HG/T 3067-2025 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 水悬浮液pH值的测定

ICS 83.040.20 CCS G 49

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3067—2025 代替 HG/T 3067—2008

橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH 值的测定

Rubber compounding ingredients—Silica,precipitated,hydrated— Determination of pH value of an aqueous suspension

(ISO 787-9:2019,General methods of test for pigments and extenders—

Part 9:Determination of pH value of an aqueous suspension,MOD)

2025-05-09发布 2025-11-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替HG/T 3067—2008《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH 值的测定》,与 HG/T 3067—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a) 在规范性引用文件中删除了GB/T 8170, 增加了GB/T 6003.1 ( 见第2章);

b) 增加了“术语和定义”(见第3章);

c) 删除了蒸馏水“使用前应煮沸”的规定(2008年版的3.1);

d) 更改了“可购市售符合本标准要求的标准缓冲溶液，也可按附录A 进行配制”为“应符合 GB/T 9724的规定”(见4.2,2008年版的3.3);

e) 增加了“氯化钾缓冲溶液”(见4.3);

f) 删除了“锥形瓶”(2008年版的4.1);

g) 增加了“玻璃容器”(见5.1);

h) 更改了“pH 计的精度”(见5.2,2008年版的4.2);

i) 更改“分析天平和工业天平”为“电子天平，实际分度值d=0.1mg” ( 见5.3,2008年版的4.3、4.4);

j) 增加了“825μm试验筛和底部接收盘，符合GB/T 6003.1 的规定”(见5.4);

k) 删除了“采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温”,增加了“块状样品用研钵和研杵轻轻研碎，然后过825μm 试验筛”(见6.2,2008年版的5.2);

1) 删除了“试验条件”(见2008年版的第6章);

m) 更改了试验步骤(见第7章，2008年版的第7章);

n ) 增加了“注”(见7.1.2);

o) 删除了按GB/T 8170进行数字修约(见2008年版的8.2);

p) 删除了精密度(见2008年版的第9章);

q) 更改了“试验报告”(见第9章，2008年版的第10章);

r) 删除了“标准缓冲溶液的配制”(2008年版的附录A)。

本文件修改采用ISO 787-9:2019《颜料和填充剂的通用试验方法第9部分：水悬浮液pH 值的测定》。与ISO 787-9:2019 相比，结构上存在差异，删除了国际标准的“目录”、“前言”和“术语和定义”,增加了符合国家标准要求的“前言”。技术差异及其原因如下：

——在范围中增加了“本文件适用于沉淀水合二氧化硅”, 满足GB/T 1.1编写要求(见第1章);

——本文件不涉及特殊的术语和定义，删除了ISO 18451-1 ( 见 ISO 787-9:2019 第 2 章 ) 及相关的内容(见ISO 787-9:2019第3章),以适应我国的文件编写和版式要求;

——删除了ISO 15528 ( 见 ISO 787-9:2019 第2章)及对取样的规定 ( ISO 787-9: 2019 第 6 章 ) , 增加了适用于沉淀水合二氧化硅取样的文件HG/ T 3061(见第2章)及取样规定(见第6章);

——增加了“GB/T 6682” ( 见第2章),以适应我国技术条件，明确试验用水的要求，增加可操作性;

——增加了“GB/T 6003.1”(见第2章),以适应我国技术条件，增加可操作性;

——增加了“GB/T 9724” ( 见第2章)和“按照GB/T 9724的规定，用标准缓冲溶液对仪器进行校正”(见7.2.1),增加可操作性，便于本文件的应用;

I

——增加了“除非另有规定，仅使用分析纯试剂”(见第4章),便于本文件的执行;

——更改了试验用水的要求(见4.1,ISO 787-9: 2019的4.1),增加可操作性，消除歧义;

——增加了“标准缓冲溶液，应符合GB/T 9724 的规定”(见4.2),增加可操作性，便于本文件的执行;

——更改了“缓冲溶液”( ISO 787-9:2019 的4.2)为“氯化钾缓冲溶液”(见4.3),表述方式更加规范;

——增加了“润湿剂，中性，无水乙醇等”(见4.4)、“825μm试验筛和底部接收盘，符合 GB/T 6003.1的规定”(见5 .4),确保技术内容的确定和文本结构的协调统一，以适应我国的文件编写要求;

——更改“能够测量到0.1个单位”( ISO 787-9:2019 的5.2)为“分辨力为0.1”(见5.2), 表述方式更加规范;

——删除了“天平，具有适当的精度”( ISO 787-9: 2019的5.3),增加了“电子天平，实际分度值d=0.1mg” ( 见5.3),表述方式更加规范，便于本文件的执行;

