JJF(皖) 207-2025 比表面积及孔径分析仪校准规范

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资源简介
安徽省地方计量技术规范
JJF(皖)207—2025
比表面积及孔径分析仪校准规范
Calibration Specification for Specific Surface Area
and Pore Size Analyzer
2025-01-09 发布2025-03-01 实施
(皖)
安徽省市场监督管理局发布
JJF(皖)207-2025
归口单位:安徽省化学计量技术委员会
主要起草单位:合肥市计量测试中心
国仪量子技术(合肥)股份有限公司
国检测试控股集团计量检测有限公司
本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释
比表面积及孔径分析仪校准规范
Calibration Specification for Specific
Surface Area and Pore Size Analyzer
JJF(皖)207-2025
JJF(皖)207-2025
本规范主要起草人:
方文莉(合肥市计量测试中心)
贺成芬(国仪量子技术(合肥)股份有限公司)
程晓苏(国检测试控股集团计量检测有限公司)
严璐(合肥市计量测试中心)
李君(合肥市计量测试中心)
参加起草人:
王华强(国仪量子技术(合肥)股份有限公司)
李刚(合肥市计量测试中心)
姚瑶(合肥市计量测试中心)
曾彪(国检测试控股集团计量检测有限公司)
俞秀文(国检测试控股集团计量检测有限公司)
李浩(国检测试控股集团计量检测有限公司)
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I
目录
引言........................................................................................................................................(II)
1 范围....................................................................................................................................(1)
2 引用文件.............................................................................................................................(1)
3 术语....................................................................................................................................(1)
4 概述....................................................................................................................................(2)
5 计量特性.............................................................................................................................(3)
6 校准条件.............................................................................................................................(3)
6.1 环境条件..........................................................................................................................(3)
6.2 测量标准及其他设备......................................................................................................(3)
7 校准项目和校准方法.........................................................................................................(4)
7.1 校准前检查......................................................................................................................(4)
7.2 校准步骤..........................................................................................................................(5)
7.3 预加热处理系统..............................................................................................................(5)
7.4 测试加热系统..................................................................................................................(6)
7.5 比表面积..........................................................................................................................(7)
7.6 总孔容..............................................................................................................................(8)
7.7 平均孔径..........................................................................................................................(8)
7.8 最可几孔径......................................................................................................................(9)
8 校准结果表达...................................................................................................................(10)
8.1 校准记录........................................................................................................................(10)
8.2 校准证书........................................................................................................................(10)
