LY/T 1301-2026 没食子酸及其衍生物

ICS65. 020 CCS B 72

中华人民共和国林业行业标准

LY/T 1301—2026 LY/T 1301—2005、LY/T 1643—2005、LY/T 2862—2017等

没食子酸及其衍生物

Gallicacid and itsderivative

2026-06-03发布 2026-09-01实施

国家 林业 和草 原局 发布

LY/T 1301—2026

目次

前言 Ⅲ

1 范围 1

2 规范性引用文件 1

3 术语和定义 1

4 技术要求 3

4. 1 没食子酸技术指标 3

4. 2 焦性没食子酸技术指标 4

4. 3 3,4,5 三甲氧基苯甲酸技术指标 4

4. 4 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯技术指标 5

5 取样 5

6 试验方法 5

6. 1 一般要求 5

6. 2 没食子酸 5

6. 3 焦性没食子酸 6

6. 4 3,4,5 三甲氧基苯甲酸 8

6. 5 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯 9

7 检验规则 10

7. 1 检验分类 10

7. 2 检验项目 10

7. 3 组批规则 11

7. 4 判断规则和复检规则 11

8 标志、包装、贮存和运输 11

附录 A(规范性) 电子级没食子酸金属离子的测定 12

附录 B(资料性) 没食子酸衍生物的典型高效液相色谱图 15

Ⅰ

LY/T 1301—2026

前言

本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替 :LY/T 1301—2005《工业没食子酸》、LY/T 1643—2005《高纯没食子酸》、LY/T 2862— 2017《焦性没食子酸》、LY/T 2863—2017《3,4, 5 三甲氧基苯甲酸》、LY/T 3153—2019《3, 4, 5 三甲氧基苯甲酸甲酯》。与被代替文件相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

— 更改了没食子酸的技术等级 ,删去工业没食子酸合格品等级 ,将一等品等级作为新的合格品等级使用(见表 1,LY/T 1301—2005的表 1,LY/T 1643—2005的表 1) ;

— 增加了无水没食子酸和电子级没食子酸的技术要求(见表 1) ;

— 更改了焦性没食子酸氯化物试验方法(见 6. 3. 6,LY/T 2862—2017的 6. 6) ;

— 更改了 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯的技术等级 ,将原有优级品等级作为一等品使用 ,新的优等品含量指标为 97%(见表 4,LY/T 3153—2019的表 1) ;

— 增加了没食子酸各产品的出厂检验项目 (见 7. 2. 1) ;

— 增加了各产品的保质期要求(见 8. 5) ;

— 增加了附录 A(见附录 A)。

本文件由国家林业和草原局提出。

本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC 558)归口。

本文件起草单位 : 中国林业科学研究院林产化学工业研究所、五峰赤诚生物科技股份有限公司、华侨大学。

本文件主要起草人 :徐曼、汤丽华、胡新宇、陈赤清、刘义稳、张亮亮。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

—GB 5309—1985,1985年首次发布 ,1999年调整转化为 LY/T 1301—1999,2005年第一次修订 ;

—LY/T 1643—2005,2005年首次发布 ;

—LY/T 2862—2017,2017年首次发布 ;

—LY/T 2863—2017,2017年首次发布 ;

—LY/T 3153—2019,2019年首次发布 ;

— 本次为第二次修订。

Ⅲ

LY/T 1301—2026

没食子酸及其衍生物

1 范围

本文件规定了没食子酸、焦性没食子酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸、3,4, 5 三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、检验规则以及图形标志、包装、贮存和运输要求 ,描述了相应的试验方法。

本文件适用于以含没食子单宁的植物组织为原料制成的没食子酸 ,及其衍生物焦性没食子酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯的生产、贸易和流通。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 , 注日 期的 引用 文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 602

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 605

化学试剂色度测定通用方法

GB/T 617

化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T 6284

化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T 6679

固体化工产品采样通则

GB/T 6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 7531

有机化工产品灼烧残渣的测定

GB/T 9728

化学试剂硫酸盐测定方法

GB/T 9735

化学试剂重金属测定通用方法

LY/T 1644

没食子酸分析试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3. 1

没食子酸 gallicacid

以含没食子单宁的植物组织为原料 ,经过水解制得的 3,4,5 三羟基苯甲酸产品。

注 :根据纯度、杂质含量、含水量等指标分为工业没食子酸、高纯没食子酸、无水没食子酸、电子级没食子酸。分子式 :C6 H2 (OH) 3COOH

分子量 :170. 12

1

LY/T 1301—2026

结构式 :

