GB/T 45213-2025 化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的测定 液相色谱-串联质谱法

GB/T 45213-2025 化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的测定 液相色谱-串联质谱法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!

尊敬的用户你们好，你们的支持是我们前进的动力，网站收集的文件并免费分享都是不容易，如果你觉得本站不错的话，可以收藏并分享给你周围的朋友。

如果你觉得网站不错，找不到本网站，可以百度、360搜搜，搜狗, 神马搜索关键词“文档天下”，就可以找到本网站。也可以保存到浏览器书签里。

收费文件即表明收集不易，也是你们支持，信任本网站的理由！真心非常感谢大家一直以来的理解和支持！

资源简介
ICS71.100.70
CCS Y 42
中华人民共和国国家标准
GB/T45213—2025
化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的测定 液相色谱-串联质谱法
Determiantionofamylocaine,butanilicaineandpramocaineincosmetics—
Liquidchromatography-tandem massspectrometry
2025-01-24发布2025-08-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布

前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本文件起草单位:天津海关动植物与食品检测中心。
本文件主要起草人:陈旭艳、马兴、章骅、常春艳、李淑静。
Ⅰ
GB/T45213—2025
引 言
本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料。
禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定:若技术
上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限量的,应进行
安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本文件的制定,仅为化妆品中测定这些物质提供检测方法。
Ⅱ
GB/T45213—2025
化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因
的测定 液相色谱-串联质谱法
警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。
1 范围
本文件描述了化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因3种卡因类物质的液相色谱-串联质谱测定
法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备和试验步骤、试验数据处理、回收率和精密度等内容。
本文件适用于水剂类、液态油剂类、膏霜类、乳液类、粉类化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因3
种卡因类物质的测定。
本文件方法的检出限和定量限:阿米卡因检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg;布坦卡因检出限为
6μg/kg,定量限为20μg/kg;普莫卡因检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
水剂类、膏霜类、乳液类、粉类试样经甲醇涡旋振荡(液态油剂类试样经四氢呋喃涡旋振荡),甲醇定
容,超声提取,离心过滤后,得到目标物待测溶液,将目标物待测溶液注入液相色谱-串联质谱仪,采用液
相色谱分离,质谱检测器检测,保留时间和质谱的相对离子丰度定性,外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1 水:GB/T6682,一级。
5.2 甲醇:色谱纯。
5.3 乙腈:色谱纯。
5.4 四氢呋喃:色谱纯。
5.5 甲酸:色谱纯。
5.6 标准物质/标准样品:纯度不小于96%。阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的英文名称、CAS号、分子
1
GB/T45213—2025
式、相对分子质量和结构式见附录A 中表A.1。
5.7 0.1%(体积分数)甲酸水溶液:准确量取1mL甲酸(5.5)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
5.8 阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因标准储备溶液(1mg/mL):分别准确称取阿米卡因、布坦卡因、普莫
卡因标准物质/标准样品(5.6)(精确至0.1mg)用甲醇(5.2)溶解并定容至10mL,于4 ℃避光保存,保
存期为3个月。
5.9 滤膜:孔径为0.22μm 的有机过滤膜。
6 仪器设备
6.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平:感量0.001g和0.00001g。
6.3 离心机:最高转速不低于8000r/min。
6.4 超声波清洗仪:频率不低于40kHz。
6.5 涡旋振荡器。
7 试样制备和试验步骤
7.1 试样制备
7.1.1 取样
取样前应将试样充分混匀。水剂类、液态油剂类试样将试样摇匀后取样;乳液类和膏霜类试样将试
样挤出、混匀后取样;散粉类试样搅拌混匀后取样,粉饼状试样碾碎后搅拌混匀取样。
7.1.2 水剂类、膏霜类、乳液类、粉类化妆品试样处理
称取试样约1g(精确至0.01g)于15mL带刻度离心管中,加甲醇(5.2)8mL,涡旋振荡1min使基
质均匀分散,用甲醇(5.2)定容至10mL,超声提取20min,混匀,于5000r/min下离心5min,上清液
经0.22μm 有机滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。
7.1.3 液态油剂类化妆品试样处理
称取试样约1g(精确至0.01g)于15mL带刻度离心管中,加四氢呋喃(5.4)3mL,涡旋振荡1min
使基质均匀分散,用甲醇(5.2)定容至10mL,超声提取20min,混匀,于5000r/min下离心5min,上
清液经0.22μm 有机滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。
7.2 测定参考条件
7.2.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18,100mm×2.1mm(内径),1.9μm(粒径)或相当者;
b) 流动相:A 为乙腈(5.3),B为0.1%(体积分数)甲酸水溶液(5.7),梯度洗脱,梯度洗脱程序见
表1;
c) 柱温:30℃;
d) 流速:0.3mL/min;
e) 进样量:10μL。
2
GB/T45213—2025
表1 液相色谱梯度洗脱程序
时间/min A/% B/%
0.0 10 90
0.1 10 90
2 80 20
5 80 20
6 10 90
7 10 90
7.2.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a) 离子源:电喷雾离子源(ESI);
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 电喷雾电压:5500V;
d) 离子源温度:650℃;
e) 气帘气:0.28MPa(40psi);
f) 喷雾气:0.38MPa(55psi);