8.3 校准结果的不确定度评定............................................................................................(11)
9 复校时间间隔...................................................................................................................(11)
附录A 比表面积及孔径分析仪校准记录参考格式.........................................................(12)
附录B 比表面积及孔径分析仪校准证书内页参考格式................................................. (14)
附录C 比表面积及孔径分析仪校准结果不确定度评定示例......................................... (15)
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II
引言
本规范以JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、
JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》和JJF 1094《测量仪器特性评定》为基础性系列规
范进行制定。
本规范主要参考GB/T 13390—2008《金属粉末比表面积的测定氮吸附法》、GB/T
20170.2—2006《稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积的测定》、
GB/T 39713—2020《精细陶瓷粉体比表面积试验方法气体吸附BET 法》、HG/T 6138—2023
《比表面积及孔径分析仪》编制而成。
本规范为首次发布。
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1
比表面积及孔径分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于比表面积及孔径分析仪(以下简称“分析仪”)的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
GB/T 13390—2008 金属粉末比表面积的测定氮吸附法
GB/T 20170.2—2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积
的测定
GB/T 39713—2020 精细陶瓷粉体比表面积试验方法气体吸附BET 法
HG/T 6138—2023 比表面积及孔径分析仪
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 漏率leak rate
规定时间内固定容积被检件内压力的变化量。
[来源:HG/T 6138—2023,3.1,有修改]
3.2 进气速率intake rate
规定时间内系统压力的平均增长值。
[来源:HG/T 6138—2023,3.2,有修改]
3.3 抽真空速率evacuation rate
规定时间内系统压力的平均降低值。
[来源:HG/T 6138—2023,3.3,有修改]
3.4 吸附adsorption
吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集。
[来源:GB/T 39713—2020,3.1]
3.5 物理吸附physisorption
吸附质弱的键合,压力和温度微小变动即可引发过程逆转的吸附。
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2
[来源:GB/T 39713—2020,3.2]
3.6 比表面积specific surface area
单位质量固体物质的表面积。
[来源:GB/T 39713—2020,3.11]
3.7 相对压力relative pressure
平衡压力与饱和蒸汽压的比值。
[来源:GB/T 39713—2020,3.12]
3.8 饱和蒸汽压saturation vapour perssure
吸附温度下,吸附气体大量液化时的蒸气压。
[来源:GB/T 39713—2020,3.14]
4 概述
比表面积及孔径分析仪是用于表征材料表面特性和孔隙结构的仪器。根据惰性气体在
固体表面的物理吸附特性,在一定压力下,吸附剂表面在超低温下对气体分子(吸附质)具
有可逆物理吸附作用,通过测定平衡吸附量,获得吸附和脱附等温线,根据理论模型得到
材料的比表面积、孔径分布和孔容等物性参数。分析仪主要由样品测试系统、饱和蒸汽压
测试系统、进气系统、真空系统、预加热处理系统等部分组成,其结构组成如图1 所示。
图1 比表面积及孔径分析仪结构示意图
1,2-气源钢瓶;3,18-减压阀;4,7,10,15,16,17-阀门;5-外气室(压力测试区);6,11-压力传感器;
8,9-真空泵;12-饱和蒸气压测试区;13-低温系统、预处理加热系统或测试加热系统;14-样品管
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3
5 计量特性
根据被校仪器适用的测量对象,选择合适的校准项目的计量特性进行校准,计量特性
见表1。
表1 计量特性
序号校准项目计量特性计量性能指标
1 预处理加热系统温度偏差±5℃
2 测试加热系统温度偏差±1℃
3 比表面积
示值相对误差
(0.1~1.00)m2/g:±20%
(>1.00~10.0)m2/g:±15%
(>10.0~150)m2/g:±10%
(>150~1000)m2/g:±5%
重复性≤2%
4 总孔容
示值相对误差±10%
重复性≤5%
5 平均孔径
示值相对误差±10%
重复性≤5%
6 最可几孔径
示值相对误差±10%
重复性≤5%
注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(20±10)℃。
6.1.2 环境湿度:不大于85%RH。
6.1.3 其他条件:检验室内无腐蚀性气体,仪器周围无影响测量结果的晃动、冲击、电磁
场及其他干扰源;仪器接地良好,且避免阳光直射;室内应配有排风设备等保证空气流通
的设施。
6.2 测量标准及其他设备
测量标准及其他设备见表2。
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4
表2 测量标准及其他设备
序号校准项目
测量标准及其他设备
名称技术要求
1 预加热处理系统温度测量设备
测量范围(30~400)℃,
MPE:±(0.15℃+0.002│t│)
2 测试加热系统温度测量设备
测量范围(-10~50)℃,
MPE:±(0.15℃+0.002│t│)
3
比表面积、总孔容、平均
孔径、最可几孔径
标准物质
根据仪器校准的实际需要,选择适用
的国家有证标准物质,标准物质不确
定度应不大于相应校准项目误差最
大允许值的1/3
电子天平分辨力0.1mg,准确度等级级
其他设备
气源(He、N2 等,纯度不低于
99.999%)、恒温介质(液氮,纯度不
低于99%)
注:允许使用其他满足测量不确定度要求的标准器进行校准。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准前检查
7.1.1 外观检查
分析仪应有铭牌,标明产品名称、规格型号、出厂编号、制造厂、出厂日期等。
7.1.2 真空度和漏率
打开真空阀,对样品测试系统进行抽真空,含机械泵仪器样品测试系统压力不大于
100 Pa,含分子泵仪器样品测试系统压力不大于1 Pa。关闭真空阀,记录10 min、20 min、
30 min 样品测试系统内压力的变化量,根据公式(1)计算漏率,含机械泵仪器漏率不大
于1×10-7 Pa·m3/s,含分子泵仪器漏率不大于1×10-8 Pa·m3/s。
 
