JJF(蒙) 108-2025 干体式消解仪校准规范 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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JJF(蒙)108—2025
内蒙古自治区市场监督管理局发布
干体式消解仪校准规范
Calibration Specification for Dry Block Digester
2025-05-01 发布2025-08-01 实施
JJF(蒙) 108 - 2025
JJF(蒙)108—2025
归口单位: 内蒙古自治区市场监督管理局
主要起草单位: 包头市检验检测中心
参加起草单位: 赤峰市产品质量检验检测中心
本规范由包头市检验检测中心负责解释
干体式消解仪校准规范
Calibration Specification for Dry Block
Digester
JJF(蒙) 108 - 2025
本规范主要起草人:
康艳艳(包头市检验检测中心)
黄胜杰(包头市检验检测中心)
曹胜利(包头市检验检测中心)
参加起草人:
朱学友(包头市检验检测中心)
于爱萍(包头市检验检测中心)
张素清(包头市检验检测中心)
陈强(赤峰市产品质量检验检测中心)
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Ⅰ
目录
引言....................................................................................................................... (Ⅱ)
1 范围....................................................................................................................(1)
2 引用文件............................................................................................................(1)
3 术语和计量单位................................................................................................(1)
3.1 术语.............................................................................................................(1)
3.2 计量单位.....................................................................................................(2)
4 概述....................................................................................................................(2)
5 计量特性............................................................................................................(2)
6 校准条件............................................................................................................(3)
6.1 环境条件.....................................................................................................(3)
6.2 测量标准.....................................................................................................(3)
7 校准项目和校准方法........................................................................................(3)
7.1 校准项目.....................................................................................................(3)
7.2 校准方法.....................................................................................................(4)
8 校准结果的表达................................................................................................(7)
9 复校时间间隔....................................................................................................(7)
附录A 干体式消解仪校准记录参考格式.......................................................... (8)
