JJF 2340-2025 氰化物水质在线分析仪校准规范

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资源简介

  中华人民共和国国家计量技术规范

氰化物水质在线分析仪校准规范

Calibration Specification for On‑line Cyanide Water Quality Analyzers

2025‑11‑05 发布2026‑05‑05 实施

国家市场监督管理总局发布

归口单位:全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器

分技术委员会

主要起草单位:广州计量检测技术研究院

江苏省计量科学研究院

中山大学

参加起草单位:宇星科技发展(深圳) 有限公司

中兴仪器(深圳) 有限公司

广州市自来水有限公司

本规范委托全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技术委

员会负责解释

JJF 2340—2025

本规范主要起草人:

何欣(广州计量检测技术研究院)

戴红(广州计量检测技术研究院)

邢金京(江苏省计量科学研究院)

唐敏然(中山大学)

参加起草人:

谢广群[宇星科技发展(深圳) 有限公司]

赵小辉[中兴仪器(深圳) 有限公司]

尹昭华(广州市自来水有限公司)

JJF 2340—2025

目录

引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)

1 范围………………………………………………………………………………… ( 1 )

2 引用文件…………………………………………………………………………… ( 1 )

3 概述………………………………………………………………………………… ( 1 )

4 计量特性…………………………………………………………………………… ( 1 )

5 校准条件…………………………………………………………………………… ( 2 )

5.1 环境条件………………………………………………………………………… ( 2 )

5.2 校准用计量器具及配套设备…………………………………………………… ( 2 )

6 校准项目和校准方法……………………………………………………………… ( 2 )

6.1 示值误差………………………………………………………………………… ( 2 )

6.2 重复性…………………………………………………………………………… ( 2 )

6.3 稳定性…………………………………………………………………………… ( 3 )

7 校准结果表达……………………………………………………………………… ( 3 )

8 复校时间间隔……………………………………………………………………… ( 3 )

附录A 标准溶液配制方法…………………………………………………………… ( 4 )

附录B 校准原始记录格式(推荐) ………………………………………………… ( 5 )

附录C 校准证书内页格式(推荐) ………………………………………………… ( 6 )

附录D 示值误差测量不确定度评定示例…………………………………………… ( 7 )

JJF 2340—2025

引言

JJF 1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001—2011 《通用计量术语

及定义》和JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范编写

工作的基础性系列规范。

本规范参考了HJ 484—2009 《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》、

GB 3838—2002 《地表水环境质量标准》和GB 8978—1996 《污水综合排放标准》等相

关技术文件。

本规范为首次发布。

JJF 2340—2025

JJF 2340—2025

1

氰化物水质在线分析仪校准规范

1 范围

本规范适用于分光光度法原理且测量范围在(0.002~2) mg/L 的氰化物水质在线

分析仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件:

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文

件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本规范。

3 概述

氰化物水质在线分析仪(以下简称分析仪) 用于在线自动连续测量地表水、生活

污水和工业废水等水体中的氰化物含量。

分析仪测量原理为分光光度法。水样中的氰化物与氯胺T 的活性氯反应生成氯化

氰,再与显色剂反应生成稳定颜色化合物,该化合物在590 nm、600 nm 等特定波长下

的吸光度与氰化物含量成正比,通过测量其吸光度获得水样中氰化物含量。

分析仪主要由进样单元、水样处理单元、检测单元、数据采集显示和传输单元等

组成,其结构如图1 所示。

F

F

!.

F

7

7

"

"

