JJF(蒙) 119-2025 烷基汞分析仪校准规范

内蒙古自治区地方计量技术规范
JJF（蒙）119—2025
内蒙古自治区市场监督管理局发布
烷基汞分析仪校准规范
Calibration Specification of Alkylmercury Analyzers
2025-05-01 发布2025-08-01 实施
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烷基汞分析仪校准规范
Calibration Specification of
Alkylmercury Analyzers
归口单位：内蒙古自治区市场监督管理局
主要起草单位：内蒙古自治区计量测试研究院
参加起草单位：埃坭克仪器（ 北京） 有限公司
本规范委托内蒙古自治区计量测试研究院负责解释
JJF(蒙)119—2025
JJF(蒙)119—2025
本规范主要起草人：
王思（内蒙古自治区计量测试研究院）
云彩丽（内蒙古自治区计量测试研究院）
祁力平（内蒙古自治区计量测试研究院）
参加起草人：
白伟（内蒙古自治区计量测试研究院）
张晓刚（内蒙古自治区计量测试研究院）
侯昕（内蒙古自治区计量测试研究院）
缪吉龙（埃坭克仪器（北京）有限公司）
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I
目录
引言................................................................. （II）
1 范围................................................................. （1）
2 引用文件............................................................. （1）
3 概述................................................................. （1）
4 计量特性............................................................. （2）
5 校准条件............................................................. （2）
5.1 实验室环境要求..................................................... （2）
5.2 测量标准及其他设备................................................. （2）
6 校准项目和校准方法................................................... （2）
6.1 线性误差........................................................... （2）
6.2 检出限............................................................. （3）
6.3 定性和定量重复性................................................... （3）
7 校准结果表达......................................................... （4）
8 复校时间间隔......................................................... （4）
附录A 试剂及溶液配制方法............................................... （5）
附录B 拟合直线斜率、截距的计算......................................... （7）
附录C 烷基汞分析仪校准记录（供参考） ................................... （8）
附录D 校准证书内页格式（供参考） ...................................... （10）
附录E 线性误差测量结果不确定度评定示例................................ （11）
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II
引言
JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1
《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定的基础性系列规范。
本规范主要参考JJG 548—2018《测汞仪》、JJG 700-2016《气相色谱仪》、GB/T
14204-1993《水质烷基汞的测定气相色谱法》、HJ 977—2018 《水质烷基汞的测定吹
扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》和HJ 1269—2022《土壤和沉积物甲基汞和乙基汞
的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》相关技术内容。
本规范为首次发布。
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1
烷基汞分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于气相色谱-原子荧光光谱法烷基汞分析仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJG 548—2018 测汞仪
JJG 700—2016 气相色谱仪
GB/T 14204—1993 水质烷基汞的测定气相色谱法
HJ 977—2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法
HJ 1269—2022 土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧
光光谱法
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。
3 概述
烷基汞分析仪（以下简称分析仪）主要用于水质、土壤、沉积物、矿物等样品中烷基
汞的测定。其工作原理是通过衍生化的方式，将样品中甲基汞、乙基汞等转化为挥发性的
丙基汞化合物，经吹扫捕集富集于捕集管中，对捕集管进行快速加热，使丙基汞化合物发
生热脱附并随载气进入气相色谱分离和高温裂解还原后，通过冷原子荧光检测器测量各烷
基汞的含量。
分析仪主要由气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、色谱分离及裂解系统、检测系统
和数据处理系统组成。分析仪结构见图1。
图1 分析仪结构示意图
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2
4 计量特性
计量特性见表1。
表1 计量特性
计量特性技术指标
线性误差不超过±15%
检出限0.3 pg
定性重复性≤2%
定量重复性≤5%
注1：以上技术指标不用于合格性判别，仅供参考。
5 校准条件
5.1 实验室环境要求
5.1.1 环境温度：（15～30）℃；环境湿度：不大于80% RH。
5.1.2 供电电源：电压：AC（220±22）V，频率：（50±1）Hz。
5.1.3 实验室内应通风良好，无强腐蚀性气体，无影响仪器使用的强烈振动和电磁干扰。
5.2 测量标准及其他设备
5.2.1 国家有证标准物质
甲基汞、乙基汞溶液标准物质：相对扩展不确定度不大于4%（k=2）。
5.2.2 电子天平：最大秤量不小于100 g，实际分度值不大于0.1 mg， 级。
5.2.3 单标线容量瓶、单标线吸量管：A 级。
5.2.4 移液器：标称容量5 μL、100 μL、200 μL。
以上设备需经有效溯源后使用。
6 校准项目和校准方法
6.1 线性误差
将分析仪各参数调至正常工作状态，对甲基汞、乙基汞含量均为（0.0、5.0、10.0、20.0、
50.0、100.0）pg 的系列混合标准溶液（见附录A），从低到高对每一浓度点分别进行3 次
重复测量，取响应值（峰高或者峰面积）的算术平均值，按线性回归法（见附录B）得到
线性方程，见公式（1）。
i i A  a  bx （1）
b
x Ai a
i

