GB/T 45212-2025 化妆品中甲基二溴戊二腈的测定 气相色谱法

ICS71.100.70
CCS Y 42
中华人民共和国国家标准
GB/T45212—2025
化妆品中甲基二溴戊二腈的测定气相色谱法
Determinationofmethyldibromoglutaronitrileincosmetics—
Gaschromatographymethod
2025-01-24发布2025-08-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本文件起草单位:苏州世谱检测技术有限公司、苏州市科耐瑞检测技术有限公司、苏科世谱生物技
术(苏州)有限公司、苏州质量检测科学研究院、嘉文丽(福建)化妆品有限公司、广州质量监督检测研究
院、上海香料研究所有限公司、上海市食品药品检验研究院、广州麻尚会生物科技有限公司、江苏省产品
质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、河北省食品检验研究院、苏州市药品检验检测
研究中心、江苏省药品监督管理局审评核查苏州分中心、常州市食品药品纤维质量监督检验中心、苏州
市吴江区食品药品监督所、深圳市药品检验研究院、中国药科大学、苏州大学、清华大学、海南大学、完美
(广东)日用品有限公司。
本文件主要起草人:宋淑文、姜雷、结莉、张科峰、何霜、卢剑、陈琳琳、都新丰、方方、陈来成、张岩、
代丹、杨斌、郑荣、李建祥、赵维俊、朱丹丹、康薇、黄宏霞、李金才、肖丹华、许勇、汪晨霞、韩婕珺、叶竹洪、
刘丹阳、王洋、寻知庆、茹歌、黄金凤、郭新东、潘凯、秦天依、王怡、叶嘉荣、林少丕、卢应红、高龙、顾盼、
高红影、刘群林。
Ⅰ
GB/T45212—2025
引 言
本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料。
禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定:若技术
上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限量的,应进行
安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定该物质的限量值,本文件的制定,仅为化妆品中测定该物质提供检测方法。
Ⅱ
GB/T45212—2025
化妆品中甲基二溴戊二腈的测定
气相色谱法
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。
1 范围
本文件描述了化妆品中甲基二溴戊二腈的气相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样
制备和试验步骤、试验数据处理、回收率和精密度等内容。
本文件适用于水剂类、乳液类、膏霜类等化妆品中甲基二溴戊二腈的测定。
本文件方法检出限为10.0mg/kg,定量限为20.0mg/kg。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经乙腈超声提取,提取液经正己烷净化、高速离心、过滤后,得到目标物待测溶液。将目标物待
测溶液注入气相色谱仪,采用电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 乙腈。
5.2 正己烷。
5.3 甲基二溴戊二腈标准物质/标准样品:纯度不小于98%,标准物质/标准样品的英文名称、CAS号、
分子式、相对分子质量及化学结构式见附录A 中表A.1。
5.4 乙腈饱和的正己烷溶液:量取20mL乙腈(5.1),加入50mL正己烷(5.2)中,混匀,静置,上层清液
备用。
5.5 标准储备液(ρ=1000μg/mL):准确称取标准物质/标准样品(5.3)10mg(精确至0.0001g),置于
10mL棕色容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至刻度,即得质量浓度为1000μg/mL的标准储备液,于
2℃~8℃ 避光保存,可保存6个月。
5.6 滤膜:孔径0.22μm,材质为聚四氟乙烯。
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GB/T45212—2025
6 仪器设备
6.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
6.2 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。
6.3 电子天平:感量0.001g和0.00001g。
6.4 涡旋振荡器。
6.5 超声波清洗仪:工作频率不低于40kHz。
6.6 高速离心机:最高转速不低于10000r/min。
6.7 棕色容量瓶:10mL。
6.8 具塞比色管:25mL。
6.9 移液管或移液器:0.2mL、1mL、10mL和20mL。
7 试样制备和试验步骤
7.1 试样制备
取样前应将样品充分混匀。水剂类样品将样品摇匀后取样;膏霜类、乳液类样品将样品挤出、混匀
后取样。
准确称取0.5g试样(精确至0.001g)于25mL具塞比色管中,加入8mL乙腈(5.1),漩涡混合混
匀,超声提取10min,冷却至室温后用乙腈(5.1)定容至10mL刻度。然后加入5mL乙腈饱和的正己
烷溶液(5.4),涡旋混匀1min,取2mL下层溶液于离心管中,以10000r/min离心5min,经0.22μm
滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。
7.2 气相色谱测定参考条件
气相色谱测定参考条件如下。
a) 色谱柱:(5%-苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30m×0.25mm (内径),0.25μm(粒径),或
性能相当者。
b) 进样口温度:230℃。
c) 进样方式:不分流。
d) 载气:氮气,纯度不小于99.999%。
e) 流速:1.0mL/min,控制方式:恒流。
f) 柱温:初始温度100 ℃,保持2 min,以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min;后处理温度
