JJF(新) 149-2024 氮气检测仪校准规范

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资源简介
新疆维吾尔自治区地方计量技术规范
JJF(新)149-2024
氮气检测仪校准规范
Calibration Specification for Nitrogen Gas Detectors
2024-12-31 发布2025-06-30 实施
新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布
归口单位:新疆维吾尔自治区市场监督管理局
主要起草单位:新疆维吾尔自治区计量测试研究院
参加起草单位:乌鲁木齐市农产品质量安全检测中心
阿克苏地区检验检测中心
新疆维吾尔自治区市场监督审核评价中心
昌吉回族自治州检验检测中心
本规范委托新疆维吾尔自治区物理化学计量技术委员会负责解释
本规范主要起草人:
常新春(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)
赵立(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)
李紫霜(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)
吕警(乌鲁木齐市农产品质量安全检测中心)
参加起草人:
刘晓红(阿克苏地区检验检测中心)
杨艳霞(新疆维吾尔自治区市场监督审核评价中心)
罗惠利(昌吉回族自治州检验检测中心)
JJF(新)149-2024
I
目录
目录............................................................... (I)
引言............................................................... (II)
1 范围............................................................... (1)
2 引用文件........................................................... (1)
3 术语和定义......................................................... (1)
4 概述............................................................... (1)
5 计量特性........................................................... (1)
5.1 示值误差......................................................... (2)
5.2 重复性........................................................... (2)
5.3 响应时间......................................................... (2)
5.4 报警功能......................................................... (2)
6 校准条件........................................................... (2)
6.1 环境条件......................................................... (2)
6.2 校准用计量器具及配套设备........................................ (2)
7 校准项目和校准方法................................................. (3)
7.1 校准前的准备..................................................... (3)
7.2 报警功能......................................................... (3)
7.3 示值误差......................................................... (3)
7.4 重复性........................................................... (4)
7.5 响应时间......................................................... (4)
8 校准结果表达....................................................... (5)
9 复校时间间隔....................................................... (5)
附录A 氮气检测仪校准原始记录参考格式.................................. (6)
附录B 校准证书内页格式................................................ (7)
附录C 氮气检测仪示值误差测量不确定度评定.............................. (8)
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II
引言
JJF 1071 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001 《通用计量术语及定
义》、JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的
基础性系列规范。
本规范的制定参考了JJG 365-2008 《电化学氧测定仪》、GB 12358—2006
《作业场所环境气体检测检测仪通用技术要求》及GB/T 50493—2019《石油
化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准》技术法规。
本规范为首次发布。
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1
氮气检测仪校准规范
1 范围
本规范适用于减氧法原理测量氮气含量的氮气检测仪的校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件:
JJG 365 电化学氧测定仪
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和定义
减氧法the method of subtracting the oxygen concentration value
认为氮气与氧气浓度之和为100%mol/mol,通过减去氧气浓度测量值而获到氮气浓
度值的间接测量方法。
4 概述
氮气检测仪(以下简称检测仪)主要用于检测作业场所环境中氮气含量。检测仪
的检测原理是采用电化学氧传感器测量氧气浓度值,再通过电子单元减氧计算得到氮
气浓度值。检测仪主要由采样单元、检测单元、信号处理、显示单元等组成,采样方
式为扩散式或泵吸入式,工作原理如图1。
图1 检测仪工作原理图
5 计量特性
进气口检测单元排气口
信号处理
显示单元
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2
5.1 示值误差
见表1
表1 示值误差
氮气浓度/(%mol/mol) 最大允许误差/(%mol/mol)
20 ±2
76、85、94 ±1
通入高纯氮气(99.999%mol/mol)时,检测仪示值应不低于99.5%mol/mol。
5.2 重复性
不大于0.5%。
5.3 响应时间
不大于30 s。
5.4 报警功能
具有报警功能的检测仪,当检测仪示值达到报警设定值时,应有报警或提示信号
输出。
注: 以上指标不做合格判定依据,仅供校准及测量不确定度评定时参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(5~40)℃,校准过程中波动不超过±2℃。
6.1.2 相对湿度:≤85%。
6.1.3 大气压:(80~106)kPa, 应保持通风。
6.2 校准用计量器具及配套设备
6.2.1 气体标准物质
采用氮中氧或氧中氮国家有证气体标准物质(简称标准气体),如表2。
表2 标准气体
名称浓度/(%mol/mol) 不确定度(k=2)
氮中氧6、15、24、80 U
rel≤1%
氧中氮20、76、85、94
上述氧中氮标准气体可用高纯氧(99.999 %mol/mol)和高纯氮动态配制,配制出
的标准气体的相对扩展不确定度应不大于1 %(包含因子k=2)。
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3
6.2.2 高纯氮气
氮气浓度不低于99.999%mol/mol。
6.2.3 秒表
最大允许误差不超过±0.10 s/h。
6.2.4 流量控制器
由两个气体流量计组成,每个流量计最大流量不低于1 L/min,准确度等级不低
于4 级。
6.2.5 减压阀和气体管路
使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀。减压阀、管路材料对被测气体应无吸附
及化学反应。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准前的准备
按照使用说明书的要求对检测仪进行预热,预热稳定后,按图2 所示连接气体标
准物质、流量计和被校检测仪。测量时,应根据检测仪采样方式的不同,使用流量控
制器控制气体流量。测量泵吸入式检测仪时,必须保证流量控制器的旁通流量计有流
量放空。扩散式检测仪流量应根据检测仪说明书的要求。如果说明书没有明确的要求,
则应控制在300 mL/min,流量波动小于±20 mL/min。按照使用说明书要求对检测仪
进行零点和示值的调整。
7.2 报警功能
对具有报警功能的检测仪,通入浓度大于报警设定值的标准气体,观察检测仪声、
光或振动报警功能是否正常,并记录检测仪报警时的示值。
7.3 示值误差
分别通入氮气浓度约为76%mol/mol、85%mol/mol、94%mol/mol 的标准气体和高纯氮
流量计
旁通流量计
被校报警器
气体标准物质
图2 校准气路连接示意图
流量计入口
放空
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4
气体。对于测量下限低于20%mol/mol 的检测仪,还应再通入氮气浓度约为20%mol/mol
的标准气体。每种浓度重复测量3 次,取3 次的算术平均值作为检测仪的示值。
按公式(1)、(2)计算氮气各浓度点的示值误差ΔC 。
's
Cs 100C (1)
s ΔC  C C (2)
式中:
s C ——氮气浓度值,%mol/mol;
's
C ——氮中氧标准气体中氧气浓度值,%mol/mol;
C ——3 次示值的算术平均值,%mol/mol;
ΔC ——各浓度点的示值误差,%mol/mol。
7.4 重复性
通入氮气浓度约为85 %mol/mol 的标准气体,待示值稳定后,记录检测仪示值。重
复测量6 次,按公式(3)计算检测仪重复性r s 。
 
