SN/T 5679-2024 出口天然桉叶油 砷和汞的测定 微波消解-原子荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5679—2024
出口天然桉叶油 砷和汞的测定 微波消解- 原子荧光光谱法
Natural eucalyptus oil for exports — Determination of arsenic and mercury
Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry
中华人民共和国海关总署发 布
2024-12-31发布2025-07-01实施
I
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国昆明海关技术中心。
本文件主要起草人：滕亚君、刘汗青、范云、杨蕾、李志辉、杨炳红、付亚宁、王齐光、杨婷
婷、陈欢、李秀林、崔浩。

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出口天然桉叶油 砷和汞的测定
微波消解-原 子荧光光谱法
1　范围
本文件规定了使用原子荧光光谱仪测定出口天然桉叶油中砷和汞含量的方法。
本文件适用于出口天然桉叶油中砷和汞含量的测定，检出限见表1。
表1 测定元素及检出限
元素检出限（含量/μg/kg） 元素检出限（含量/μg/kg）
As 10.00 Hg 1.00
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　方法提要
试样中加入硝酸、双氧水在微波消解仪中进行消解，用原子荧光光谱仪进行测定，根据校准曲线
确定各元素的含量。
5　试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用符合GB/T 6682 所规定的一级水或相当纯度的水。
5.1　盐酸（ρ1.19 g/mL），优级纯。
5.2　硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。
5.3　过氧化氢（30%），优级纯。
5.4　盐酸（5+95）。
5.5　盐酸（2+98）。
5.6　硝酸（5+95）。
5.7　硼氢化钾，优级纯。
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5.8　氢氧化钠，优级纯。
5.9　硫脲，分析纯。
5.10　抗坏血酸，分析纯。
5.11　硼氢化钾溶液-氢氧化钠还原剂（2 g/L）：称取1.0 g硼氢化钾（5.7）溶于50 mL含有0.25 g氢氧化
钠（5.8）溶液的烧杯中，转移至500 mL容量瓶中，用水定容，使用时配制。
5.12　硼氢化钾溶液-氢氧化钠还原剂（20 g/L）：称取10 g 硼氢化钾（5.7）溶于50 mL含有1.0 g氢氧化
钠（5.8）溶液的烧杯中，转移至500 mL容量瓶中，用水定容，使用时配制。
5.13　硫脲溶液（100 g/L）：称取10 g硫脲（5.9）溶于100 mL水。
5.14　抗坏血酸溶液（100 g/L）：称取10 g抗坏血酸（5.10）溶于100 mL水，使用时配制。
5.15　砷、汞标准储备溶液：按GB/T 602规定的方法分别配制砷、汞元素的储备溶液，其质量浓度均
为1000 μg/mL；或直接购买有证标准溶液（溶液介质为硝酸）。
5.16　砷、汞标准溶液（10 μg/mL）：分别移取1 mL 砷、汞的标准溶液（5.15）于100 mL容量瓶中，用
硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。
5.17　砷、汞标准溶液（0.25 μg/mL）：分别移取2.5 mL 砷、汞的标准溶液（5.16）于100 mL容量瓶中，
用硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。
6　仪器
6.1　原子荧光光谱仪。配有砷、汞空心阴极灯。
6.2　微波消解仪。消解罐的体积为50 mL~100 mL。
6.3　分析天平：感量为0.1 mg。
7　分析步骤
7.1　试样消解
将试料0.2 g（精确至0.1 mg）置于微波消解罐中，分别加入8 mL 硝酸（5.2）、2 mL 过氧化氢
（5.3），轻摇静置预消解30 min 以上。将消解罐封闭，参照附录A 中A.1 给出的微波消解程序进行消
解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液全部转移至25 mL 的容量瓶中，用水洗涤内罐和
内盖3 次，将洗涤液并入容量瓶，待测。对同一试样，至少同时消解4 份样品，测定取双样平均值。
7.2　空白试验
随同试料进行空白试验。
7.3　测定