2 1
1 2 2 1 /
t t
Q V T T p p


 ( )
(1)
式中:
Q ——漏率,Pa·m3/s ;
V ——样品测试系统容积,m3;
1 T ——开始温度的数值,K;
2 T ——结束温度的数值,K;
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5
1 p ——开始压力的数值,Pa;
2 p ——结束压力的数值,Pa;
1 t ——开始时间的数值,s;
2 t ——结束时间的数值,s。
7.1.3 进气速率
打开进气阀,控制系统进气,记录样品测试系统从0.1 kPa 加压到100 kPa 所用时间,
应为30 s~90 s,即进气速率范围为1.110 kPa/s~3.330 kPa/s。
7.1.4 抽真空速率
将样品测试系统充N2 至110 kPa,关闭进气阀,打开真空阀,对样品测试系统进行抽
真空,记录系统压力由100 kPa 降至0.5 kPa 所用时间,应为20 s~450 s,即抽真空速率
为0.221 kPa/s~4.975 kPa/s。
7.2 校准步骤
根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求,预先称取适量标准物质试
样,根据标准物质的脱气要求(脱气时间、脱气温度等)对标准物质试样进行脱气前处理,
待试样缓慢冷却至室温后,用电子天平称取试样质量(精确至0.1mg)。
检查仪器载气(He)、吸附气体(N2)以及恒温或冷却介质(液氮)准备就绪后,将
内含试样的样品管连接到分析仪上,使其位于盛有液氮(对于1m2/g 左右或者更小的低比
表面积样品,通常选择液氮温度下用Kr 做吸附气体)的杜瓦瓶上方,输入脱气后试样质
量。
根据被校仪器的测量对象,选择相应的标准物质试样进行校准。
校准比表面积,在相对压力0.05~0.30 范围内均匀设置不少于5 个实验点进行数据采
集,采用BET 方程进行数据拟合时应使得线性相关系数不小于0.999。
校准总孔容、平均孔径、最可几孔径,从相对压力0.995 开始逐渐降低相对压力做脱
附试验,在相对压力0.995~0.1 范围内均匀设置不少于20 个实验点进行数据采集。
7.3 预加热处理系统
温度校准点根据用户需要选择常用脱气温度进行,用温度测量设备测量预加热处理系
统腔内温度,选择一支温度传感器进行测量,测量时温度传感器不应接触预加热处理系统
内壁。
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6
设定预加热处理系统温度,待温度稳定后每隔2 分钟读取温度数据,共读取15 次,
根据公式(2)(3)计算预加热处理系统温度偏差。
t  t ts max max (2)
s t  t t min min (3)
式中:
max t ——温度上偏差,℃;
min t ——温度下偏差,℃;
max t ——规定时间内温度测量设备测量的最高温度,℃;
min t ——规定时间内温度测量设备测量的最低温度,℃;
s t ——设备设定温度,℃。
7.4 测试加热系统
温度校准点根据用户需要选择常用温度进行,测温点的布置如图2 所示。O 点位于有
效工作区的几何中心,其余各测温点到测试加热系统内壁的距离为各自边长(直径)的
1/10。设定测试加热系统温度,待温度稳定后读取温度数据。在30min 内,每隔3min 测
量1 次,共测量11 次,记录各测温点与测试加热系统显示的温度值。根据公式(4)计算
各点温度偏差。
图2 测试加热系统温度布点示意图
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7
i i d T  T T (4)
式中:
i t ——各测量点温度偏差,℃;
i T ——各测量点实际温度平均值,℃;
d T ——测试加热系统显示温度的平均值,℃。
7.5 比表面积
7.5.1 比表面积示值相对误差
称取标准物质试样,进行三次实验并记录每次测量仪器比表面积示值,根据公式(5)
计算比表面积示值相对误差。
100%