@0 D

图1 分析仪结构示意图

4 计量特性

分析仪的计量特性见表1。

表1 分析仪的计量特性

特性参数

示值误差

重复性

稳定性

注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。

要求

不超过±10%

≤3.0%

4 h 内不超过±10%

JJF 2340—2025

2

5 校准条件

5.1 环境条件

5.1.1 环境温度:(5~40) ℃。

5.1.2 相对湿度:≤85%。

5.1.3 供电电源:交流(220±22) V,(50±0.5) Hz。

5.2 校准用计量器具及配套设备

5.2.1 水中氰成分分析有证标准物质:相对扩展不确定度不大于1% (k=2),配制方

法详见附录A。

5.2.2 单标线吸量管和单标线容量瓶:A 级。

6 校准项目和校准方法

6.1 示值误差

在(0.002~0.2) mg/L 的测量范围内, 选用浓度约为0.05 mg/L、0.10 mg/L 和

0.15 mg/L 水中氰成分分析标准溶液,分别重复测量3 次;在(0.2~2.0) mg/L 的测量

范围内,选用浓度约为0.5 mg/L、1.0 mg/L 和1.5 mg/L 水中氰成分分析标准溶液,分

别重复测量3 次,计算出3 次测量值的算术平均值。按公式(1) 和公式(2) 计算分析

仪示值误差。

Δc = cˉ - cs (1)

Δcr = Δc

cs

× 100% (2)

式中:

Δc ——示值绝对误差,mg/L;

cˉ ——3 次测量结果的算术平均值,mg/L;

cs ——标准溶液浓度值,mg/L;

Δcr——示值相对误差。

6.2 重复性

在(0.002~0.2) mg/L 的测量范围内,用浓度约为0.10 mg/L 的水中氰成分分析

标准溶液重复测量7 次;在(0.2~2.0) mg/L 的测量范围内,用浓度约为1.0 mg/L 的

水中氰成分分析标准溶液重复测量7 次,按公式(3) 计算分析仪重复性。

sr =1-c

Σi

= 1

n

( ci - cˉ )2

n - 1 × 100% (3)

式中:

sr——重复性;

cˉ ——7 次测量结果的算术平均值,mg/L;

ci——第i 次测量值,mg/L;

JJF 2340—2025

3

n ——测量次数,n=7。

6.3 稳定性

在(0.002~0.2) mg/L 的测量范围内,用浓度约为0.10 mg/L 的水中氰成分分析

标准溶液进行测量;在(0.2~2.0) mg/L 的测量范围内,用浓度约为1.0 mg/L 的水中

氰成分分析标准溶液进行测量。稳定后每隔1 h 测量1 次, 连续监测4 h, 按照公式

(4) 计算各次测量结果相对初始值的变化幅度,取绝对值最大者为分析仪稳定性结果。

ΔS =

ci - c0

c0

× 100% (4)

式中:

ΔS——稳定性;

ci ——第i 次测量值,mg/L;

c0 ——初始测量值,mg/L。

7 校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:

a) 标题:“校准证书”;

b) 实验室名称和地址;

c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

d) 证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

e) 客户的名称和地址;

f) 被校对象的描述和明确标识;

g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的

接收日期;

h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;

i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

k) 校准环境的描述;

l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

m) 对校准规范偏离的说明;

n) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;

o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

p) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。

8 复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素

所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。复校时间间隔

建议不超过1 年。

JJF 2340—2025

4

附录A

标准溶液配制方法

A.1 配制用水

应使用满足GB/T 6682 一级水的要求。

A.2 水中氰成分分析有证标准物质

相对扩展不确定度不大于1%,k=2。

A.3 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液的配制

称取4.0 g 氢氧化钠(NaOH,分析纯) 置于烧杯中,用配制用水溶解,移入1 L

容量瓶中,并用配制用水稀释至标线,混合摇匀。

A.4 稀释方法

用有证标准物质证书或分析仪厂商推荐的方法进行稀释。

A.5 校准用水中氰成分分析标准溶液

根据校准所需水中氰成分分析标准溶液的浓度、用量及所用水中氰成分分析标准

物质的浓度,配制校准所用的标准溶液。具体配制过程可参考表A.1 和表A.2。

表A.1 标准贮备溶液的配制

水中氰成分分析标准

贮备溶液浓度/

(mg/L)

5

配制用水中氰成分分析标准物质

浓度/(mg/L)

50

取样体积/mL

1

用0.1 mol/L 氢氧化钠溶

液最终定容体积/mL

10

表A.2 校准用水中氰成分分析标准溶液的配制

校准用水中氰成分分

析标准溶液浓度/

(mg/L)