附录B 干体式消解仪校准证书内页参考格式............................................ (10)
附录C 干体式消解仪温度波动度校准结果不确定度评定示例.................... (11)
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II
引言
JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1011《通用计量术语定义》、JJF 1059.1
《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制订工作的基础性系列规范。
本规范为首次发布。
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1
干体式消解仪校准规范
1 范围
本规范适用于(室温~300)℃温度范围以内带孔恒温块加热式的干体式消解仪(以下
简称消解仪)的计量性能校准。工作原理相近的其他消解仪可参照本规范方法校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF 1007 温度计量名词术语及定义
JJF 1101 环境试验设备温度、湿度参数校准规范
JJF 1257 干体式温度校准器校准方法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
3.1 术语
3.1.1 干体式消解仪dry block digester
利用固定加热块来加热腔体中材料达到消解目的的仪器。
3.1.2 温度偏差temperature deviation
在稳定状态下,消解仪的显示温度平均值与选定测试孔的实测温度平均值之间的差
值。
[来源:JJF 1101-2019,3.4,有修改]
3.1.3 温度波动度temperature fluctuation
在稳定状态下,在规定时间间隔内,消解仪选定的测试孔实测温度随时间的变化量。
[来源:JJF 1101-2019,3.6,有修改]
3.1.4 温度均匀度temperature uniformity
在稳定状态下,消解仪各测试孔的实测温度平均值之间的最大差值。
[来源:JJF 1101-2019,3.8,有修改]
3.1.5 升温速率heating rate
从初始温度升至设定温度,消解仪每分钟升高的温度。
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2
3.1.6 定时误差timing error
消解仪的定时时间值与实测时间值之间的差值。
3.1.7 负载特性load characteristic
在稳定状态下,消解仪的测试孔内插入不同负载对测量区温度的影响。
3.2 计量单位
温度单位为℃。
升温速率单位为℃/min。
时间单位为s 或min。
4 概述
干体式消解仪是一种利用电加热技术来处理样品的设备。它能够通过控制温度和时
间,对样品进行消解处理。消解仪主要或一般由加热器件、温度传感器、温控仪表(控制
恒温块温度调节的装置)、消解容器等组成。加热器件提供稳定的热源,温度传感器和温
控仪表用于调节和监控消解过程中的温度变化各项参数,消解容器用于容纳待处理的样
品。典型消解仪的结构如图1 所示。
图1 典型消解仪
5 计量特性
消解仪的主要技术要求见表1。
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表1 消解仪的主要技术要求
参数名称
最大允许误差
(室温~200)℃ >200℃
温度偏差±2.0℃ ±2%t
温度波动度±1.0℃/30min ±1%t/30min
温度均匀度3℃ 3%t
升温速率20℃/min
定时误差±2.0s
负载特性±0.5℃
注:
1、t 为温度设定值,单位为℃;
2、根据客户要求,提供负载特性的校准;
3、以上指标要求均不用于合格性判断。
6 校准条件
6.1 环境条件
温度(25±10)℃。
湿度≤80%RH。
消解仪的周围应无冲击和振动,并不得有强电磁场干扰,无强光的照射。
6.2 测量标准
6.2.1 多路温度测量装置
温度传感器的数量应满足布点要求,每路均采用同种型号规格的温度传感器,测量范
围为(室温~300)℃,分辨力不低于0.1℃,由测量标准及其他设备引入的扩展不确定度
U(k=2)不大于被校消解仪最大允许误差绝对值的1/3。也可使用其他满足技术要求的测量
标准和设备。
校准所用的温度传感器的外径不大于6mm。
6.2.2 秒表
分度值不大于0.1s,最大允许误差±0.5s/d。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
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4
校准项目包括温度偏差、温度波动度、温度均匀度、升温速率、定时误差、负载特性。
7.2 校准方法
7.2.1 测试孔的选择
根据恒温块中消解孔的排列情况,测试孔的分布应尽量均匀,位置应具有代表性,也
可根据需要适当增加测试孔的数量。一般选择位于恒温块中心位置的消解孔和两端(或四
角)的消解孔作为测试孔。测试孔数量至少为3 个以上。
如图1 所示为常见消解仪的消解孔排列图。
图1 消解孔排列图
注:图中,以圆圈代表消解孔,选定的测试孔用O、A、B、C、D 字母表示(O 为特征孔)。
7.2.2 测试孔内温度计的放置要求
在每个测试孔中分别插入温度传感器,其感温结点应接触消解孔底部。在放好传感器
后的测试孔内同时放入适当大小的玻璃试管或其他耐热填充物,以固定传感器,防止孔内
空气对流。
7.2.3 校准前准备
在无特殊说明的情况下,所有校准项目应在空载条件下进行。
