T/CCASC 0045-2024 氯乙烯合成用金基无汞催化剂 金含量的测定 火焰原子吸收光谱法

《氯乙烯合成用金基无汞催化剂金含量的测定 火焰原子吸收光谱法》(T/CCASC 0045—2024) 团体标准主要内容的详细总结：

​​核心主题：​​ 本文件规定了一种使用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测定用于氯乙烯合成的碳载金基无汞催化剂中金 (Au) 含量的标准方法。

​​详细内容总结：​​

1. ​​范围 (Scope):​​
   • 测定对象：氯乙烯合成用碳载金基无汞催化剂。
   • 测定目标：催化剂中的金 (Au) 含量。
   • 测定方法：火焰原子吸收光谱法 (FAAS)。
   • 测定范围：0.03% 至 2.0% (质量分数)。
   • 样品形态：粉状样品直接处理；颗粒状或棒状样品需研磨过筛 (100目)。
2. ​​规范性引用文件 (Normative References):​​
   • 引用了多个国家标准作为本方法的基础，包括：
     • GB/T 1.1-2020 (文件结构规则)
     • GB/T 6678 (化工产品采样)
     • GB/T 6682 (实验室用水规格)
     • GB/T 8170 (数值修约规则)
     • GB/T 12806 (容量瓶)
     • GB/T 12808 (移液管)
3. ​​术语和定义 (Terms and Definitions):​​
   • 本文件没有特别需要定义的术语。
4. ​​原理 (Principle):​​
   • 样品在马弗炉中通空气于750℃高温灰化，去除碳载体。
   • 灰分用王水 (HCl:HNO₃=3:1) 和氢氟酸 (HF) 在聚四氟乙烯烧杯中溶解。
   • 加入高氯酸 (HClO₄) 在180℃下加热赶酸至无白烟（去除HF、HNO₃等干扰）。
   • 用稀盐酸 (HCl:水=1:9) 溶解盐类并定容 (250mL或500mL，视金含量而定)。
   • 使用空气-乙炔火焰，金空心阴极灯作光源。
   • 在特定波长 ​​242.795 nm​​ 处，用FAAS测定溶液的吸光度。
   • 通过与工作曲线比较，计算金的质量浓度，进而求得样品中金的质量百分含量。
5. ​​试剂和材料 (Reagents and Materials):​​
   • 要求使用分析纯试剂和符合GB/T 6682二级水。
   • 列出了关键试剂：盐酸(ρ₁.₁₉)、硝酸(ρ₁.₄₂)、氢氟酸(ρ₁.₂₆)、高氯酸(ρ₁.₇₇)、盐酸溶液(1:9)。
   • 要求使用高纯度金(99.999%)。
   • 规定了王水的配制比例 (3:1 HCl:HNO₃)。
   • 详细规定了金标准贮存溶液 (1000 µg/mL) 和金标准溶液 (100 µg/mL) 的配制方法。
   • 指定使用100mL聚四氟乙烯烧杯。
6. ​​仪器设备 (Apparatus):​​
   • 马弗炉：≥900℃。
   • ​​火焰原子吸收光谱仪 (FAAS)：​​
     • 配有金空心阴极灯。
     • 空气-乙炔燃烧器。
     • 数据读取系统和背景校正装置。
     • 规定了严格的性能指标：特征浓度 (≤0.1 µg/mL)、精密度 (高低浓度标准偏差要求)、工作曲线线性 (分段吸光度差比值≥0.7)。
   • 玻璃器皿：A级移液管 (1, 2, 5, 10, 25mL)，A级容量瓶 (100, 250mL)。
   • 电子天平 (精度0.0001g)。
   • 烘箱 (10-200℃)。
   • 刚玉方舟 (100x30x20mm)。
   • 破碎机、研钵、100目尼龙筛。
7. ​​样品 (Sample):​​
   • 样品准备：
     • 粉状样：混匀。
     • 颗粒/棒状样：研磨后过100目筛，混匀。
   • 干燥：105℃±5℃烘箱干燥2小时，干燥器冷却至室温。
   • 称样量：根据预估金含量按表1精确称取：
     • 0.03-0.1% Au: 4.0g
     • 0.1-0.5% Au: 2.0g
     • 0.5-2.0% Au: 1.0g
   • 采样：依据GB/T 6678进行。
8. ​​试验步骤 (Test Procedure):​​
   • ​​8.1 试样测定 (Sample Determination):​​
     • 称取的样品放入刚玉方舟，750℃马弗炉中通空气灰化2-4小时至完全。
     • 灰分转入聚四氟乙烯烧杯，加15mL王水、1mL HF，120℃加热溶解。
     • 加1mL HClO₄，180℃加热赶酸至无白烟。
     • 加30mL盐酸溶液(1:9)溶解，转移定容至250mL容量瓶 (金含量1.0-2.0%时定容至500mL)。
     • 用FAAS在242.795nm测定空白和试样的吸光度，查工作曲线得金浓度。
   • ​​8.2 工作曲线的绘制 (Calibration Curve):​​
     • 移取金标准溶液(100µg/mL)配制系列标准：2.00, 4.00, 10.0, 20.0, 50.0 µg/mL (用盐酸溶液1:9定容)。
     • 在相同条件下测定系列标准的吸光度。
     • 绘制金浓度(µg/mL)-吸光度工作曲线，要求相关系数 ​​≥0.999​​。
   • ​​8.3 平行试验 (Parallel Test):​​ 平行测定两份样品。
   • ​​8.4 空白试验 (Blank Test):​​ 随同样品进行全程空白试验。
9. ​​数据处理 (Data Processing):​​
   • 金含量质量分数ω(Au)计算公式：
     ω(Au) = [(ρ(Au)₁ - ρ(Au)₀) × V] / (m × 10⁶) × 100%
     • ρ(Au)₁：试样溶液金浓度 (µg/mL)
     • ρ(Au)₀：空白溶液金浓度 (µg/mL)
     • V：试样定容体积 (mL)
     • m：试样质量 (g)
   • 计算结果按GB/T 8170修约，​​保留3位有效数字​​。
   • 取平行试验结果的算术平均值作为报告值。
10. ​​精密度 (Precision):​​
    • 通过实验室间协同试验确定。
    • ​​10.1 重复性 (r):​​ 同一操作者、同一设备、短时间间隔内，两次独立结果绝对差应≤重复性限(r)。限值见下表，可用内插/外延法。
    • ​​10.2 再现性 (R):​​ 不同实验室、不同操作者、不同设备，两次独立结果绝对差应≤再现性限(R)。限值见下表，可用内插/外延法。
    • 表2 重复性限(r)：
      