 
A
A A A (5)
式中:
A——比表面积示值相对误差,%;
A ——仪器比表面积三次示值平均值,m2/g;
A ——标准物质的比表面积标准值,m2/g。
7.5.2 测量重复性
根据公式(6)计算比表面积示值重复性。
  max min 100%



C A
s A A A (6)
式中:
A s ——比表面积测量重复性,%;
max A ——仪器比表面积三次测量示值最大值,m2/g;
min A ——仪器比表面积三次测量示值最小值,m2/g;
A ——仪器比表面积三次测量示值平均值,m2/g;
C ——极差系数,三次测量时取值1.69。
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8
7.6 总孔容
7.6.1 总孔容示值相对误差
称取标准物质试样,进行三次实验并记录每次测量仪器总孔容示值,根据公式(7)
计算总孔容示值相对误差。
100%

 
V
V V V (7)
式中:
V ——总孔容示值相对误差,%;
V ——仪器总孔容三次示值平均值,cm3/g;
V ——标准物质的总孔容标准值,cm3/g。
7.6.2 测量重复性
根据公式(8)计算总孔容示值重复性。
  max min 100%



C V
s V V V (8)
式中:
V s ——总孔容测量重复性,%;
max V ——仪器总孔容三次测量示值最大值,cm3/g;
min V ——仪器总孔容三次测量示值最小值,cm3/g;
V ——仪器总孔容三次测量示值平均值,cm3/g;
C ——极差系数,三次测量时取值1.69。
7.7 平均孔径
7.7.1 平均孔径示值相对误差
称取标准物质试样,进行三次实验并记录每次测量仪器平均孔径示值,根据公式(9)
计算平均孔径示值相对误差。
100%
1
1 1
1 

 
d
d d d (9)
式中:
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9
d1——平均孔径示值相对误差,%;
1 d ——仪器平均孔径三次示值平均值,nm;
1 d ——标准物质的平均孔径标准值,nm。
7.7.2 测量重复性
根据公式(10)计算平均孔径示值重复性。
  100%
1
1max 1min
1 



C d
s d d d (10)
式中:
d1 s ——平均孔径测量重复性,%;
1max d ——仪器平均孔径三次测量示值最大值,nm;
1min d ——仪器平均孔径三次测量示值最小值,nm;
1 d ——仪器平均孔径三次测量示值平均值,nm;
C ——极差系数,三次测量时取值1.69。
7.8 最可几孔径
7.8.1 最可几孔径示值相对误差
称取标准物质试样,进行三次实验并记录每次测量仪器最可几孔径示值,根据公式(11)
计算最可几孔径示值相对误差。
100%
2
2 2
2 

 
d
d d d (11)
式中:
2 d ——最可几孔径示值相对误差,%;
2 d ——仪器最可几孔径三次示值平均值,nm;
2 d ——标准物质的最可几孔径标准值,nm。
7.8.2 测量重复性
根据公式(12)计算最可几孔径示值重复性。
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10
  100%
2
2max 2min
2 