 （2）
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3
按公式（3）计算各点（不包含0 点）的线性误差xi：
100%

 
si
i si
i x
x x x （3）
上述式中：
i A ——3 次响应值的算术平均值；
a ——拟合直线的截距；
b ——拟合直线的斜率，pg- 1；
i x ——第i 点按线性方程计算出的汞含量，pg；
si x ——第i 点标准溶液汞加入量，pg。
6.2 检出限
在与6.1 相同测量条件下，对甲基汞、乙基汞含量均为0.5 pg 的混合标准溶液进行11
次重复测量。按公式（4）计算响应值（峰高或峰面积）的单次实验标准偏差s 。
-1
( )
1
2
0 0
n
A A
s
n
i
i 


 （4）
式中：
i A0 ——第i 次响应值；
0 A ——11 次响应值的算术平均值；
n ——测量次数， n =11。
按公式（5）计算检出限：
b
D 3s
L  （5）
式中：
DL—— 检出限，pg。
6.3 定性和定量重复性
在与6.1 相同测量条件下，对甲基汞和乙基汞含量均为20.0 pg 的混合标准溶液进行7
次重复测量，按公式（6）计算保留时间和响应值（峰高或者峰面积）的相对标准偏差（RSD），
即为分析仪的定性和定量重复性。
100%
1
( )
RSD 1
n
i 1
2
1 1
1