HO

HO C

OH

HO

3. 2

焦性没食子酸 pyrogallicacid

以没食子酸为原料 ,经过脱羧反应制得的联苯三酚产品。分子式 :C6 H6 O3

相对分子质量 :126. 11

结构式 :

OH

/

\ / OH

\

OH

3. 3

3,4,5 三甲氧基苯甲酸 3,4,5 trimethoxybenzoicacid

以没食子酸为原料 ,经甲基醚化反应得到的一种苯甲酸类物质。别名 :没食子酸三甲醚

分子式 : C10 H12O5

相对分子质量 : 212. 20

结构式 :

OCH3

HO

OCH3

OCH3

3. 4

3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5 trimethoxybenzoicacid methylester以没食子酸为原料 ,经甲基醚化再酯化反应得到的衍生物。

分子式 :C11 H14O5

相对分子质量 :226. 23

2

LY/T 1301—2026

结构式 :

OCH3

O

Il

OCH3

4 技术要求

4. 1 没食子酸技术指标

没食子酸产品的技术指标应符合表 1 的要求。

表 1 没食子酸技术指标

项目

指标

电子级没食子酸

无水没食子酸

高纯没食子酸

工业没食子酸

优等品

合格品

外观

白色结晶粉末

含量(以干基计)/% ≥

99. 0

99. 0

99. 5

99. 0

98. 5

干燥失重/% ≥

15. 0

0. 5

10. 0

灼烧残渣/%≥ —

0. 1

0. 05

0. 1

水溶解试验

—

无浑浊

微浑浊

单宁酸试验 —

无浑浊

微浑浊

硫酸盐(以 SO4(2)- 计)/% ≤

—

0. 01

0. 005

0. 01

0. 02

氯化物(Cl- )/% ≤

—

0. 01

0. 001

0. 01

0. 02

色度(铂 -钴色号) ≤

—

180

120

180

250

铁/(μg/g) ≤

—

5

—

—

重金属(以 Pb计)/(μg/g) ≤

—

10

—

—

金属离子

镁/(μg/kg) ≤

100

—

铁/(μg/kg) ≤

100

—

钙/(μg/kg) ≤

100

—

铜/(μg/kg) ≤

100

—

钠/(μg/kg) ≤

100

—

铝/(μg/kg) ≤

100

—

钾/(μg/kg) ≤

100

—

铅/(μg/kg) ≤

100

—

锰/(μg/kg) ≤

100

—

镍/(μg/kg) ≤

100

—

3

LY/T 1301—2026

表 1 没食子酸技术指标(续)

项目

指标

电子级没食子酸

无水没食子酸

高纯没食子酸

工业没食子酸

优等品

合格品

金属离子

锌/(μg/kg) ≤

100

—

铬/(μg/kg) ≤

100

—

4. 2 焦性没食子酸技术指标

焦性没食子酸产品的技术指标应符合表 2 的要求。

表 2 焦性没食子酸技术指标

项目

指标

优等品

一级品

合格品

外观

白色结晶粉末

含量/% ≥

99. 5

99. 0

98. 0

熔点/℃

131~ 136

水溶性

水溶液无色透明

水溶液无色透明或基本透明

—

灼烧残渣/% ≤

0. 025

0. 05

0. 1

氯化物(Cl- )/% ≤

0. 001

0. 002

—

硫酸盐(SO4(2)- )/% ≤

0. 010

—

没食子酸

无浑浊

—

重金属(以 Pb计)/(μg/g) ≤

10

—

—

4. 3 3,4,5 三甲氧基苯甲酸技术指标

3,4,5 三甲氧基苯甲酸产品的技术指标应符合表 3 的要求。

表 3 3,4,5 三甲氧基苯甲酸技术指标

项目

指标

优等品

合格品

外观

白色结晶粉末

含量/% ≥

99. 5

99. 0

干燥失重/% ≤

0. 5

熔点/℃

170~ 172

168~ 172

灼烧残渣/% ≤

0. 1

色度(铂钴色号)