0.05

0.10

0.15

0.5

1.0

1.5

配制用水中氰成分分析标准物质或贮备溶液

浓度/(mg/L)

5

5

5

50

50

50

取样体积/mL

1

2

3

1

2

3

用0.1 mol/L 氢氧化钠溶

液最终定容体积/mL

100

100

100

100

100

100

表A.1 和表A.2 中的标准溶液需现配现用。

JJF 2340—2025

5

附录B

校准原始记录格式(推荐)

委托单位

校准地点

仪器名称

仪器型号

出厂编号

制造厂

主要测量设备

计量标准器名称编号证书号/有效期

证书编号

环境温度及相对湿度

技术依据

校准日期

校准员

核验员

溯源单位扩展不确定度

℃ %

1. 测量范围

2. 示值误差

标准值

mg/L

测量值/(mg/L)

1 2 3

平均值

mg/L

示值误差

%

示值误差

不确定度

3. 重复性

标准值

mg/L

测量值/(mg/L)

1 2 3 4 5 6 7

平均值

mg/L

重复性

%

4. 稳定性

初始测量值

mg/L

时间

测量值/(mg/L)

稳定性/%

1 h 2 h 3 h 4 h

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6

附录C

校准证书内页格式(推荐)

证书编号××××—××××

校准结果

1. 测量范围

2. 示值误差

标准值/(mg/L) 测量值/(mg/L) 示值误差/% 扩展不确定度(k=2)

3. 重复性

4. 稳定性

————以下空白————

第×页共×页

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7

附录D

示值误差测量不确定度评定示例

D.1 氰化物水质在线分析仪的校准

D.1.1 校准用计量器具及校准对象

校准用标准物质:GBW(E)080115 水中氰成分分析标准物质,标称值50.0 mg/L,

相对扩展不确定度1%,k=2。

校准用玻璃量器:单标线容量瓶、单标线吸量管,A 级。

校准对象:氰化物水质在线分析仪,测量范围(0.002~2.0) mg/L。

D.1.2 校准方法

在(0.002~0.2) mg/L 的测量范围内, 选用浓度约为0.05 mg/L、0.10 mg/L 和

0.15 mg/L 水中氰成分分析标准溶液,分别重复测量3 次;在(0.2~2.0) mg/L 的测量

范围内,选用浓度约为0.5 mg/L、1.0 mg/L 和1.5 mg/L 水中氰成分分析标准溶液,分

别重复测量3 次,计算出3 次测量值的算术平均值。按公式(D.1) 计算示值误差。

D.2 测量模型

D.2.1 示值误差计算公式

Δc = cˉ - cs (D.1)

式中:

Δc——示值误差,mg/L;

cˉ ——3 次测量结果的算术平均值,mg/L;

cs ——标准溶液浓度值,mg/L。

D.2.2 示值误差合成标准不确定度计算公式

u2

C ( Δc )= c21

u2 ( cˉ )+ c22

u2 ( cs )

根据求导公式得出灵敏系数c1 和c2,c1=1;c2=-1。

故: uc ( Δc )= u2 ( cˉ )+ u2 ( cs )

D.3 采用0.10 mg/L 标准溶液对氰化物分析仪进行校准的不确定度评定

D.3.1 标准溶液引入的标准不确定度u ( cs )

D.3.1.1 标准物质引入的相对标准不确定度u1rel ( cs )

GBW(E)080115 水中氰成分分析标准物质浓度为50.0 mg/L,相对扩展不确定度

1%,k=2。则由标准物质引入的相对标准不确定度为:

u1rel ( cs )= 1%

2 = 0.5%

D.3.1.2 溶液稀释引入的相对标准不确定度u2rel ( cs )

