SN/T 5678-2024 车用尿素溶液中尿素含量的测定 蒸馏-滴定法

前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、深圳海关工业品检测技术中心、广州海关技术中
心、武汉海关技术中心、石家庄海关技术中心。
本文件主要起草人：张伟亚、陈向阳、林思源、叶锐钧、陈国峰、谭智毅、凌约涛、田浩、张富
强、乐鸣雁。

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车用尿素溶液中尿素含量的测定
蒸馏- 滴定法
1　范围
本文件描述了蒸馏- 滴定法测定车用尿素溶液中尿素含量的方法。
本文件适用于检测尿素含量在30.0%～35.0%（质量分数）的车用尿素溶液。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 29518—2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试样中的酰胺态氮转化为铵态氮，加入过量碱液蒸馏
使氨逸出，用过量的硫酸或硼酸溶液吸收，再用氢氧化钠或硫酸标准溶液滴定，测定试样的总氮含
量。尿素含量从总氮中扣除缩二脲含氮量计算得出。
5 试剂与材料
除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的二级水。
5.1　硫酸（ρ=1.84 g/cm3）。
5.2　五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。
5.3　硫酸溶液或硫酸标准滴定溶液［c（1/2 H2SO4）=0.5 mol/L］：按GB/T 601配制和标定。
5.4　甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：在50 mL乙醇中，加入0.10 g甲基红、0.05 g亚甲基蓝，溶解，用
乙醇稀释至100 mL，混匀。
5.5　氢氧化钠溶液（40 g/L）：称取40 g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000 mL。
5.6　氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.5 mol/L］：按GB/T 601配制和标定。
5.7　硼酸溶液（20 g/L）：称取20 g硼酸，用水溶解并定容至1 000 mL。
5.8　水：煮沸除去二氧化碳，冷却后尽快使用。
2
6 仪器与设备
6.1　手工蒸馏装置：见附录A。
6.2　移液管：5 mL、25 mL。
6.3　滴定管：50 mL。
6.4　量筒：100 mL。
6.5　分析天平：感量0.000 1 g。
6.6　自动凯式定氮仪：具有自动加液、蒸馏、滴定功能。
6.7　电热套。
6.8　消化炉。
6.9　玻璃珠。
7 分析步骤
7.1 方法一：蒸馏装置蒸馏- 返滴定法
称取充分混匀后的试样0.50 g（精确至0.000 1 g），置于干燥的1 000 mL 蒸馏烧瓶底部，用少量
水冲洗蒸馏烧瓶内侧，小心加入5 mL 硫酸（5.1）、0.2 g 五水硫酸铜（5.2），在电热套中缓慢加热使
二氧化碳逸尽，逐步提高加热温度，直至冒浓酸白烟，继续加热15min，冷却，小心加入150 mL 水
（5.8），加入数粒玻璃珠。
蒸馏装置的搭建见附录A。向蒸馏液接收瓶注入25.00 mL 硫酸溶液（5.3）及2 滴～3 滴甲基红-
亚甲基蓝混合指示剂（5.4），加水（5.8）使溶液能淹没接收瓶的双连球瓶颈。加入40 mL 氢氧化钠溶
液（5.5）至滴液漏斗中，旋转滴液漏斗活塞使其流入蒸馏烧瓶，立即拧紧活塞及水封。开始蒸馏，
直至蒸馏烧瓶内的液体有2/3 蒸出时结束。用少量水冲洗冷凝管及蒸馏液接收瓶内侧，洗液并入接
收液。
尽快用氢氧化钠标准滴定溶液（5.6）滴定接收液，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分
混匀。
7.2 方法二：自动凯式定氮仪蒸馏- 直接滴定法
称取充分混匀后的试样0.50 g（精确至0.0001 g），置于干燥的250 mL消化管底部，用少量水冲洗
消化管内侧，小心加入5 mL 硫酸（5.1）、0.2 g 五水硫酸铜（5.2），在消化炉中加热，当消化炉温度达
到420 ℃后，继续消化40min，冷却。用自动凯氏定氮仪自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据，自
动凯氏定氮仪的工作参考条件见附录B。注意在试验前将硫酸标准滴定溶液（5.3）、氢氧化钠溶液
（5.5）、硼酸溶液（5.7）或含有甲基红- 亚甲基蓝混合指示剂的硼酸溶液装入自动凯氏定氮仪的相应
容器中。
7.3 空白试验
制备试验溶液的同时，除不加试验溶液外，以同样试剂、同样用量和同样方法蒸馏制备空白溶
液，进行空白平行试验。
7.4 结果计算与表述
试样中的氮含量按公式（1）计算：
w
V V c
N m 
   
 2 1
0 01401
100
.
……………………………（1）
3
式中：
wN ——试样的氮含量（质量分数），%；
V2 —— 空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.6）或试液消耗的硫酸标准滴定溶液
（5.3）的体积，单位为毫升（mL）；
V1 —— 试液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.6）或空白试验消耗的硫酸标准滴定溶液
（5.3）的体积，单位为毫升（mL）；
c ——氢氧化钠或硫酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.01401 —— 与1.00 mL硫酸［c（1/2H2SO4）=1.000 mol/L］或氢氧化钠［c（NaOH）=1.000 mol/L］
标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量；
m —— 试样质量，单位为克（g）。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留到小
数点后两位。
试样中的尿素含量按公式（2）计算：
wU = （wN - F×wBi）×2.1438 ……………………………（2）
式中：
wU ——试样的尿素含量（质量分数），%
F ——缩二脲转化为氮的系数（0.4076）；
wBi —— 根据GB 29518—2013 中附录C 测定的缩二脲含量（质量分数），%。
结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1 给出的平均值范围内，这两个测试结
果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
表1　重复性限
尿素含量（质量分数）wU
%
重复性限r
%
方法一方法二
30.0～35.0 0.44 0.38
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2 给出的平均值范围内，这两个测试结
果的绝对差值不超过重复性限（R），超过重复性限（R）的情况不超过5%。
表2　再现性限
尿素含量（质量分数）wU
%
再现性限R
%
方法一方法二
30.0～35.0 0.66 0.60
4
附 录 A
（资料性）
手工蒸馏装置示意图
手工蒸馏装置示意图见图A.1。
标引序号说明：
1——滴液漏斗；
2——防溅球；
3——1000mL 蒸馏烧瓶；
4——电热套；
5——升降台；
6——承接管；
7——冷凝水管；
8——蒸馏液接收瓶（500 mL 带双连球的锥形瓶）。
注：蒸馏装置的接口处均应涂硅脂。
图A.1 手工蒸馏装置示意图
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附 录 B
（资料性）
自动凯氏定氮仪工作参考条件
自动凯氏定氮仪参考工作条件：
a） 滴定模式：电位滴定。
b） 滴定终点：pH 4.65。
c） 氢氧化钠溶液（5.5）每泵冲程：45.0 mL。
d） 硼酸溶液（5.7）每泵冲程：65.0 mL。
e） 水溶液每泵冲程：25.0 mL。
f） 蒸馏搅拌速度：7。
g） 蒸汽功率：100%。
h） 蒸馏时间：≥ 4 min。
注：对于不同的自动凯氏定氮仪，仪器条件可能存在差异，测试前应将条件优化至最佳。