n
A A
A
i
（6）
式中：
i A1 ——第i 次测量的保留时间或响应值；
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4
A1——7 次保留时间或响应值的算术平均值；
n——测量次数，n  7。
7 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映，校准证书至少包括以下信息：
a) 标题：“校准证书”；
b) 实验室名称和地址；
c) 进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；
d) 证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；
e) 客户的名称和地址；
f) 被校对象的描述和明确标识；
g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接
收日期；
h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；
i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代码；
j) 本次校准所用测量标准的信息及计量溯源性的声明；
k) 校准环境的描述；
l) 校准结果及测量不确定度的说明；
m) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签发日期；
n) 校准结果仅对被校对象有效的声明；
o) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
8 复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过1 年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用
者、仪器本身质量等因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时
间间隔。当更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。
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5
附录A
试剂及溶液配制方法
A.1 试剂
A.1.1 氢氧化钾：优级纯；
A.1.2 四丙基硼化钠：优级纯；
A.1.3 无水乙酸钠：优级纯；
A.1.4 冰乙酸：优级纯；
A.1.5 纯水：一级水。
A.2 氢氧化钾溶液（20 g/L）
称取2.0 g氢氧化钾，溶于100 mL水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。
A.3 四丙基硼化钠溶液（10 g/L）
称取1.0 g四丙基硼化钠，溶于100 mL预先冷却至出现冰晶的氢氧化钾溶液（A.2）中，
摇匀，快速分装于多个1.5 mL带密封垫的螺口玻璃瓶中，于-18℃±2℃冷冻保存。
A.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4 mol/L）
称取32.8 g 无水乙酸钠，溶于80 mL 水中，加入2 mL 冰乙酸，用水稀释至100 mL，
pH 约为6.0，存放于塑料试剂瓶中。
A.5 拟合直线系列标准溶液配制示例
A.5.1 甲基汞、乙基汞溶液标准物质见表A.1
表A.1 甲基汞、乙基汞溶液标准物质
标准物质名称标准物质编号
特性量值±不确定度
(μg/g，k=2)
甲基汞溶液标准物质GBW(E) 083364 1.00±0.04
乙基汞溶液标准物质GBW(E) 081524 74.2±2.7
A.5.2 乙基汞储备液（1.0 μg/mL）
准确称取乙基汞溶液标准物质0.6739 g于50 mL容量瓶中，加入1 mL甲醇，用水定容至
刻线。
A.5.3 甲基汞、乙基汞混合中间液（10+10）ng/mL
准确称取表A.1中甲基汞溶液标准物质1.0000 g于100 mL容量瓶中，加入1 mLA.5.2乙
基汞储备液，再加入0.2 mL盐酸和0.5 mL冰醋酸，用水定容至刻线。
A.5.4 甲基汞、乙基汞混合标准溶液Ⅰ（1.0+1.0）ng/mL
准确移取A.5.3甲基汞、乙基汞混合中间液5 mL于50 mL容量瓶中，加入0.2 mL盐酸和
0.5 mL冰醋酸，用水定容至刻线。
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6
A.5.5 甲基汞、乙基汞混合标准溶液Ⅱ（0.10+0.10）ng/mL
准确移取5 mL的A.5.4甲基汞、乙基汞混合标准溶液Ⅰ于50 mL容量瓶中，加入0.2 mL
盐酸和0.5 mL冰醋酸，用水定容至刻线。
A.5.6 校准用甲基汞、乙基汞系列混合标准溶液配制方法
分别在60mL样品瓶中加入40 mL纯水和0.5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，按照表A.2移取
相应体积的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，分别再加入50 μL的四丙基硼化钠溶液，盖紧盖
子密封，混匀反应20 min，待测。
表A.2 甲基汞、乙基汞系列混合标准溶液配制方法
汞含量/(pg) 移取的混合标准溶液浓度/(ng/mL) 取样体积/(μL)
甲基汞+乙基汞甲基汞+乙基汞-----
0.0+0.0 0.00+0.00 0
5.0+5.0 0.10+0.10 50
10.0+10.0 0.10+0.10 100
20.0+20.0 0.10+0.10 200
50.0+50.0 1.0+1.0 50
100+100 1.0+1.0 100
注：甲基汞、乙基汞溶液均有剧毒，取样操作务必在通风橱进行。
A.5.7 甲基汞、乙基汞含量均为0.5 pg 的混合标准溶液配制方法
分别在11个60 mL样品瓶中加入40 mL纯水和0.5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再准确移
取5 μL的（0.10+0.10）ng/mL甲基汞、乙基汞混合标准溶液，分别再加入50 μL的四丙基硼
化钠溶液，盖紧盖子密封，混匀反应20 min，待测。
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附录B
拟合直线的斜率、截距计算
B. 1 斜率b ：
xx
xA
S
b  S
其中：
n
x
S x si
xx si
  