C d
s d d d (12)
式中:
d 2 s ——最可几孔径测量重复性,%;
2max d ——仪器最可几孔径三次测量示值最大值,nm;
2min d ——仪器最可几孔径三次测量示值最小值,nm;
2 d ——仪器最可几孔径三次测量示值平均值,nm;
C ——极差系数,三次测量时取值1.69。
8 校准结果表达
8.1 校准记录
推荐的校准原始记录内容格式见附录A。
8.2 校准证书
校准证书应包括以下信息:
(a)标题:“校准证书”;
(b)实验室名称和地址;
(c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
(d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
(e)客户的名称和地址;
(f)被校对象的描述和明确标识;
(g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接受日期;
(h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
(i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
(j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
(k)校准环境的描述;
(l)校准结果及其测量不确定度的说明;
(m)对校准规范的偏离的说明(若有);
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11
(n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
(o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
(p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
推荐的校准证书内页格式见附录B。
8.3 校准结果的不确定度评定
测量不确定度评定按JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》进行,其不确定度评定
示例见附录C。
9 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所
决定的,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议复校时间间隔为12
个月。
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附录A
比表面积及孔径分析仪校准记录参考格式
记录编号:
共2 页第1 页
委托单位: 委托单位地址: 仪器名称:
生产厂家: 型号规格: 出厂编号:
被校仪器状态(完好“√”): 校准前: 校准后:
校准依据: 外观及功能性检查:
校准条件:温度: ℃ 相对湿度: % 校准地点:
标准器/
标准物质
型号规格出厂编号测量范围
不确定度/准确度
等级/最大允许误

有效期至证书编号
1.预加热处理系统温度设定值: ℃
测量值
/℃
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10 11 12 13 14 15
温度
上偏

温度下
偏差
不确定度U
(k=2)
2.测试加热系统温度设定值: ℃
测量次

温度显示值/℃
实测值/℃
O A B C D
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13
(续)
共2 页第2 页
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
各测量点温度偏差/℃
技术要求± ℃ 测量不确定度(k=2) U = ℃
3.校准项目
校准项目标准值仪器测量值
示值误

允许误差
测量重复

重复性
允差
测量不确定
度(k=2)
比表面积
总孔容
平均孔径
最可几孔

校准员: 核验员: 校准日期: 年月日
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附录B
比表面积及孔径分析仪校准证书内页参考格式
序号校准项目校准结果测量结果不确定度(k=2)
1 预加热处理系统
温度上偏差
温度下偏差
2
测试加热系统温
度偏差
O
A
B
C
D
3 比表面积
示值误差
重复性/
4 总孔容
示值误差
重复性/
5 平均孔径
示值误差
重复性/
6 最可几孔径
示值误差
重复性/
以下空白
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15
附录C
比表面积及孔径分析仪校准结果不确定度评定示例
C.1 比表面积示值误差测量结果不确定度评定
C.1.1 被校对象:比表面积及孔径分析仪,比表面积:8.96 m2/g。
C.1.2 校准标准:GBW 13905 炭黑比表面积标准物质。
C.1.3 测量方法:根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求,预先称取适
量标准物质试样,根据标准物质脱气要求进行脱气前处理,待试样缓慢冷却至室温后,用
天平称取脱气后试样质量。选择相对压力0.05~0.30 范围内均匀分布不少于5 个实验点进
行数据采集,将仪器三次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较,以两者之
差作为仪器的比表面积示值误差。
C.1.4 测量模型
比表面积示值误差的测量模型:
A  A A (C.1)
式中:
A——仪器比表面积示值误差,m2/g;
A ——仪器比表面积三次示值平均值,m2/g;
A ——标准物质的比表面积标准值,m2/g。
C.1.5 方差和灵敏系数
方差:
2 2 2 2 2
c u (A)  c(A) u(A)  c(A) u(A) (C.2)
灵敏系数:
( ) 1