50

80

4

LY/T 1301—2026

4. 4 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯技术指标

3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯产品的技术指标应符合表 4 的要求。

表 4 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯技术指标

项目

指标

优等品

一级品

合格品

外观

白色或类白色结晶粉末

含量/% ≥

99. 7

99. 5

99. 0

干燥失重/% ≤

0. 5

溶解性试验

无色透明

熔点/℃

81~ 85

灼烧残渣/% ≤

0. 1

3,4,5 三甲氧基苯甲酸/% ≤

0. 100

单项杂质/% ≤

0. 025

0. 025

0. 1

5 取样

5. 1 按 GB/T 6679的规定执行 ,取样总数不少于 200 g,混合均匀以四分法缩分。

5. 2 将试样均分装于 2 只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。 1瓶供检验用 ,1瓶作保留样 ,保留期限为 3个月。

5. 3 样品应密封、避光 ,贮存在暗处干燥的地方 ,每次取用时避免长时间与空气接触。

6 试验方法

6. 1 一般要求

本文件除特别注明外 ,所用试剂均为分析纯 ,试剂当中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时 ,均按 GB/T 602、GB/T 603的规定配制 ,所用水均为应符合 GB/T 6682规定一级水的要求。

6. 2 没食子酸

6. 2. 1 技术指标的测定按照 LY/T 1644规定进行 ,硫酸盐测定时硫酸盐标准溶液的吸取量见表 5;氯化物测定时氯化物标准溶液的吸取量见表 6;重金属测定时没食子酸试样溶液吸取量为 20 mL,铅标准溶液 (0. 01 mg/mL)的吸取量为 2 mL。

表 5 硫酸盐标准溶液的吸取量

相应硫酸盐含量/%

硫酸盐标准溶液浓度/(mg/mL)

硫酸盐标准溶液体积/mL

0. 02

0. 1

2

0. 01

0. 1

1

0. 005

0. 01

5

5

LY/T 1301—2026

表 6 氯化物标准溶液的吸取量

相应氯化物含量/%

氯化物标准溶液浓度/(mg/mL)

氯化物标准溶液体积/mL

0. 02

0. 1

2

0. 01

0. 1

1

0. 001

0. 01

1

6. 2. 2 金属离子测定按附录 A进行。

6. 3 焦性没食子酸

6. 3. 1 外观

目视观察。

6. 3. 2 含量

6. 3. 2. 1 试剂

测试所用试剂如下 :

a) 焦性没食子酸标准样品(含量 ≥99. 8%) ;

b) 甲醇(色谱纯) ;

c) 三氟乙酸或磷酸。

6. 3. 2. 2 仪器

测试所用仪器如下 :

a) 高效液相色谱仪 :配有紫外检测器或二极管阵列检测器 ;

b) 天平 :分度值为 0. 1 mg;

c) 烘箱 :温度能控制在 105℃±1℃。

6. 3. 2. 3 试验溶液的制备

试验中标准样品溶液和试样溶液的制备如下 :

a) 标准样品溶液的制备 :称取在 105℃±1℃条件下干燥 3 h 的焦性没食子酸标准样品 0. 1 g(精确至 0. 000 1 g) ,用甲醇溶解 ,定容至 25 mL,使标准样品溶液浓度约为 4. 0 mg/mL;

b) 试样溶液的制备 :称取在 105℃±1℃条件下干燥 3 h 的试样 0. 1 g(精确至 0. 000 1 g) ,用甲醇溶解 ,定容至 25 mL。

6. 3. 2. 4 测定条件

以下所述测试条件为典型色谱条件 ,操作者可根据实际情况进行调整以达到相同分离效果 :

a) 色谱柱 :C18柱 ( Ø4. 6 mm×250 mm×5 μm) ;

b) 检测器 :紫外检测器 ,检测波长为 266 nm;

c) 流动相 :水 (含 0. 1%三氟乙酸或磷酸) ∶ 甲醇= 80 ∶ 20(体积比) ;

d) 流速 :1. 0 mL/min;

e) 进样量 :10 μL。

6. 3. 2. 5 测定

标准样品溶液(外标法)和试样溶液以相同测定条分别进样分析。典型液相标准溶液色谱图参见附录 B 中图 B. 1。

6

LY/T 1301—2026

6. 3. 2. 6 试验数据处理

焦性没食子酸含量 X1 以干基质量百分数计 , 以 %表示 ,含量按式(1)计算 :

