点R 位于工作区域的几何中心,测量点A 位于工作区域上层,距离液面不
少于50mm,测量点B 位于工作区域下层。
温度测量位置分布,参照:图1。
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4
图1 液体浴温度测量位置示意图
1—液面;2—工作区域
7.3.1.3 温度的测量
用带孔的盖板盖住液体浴上的氧弹进入口,待氧化安定性测定器液体浴达到100℃设
定温度后,稳定10min 或使用说明书要求的稳定时间,再开始测量温度。测量时,温度测
量设备通过盖板上的开孔浸入液体浴。从工作区域几何中心点R 开始测量,记录R 点温度
测量值的同时,记录氧化安定性测定器温度示值,依次测量A、B 点位温度值,5min 内完
成。R 点两次测量的时间间隔为5min,可用秒表计时,全部点位共循环测量7 遍。
7.3.1.4 温度示值误差计算
按公式(1)计算氧化安定性测定器温度示值误差,计算结果修约至小数点后2 位:
t t t n
n
i
i i ( )
1
S R
(1)
式中:
t——氧化安定性测定器温度示值误差,℃;
i tS ——每次测量时,氧化安定性测定器温度示值,℃;
i tR ——工作区域几何中心R 点的温度测量值(修正后),℃;
n ——测量次数。
7.3.1.5 温度波动性计算
按公式(2)计算氧化安定性测定器的温度波动性,计算结果修约至小数点后2 位:
f Rmax Rmin t t t (2)
式中:
f t ——氧化安定性测定器温度波动性,℃;
Rmax t ——工作区域几何中心R 点多次测量值中的最大值,℃;
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5
Rmin t ——工作区域几何中心R 点多次测量值中的最小值,℃。
7.3.1.6 温度均匀性计算
按公式(3)计算氧化安定性测定器的温度均匀性,计算结果修约至小数点后2 位:
t t t n
n
i
i i
1
u max min (3)
式中:
u t ——氧化安定性测定器的温度均匀性,℃;
imax t ——在第i 次测量时,各测量点测得的最高温度,℃;
imin t ——在第i 次测量时,各测量点测得的最低温度,℃;
n ——测量次数。
7.3.2 固体浴的温度校准
7.3.2.1 温度校准点的选择
温度校准点为:100℃。可根据用户需求或仪器实际使用情况,增加温度校准点。
7.3.2.2 固体浴温度测量位置
固体浴温度测量位置为1 点,测量点R 位于氧弹的样品瓶内,距样品瓶底部约15mm,
定位于试样的中心。测量点R 的位置,参照图2。
图2 固体浴温度测量位置示意图
1—温度测量设备;2—样品瓶;3—低粘度油或甘油
7.3.2.3 温度的测量
氧化安定性测定器恒温固体浴温度达到100℃后,稳定至少10min 或仪器使用说明书
要求的稳定时间。
将盛有50mL 低粘度油或甘油的样品瓶置于氧弹内。卸下氧弹顶部压力检测器等部件,
从弹柄中取出填杆,将温度测量设备通过弹柄伸入试样中部,调整测温端位置至试样中心,
距离样品瓶底部约15mm,用中心带孔的定位盖封闭样品瓶(也可用封口膜等其他材料封闭,
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6
但需要确保材料能够耐受试验温度和测温点R 始终处于试样中心)。固定好温度测量设备,
旋紧氧弹,封闭好弹柄开口处。温度校准时无需向氧弹内充入氧气。
将上述氧弹置于预热好的固体浴中,恒温60min 后开始测温。每隔5min 记录一次测
量点R 的温度值,同时,记录氧化安定性测定器温度示值,共测量7 遍。
7.3.2.4 温度示值误差计算
按7.3.1.4 的公式(1)计算氧化安定性测定器温度示值误差。
7.3.2.5 温度波动性计算
按7.3.1.5 的公式(2)计算氧化安定性测定器的温度波动性。
7.4 氧化安定性测定器的压力校准
7.4.1 压力校准点的选择
氧化安定性测定器压力校准点不少于5 点(含零点),可根据客户需求或设备实际状
况酌情选择,建议重点关注诱导期实验初始充氧区间(690kPa~705kPa)的端点。所选取
的校准点应较均匀的分布在氧化安定性试验过程中氧弹内的压强变化区间,一般为:(0~
1200)kPa。建议选择以下8 个校准点:0kPa、300kPa、500kPa、690kPa、705kPa、800kPa、
1000kPa,1200kPa。
若对氧弹加压,应做好安全防护,并在加压前检查金属氧弹有无肉眼可见的裂痕或较