g) 辅助加热气:0.41MPa(60psi);
h) 检测方式:多反应监测(MRM)模式,阿米卡因、布坦卡因和普莫卡因的质谱参数见表2。
表2 阿米卡因、布坦卡因和普莫卡因的质谱参数
化合物母离子(m/z) 子离子(m/z) 去簇电压/V 碰撞能量/V
阿米卡因236.1 114.1a
85.0
60
60
17
40
布坦卡因255.0 86.1a
57.0
80
80
17
46
普莫卡因294.1 100.0a
128.1
90
90
35
28
a 定量离子。
7.3 定性测定
每种被测组分选择1个母离子、2个子离子,在相同试验条件下,试样中待测物质的保留时间与标
准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内;且试样中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准
溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,若偏差不超过表3规定的范围,可判定为试样中含有对应
的待测物。
3
GB/T45213—2025
表3 定性确证时相对离子丰度允许的相对偏差
相对离子丰度K/% K >50 20 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
7.4 定量测定
7.4.1 基质加标标准工作曲线绘制
分别准确吸取阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因标准储备溶液(5.8)0.30mL、2.00mL、0.10mL 于
10mL容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,制得阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因混合标准储备溶液,溶液中阿米
卡因、布坦卡因、普莫卡因质量浓度分别为30μg/mL、200μg/mL、10μg/mL。
分别准确吸取阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因混合标准储备溶液0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、
0.10mL、0.20mL、0.50mL于10mL容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,制得阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因
混合标准系列工作溶液,溶液中阿米卡因质量浓度分别为0.03μg/mL、0.06μg/mL、0.15μg/mL、
0.30μg/mL、0.60μg/mL 和1.50μg/mL;布坦卡因质量浓度分别为0.20μg/mL、0.40μg/mL、
1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL 和10.00μg/mL;普莫卡因质量浓度分别为0.01μg/mL、
0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL和0.50μg/mL。
分别称取6份空白样品1g(精确至0.01g)于6只15mL带刻度离心管中,分别准确加入阿米卡
因、布坦卡因、普莫卡因混合标准系列工作溶液0.10mL,其余操作同7.1,制得基质加标标准系列工作
溶液。溶液中阿米卡因质量浓度分别为0.3ng/mL、0.6ng/mL、1.5ng/mL、3.0ng/mL、6.0ng/mL和
15.0ng/mL;布坦卡因质量浓度分别为2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL
和100.0ng/mL;普莫卡因质量浓度分别为0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL
和5.0ng/mL。按测定参考条件(7.2)对基质加标标准系列工作溶液进行测定,以溶液浓度为横坐标、
对应的定量离子的峰面积为纵坐标,绘制基质加标标准工作曲线。阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因标准
物质选择离子质量色谱图见附录B中图B.1~图B.3。
7.4.2 试样溶液的测定
本方法采用外标基质加标标准工作曲线法定量测定。按测定参考条件(7.2)对试样溶液进行测
定,根据峰面积对应基质加标标准工作曲线上的溶液浓度定量。待测物的响应值均应在线性范围内。
7.5 空白试验
除不称取试样外,均按7.1~7.4的步骤进行测定。
8 试验数据处理
试样中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因含量由色谱数据处理软件获得或按公式(1)计算:
w =ρ×V ×1000 m ×1000 ×f ……………………(1)
式中:
w ———试样中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的含量,单位为微克每千克(μg/kg);
ρ ———根据基质加标标准工作曲线得到的进样液中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的质量浓度
(应扣除空白值),单位为纳克每毫升(ng/mL);
4
GB/T45213—2025
V ———样品定容体积,单位为毫升(mL);
f ———稀释倍数;
m ———样品取样量,单位为克(g);
1000 ———换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
9 回收率
阿米卡因在添加质量浓度3μg/kg~30μg/kg范围内,布坦卡因在添加质量浓度20μg/kg~
200μg/kg范围内,普莫卡因在添加质量浓度1μg/kg~10μg/kg范围内,回收率都应在80%~120%
之间。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。
5
GB/T45213—2025
附 录 A
(资料性)
阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因标准物质/标准样品信息
阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见表A.1。
表A.1 阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式
中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量结构式
阿米卡因amylocaine 644-26-8 C14H21NO2 235.32
布坦卡因butanilicaine 3785-21-5 C13H19ClN2O 254.76
普莫卡因pramocaine 140-65-8 C17H27NO3 293.40
6
GB/T45213—2025
附 录 B
(资料性)
标准物质选择离子质量色谱图
阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因标准物质选择离子质量色谱图见图B.1、图B.2和图B.3。
a) 236.100/114.100选择离子色谱图 b) 236.100/85.000选择离子色谱图
图B.1 阿米卡因标准物质/标准样品选择离子质量色谱图
a) 255.000/86.100选择离子色谱图 b) 255.000/57.000选择离子色谱图
图B.2 布坦卡因标准物质/标准样品选择离子质量色谱图
7
GB/T45213—2025
a) 294.100/100.000选择离子色谱图 b) 294.100/128.100选择离子色谱图
图B.3 普莫卡因标准物质/标准样品选择离子质量色谱图
8
GB/T45213—2025