JJF(皖) 209-2025 大口径液氮容器校准规范

(皖)
安徽省地方计量技术规范
JJF（皖）209—2025
大口径液氮容器校准规范
Calibration Specification for Large Caliber
Liquid Nitrogen Container
2025-01-09 发布2025-03-01 实施
安徽省市场监督管理局发布

JJF（皖）209—2025
归口单位：安徽省生物医药计量技术委员会
主要起草单位：合肥市计量测试中心
宁波市计量测试研究院
参加起草单位：北京林电伟业电子技术有限公司
兆科药业（合肥）有限公司
中盛溯源生物科技有限公司
合肥中科普瑞昇生物医药科技有限公司
合肥中科普瑞昇医学检验实验室有限公司
本规范委托安徽省生物医药计量技术委员会负责解释
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大口径液氮容器校准规范
Calibration Specification for Large
Caliber Liquid Nitrogen Container
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本规范主要起草人：
刘敏（合肥市计量测试中心）
王珂（合肥市计量测试中心）
纪洪芝（宁波市计量测试研究院）
徐亚迪（合肥市计量测试中心）
刘媛媛（合肥市计量测试中心）
参加起草人：
李征（北京林电伟业电子技术有限公司）
钱芳［兆科药业（合肥）有限公司］
董成友（中盛溯源生物科技有限公司）
许晓丹（合肥中科普瑞昇生物医药科技有限公司）
黄涛（合肥中科普瑞昇医学检验实验室有限公司）
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I
目录
引言····································································································· （Ⅱ）
1 范围··································································································（1）
2 引用文件····························································································（1）
3 术语··································································································（1）
4 概述··································································································（2）
5 计量特性····························································································（2）
5.1 顶层温度示值误差············································································· （2）
5.2 顶层温度均匀度················································································ （2）
5.3 最高温度························································································· （3）
6 校准条件····························································································（3）
6.1 环境条件························································································· （3）
6.2 负载条件························································································· （3）
6.3 测量标准及其他设备·········································································· （3）
7 校准项目和校准方法············································································ （3）
7.1 校准项目························································································· （3）
7.2 外观检查························································································· （4）
7.3 校准方法························································································· （4）
7.4 数据处理························································································· （5）
8 校准结果的表达···················································································（6）
9 复校时间间隔······················································································（6）
附录A 大口径液氮容器校准记录参考格式···················································（7）
附录B 大口径液氮容器校准证书内页参考格式·············································（8）
附录C 顶层温度示值误差测量不确定度评定示例··········································（9）
附录D 顶层温度均匀度测量不确定度评定示例··········································· （12）
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II
引言
JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001—2011《通用计量术语及
定义》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的
基础性系列规范。