深损伤;氧弹内的压强不宜超过1240kPa;应避免超限,触发氧弹自动泄压装置。
7.4.2 压力校准连接方式
压力校准,按图3 所示方式连接各部分。连接方法可选择将压力检测器或压力表卸下,
使用转接头将其与压力校准设备连接,亦可使用耐压导管将带有压力检测器的氧弹(或机
载压力检测器接口)与压力校准设备连接。
图3 氧化安定性测定器压力校准连接示意图
7.4.3 压力测量
测量前,使压力测量设备与被校设备的受压点在同一水平面上。开机预热10min,先
进行1~2 次升压预压试验。校准时,平稳升压至各校准点,并记录示值。达到校准上限
后,耐压3min,按原校准点平稳降压倒序回校。
7.4.4 压力示值误差的计算
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7
按公式(4)计算氧化安定性测定器压力示值误差,计算结果修约至小数点后1 位:
R S p p p (4)
式中:
p——氧化安定性测定器的压力示值误差,kPa;
R p ——氧化安定性测定器各校准点正、反行程压力示值,kPa;
S p ——压力标准器各校准点的标准示值,kPa。
7.4.5 压力回程误差的计算
回程误差可利用示值误差校准的数据进行计算。取同一校准点正、反行程示值之差的
绝对值作为氧化安定性测定器的压力回程误差。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书(报告)上反映,校准证书(报告)应至少包括以下信息:
a) 标题,如:“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识;
g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接
收日期;
h) 如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i) 对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k) 校准环境的描述;
l) 校准结果及其测量不确定度的说明;
m) 对校准规范的偏离的说明;
n) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
p) 未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书或校准报告的声明。
校准原始记录格式见附录A,校准证书(报告)内页格式见附录B。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔为1 年。送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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8
附录A
氧化安定性测定器校准记录(推荐)
氧化安定性测定器(液体浴)校准记录
委托单位
型号规格证书编号
生产单位设备编号
校准依据校准地点
环境温度℃ 环境湿度%RH
标准器名称型号器号测量范围
准确度等级/不确定
度/最大允许误差
溯源机构及证
书编号
有效期限
一、外观及功能状态检查
检查结果
二、温度校准单位:℃
校准温度读数位置
测量次数
1 2 3 4 5 6 7
100
温度示值
R
A
B
示值误差示值误差不确定度
温度波动性温度均匀性
三、压力校准单位:kPa
校准点
标准器示值
被校仪器
示值
正行程
返行程
示值误差
正行程
返行程
回程误差
示值误差不确定度回程误差最大值
校准: 核验: 校准日期:
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9
氧化安定性测定器(固体浴)校准记录
委托单位
型号规格证书编号
生产单位设备编号
校准依据校准地点
环境温度℃ 环境湿度%RH
标准器名称型号器号测量范围
准确度等级/不确
定度/最大允许误
差
溯源机构及证书
编号
有效期限
一、外观及功能状态检查
检查结果
二、温度校准单位:℃
校准温度测量次数1 2 3 4 5 6 7
100
温度示值
实测温度
示值误差
示值误差不确
定度
温度波动性
三、压力校准单位:kPa
校准点
标准器示值
被校仪器
示值
正行程
返行程
示值误差
正行程
返行程
回程误差
示值误差不确定度回程误差最大值
校准: 核验: 校准日期:
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附录B