7.3.1　砷的测定
7.3.1.1　样品试液的制备
在试样溶液（7.1）中加入1 mL硫脲溶液（5.13），2 mL抗坏血酸溶液（5.14），用盐酸（5.4）定容，
摇匀，20 ℃±10 ℃下放置至少20 min，用于原子荧光光谱法的测定。空白溶液与试液溶液同样制备。
7.3.1.2　工作曲线溶液配制（现配现用）
砷工作曲线的配制：分别移取0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、2.00 mL、4.00 mL的砷标准溶
液（5.17）于6个25 mL容量瓶中，依次加入1 mL 硫脲溶液（5.13），2 mL 抗坏血酸溶液（5.14），用盐酸
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（5.4）定容，20 ℃±10 ℃放置至少20 min，待测。
7.3.1.3　测量
按原子荧光光谱仪的分析条件（见A.2），连接氢化物发生器，调节仪器，待仪器稳定后，以硼
氢化钾- 氢氧化钠溶液（5.12）为还原剂，以盐酸（5.4）为载流，测定校准曲线溶液的荧光强度。当
工作曲线相关系数大于或等于0.995 时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准曲线确定砷元素
的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可将试样溶液用盐酸（5.4）适当稀释
后重新测定。
7.3.2　汞的测定
7.3.2.1　样品试液的制备
将消解好的试样溶液（7.1）用盐酸（5.5）定容，用于原子荧光光谱法的测定。
移取相同体积的空白溶液与试液溶液同样配制。
7.3.2.2 汞校准曲线的制作（现配现用）
汞工作曲线的配制：分别移取0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL 的汞标准
溶液（5.17）于6 个25 mL 容量瓶中，用盐酸（5.5）定容，待测。
7.3.2.3　测量
按原子荧光光谱仪的分析条件（见A.2），连接氢化物发生器，点燃炉丝和灯，调节仪器，待仪
器稳定后，以硼氢化钾- 氢氧化钠溶液（5.11）为还原剂，以盐酸（5.5）为载流，测定校准曲线溶液
的荧光强度。当工作曲线相关系数大于或等于0.995 时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准
曲线确定汞元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可将试样溶液用盐酸
（5.5）定容稀释后重新测定。
8　结果计算
按公式（1）计算被测元素的含量ω，以质量浓度表示：
ω=C1-C0×Df×Vm ……………………………（1）
式中：
ω ——待测元素的质量浓度，单位为微克每千克（μg/kg）；
C0 ——空白溶液中各待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C1 ——试样溶液中各待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
m ——试样的质量，单位为克（g）；
Df ——试样溶液稀释系数；
V ——试样溶液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后两位，取两次平行测定结果的平均值。
9　精密度
由7 个实验室对2 个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。
4
表2 方法精密度
元素水平质量浓度/（μg/kg） 重复性限r/% 再现性限R/%
砷
23.67 1.24 2.28
124.08 9.15 10.30
汞
0.88 0.08 0.09
1.38 0.08 1.03
5
附　录　A
（资料性）
仪器参考工作条件1）
A.1　试料消解使用微波消解系统，仪器参考温度控制程序见表A.1。
表A.1 温度控制程序
步骤时间/min 温度/℃
升温1 15 170
升温2 8 210
恒温3 20 210
降温4 10 60
A.2　试液使用原子荧光光谱仪进行砷、汞元素的测定，仪器参考工作条件见表A.2。
表A.2 仪器工作条件
元素
负高压
/ V
灯电流
/mA
原子化器高度
/mm
载气流量
mL/min
砷300 60 10 400
汞280 30 8 300
1）　非商业性声明：附录A 所列参数是在微波消解系统BERGHOF SW-4 和海光AFS-9800 型原子荧光光谱仪
上完成 的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用
不同厂家或型号的仪器。