100%
5
1 



6
i 1
2
i
r
C C
C
s (3)
式中:
i C ——检测仪第i 次测量的示值,%mol/mol;
C ——检测仪6 次测量的算术平均值,%mol/mol;
r s ——检测仪重复性,%。
7.5 响应时间
通入氮气浓度约为76%mol/mol 的标准气体,对于测量下限低于20%mol/mol 的氮
气检测仪,应通入氮气浓度约为20%mol/mol 的标准气体。待示值稳定后,读取下限
稳定值。撤去标准气体,通入高纯氮气,读取上限稳定值,计算下限至上限间90%的
值作为停止计时的检测仪示值。在下限标准气体转换到上限标准气体时启动秒表,读
取下限示值到停止计时示值的时间,重复测量3 次,取3 次秒表读数的算术平均值作
为检测仪的响应时间。
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5
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映,校准证书或报告至少包括以下信息:
a)标题,如“校准证书”或“校准报告”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)送校单位的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接受日期;
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及编号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及测量不确定度的说明;
m) 对校准规范的偏离说明;
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,校准员、核验员的签名
以及校准日期;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。
校准原始记录格式见附录A,校准证书内页格式见附录B,测量不确定度评定示例
见附录C。
9 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由检测仪的使用情况、使用者、检测仪本身质量等因
素所决定,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1
年。如果对检测仪的检测数据有怀疑或检测仪更换主要部件及修理后,应对检测仪重
新校准。
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附录A
氮气检测仪校准原始记录参考格式
委托单位: 证书编号:
仪器名称: 型号: 仪器编号:
制造厂商: 大气压: 环境温度: 湿度:
校准依据: 校准地点:
本次校准使用的主要标准器:
名称型号编号测量范围不确定度
溯源机构、
证书编号
有效期
校准员: 核验员: 校准日期:
一、报警功能: 正常不正常报警浓度值%mol/mol
二、示值误差(%mol/mol)
氮气浓度值示值平均值
示值误差
不确定度
1 2 3 U,(k=2)
三、重复性
氮气浓度值
%mol/mol
示值%mol/mol
重复性(%)
1 2 3 4 5 6
四、响应时间
氮气浓度值
%mol/mol
响应时间(s) 平均值(s)
1 2 3
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附录B
校准证书内页格式
校准项目校准结果
报警功能及报警值
示值误差
氮气浓度值平均值示值误差不确定度
重复性
响应时间
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附录C
氮气检测仪示值误差测量不确定度评定
C.1 概述
C.1.1 测量依据:本校准规范
C.1.2 环境条件:温度(5~40)℃,波动小于±2℃;相对湿度≤85%;
大气压(80~106)kPa。
C.1.3 测量标准:氮中氧气体标准物质,相对不确定度Urel=1%,k=2
C.1.4 被测对象:减氧法测量原理的氮气检测仪,测量范围(70~100)%mol/mol。
C.1.5 测量方法: 通入三种不同浓度的氮中氧气体标准物质,读取被测检测仪稳定示
值,重复测量3 次,用3 次测量的平均值计算检测仪示值误差。
C.2 测量模型
C.2.1 测量模型
) ( '
s ΔC  C - 100 -C
式中:
ΔC ——氮气检测仪示值误差;
C ——3 次测量的算术平均值;
's
C ——氮中氧标准气体中氧气的浓度值;
C.2.2 灵敏系数
1