0.10 mg/L 溶液稀释方法:先用1 mL 单标线吸量管吸取50.0 mg/L 水中氰成分分

析标准物质,加入到10 mL 容量瓶中并定容至刻度,得到浓度为5 mg/L 的溶液;再用

JJF 2340—2025

8

2 mL 单标线吸量管吸取5 mg/L 的溶液,加入到100 mL 容量瓶中,并稀释至刻度。

稀释中分别使用到1 mL 和2 mL 单标线吸量管以及10 mL 和100 mL 容量瓶各1 次,

玻璃量器的最大允许误差分别为:±0.007 mL、±0.010 mL、±0.020 mL 和±0.10 mL,

按均匀分布计算玻璃量器误差引入的相对标准不确定度:

urel (V1 )= 0.007 mL

3 × 1 mL

× 100% ≈ 0.40%,urel (V2 )= 0.010 mL

3 × 2 mL

× 100% ≈ 0.29%

urel (V3 )= 0.020 mL

3 × 10 mL

× 100% ≈ 0.12%,urel (V4 )= 0.1 mL

3 × 100 mL

× 100% ≈ 0.058%

在移液和定容过程中,实验室温度在(20±3) ℃之间变动,引入的不确定度通过

温度变化范围与体积膨胀系数确定,水的膨胀系数为2.1×10-4 ℃-1,因此产生的体积

变化率为± (3×2.1×10-4),按均匀分布计算,引入的相对标准不确定度为0.036%,

稀释过程中移液及定容共4 次。

溶液稀释移液定容整个操作过程引入的不确定度分量经验估计值为0.30%。

以上各不确定度分量互不相关,故溶液稀释引入的相对标准不确定度u2rel ( cs )为:

u2rel ( cs )= (0.40%)2 +(0.29%)2 +(0.12%)2 +(0.058%)2 + 4 ×(0.036%)2 +(0.30%)2

≈0.60%

D.3.1.3 标准溶液引入的标准不确定度u ( cs )

urel ( cs )= u1 rel ( cs )2 + u2 rel ( cs )2 = (0.5%)2 +(0.60%)2 ≈ 0.78%

u ( cs )= 0.78% × 0.10 mg/L = 0.000 78 mg/L

D.3.2 测量重复性引入的标准不确定度u ( cˉ )

被校氰化物水质在线分析仪正常工作条件下, 对0.10 mg/L 标准溶液进行分析,

测量其浓度,重复测量10 次,测量结果为(单位mg/L):0.098、0.100、0.097、0.102、

0.099、0.100、0.095、0.101、0.103、0.102。10 次重复的标准偏差s 为0.002 5 mg/L,

实际测量时, 在重复条件下只测量3 次, 计算测量重复性引入的标准不确定度为

u (-c )= s/ 3 ≈0.001 44 mg/L。

D.3.3 合成标准不确定度及扩展不确定度

合成标准不确定度:

uc ( Δc )= u2 ( cˉ )+ u2 ( cs )

扩展不确定度:

U = uc ( Δc )× k,k=2

代入相应数据,得到:

示值误差的合成标准不确定度:

uc ( Δc )= 0.000 782 + 0.001 442 mg/L ≈ 0.001 6 mg/L

示值误差的扩展不确定度:

U≈0.004 mg/L,k=2

JJF 2340—2025

9

D.4 各测量点合成与扩展不确定度

其他测量点不确定度参照上述步骤评定,示值误差合成不确定度与扩展不确定度

汇总见表D.1。

表D.1 示值误差合成不确定度与扩展不确定度汇总表

测量点浓度

mg/L

0.05

0.10

0.15

0.5

1.0

1.5

不确定度来源及其标准不确定度

mg/L

标准溶液的配制

测量重复性

标准溶液的配制

测量重复性

标准溶液的配制

测量重复性

标准溶液的配制

测量重复性

标准溶液的配制

测量重复性

标准溶液的配制

测量重复性

0.000 42

0.000 55

0.000 78

0.001 44

0.001 17

0.002 04

0.003 56

0.002 50

0.006 56

0.005 10

0.009 84

0.010 46

uc ( Δc )

mg/L

0.000 7

0.001 6

0.002 4

0.004 4

0.008 3

0.014 4

U (k=2)

mg/L

0.002

0.004

0.005

0.009

0.017

0.029

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  • 本文由 发表于 2025年11月25日 15:40:06
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