7.2.4 校准点的选择
温度校准点一般选择消解仪使用范围的下限、上限和中间点,也可根据用户的需要选
择实际常用的温度点。
7.2.5 温度偏差
按7.2.1 的规定选择测试孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为其外径的15
倍。设定校准点温度,待消解仪的温度稳定后,记录各测量点温度。记录时间间隔为2min,
记录时间不少于30min。30min 内共记录16 组温度数据。
计算各测量点30min 内测量的最高温度与设定温度的差值,即为温度上偏差;各测
量点30min 内测量的最低温度与设定温度的差值,即为温度下偏差。温度上偏差和温度
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下偏差分别按式(1)和式(2)计算:
max max S t t t (1)
min min S t t t (2)
式中:
max t ——温度上偏差,℃;
min t ——温度下偏差,℃;
max t ——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃;
min t ——各测量点规定时间内测量的最低温度,℃;
s t ——消解仪的设定温度,℃。
7.2.6 温度波动度
按7.2.1 的规定选择测试孔O 为特征孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为
其外径的15 倍。设定校准点温度,待消解仪达到稳定状态后,记录的30min 内(每间隔
2min 测量一次)温度标准器的显示温度值,取其最大值和最小值的差值的一半,冠以“±”
号,即为温度波动。温度波动度按式(3)计算:
2
omax omin
f
t t
t
(3)
式中:
f t ——温度波动度,℃;
omax t ——特征孔的实测温度的最高值,℃;
omin t ——特种孔的实测温度的最低值,℃。
7.2.7 温度均匀度
按7.2.1 的规定选择测试孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为其外径的15
倍。设定校准点温度,待消解仪达到稳定状态后,记录的30min 内(每间隔2min 测量一
次)温度标准器的显示温度值。每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值,
即为温度均匀度。温度均匀度按式(4)计算:
n
i
i i t t t n
1
u max min (4)
式中:
u t ——温度均匀度,℃;
imax t ——各测量点在第i 次测量时测得的最高温度,℃;
imin t ——各测量点在第i 次测量时测得的最低温度,℃;
n ——测量次数。
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7.2.8 升温速率
按7.2.1 的规定选择测试孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为其外径的15
倍。记录初始温度,设定校准温度点,启动开关后开始升温,同时记录开始升温时间。待
达到设定的校准温度点,记录标准器各测温通道读数值和停止升温时间,使用标准器读数
值的平均值计算升温速率,实际升温速率按式(5)计算:
0
0
h h
v t t d
(5)
式中:
d v ——实际测得的升温速率,℃;
t ——校准温度点标准器读数的平均值,℃;
0 t ——初始温度点标准器读数的平均值,℃;
h ——停止升温时间,min;
h0——开始升温时间,min。
7.2.9 定时误差
接通消解仪电源,设定消解仪的定时时间为10min。启动消解仪的定时器,同时使用
秒表开始计时,待消解仪定时结束时,停止秒表。记录秒表时间T,定时误差T 按式(6)
计算:
T 1060 T (6)
式中:
T ——定时误差,s;
T ——秒表示值,s。
7.2.10 负载特性
①将一只温度传感器插入特征孔O,设定测量点温度(该点远离室温的温度点),其
他消解孔全部空置。待消解仪的温度稳定后,记录该特征孔的测量点温度T01。
②将一只温度传感器插入特征孔O,其他消解孔中全部放置防止空气对流的模拟装
载(可以使用金属棒或陶瓷棒来模拟装载)。保持①的测量点温度,待消解仪的温度稳定
后,记录该特征孔的测量点温度T02。
中心孔的最大负载影响按式(9)计算:
T0 T01 T02 (7)
式中:
T0——中心孔的最大负载影响量,℃;
T01——插入一只测试孔的实测温度值,℃;
T02——最大负载条件下的实测温度值,℃。
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8 校准结果的表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a) 标题:“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识;
g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接
收日期;
h) 如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k) 校准环境的描述;
l) 校准结果及其测量不确定度的说明;
m) 对校准规范的偏离的说明;
n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
p) 未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。
9 复校时间间隔
由于复校时间间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的,