2
2 ( )
n
x A
S x A si i
xA si i
  
B. 2 截距a ： i si a  A  bx
上述式中：
si x —— n 个标准溶液汞加入量的算术平均值（ i =1,… … , n ），pg；
n ——拟合直线点数， n = 6。
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附录C
烷基汞分析仪校准记录（供参考）
委托单位： 记录及证书编号：
规格型号： 仪器编号：
制造单位： 校准地点：
校准依据： 环境温度： ℃ 相对湿度： %
校准员： 核验员： 校准日期： 年月日
校准用标准器：
标准器名称测量范围不确定度溯源机构名称溯源证书编号
溯源证书
有效期至
C.1 线性误差
甲基汞
标准溶液汞加
入量si x /（pg）
响应值i A 汞含量计算
值i x /（pg）
线性误差
xi /(%)
1 2 3 平均值i A
斜率b ：
乙基汞
标准溶液汞加
入量si x /（pg）
响应值i A 汞含量计算
值i x /（pg）
线性误差
i x /(%)
1 2 3 平均值i A
斜率b ：
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C.2 检出限
甲基汞
序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
响应值
i A0
s = ；
b
s
D
3
L  = pg， 扩展不确定度（k=2）：
乙基汞
序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
响应值
i A0
s = ；
b
s
D
3
L  = pg， 扩展不确定度（k=2）：
C.3 定性和定量重复性
甲基汞
测量值i A1
平均值A1 RSD
1 2 3 4 5 6 7
保留时间/s
响应值i A1
乙基汞
测量值i A1
平均值A1 RSD
1 2 3 4 5 6 7
保留时间/s
响应值i A1
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附录D
校准证书内页格式（供参考）
D.1 线性误差
甲基汞
标准溶液(pg) 线性误差（%） 不确定度
5.0
10.0
20.0
50.0
100.0
乙基汞
标准溶液(pg) 线性误差（%） 不确定度
5.0
10.0
20.0
50.0
100.0
D.2 检出限
测量结果
测量成分
检出限（pg） 不确定度
甲基汞
乙基汞
D.3 定性和定量重复性
测量结果
测量成分
定性重复性（%） 定量重复性（%）
甲基汞
乙基汞
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附录E
线性误差测量结果不确定度评定示例
E.1 概述
E.1.1 环境条件：温度（15～30）℃；相对湿度≤80%。
E.1.2 测量标准：GBW(E) 083364 甲基汞溶液标准物质，浓度认定值1.00μg/g ，U=0.04μg/g
（k=2）；GBW(E) 081524 乙基汞溶液标准物质，浓度认定值74.2μg/g ，U=2.7μg/g（k=2）。
E.1.3 被测对象：烷基汞分析仪。
E.1.4 测量方法：将分析仪各参数调至正常工作状态，对甲基汞、乙基汞含量均为（0.0、
5.0、10.0、20.0、50.0、100.0）pg 的系列混合标准溶液，从低到高对每一浓度点分别进行
3 次重复测量，取峰高的算术平均值，按线性回归法（见附录B）得到线性方程，按线性
方程计算出的汞含量与汞加入量比较，得到各点（不包含0 点）的线性误差。
E.2 测量模型
100%

 
si
i si
i x
x x x （E.1）
其中：
b
x Ai a
i

 （E.2）
上述式中：
i A ——3 次响应值的算术平均值；
i x ——第a 点按线性方程计算出的汞含量，pg；
si x ——第i 点标准溶液汞加入量，pg。
a ——拟合直线的截距；
b ——拟合直线的斜率，pg- 1。
E.3 灵敏系数及不确定度传播律
( ) 1 i p x  ( ) 1 si p x  
各输入量的不确定度互不相关，且xsi  0，则被测量i x 的合成方差为
2 ( ) 2 ( ) 2 ( ) cr i r i r si u x  u x u x （E.3）
( ) r i u x ——线性方程计算出的汞含量的标准不确定度；
( ) r si u x ——标准溶液引入的标准不确定度。
E.4 输入量的标准不确定度评定
E.4.1 线性方程计算出的汞含量的标准不确定度( ) r i u x
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拟合直线输入的标准溶液汞加入量分别为（0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0）
pg。对6 个标准溶液各测量3 次，共计18 次，测得的峰高数据及计算见表1。
拟合直线的残余标准偏差s 为：
2  2
1 1
( )
2 2
N N
i i si
i i
v A a bx
s
N N
 
 
 
 
 