本规范主要参考JJF 1101—2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》、GB/T
14174—2012《大口径液氮容器》的部分内容，并结合国内外目前在用的大口径液氮容
器生产和使用情况，对其具体技术指标和校准方法进行了规定和解释。
本规范为首次发布。
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1
大口径液氮容器校准规范
1 范围
本规范适用于温度范围-196 ℃～-150 ℃、有效容积不大于1830 L、口径不小于
315mm 的大口径液氮容器（以下简称液氮容器）的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJF 1101—2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范
GB/T 14174—2012 大口径液氮容器
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3 术语
JJF 1001—2011 界定的及以下术语和定义适用于本规范。
3.1 颈管calibre
液氮容器顶部，用于存取样本所设置的开口。
3.2 内转体internal rotation
用于放置冻存架、围绕主轴进行旋转的结构件。
3.3 冻存架shelf
用于放置储存生物样本的立式架子。
3.4 工作空间workingspace
液氮容器中放置冻存架的全部空间。
3.5 稳定状态steady state
液氮容器工作空间内任意点的温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。
3.6 顶层温度top layer temperature
以内转体平台为基准，冻存架最顶层处的温度。
3.7 底层温度bottom layer temperature
以内转体平台为基准，冻存架最底层处的温度。
3.8 温度均匀度temperature uniformity
液氮容器稳定状态下，工作空间在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。
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2
4 概述
大口径液氮容器是一种生物样本存储系统，它利用液氮作为制冷源，借助液氮蒸发
降温，用于血样、细胞、病毒等生物样本的低温保存、低温治疗，以及人工授精和各种
细胞组织的存储等，实现了样本的长期保存和管理。
液氮容器一般由多层绝热体、内胆、外壳、颈管、冻存架、内转体、温度液位监测
仪等结构组成，典型结构示意图如图1 所示。
图1 液氮容器典型结构示意图
注：1 盖塞；2 颈管；3 外壳；4 多层绝热体；5 内胆；6 冻存架；7 吸附剂；8 脚轮；9 内转体；
10 真空封口塞；11 吊环；12 液氮注入口；13 操作平台；14 温度液位监测仪。
5 计量特性
5.1 顶层温度示值误差
液氮容器在稳定状态下，监测仪显示顶层温度算术平均值与顶层中心测量点测量的
算术平均值之差。
5.2 顶层温度均匀度
液氮容器在稳定状态下，顶层各测量点每次测量中实测最高温度与最低温度之差的
算术平均值。
5.3 最高温度
液氮容器在稳定状态下，各测量点测得的最高温度。
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6 校准条件
6.1 环境条件
温度：15℃~35℃;
湿度：不大于85%RH;
气压：80 kPa~106 kPa。
设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源影响。实际工作中，
环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。
6.2 负载条件
一般在现有负载条件下校准，应说明负载的情况，也可在空载下校准。
6.3 测量标准及其他设备
6.3.1 测量标准
测量标准一般应选用多通道温度显示仪表或多路温度测量装置，传感器宜选用四线
制铂电阻温度计或铜-铜镍热电偶，通道传感器数量不少于5 个，并能满足校准工作需
求。
6.3.2 技术要求
测量标准温度传感器的数量应满足校准布点要求，各通道应采用同种型号规格的温
度传感器。测量标准的技术要求见表1。
表1 测量标准技术要求
序号设备名称测量范围技术要求
1 温度测量标准（-196～-130）℃
分辨力：不低于0.1 ℃
MPE：±（0.30 ℃＋0.005∣t∣）
注：
1 技术要求为包含传感器和采集设备的整体指标。
2 各通道的测量结果应含修正值。
3 ∣ t∣ 为温度的绝对值,单位为℃。
4 校准时可选用此表所列的测量标准，也可以选用不确定度符合要求的其他测量标准。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
校准项目见表2。
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4
表2 校准项目
序号校准项目
1 顶层温度示值误差
2 顶层温度均匀度
3 最高温度
7.2 外观检查
校准前应采用目测方法对液氮容器进行外观检查，外观应符合以下要求：
1）液氮容器的外形结构应完好，标识清晰，应标明设备的名称、型号规格、制造
商、出厂编号、制造日期等；
2）液氮容器所有冻存架可以通过颈管顺利放置和取出，内转体无明显变形，结构
稳定，能够顺畅旋转，无影响使用的缺陷；
3）液氮容器的顶层和底层温度传感器应按照说明书要求放置在正确位置。温度液
位监测仪应能实时显示顶层温度、底层温度和液位高度，并可对顶层最高温度和最低液
位进行设定，当高于设定温度或低于设定液位时，设备可自动补液或发出报警提示。
7.3 校准方法
7.3.1 校准点的选择
校准的温度点选择液氮容器稳定状态下的实际工作温度。
7.3.2 温度测量点位置和数量
传感器布放位置为液氮容器校准时的测量点，应布放在液氮容器工作空间的顶层平
面。传感器测量点用1、2、3……数字表示。
传感器布放位置如图2 所示，在顶层平面布放5 个温度传感器，其中1 个传感器布
放于平面几何中心，4 个传感器均匀布放于最远离主轴的冻存架顶层。传感器不应接触
内壁、冻存架或生物样本。
传感器测量点也可根据用户实际工作需求进行布放。
注：由于液氮容器温度极低，在布放和回收传感器时，勿让任何肌肤暴露，并佩戴低温手套、
护目镜等保护用具，防止冻伤。
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图2 布点示意图
7.3.3 温度的校准
按照7.3.2 的规定布放温度传感器，液氮容器达到稳定状态后开始记录各测量点温
度，记录时间间隔为2 min，30 min 内共记录16 组数据，或根据设备运行状况和用户校
准需求确定时间间隔和数据记录次数并在原始记录和校准证书中进行说明。
稳定时间一般按以下原则执行：液氮容器监测仪顶层温度示值恢复至正常运行温度
值，30 min 后可以开始记录数据。如果在规定的稳定时间之前能够确定液氮容器内温度
已经达到稳定，也可以提前记录。
注：
1 校准前后应观察并记录监测仪显示的液位值；
2 校准过程中应避免设备补液。
7. 4 数据处理
7.4.1 顶层温度示值误差
A O Δt  t  t （1）
式中：
△t ——顶层温度示值误差，℃；
A t ——设备显示顶层温度算术平均值，℃；
O t ——顶层中心点n 次测量的算术平均值，℃；
7.4.2 顶层温度均匀度
  