因此,用户也可根据实际使用的情况自主决定复校时间间隔。
建议消解仪的复校时间间隔为1 年。
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附录A
干体式消解仪校准记录参考格式
委托单位: 仪器名称: 记录编号:
生产单位: 型号规格: 出厂编号:
校准地点: 环境温度: ℃ 环境湿度: %RH
本次校准使用的主要计量器具:
名称
型号/规
格
出厂编号测量范围
不确定度/
准确度等级
/最大允许误差
溯源机构及
证书编号
有效期
至
校准结果:
1、升温速率
测试孔位置O A B C D 平均值
初始温度测得值(℃)
设定温度测得值(℃)
开始升温时间(min) 停止升温时间(min)
实际升温速率(℃/min)
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2、温度偏差、波动度、均匀度
设定温度:℃ 实测温度(℃)
次数O A B C D
1
2
3
……
15
16
最大值(℃)
最小值(℃)
温度上偏差(℃) 温度下偏差(℃)
温度均匀度(℃) 温度波动度(℃)
不确定度U(℃),k=2 温度偏差:U= ℃ 均匀度:U= ℃ 波动度:U=± ℃
3、定时误差
定时值(s) 实测值(s) 定时误差(s)
4、负载特性:
设定点(℃) 空载(℃) 满载(℃) 负载特性(℃)
校准员: 核验员: 年月日
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附录B
干体式消解仪校准证书内页参考格式
升温速率(℃/min) (设定温度: ℃)
设定温度(℃)
温度上偏差
(℃)
温度下偏差
(℃)
温度均匀度
(℃)
温度波动度
(℃)
扩展不确定度U(℃),k=2
定时误差(s)
负载特性(℃)
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附录C
干体式消解仪温度偏差校准结果的不确定度评定示例
C.1 概述
C.1.1 被校对象
干体式消解仪,温度范围为(45~190)℃,分辨力为0.1℃。
C.1.2 测量标准
温度巡检仪,分辨力0.001℃,最大允许误差:±(0.002|t|+0.15℃)。
C.1.3 校准方法
将温度传感器按照图1 测试点布放。设定校准温度点,待消解仪达到稳定状态后,开
始记录标准器温度。每隔2min 记录所有测量点的数据一次,30min 内共记录16 组温度数
据。
计算各测量点30min 内测量的最高温度与设定温度值的差值,即为温度上偏差;各
测量点30min 内测量的最低温度与设定温度值的差值,即为温度下偏差。由于上偏差和
下偏差不确定度来源和数值相同,因此本规范仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。
C.2 测量模型
max max S t t t (C.1)
式中:
max t ——温度上偏差,℃;
max t ——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃;
s t ——消解仪的设定温度,℃。
C.3 标准不确定度评定
不确定度来源:被校对象测量重复性引入的标准不确定度分量,被校对象分辨力引入
的标准不确定度分量,标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量。
C.3.1 被校消解仪温度测量重复性引入的标准不确定度1 u
消解仪在120℃温度点进行10 次重复测量,得到10 次测量值,分别为:120.094℃、
119.656℃、119.868℃、119.778℃、119.829℃、120.009℃、120.152℃、120.263℃、120.
205℃、120.182℃;
用贝塞尔公式计算标准偏差,则由重复测量引入的标准不确定度为:
0.208℃
10 1
10
1
i
ij t t
s
则温度测量重复性引入的标准不确定度为:
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0.208℃ 1 u s
C.3.2 被校消解仪温度分辨力引入的标准不确定度2 u
被校消解仪分辨力为0.1℃,半宽a=0.05℃,服从均匀分布,则分辨力引入的标准不
确定度为:
0.05 / 3 0.029℃ 2 u
由于重复性引入的不确定度包含了分辨力引入的不确定度,二者取较大者,因此不再
考虑分辨力引入的标准不确定度。
C.3.3 标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量3 u
标准器的最大允许误差为±(0.002|t|+0.15℃),在120℃时的最大允许误差为±0.39℃。
在区间内认为服从均匀分布,则由标准器最大允许误差引入的标准不确定度为:
0.39 3 0.225℃ 3 u
C.4 标准不确定度分量汇总表见表C.1
表C.1 温度上偏差校准标准不确定度分量汇总表
标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃
1 u 测量重复性0.208
2 u 被校对象分辨力0.029(舍弃)
3 u 标准器的最大允许误差0.225
C.5 合成标准不确定度
温度上偏差的合成标准不确定度c u
1 u 、3 u 互不相关,则温度上偏差的合成标准不确定度c u 为:
2 0.31℃
3
2
c 1 u u u
C.6 扩展不确定度
取包含因子k=2,则温度上、下偏差的扩展不确定度均为:
0.62℃ c U k u
即消解仪温度上偏差的扩展不确定度为
U 0.62℃,k 2
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