（E.4）
线性方程计算出的汞含量的标准不确定度( ) i u x 为：
2
2
1
( ) 1 1 ( )
( )
i si
i N
si si
i
u x s x x
b p N x x


   
 
（E.5）
式中： N =18， p =3
( ) ( i )
r i
i
u x u x
x

表1 峰高数据及不确定度计算表
测量
成分
标准溶液
汞加入量
si x (pg)
峰高Ai
平均值
i A 截距a 斜率b
(pg-1)
s ( ) r i u x
(pg)
甲
基
汞
0.0 107.28 109.32 100.53 105.71
134.57 197.40 343.35
/
5.0 1182.41 1205.32 1130.25 1172.66 1.13%
10.0 2138.95 2097.48 2131.40 2122.61 1.11%
20.0 4100.62 3985.16 4101.33 4062.37 1.09%
50.0 9925.73 9833.67 10157.95 9972.45 1.11%
100.0 19825.26 18976.45 20871.17 19890.96 1.36%
乙
基
汞
0.0 61.52 58.33 62.82 60.89
46.23 69.99 3.666
/
5.0 430.21 448.05 442.73 440.33 0.58%
10.0 739.22 728.56 748.92 738.90 0.58%
20.0 1423.63 1474.53 1462.76 1453.64 0.57%
50.0 3425.81 3501.24 3373.06 3433.37 0.57%
100.0 7104.92 7085.11 7105.32 7098.45 0.70%
E.4.2 标准溶液引入的标准不确定度( ) ur xsi
标准溶液引入的不确定度由标准物质定值引入的不确定度、配制过程中秤量引入的不
确定度和常用玻璃量器、移液器、温度影响及估读引入的不确定度组成，温度影响及估读
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引入的不确定度小于0.1%，可忽略不计。
E.4.2.1 标准物质定值引入的不确定度
（1）甲基汞溶液标准物质证书给出浓度为1.00 μg/g,U=0.04 μg/g(k=2),则相对标准不确定
度为：
0.04 2%
1.00 2


（2）乙基汞溶液标准物质证书给出浓度为74.2 μg/g,U=2.7 μg/g(k=2),则相对标准不确定度
为：
2.7 1.8%
74.2 2


E.4.2.2 配制过程引入的标准不确定度
以甲基汞、乙基汞含量均为5.0 pg 的混合标准溶液为例：
（1）配制过程
a) 准确称取乙基汞溶液标准物质0.6739 g 于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 甲醇，用水定容
至50 mL，得到1.0 μg/mL 乙基汞储备液。
b) 准确称取1.00 μg/g 甲基汞溶液标准物质1.0000 g 于100 mL 容量瓶中，加入1.0 μg/mL
乙基汞储备液1 mL，再加入0.2 mL 盐酸和0.5 mL 冰醋酸，用水定容至刻线，得到（10+10）
ng/mL 甲基汞、乙基汞混合中间液。
c) 准确移取（10+10）ng/mL 甲基汞、乙基汞混合中间液5 mL 于50 mL 容量瓶中，加入
0.2 mL 盐酸和0.5 mL 冰醋酸，用水定容至50 mL，得到（1.0+1.0）ng/mL 甲基汞、乙基汞
混合标准溶液Ⅰ。
d) 准确移取5 mL混合使用液Ⅰ于50 mL容量瓶中，加入0.2 mL盐酸和0.5 mL冰醋酸，用水
定容至50 mL，得到（0.10+0.10）ng/mL甲基汞、乙基汞混合标准溶液Ⅱ。
e) 在60 mL样品瓶中加入40 mL纯水和0.5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，移取50 μL的混合标
准溶液Ⅱ，再加入50 μL的四丙基硼化钠溶液，盖紧盖子密封，混匀反应20 min，待测。
（2）配制过程中常用玻璃量器、移液器和秤量引入的标准不确定度
配制过程中使用了200 g（实际分度值0.1 mg）电子天平、1 mL 和5 mL 单标线吸量
管、50 mL 和100 mL 单标线容量瓶、100 μL 移液器。
甲基汞加入量计算过程：
50 5mL 5mL 1.000g 1.00μg/mL=5 pg
50mL 50mL 100mL
μL   
乙基汞加入量计算过程：
50 5mL 5mL 1mL 0.6739g 74.2μg/g=5 pg
50mL 50mL 100mL 50mL
μL    
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a) 常用玻璃量器引入的标准不确定度
根据JJG 196—2006《常用玻璃量器》，查得标称容量50 mL、100 mL 的A 级单标线
容量瓶的容量允许误差分别为±0.05 mL 和±0.10 mL；查得标称容量为1 mL、5 mL 的（取
液体积V 等于标称容量）单标线吸量管所对应的容量允许误差分别为±0.008 mL 和±0.025
mL。认为均匀分布，则由各常用玻璃量器引入的相对标准不确定度计算公式为：
3V
MPE
b) 移液器引入的标准不确定度
根据JJG 646—2006《移液器》，查得标称容量100 μL 移液器在50 μL 的容量允许误
差为±3.0%。认为均匀分布，则由移液器引入的相对标准不确定度为：
3
MPE
c) 秤量引入的标准不确定度
秤量用电子天平的检定证书给出最大允许误差为±0.5 mg，秤量重复性引入的不确定
度可忽略，则由秤量引入的不确定度为：
0.03%
1.000 3
0.0005 