A
c A A ; ( )  1



A
c A A
C.1.6 标准不确定度评定
C.1.6.1 输入量A引入的标准不确定度u(A)
输入量A引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引入。
C.1.6.2 比表面积测量重复性引入的不确定度分量1 u(A)
仪器重复测量实验结果为9.10 m2/g、9.06 m2/g、9.03 m2/g、9.03 m2/g、9.06 m2/g、9.01
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16
m2/g,根据贝塞尔公式计算可得标准偏差为s  0.032m2/g。校准过程取三次测量平均值作
为校准结果,则0.019
3
( )1 u A  s  m2/g。
C.1.6.3 仪器分辨力引入的不确定度分量2 u(A)
仪器分辨力为0.01 m2/g,其数显量化误差以等概率分布在半宽为0.005 m2/g 区间内,
则0.0029
2 3
( ) 0.01 2 u A   m2/g。
仪器分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度,可以忽略不
计,因此输入量A引入的标准不确定度u(A)  0.019m2/g。
C.1.6.4 标准物质标准值引入的标准不确定度u(A)
根据标准物质证书可得,GBW13905 炭黑比表面积标准物质:比表面积标准值为8.96
m2/g,扩展不确定度为0.30 m2/g(k=2 ), 则标准物质标准值引入的标准不确定度
u(A)  0.15m2/g。
C.1.7 各项标准不确定度分量一览表
将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.1。
表C.1 各项标准不确定度分量一览表
标准不确定度分量不确定度来源
标准不确定度分量
大小u 灵敏系数c c u
u(A) 输入量A引入的
不确定度分量
0.019 m2/g 1 0.019 m2/g
u(A) 输入量A 引入的
不确定度分量0.15 m2/g -1 0.15 m2/g
C.1.8 合成标准不确定度( ) c u A
合成标准不确定度为:
( ) ( )2 ( )2 ( )2 ( )2 0.0192 0.152 0.16
c u A  c A u A  c A u A    m2/g
C.1.9 扩展不确定度U
取包含因子k  2,则: ( ) 2 0.16 0.32 c U  ku A    m2/g
C.2 总孔容示值误差测量结果不确定度评定示例
C.2.1 被校对象:比表面积及孔径分析仪,总孔容:0.875 cm3/g。
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C.2.2 校准标准:GBW 13910 介孔SiO2 比表面积、总孔容及孔径标准物质。
C.2.3 测量方法:根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求,预先称取适
量标准物质试样,根据标准物质脱气要求进行脱气前处理,待试样缓慢冷却至室温后,用
天平称取脱气后试样质量。从相对压力0.995 开始逐渐降低相对压力做脱附试验,在相对
压力0.995~0.1 范围内均匀设置不少于20 个实验点进行数据采集,将仪器三次测量结果
的算数平均值与标准物质的标准值进行比较,以两者之差作为仪器的总孔容示值误差。
C.2.4 测量模型
总孔容示值误差的测量模型:
V V V (C.3)
式中:
V ——仪器总孔容示值误差,cm3/g;
V ——仪器总孔容三次示值平均值,cm3/g;
V ——标准物质的总孔容标准值,cm3/g。
C.2.5 方差和灵敏系数
方差:
2 2 2 2 2
c u (V)  c(V) u(V)  c(V) u(V) (C.4)
灵敏系数:
( )  1