280℃,时间3min。
g) 进样量:1μL。
h) 检测器温度:300℃。
7.3 标准工作曲线绘制
标准工作溶液:用乙腈(5.1)逐级稀释标准储备液(5.5),得到1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、
10.0μg/mL、20.0μg/mL标准工作溶液,按色谱条件(7.2)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标、与其
对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。甲基二溴戊二腈标准溶液的气相色谱图见附录B中
图B.1。
注:甲基二溴戊二腈通常呈现为2个峰,以甲基二溴戊二腈各色谱峰的峰面积之和计算含量。
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7.4 试样测定
7.4.1 定性确认
按色谱条件(7.2)测定试样溶液(7.1),如果检出目标物质的色谱峰的保留时间与标准物质一致,相
对偏差在不超过±2.5%,可初步认定样品中存在甲基二溴戊二腈。
7.4.2 定量测定
按色谱条件(7.2)测定试样溶液(7.1),记录色谱峰的峰面积,以外标法定量。试样溶液中被测物的
响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线性范围的试样溶液可用乙腈(5.1)适当稀释后进行
测定。
注:若检出阳性样品,用气相色谱-质谱法进行确证试验(见附录C)。
7.5 空白试验
除不称取试样外,均按7.1~7.2步骤进行测定。
8 试验数据处理
试样中甲基二溴戊二腈含量按公式(1)计算:
w =ρ×V ×1000 m ×1000 ×k …………………………(1)
式中:
w ———试样中甲基二溴戊二腈的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ———从标准曲线得到试样溶液中甲基二溴戊二腈的质量浓度(应扣除空白值),单位为微克每毫
升(μg/mL);
V ———加入乙腈溶液定容的体积,单位为毫升(mL);
m ———试样质量,单位为克(g);
k ———超线性范围的稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
9 回收率
在添加质量分数为20mg/kg~200mg/kg范围内,回收率应在80%~110%之间。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
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附 录 A
(资料性)
甲基二溴戊二腈标准物质/标准样品的信息
甲基二溴戊二腈的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式见表A.1。
表A.1 甲基二溴戊二腈标准物质/标准样品的信息
中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量化学结构式
甲基二溴戊
二腈
Methyldibromo
glutaronitrile 35691-65-7 C6H6Br2N2 265.93
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GB/T45212—2025
附 录 B
(资料性)
甲基二溴戊二腈标准溶液的气相色谱图
甲基二溴戊二腈标准溶液的气相色谱图见图B.1。
标引序号说明:
1——— (-)-甲基二溴戊二腈,保留时间8.18min;
2——— (+)-甲基二溴戊二腈,保留时间8.92min。
图B.1 甲基二溴戊二腈标准溶液的气相色谱图
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附 录 C
(资料性)
确证试验
C.1 气相色谱参考工作条件
气相色谱参考工作条件如下:
a) 色谱柱:(5%-苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径),0.25μm(粒径),或
相当者;
b) 进样口温度:230℃;
c) 进样方式:不分流;
d) 载气:氦气,纯度不小于99.999%;流速:1.0mL/min;
e) 柱温:初始温度50 ℃,保持1min,以15 ℃/min升至230 ℃,保持3min,以5 ℃/min升至
250℃,保持5min;
f) 进样量:1μL。
C.2 质谱参考工作条件
质谱参考工作条件如下:
a) 离子源:电子轰击离子源(EI);
b) 电离能量:70eV;
c) 离子源温度:230℃;
d) 传输线温度:280℃;
e) 四极杆温度:150℃;
f) 溶剂延迟时间:5min;
g) 检测方式:选择离子监测模式(SIM):m/z66.0,m/z106.0。
甲基二溴戊二腈的气相色谱-质谱提取离子色谱图见图C.1。
时间/min 时间/min
a) m/z66.0提取离子色谱图b) m/z106.0提取离子色谱图
图C.1 甲基二溴戊二腈标准溶液提取离子色谱图
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C.3 定性测定
进行试样测定时,将试样适当稀释,按照气相色谱和质谱参考条件(C.1和C.2)测定试样溶液和标
准工作溶液,如果检出色谱峰的保留时间与标准溶液的一致,并且在扣除背景后的试样质谱图中,所选
择的离子均出现,而且选择离子的相对丰度与标准物质选择离子的相对丰度进行比较,相对偏差不超过
表C.1规定的范围,可判定为试样中含有甲基二溴戊二腈。
表C.1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度k/% k≥50 20≤k<50 10≤k<20 k<10
最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
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