      金含量(%)	0.0500	0.100	1.00	2.00
      r(%)	0.0010	0.002	0.03	0.04

    • 表3 再现性限(R)：
      

      金含量(%)	0.0500	0.100	1.00	2.00
      R(%)	0.0013	0.003	0.05	0.06

11. ​​试验报告 (Test Report):​​
    • 报告应包含：试验对象、使用标准号、使用方法、分析结果、与标准步骤的差异、观察到的异常现象、试验日期。

​​重要警告 (Warnings):​​

• 使用本方法需具备实验室实践经验，注意安全。
• 使用氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO₄)、盐酸(HCl)、硝酸(HNO₃)时​​必须​​在通风橱内操作，并佩戴手套、口罩和护目镜。氢氟酸具有极强腐蚀性和毒性，需特别谨慎。

​​管理与版权 (Management & Copyright):​​

• 由中国氯碱工业协会标准化工作委员会提出并归口。
• 由中国氯碱工业协会负责管理和解释。
• 版权归中国氯碱工业协会所有，未经许可不得复制、再版或使用。

​​起草单位 (Drafting Units):​​

• 主要起草单位：贵研化学材料(云南)有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司。
• 参与起草单位：内蒙古海驰高科新材有限公司、陕西金泰氯碱化工有限公司、中盐吉兰泰盐化集团有限公司、内蒙古圣龙大地科技有限公司。

​​总结要点：​​
该标准详细规定了使用高温灰化-王水/HF溶解-赶酸-FAAS测定碳载金基无汞催化剂中金含量的方法流程。它对样品前处理（特别是灰化条件和溶解步骤）、标准溶液配制、仪器性能要求（尤其是FAAS的关键指标）、操作步骤（包括严格的安全警告）、计算公式、精密度数据和结果报告要求都做出了明确且具体的规定，旨在确保测定结果在0.03%-2.0%范围内的准确性和可比性。安全操作（尤其是HF的使用）被反复强调。精密度数据以重复性限(r)和再现性限(R)的形式提供。