V
c V V ; ( )  1



V
c V V
C.2.6 标准不确定度评定
C.2.6.1 输入量V 引入的标准不确定度u(V)
输入量V 引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引入。
C.2.6.2 总孔容测量重复性引入的不确定度分量1 u(V )
仪器重复测量实验结果为0.867 cm3/g、0.875 cm3/g、0.875 cm3/g、0.874 cm3/g、0.863
cm3/g、0.868 cm3/g,根据贝塞尔公式计算可得单次实验标准偏差为s  0.005 cm3/g。校准
过程取三次测量平均值作为校准结果,则0.0046
3
( )1 u V  s  cm3/g。
C.2.6.3 仪器分辨力引入的不确定度分量2 u(V )
仪器分辨力为0.001 cm3/g,其数显量化误差以等概率分布在半宽为0.0005 cm3/g 区间
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18
内,则0.00029
2 3
( ) 0.001 2 u V   cm3/g。
仪器分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度,可以忽略不
计,因此输入量V 引入的标准不确定度u(V)  0.0046 cm3/g。
C.2.6.4 标准物质标准值引入的标准不确定度u(V)
根据标准物质证书可得,GBW 13910 介孔SiO2 比表面积、总孔容及孔径标准物质:
总孔容标准值为0.875 cm3/g,扩展不确定度为0.019 cm3/g(k=2),则标准物质标准值引入
的标准不确定度u(V)  0.0095 cm3/g。
C.2.7 各项标准不确定度分量一览表
将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.2。
表C.2 各项标准不确定度分量一览表
标准不确定度分量不确定度来源
标准不确定度分量
大小u 灵敏系数c c u
u(V) 输入量V 引入的
不确定度分量
0.0046 cm3/g 1 0.0046 cm3/g
u(V ) 输入量V 引入的
不确定度分量0.0095 cm3/g -1 0.0095 cm3/g
C.2.8 合成标准不确定度( ) c u V
合成标准不确定度为:
( ) ( )2 ( )2 ( )2 ( )2 0.00462 0.00952 0.011
c u V  c V u V  c V u V    cm3/g
C.2.9 扩展不确定度U
取包含因子k  2,则: ( ) 2 0.011 0.022 c U  ku V    cm3/g
C.3 平均孔径示值误差测量结果不确定度评定示例
C.3.1 被校对象:比表面积及孔径分析仪,平均孔径:11.29 nm。
C.3.2 校准标准:GBW 13910 介孔SiO2 比表面积、总孔容及孔径标准物质。
C.3.3 测量方法:根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求,预先称取适
量标准物质试样,根据标准物质脱气要求进行脱气前处理,待试样缓慢冷却至室温后,用
天平称取脱气后试样质量。从相对压力0.995 开始逐渐降低相对压力做脱附试验,在相对
压力0.995~0.1 范围内均匀设置不少于20 个实验点进行数据采集,将仪器三次测量结果
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19
的算数平均值与标准物质的标准值进行比较,以两者之差作为仪器的平均孔径示值误差。
C.3.4 测量模型
平均孔径示值误差的测量模型:
1 1 1 d  d  d (C.5)
式中:
1 d ——仪器平均孔径示值误差,nm;
1 d ——仪器平均孔径三次示值平均值,nm;
d1 ——标准物质的平均孔径标准值,nm。
C.3.5 方差和灵敏系数
方差:
2
1
2
1
2
1
2
1 1
2
c u (d )  c(d ) u(d )  c(d ) u(d ) (C.6)
灵敏系数:
( ) 1
1
1
1 



d
c d d ; ( ) 1
1
1
1  



d
c d d
C.3.6 标准不确定度评定
C.3.6.1 输入量d1引入的标准不确定度( ) 1 u d
输入量d1引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引入。
C.3.6.2 平均孔径测量重复性引入的不确定度分量1 1 u(d )
仪器重复测量实验结果为11.090 nm、11.115 nm、11.146 nm、11.131 nm、11.106 nm、
11.089 nm,根据贝塞尔公式计算可得单次实验标准偏差为s  0.0227 nm。校准过程取三次
测量平均值作为校准结果,则0.0131
3
( )1 1 u d  s  nm。
C.3.6.3 仪器分辨力引入的不确定度分量1 2 u(d )
仪器分辨力为0.01 nm,其数显量化误差以等概率分布在半宽为0.005 nm 区间内,则
0.0029
2 3
( ) 0.01 1 2 u d   nm。
仪器分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度,可以忽略不
计,因此输入量1 d 引入的标准不确定度( ) 0.0131 1 u d  nm。
C.3.6.4 标准物质标准值引入的标准不确定度( ) 1 u d
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根据标准物质证书可得,GBW 13910 介孔SiO2 比表面积、总孔容及孔径标准物质:
平均孔径标准值为11.29 nm,扩展不确定度为0.24 nm(k=2),则标准物质标准值引入的
标准不确定度( ) 0.12 1 u d  nm。
C.3.7 各项标准不确定度分量一览表
将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.3。
表C.3 各项标准不确定度分量一览表
标准不确定度分量不确定度来源
标准不确定度分量
大小u 灵敏系数c c u
( ) 1 u d 输入量d1引入的
不确定度分量
0.0131 nm 1 0.0131 nm
( ) 1 u d 输入量1 d 引入的
不确定度分量
0.12 nm -1 0.12 nm
C.3.8 合成标准不确定度( ) c 1 u d
合成标准不确定度为:
( ) ( ) ( ) ( ) ( )2 0.01312 0.122 0.121
1
2
1
2
1
2
c 1 1 u d  c d u d  c d u d    nm
C.3.9 扩展不确定度U
取包含因子k  2,则: ( ) 2 0.121 0.25 c 1 U  ku d    nm
C.4 最可几孔径示值误差测量结果不确定度评定示例
C.4.1 被校对象:比表面积及孔径分析仪,最可几孔径:7.67 nm。
C.4.2 校准标准:GBW 13910 介孔SiO2 比表面积、总孔容及孔径标准物质。
C.4.3 测量方法:根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求,预先称取适
量标准物质试样,根据标准物质脱气要求进行脱气前处理,待试样缓慢冷却至室温后,用
天平称取脱气后试样质量。从相对压力0.995 开始逐渐降低相对压力做脱附试验,在相对
压力0.995~0.1 范围内均匀设置不少于20 个实验点进行数据采集,将仪器三次测量结果
的算数平均值与标准物质的标准值进行比较,以两者之差作为仪器的最可几孔径示值误差。
C.4.4 测量模型
最可几孔径示值误差的测量模型:
2 2 2 d  d  d (C.7)
式中:
2 d ——仪器最可几孔径示值误差,nm;
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21
2 d ——仪器最可几孔径三次示值平均值,nm;
d2 ——标准物质的最可几孔径标准值,nm。
C.4.5 方差和灵敏系数
方差:
2
2
2
2
2
2
2
2 2
2
c u (d )  c(d ) u(d )  c(d ) u(d ) (C.8)
灵敏系数:
( ) 1
2
2
2 