氧化安定性测定器校准证书内页格式(推荐)
证书编号:
校准环境条件
温度: ℃
相对湿度: %
地点:
其他:
序号校准项目校准结果测量不确定度
1 外观检查
2 温度示值误差
3 温度波动性
4 温度均匀性
5 压力示值误差
6 压力回程误差
校准: 核验: 日期:
以下空白
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附录C
氧化安定性测定器校准不确定度评定(示例)
C1 温度示值误差测量不确定度
C1.1 环境条件
环境温度:22.5℃,环境相对湿度:55.0%。
C1.2 测量设备
数字温度计,TM-917HA 型,测量范围(-20~120)℃,分辨力0.01℃,100℃时修正
值的扩展不确定度:U =0.06℃, k =2。
C1.3 被校设备
DZY-020ZI 型氧化安定性测定器,温度测量分辨力0.1℃,金属浴温控点100.0℃。
C1.4 测量模型
S R X t t t t
式中:
t——氧化安定性测定器温度示值误差,℃;
S t ——氧化安定性测定器温度示值,℃;
R t ——温度测量设备的示值,℃;
X t ——温度测量设备的修正值,℃。
C1.5 示值误差测量结果的不确定度来源
a)由温度示值误差的测量重复性引入的不确定度分量。
b)由温度测量设备修正值引入的不确定度分量。
c)由氧化安定性设备温度分辨力引入的不确定度分量。
C1.6 不确定度分量计算
C1.6.1 温度示值误差的测量重复性引入的不确定度分量1 u
依据校准规范的方法,在100℃校准点测量10 次,数据如下(单位:℃):
测量次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
设备示值100.0 100.1 99.9 100.0 100.1 100.1 99.8 100.0 100.2 99.9
实测温度
(修正后)
99.28 99.59 99.23 99.27 99.78 99.61 99.14 99.53 99.42 99.20
示值误差0.72 0.51 0.67 0.73 0.32 0.49 0.66 0.47 0.78 0.70
经计算,得到示值误差测量重复性的实验标准偏差:
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12
1
1
2
1 n
x x
s
n
i
i
0.15
在实际校准时,以7 次测量的平均值作为测量结果,则由测量重复性引入的标准不确
定度分量: 1 u = / 7 1 s =0.06℃。
C1.6.2 由温度测量设备的修正值引入的不确定度分量2 u
由温度测量设备最近一次的校准证书得知,在100℃时,修正值的扩展不确定度为:
U =0.06℃, k =2,则由温度测量设备修正值引入的不确定度分量2 u =0.03℃。
C1.6.3 由氧化安定性测定器温度分辨力引入的不确定度分量3 u
氧化安定性测定器温度分辨力为0.1℃,取区间半宽0.05℃,按均匀分布处理,则由
被校设备分辨力引入的不确定度分量3 u = 0.05 3 =0.03℃。
C1.7 合成标准不确定度
分量不确定度分量来源处理方式概率分布分量值
1 u 示值误差的测量重复性A 类正态分布0.06
2 u 温度测量设备的修正值B 类均匀分布0.03
3 u 氧化安定性测定器温度分辨力B 类均匀分布0.03
由氧化安定性测定器温度分辨力引入的不确定度分量3 u 与示值误差测量重复性引入
的不确定度分量1 u 有重叠,只保其中留较大者1 u ,则合成标准不确定度为:
c u = 2
2
2
1 u u =0.07℃。
C1.8 扩展不确定度
取包含因子k =2,则:U = c k u =0.14℃。
C1.9 测量结果报告
温度示值误差测量结果扩展不确定度:U =0.14℃, k =2。
C2 压力示值误差测量不确定度
C2.1 环境条件
环境温度:22.5℃,环境相对湿度:55.0%。
C2.2 测量设备
数字压力表,ConsT211 型,0.05 级,测量范围(0~1600)kPa,分辨力0.1kPa。
C2.3 被校设备
DZY-020ZI 型氧化安定性测定器,准确度等级0.2 级,分辨力0.1kPa,测量范围(0~
1500)kPa。
C2.4 测量模型
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13
R S p p p
式中:
p——氧化安定性测定器的压力示值误差,kPa;
R p ——各校准点正、反行程示值,kPa;
S p ——压力标准器的标准值,kPa。
C2.5 示值误差测量结果的不确定度来源
a)由测量重复性引入的不确定度分量。
b)由校准用压力测量设备引入的不确定度分量。
C2.6 不确定度分量计算
C2.6.1 测量重复性引入的不确定度分量
以690.0kPa 校准点为例,连续测量10 次,被校设备的示值分别为(单位均为kPa):
690.3、690.0、690.1、690.3、690.1、690.4、690.2、690.0、689.8、690.2。
采用A 类方法处理数据,计算得到实验标准偏差:
1
1
2
1
n
x x
s
n
i
i
=0.18kPa
实际校准中,单个校准点以一次的测量值计算示值误差,则单次测量的不确定度分
量: 1 u =0.18kPa。
C2.6.2 校准用压力标准器引入的不确定度分量
校准使用的压力测量设备为0.05 级数字压力表,经检定合格,其满量程最大允许误
差为:±0.8kPa,取区间半宽度0.8kPa,采用B 类方法估算,按照均匀分布处理,则不
确定度分量: 2 u = 0.8 3 =0.46kPa。
C2.7 合成标准不确定度
分量不确定度分量来源处理方式概率分布分量值
1 u 示值误差测量重复性A 类正态分布0.18
2 u 校准用压力测量设备B 类均匀分布0.46
测量重复性引入的不确定度分量与压力测量设备引入的不确定度分量相互独立,则合
成标准不确定度为: c u = 2
2
2
1 u u =0.49kPa。
C2.8 扩展不确定度
取包含因子k =2,则U = c ku =1.0kPa。
C2.9 测量结果报告
压力示值误差测量结果扩展不确定度:U =1.0kPa, k =2。
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附录D
氧化安定性测定器温度校准简易方法
D1 适用范围
针对氧弹不易拆分、温度测量设备尺寸不适合等难以采用本规范液体浴、固体浴(金
属浴)温度校准方法开展温度校准的情形,若氧化安定性测定器预留有氧化浴温度监测孔,
可使用此简易方法进行温度校准。
D2 校准条件
D2.1 环境条件
D2.1.1 环境温度:(20±5)℃。
D2.1.2 环境相对湿度:不大于75%。
D2.1.3 电源条件需满足电测设备的用电需求,且供电性能稳定。
D2.1.4 设备周围应无影响测量结果的机械震动,应避免其他冷、热源的影响。
D2.1.5 设备周围应无强氧化剂、具有腐蚀性的液体、气体等物质。
D2.1.6 设备所处环境应无明火,其他安全防护措施应符合实验室相关要求。
D2.2 校准用设备
D2.2.1 温度测量设备
温度测量设备应满足校准需求。推荐使用:分辨力0.01℃,U=0.1℃,k=2,测量范
围(95~103)℃的测温设备。
D2.2.2 计时设备
辅助校准用计时设备,推荐使用:分度值为0.1s 的秒表。
D3 温度的校准
D3.1 温度测量
用密封盖将氧化浴的加热槽开口封闭,或将空载的氧弹置于氧化浴中,降低外界环境
对氧化浴温度的影响。将测温探头或温度计通过氧化安定性测定器的温度监测孔伸入氧化
浴内部,调整测温端与氧弹中部处于同一深度或仪器说明书推荐的位置,用带孔胶塞等固
定测温探头或温度计,封闭温度监测孔开口处间隙。
设定校准温度,开启加热,待氧化浴达到设定温度后,恒温60min,再开始测温。每
隔5min 记录一次氧化安定性测定器温度示值和实测温度值,共测量7 遍。
D3.2 温度示值误差计算
按公式(1)计算氧化安定性测定器温度示值误差,计算结果修约至小数点后2 位:
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t t t n
n
i
i i ( )
1
S R
(1)
式中:
t——氧化安定性测定器温度示值误差,℃;
i tS ——氧化安定性测定器温度示值,℃;
i tR ——校准用温度测量设备的测量值(修正后),℃;
n ——测量次数。
D3.3 温度波动性计算
按公式(2)计算氧化安定性测定器的温度波动性,计算结果修约至小数点后2 位:
f Rmax Rmin t t t (2)
式中:
f t ——氧化安定性测定器温度波动性,℃;
Rmax t ——校准用温度测量设备,多次测量值中的最大值,℃;
Rmin t ——校准用温度测量设备,多次测量值中的最小值,℃。
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