——本文件将ISO 787-9:2019中第7章步骤分成“悬浮液的制备”(见7.1)和“测定”(见 7.2)两个步骤，确保技术内容的确定和文本结构的协调统一，以适应我国的文件编写要求;

——增加了“用天平称取试样10g (精确至0.01g)” ( 见7.1.2),确保技术内容的确定和文本结构的协调统一，以适应我国的标准编写要求;

——更改“制备5%～10%(质量分数)的试样悬浮液”(ISO 787-9:2019的第7章第2段)为 “制备10%(质量分数)的试样悬浮液”(见7.1.2),确保技术内容的确定;

——增加了“注：用水作分散液的测定结果通常略高于氯化钾缓冲溶液，另外，亦可改变试样悬浮液浓度，测定结果可能有所不同。利益相关方宜协商一致。”(见7.1.2的“注”),以提高方法的再现性水平。

——更改“用力摇晃或搅拌足够长的时间” ( ISO 787-9:2019的第7章)为“摇晃或搅拌约 1 min” ( 见7.1.2),更加科学严谨，更具有操作性;

——删除了“用空白试验测定润湿剂是否为中性”( ISO 787-9:2019的第7章),在试剂和材料中做了规定(见4 . 5);

——删除了“也可将悬浮液过滤后进行测定”(ISO 787-9: 2019 的第7章),与文件名称表述含义一致。

为了便于使用，本文件做了下列编辑性改动：

为与现有文件协调，将文件名称更改为《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH 值的测定》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会 (SAC/TC 35/SC 5) 归口。

本文件起草单位：确成硅化学股份有限公司、四川轻化工大学、浙江创城汽车零部件有限公司、 中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、无锡恒诚硅业有限公司、福建省三明正元化工有限公司、福建远翔新材料股份有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、山东联科科技股份有限公司、河南大学。

本文件主要起草人：毛善兵、陈建、金淼君、聂素青、刘健、苏敏、卢爱平、张起森、王承辉、 傅舟平、蔡新华、刘培松、熊锦丽。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

——1989年首次发布为HG/T 3067—1989,1999 年第二次修订，2008年第三次修订;

——本次为第四次修订。

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本文件描述了测定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH 值的方法。

本文件适用于沉淀水合二氧化硅。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则

HG/T 3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1 水，实验室用水应符合GB/ T 6682三级水的要求。宜使用新制备的水。

4.2 标准缓冲溶液，应符合GB/T 9724的规定。

4.3 氯化钾缓冲溶液，质量分数为0.1%,用符合4.1规定的水制备。

4.4 润湿剂，中性，无水乙醇等。

5 仪器设备

5.1 玻璃容器，由耐化学腐蚀的玻璃制成，带磨砂玻璃塞或橡胶塞。容器在每次使用前应用水 (4.1)充分冲洗并干燥。

5.2 pH 计，分辨力为0.1,在试验温度下用已知pH 值的标准缓冲溶液进行校正。

5.3 电子天平，实际分度值d=0.1mg。

1

5.4 825μm 试验筛和底部接收盘，符合GB/T 6003.1的规定。

6 样品

6.1 按 HG/T 3061的规定进行采样。

6.2 块状样品用研钵和研杵轻轻研碎，然后过825μm试验筛。

7 试验步骤

7.1 悬浮液的制备

7.1.1 在室温下进行试验。

7.1.2 用天平称取试样10g ( 精确至0.01g), 放入玻璃容器中，用水或氯化钾缓冲溶液制备10%(质量分数)的试样悬浮液，用塞子塞住，摇晃或搅拌约1min, 直至悬浮液稳定， 静置 5min, 备用。

注：用水作分散液的测定结果通常略高于氯化钾缓冲溶液，另外，亦可改变试样悬浮液浓度，测定结果可能有所不同。利益相关方宜协商一致。

7.1.3 如试样在水中不易分散，可加入润湿剂，其用量应尽可能少，不超过5mL。如使用润湿剂， 应减少水的体积以确保得到10%(质量分数)的试样悬浮液。

7.2 测定

7.2.1 按照GB/T 9724的规定，用标准缓冲溶液对仪器进行校正。

7.2.2 移去塞子，用pH 计测定试样悬浮液的pH 值。

7.2.3 记录pH 计显示值，同时记录悬浮液温度，精确到1℃。

8 试验数据处理

结果以 pH 计显示值表示，精确到0. 1。

9 试验报告

试验报告至少应包括以下内容：

——试样的名称及标识;

——本文件编号;

——试样的质量;

——设备编号;

——如果使用了润湿剂，注明润湿剂的名称和数量;

——悬浮液的温度和试验结果;

——与本文件分析步骤的差异;

——试验中观察到的异常现象;

— — 试验日期。