d
c d d ; ( ) 1
2
2
2  



d
c d d
C.4.6 标准不确定度评定
C.4.6.1 输入量d2引入的标准不确定度( ) 2 u d
输入量d2引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引入。
C.4.6.2 最可几孔径测量重复性引入的不确定度分量2 1 u(d )
仪器重复测量实验结果为7.734 nm、7.725 nm、7.722 nm、7.764 nm、7.833 nm、7.608
nm,根据贝塞尔公式计算可得单次实验标准偏差为s  0.0731 nm。校准过程取三次测量
平均值作为校准结果,则0.0422
3
( )2 1 u d  s  nm。
C.4.6.3 仪器分辨力引入的不确定度分量2 2 u(d )
仪器分辨力为0.01 nm,其数显量化误差以等概率分布在半宽为0.005 nm 区间内,则
0.0029
2 3
( ) 0.01 2 2 u d   nm。
仪器分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度,可以忽略不
计,因此输入量1 d 引入的标准不确定度( ) 0.0422 2 u d  nm。
C.4.6.4 标准物质标准值引入的标准不确定度( ) 2 u d
根据标准物质证书可得,GBW 13910 介孔SiO2 比表面积、总孔容及孔径标准物质:
平均孔径标准值为7.67 nm,扩展不确定度为0.16 nm(k=2),则标准物质标准值引入的标
准不确定度( ) 0.08 2 u d  nm。
C.4.7 各项标准不确定度分量一览表
将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.4。
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22
表C.4 各项标准不确定度分量一览表
标准不确定度分量不确定度来源
标准不确定度分量
大小u 灵敏系数c c u
( ) 2 u d 输入量d2引入的
不确定度分量
0.0422 nm 1 0.0422 nm
( ) 2 u d 输入量2 d 引入的
不确定度分量
0.08 nm -1 0.08 nm
C.4.8 合成标准不确定度( ) c 2 u d
合成标准不确定度为:
( ) ( ) ( ) ( ) ( )2 0.04222 0.082 0.09
2
2
2
2
2
2
c 2 2 u d  c d u d  c d u d    nm
C.4.9 扩展不确定度U
取包含因子k  2,则: ( ) 2 0.09 0.18 c 2 U  ku d    nm
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