 
n
i
i i t t t n
1
r max min Δ / （2）
式中：
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r Δt ——顶层温度均匀度，℃
imax t ——各测量点在第i 次测得的最高温度，℃；
imin t ——各测量点在第i 次测得的最低温度，℃；
n ——测量次数。
7.4.3 最高温度
ij t max t max  （3）
式中：
max t ——最高温度，℃
ij max t ——测量点j 第i 次测量的实测值，℃；
8 校准结果的表达
经校准的液氮容器出具校准证书，校准证书应符合JJF 1071-2010 中5.12 的要求，
并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录参考格式见附录A，
校准证书参考格式见附录B。
液氮容器校准的测量不确定度按照JJF 1059.1-2012 的要求评定。顶层温度示值误差
的测量不确定度评定示例见附录C，顶层温度均匀度的测量不确定度评定示例见附录D。
9 复校时间间隔
建议复校间隔时间为1 年。用户可根据实际情况自主决定复校时间间隔。
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附录A
大口径液氮容器校准记录参考格式
委托单位证书编号
型号规格制造单位出厂编号
标准器名称型号/规格编号
不确定度/准确度等
级/最大允许误差
有效期至
校准依据校准地点温度℃ 湿度%RH
次数
顶层温度显示值
/℃
实测温度值/℃
1
2 3 4 5
1
2
3
……
监测仪液位示值/mm 校准前校准后
顶层温度示值误差/℃ 不确定度U（k=2）/℃
顶层温度均匀度/℃ 不确定度U（k=2）/℃
最高温度/℃ 不确定度U（k=2）/℃
校准员核验员校准日期
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附录B
大口径液氮容器校准证书内页参考格式
B.1 布点示意图如图B.1 所示。
图B.1 布点示意图
B.2 校准结果
校准项目校准结果/℃ 不确定度U（k=2）/℃
顶层温度示值误差
顶层温度均匀度
最高温度
注：监测仪液位示值校准前为mm，校准后为mm。
以下空白
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附录C
顶层温度示值误差测量不确定度评定示例
C.1 概述
C.1.1 被校对象
液氮容器，监测仪温度显示分辨力0.1 ℃。
C.1.2 测量标准
温度巡检仪，分辨力0.1 ℃，满足MPE：±（0.30 ℃＋0.005∣t∣），测量时带修正
值使用，修正值的不确定度U=0.1 ℃（k=2）。
C.1.3 校准方法
按照本规范7.3.2 的要求布放温度传感器，液氮容器达到稳定状态后开始记录各测
量点温度，记录时间间隔为2 min，30 min 内共记录16 组数据。
计算30 min 内监测仪显示顶层温度算术平均值与顶层中心测量点测量的算术平均
值之差，即为顶层温度示值误差。
C.2 测量模型
顶层温度示值误差按式（C.1）计算：
A O Δt  t  t （C.1）
式中：
△t ——顶层温度示值误差，℃；
A t ——设备显示顶层温度算术平均值，℃；
O t ——顶层中心点n 次测量的算术平均值，℃；
C.3 标准不确定度评定
标准不确定度来源：输入量A t 引入包括顶层温度示值误差的测量重复性、分辨力；
输入量O t 引入包括标准器的修正值、标准器的稳定性。
C.3.1 测量重复性引入的标准不确定度u1
对液氮容器进行10 次重复测量，计算每次测量的顶层温度示值误差，得到一组测
量列（见表C.1）。
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表C.1 重复性测量数据
测量次数i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
示值误差/℃ -1.5 -1.9 -1.5 -1.4 -1.5 -2.1 -1.6 -2.2 -1.4 -1.8
实验标准差：
 