C
c ΔC 1  1


 '
s
2 C
c ΔC
C.2.3 传播律公式
因各输入量彼此独立不相关,所以合成标准不确定度为:
) ( ) ( ) ( '
s
2 2
2
2 2
c 1 u C  c u C  c u C
C.3 全部输入量的标准不确定度分析和评定
C.3.1 输入量C的标准不确定度u(C)的评定
输入量C 的标准不确定度来源是:(1)氮气检测仪的测量重复性;(2)数字分
辨力。下面分别予以评定。
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C.3.1.1 氮气检测仪的测量重复性,可通过连续测量得到测量列,采用A 类方法进行评
定。
取一台氮气检测仪,选择15%mol/mol 的氮中氧标准气体,连续测量10 次,得到测量
列如下(单位:%mol/mol):
84.8,84.9,84.9,84.8,84.9,84.7,84.9,84.8,84.9,85.0

 
10
i 1
i 84.86%mol/mol
10
C 1 C
单次实验标准差0.08%mol/mol
1
( )2
i 


 
n
C C
s
按规范要求,检测仪示值误差以3 次测量的算术平均值进行计算,则测量重复性
引入的标准不确定度为:
( ) 3 0.05%mol/mol 1 u A  s 
C.3.1.2 数字式检测仪由分辨力引入的不确定度
氮气检测仪最小显示分辨力为0.1%mol/mol,此值可按均匀分布估计,且认为其充
分可靠,因其值小于重复性引入的不确定度,故可以忽略不计。
C.3.1.3 输入量C的标准不确定度u(C):
u(C)  0.05%mol/mol
C.3.2 输入量'
sC 的标准不确定度) ( '
s u C 的评定
输入量'
sC 的标准不确定度主要来源于标准气体定值的不确定度,可根据证书给出
定值不确定度来评定,因此采用B 类方法来评定。标准气体为国家二类标准物质,其
不确定度Urel=1%,包含因子k=2,此值可按正态分布估计,充分可靠则其标准不确定
度为: %mol/mol 075 . 0 15 2 % 1 ) (     '
s u C
C.4 标准不确定度汇总表
表1 标准不确定度汇总
标准不确定度分

不确定度来源标准不确定度概率分布ci ( ) i i c u C
u(C) 测量重复性0.05%mol/mol 正态1 0.05%mol/mol
) ( '
s u C 标准气体的不
确定度
0.075%mol/mol 正态-1 0.075%mol/mol
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10
C.5 合成标准不确定度的计算
合成标准不确定度由C.2.3 条得
( ) ( ) 0.05 2 0.075 2 0.09%mol/mol
2
i 1
2
i     

( ) ( ) c i u ΔC u C
C.6 扩展不确定度的评定
C.6.1 取包含因子k=2,则扩展不确定度为:
U=2×0.09=0.2%mol/mol
C.6.2 参照上述不确定度评定方法,其他测量值示值误差的测量不确定度见表2。
表2 其他测量值示值误差的扩展不确定度
测量点
%mol/mol
不确定度分量(%mol/mol)
uc (%mol/mol) U (%mol/mol) k=2
( ) ci u C ( ) i
's
c u C
76 0.09 0.12 0.15 0.3
94 0.03 0.03 0.04 0.1
C.7 测量不确定度的报告与表示
测量范围(70~100)%mol/mol 的氮气检测仪示值误差的扩展不确定度:
测量点76%mol/mol U =0.3%mol/mol k=2
测量点85%mol/mol U =0.2%mol/mol k=2
测量点94%mol/mol U =0.1%mol/mol k=2
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  • 本文由 发表于 2025年2月20日 15:11:17
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