甲基汞：
0.04%
0.6739 3
0.0005 

乙基汞：
E.4.2.3 标准溶液引入的标准不确定度ur (xsi )
配制过程中标准物质定值、秤量、分度吸量管、容量瓶、移液器引入的不确定度各自
独立，则r ( ) si u x 计算如下：
（1）甲基汞
2 2 2 2 2 2
si
( ) (2%) 0.03% ( 0.10 ) 2 ( 0.05 ) 2 ( 0.025) ( 3.0%) 2.68%
100 3 50 3 5 3 3 r u x         
  
（ ）
（2）乙基汞
2 2 2 2 2
si
( ) (1.8%) 0.04% 3 ( 0.05 ) 2 ( 0.025) ( 3.0%) 2.75%
50 3 5 3 3 r u x        
 
（ ）
E.5 合成标准不确定度计算
根据公式（E.3），则合成标准不确定度为：
( ) 2 ( ) 2 ( ) cr i r i r si u x  u x u x
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（1）甲基汞5 pg： ( ) 1.132 2.682% 2.91% cr i u x   
（2）乙基汞5 pg： ( ) 0.582 2.752% 2.81% cr i u x   
其他各点同理计算，标准不确定度分量汇总见表2。
表2 标准不确定度分量汇总表
不确定度分量不确定度来源汞含量（pg） 甲基汞乙基汞
( ) r i u x 拟合直线引入
5 1.13% 0.58%
10 1.11% 0.58%
20 1.09% 0.57%
50 1.11% 0.57%
100 1.36% 0.70%
( ) r si u x 标准溶液引入
5 2.68% 2.75%
10 2.35% 2.18%
20 2.22% 2.04%
50 2.66% 2.52%
100 2.33% 2.16%
合成标准不确定度计算结果见表3。
表3 合成标准不确定度汇总表
E.6 扩展不确定度
取包含因子k  2，则相对扩展不确定度： rel ( ) cr i U  k u x
扩展不确定度计算结果见表4。
表4 扩展不确定度汇总表
_________________________
汞含量/(pg) 5.0 10.0 25.0 50.0 100
合成标准不确定度
ucr (xi )
甲基汞2.9% 2.6% 2.5% 2.9% 2.7%
乙基汞2.8% 2.3% 2.1% 2.6% 2.3%
汞含量/(pg) 5.0 10.0 25.0 50.0 100
相对扩展不确定度
rel U (k=2)
甲基汞5.8% 5.2% 5.0% 5.8% 5.4%
乙基汞5.6% 4.6% 4.2% 5.2% 2.3%
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