0.29
1
Δ Δ
(Δ ) 1
2





n
t t
s t
n
i
i
℃
实际以16 次测量的算术平均值作为测量结果，则：
0.08
16
(Δ )
1 u  s t  ℃
C.3.2 分辨力引入的标准不确定度2 u
测量结果分辨力为0.1℃，区间半宽0.05℃，服从均匀分布，则分辨力引入的标准
不确定度为：
0.03
3
0.05
2 u   ℃
测量重复性引入的标准不确定度大于分辨力引入的标准不确定度，取其中较大者，
则u2 不计入。
C.3.3 标准器修正值引入的标准不确定度3 u
标准温度计整体溯源时，修正值的不确定度U=0.1 ℃（k=2），则：
0.05
2
0.1
3 u   ℃
C.3.4 标准器稳定性引入的标准不确定度4 u
本标准器相邻两次校准温度修正值最大变化0.2 ℃，按均匀分布，由此引入的标准
不确定度为：
0.12
3
0.2
4 u   ℃
C.4 标准不确定度分量汇总表
标准不确定度分量汇总表见表C.2。
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表C.2 标准不确定度汇总表
不确定度符号不确定度来源不确定度值/℃
tA u u1 测量重复性引入0.08
tO u 3 u 标准器修正值引入0.05
4 u 标准器稳定性引入0.12
C.5 合成标准不确定度的计算
由于1 u 、3 u 、4 u 互不相关，则合成标准不确定度：
2 0.16
4
2
3
2
c 1 u  u  u  u  ℃
C.6 扩展不确定度
取包含因子k  2，则顶层温度示值误差校准的扩展不确定度为：
0.4 c U  k  u  ℃
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附录D
顶层温度均匀度测量不确定度评定示例
D.1 概述
D.1.1 被校对象
液氮容器，监测仪温度显示分辨力0.1 ℃。
D.1.2 测量标准
温度巡检仪，分辨力0.1 ℃，满足MPE：±（0.30 ℃＋0.005∣t∣），测量时带修正
值使用，修正值的不确定度U=0.1 ℃（k=2）。
D.1.3 校准方法
按照本规范7.3.2 的要求布放温度传感器，液氮容器达到稳定状态后开始记录各测
量点温度，记录时间间隔为2 min，30 min 内共记录16 组数据。
计算顶层各测量点30 min 内（每2 min 测试一次）每次测量中实测最高温度与最低
温度之差的算术平均值，即为顶层温度均匀度。
D.2 测量模型
顶层温度均匀度按式（D.1）计算：
  

 
n
i
i i t t t n
1
r max min Δ / （D.1）
式中：
r Δt ——顶层温度均匀度，℃
imax t ——各测量点在第i 次测得的最高温度，℃；
imin t ——各测量点在第i 次测得的最低温度，℃；
n ——测量次数。
设max min Δ i i i t  t  t ，i =1，…，n ，则公式( D.1 )变换为公式( D.2 )。


n
i
i t t n
1
r Δ Δ / （D.2）
则：
(Δ ) (Δ ) r i u t  u t （D.3）
D.3 标准不确定度评定
标准不确定度来源包括顶层温度均匀度的测量重复性、标准器的分辨力、标准器通
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道间差值的一致性。
D.3.1 测量重复性与标准器分辨力引入的标准不确定度1 u
对液氮容器进行10 次重复测量，计算每次测量的顶层温度均匀度，得到一组测量
列（见表D.1）。
表D.1 重复性测量数据
测量次数i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
均匀度/℃ 1.8 1.9 1.8 2.0 2.1 1.8 1.7 1.7 2.2 1.6
实验标准差：
 
0.19
1
Δ Δ
(Δ ) 1
2





n
t t
s t
n
i
i i
i ℃
实际以16 次测量的算术平均值作为测量结果，则：
0.05
16
(Δ )
11  i  s t
u ℃
标准器分辨力为0.1 ℃，区间半宽0.05 ℃，服从均匀分布，则分辨力引入的标准
不确定度为：
0.03
3
0.05
12 u   ℃
测量重复性引入的标准不确定度大于标准器分辨力引入的标准不确定度，取其中较
大者，则：
0.05 1 11 u  u  ℃
D.3.2 标准器通道间差值一致性引入的标准不确定度2 u
标准器通道间温度差值的一致性不超过0.1 ℃，区间半宽为0.05 ℃，服从均匀分
布，则：
0.03
3
0.05
2 u   ℃
D.4 标准不确定度分量汇总表
标准不确定度分量汇总表见表D.2。
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表D.2 标准不确定度汇总表
不确定度符号不确定度来源不确定度值/℃
u1 测量重复性引入0.05
2 u 标准器通道间差值的一致引入0.03
D.5 合成标准不确定度的计算
由于1 u 、2 u 互不相关，则合成标准不确定度：
2 0.06
2
2
c 1 u  u  u  ℃
D.6 扩展不确定度
取包含因子k  2，则顶层温度均匀度的扩展不确定度为：
0.2 c U  k  u  ℃
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