XP × 100 … … … … … … … … ( 1 )

式中 :

A1— 试样溶液峰面积 ;

m2— 标准样品质量 ,单位为克(g) ;

A2— 标准样品溶液峰面积 ;

m1— 试样质量 ,单位为克(g) ;

p — 标准样品的含量 , %。

6. 3. 2. 7 结果表示

两次测定结果用算术平均值表示 ,保留至小数点后一位数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 0. 6%。

6. 3. 3 熔点

试样经研磨后 ,在 105℃±1℃干燥 3 h后按照 GB/T 617 的规定进行。

6. 3. 4 水溶性试验

称取 1. 00 g样品置于 25 mL具塞比色管中 ,加 15 mL经煮沸冷却至室温的水溶解 , 观察样品水溶性和溶液透明度。

6. 3. 5 灼烧残渣

按照 GB/T 7531的规定测定。称取 4 g样品(精确至 0. 000 1 g) ,加少量硫酸浸湿 ,小火缓慢加热 ,待基本灰化后 ,再加少量硫酸缓慢加热 ,至无烟后在 550℃下灼烧。灼烧残渣以质量百分数计 , 以 %符号表示。

6. 3. 6 氯化物

6. 3. 6. 1 试剂

测试所用试剂如下 :

a) 硝酸溶液 :1体积的硝酸和 2体积的水混合而成 ;

b) 20 g/L硝酸银溶液 :将 2 g硝酸银溶解于 100 mL水中 ,保存在棕色玻璃瓶中 ;

c) 0. 1 mg/mL氯化物标准溶液。

6. 3. 6. 2 试验溶液的制备

试验中标准样品溶液和试样溶液的制备如下 :

a) 试样溶液的制备 :称 1. 00g试样放入 25mL标准比色管中 ,加入 3 mL硝酸溶液溶解 ,加入无氧水至 25 mL;

b) 标准比浊液的制备 : 吸取表 7 中规定的标 准氯 化物 溶液 体积 加入 25 mL标准 比色 管中 , 加入

3 mL硝酸溶液溶解 ,加入无氧水至 25 mL。

6. 3. 6. 3 测定

在样品溶液及标准比浊液中加入 1 mL硝酸银溶液 ,摇匀后放置 15 min。在黑色背景下 ,从比色管的上方或侧方观察 , 比较浊度。

7

LY/T 1301—2026

表 7 焦性没食子酸氯化物测定时氯化物标准溶液的吸取量

相应氯化物含量/%

氯化物标准溶液浓度/(mg/mL)

氯化物标准溶液体积/μL

0. 002

0. 1

200

0. 001

0. 1

100

6. 3. 7 硫酸盐

按照 GB/T 9728的规定测定。称取 1. 00 g样品置于比色管中 ,用 10 mL水溶解配制成试样溶液。硫酸盐标准溶液(0. 1 mg/mL)吸取量为 1 mL。

6. 3. 8 没食子酸

称取 2. 00 g试样 ,置于 50 mL具有磨口塞的比色管中 ,加入 50 mL乙醚溶解 ,待样品溶液完全溶解后进行观察。

6. 3. 9 重金属(以 Pb计)

按照 GB/T 9735的规定测定。

6. 4 3,4,5 三甲氧基苯甲酸

6. 4. 1 外观

目视观察。

6. 4. 2 含量

6. 4. 2. 1 试剂

3,4,5 三甲氧基苯甲酸标准样品(有含量定值 p) ,其余试剂同 6. 3. 2. 1。

6. 4. 2. 2 仪器设备同 6. 3. 2. 2。

6. 4. 2. 3 试验溶液的制备

试验中标准样品溶液和试样溶液的制备如下 :

a) 标准样品溶液的制备 :称取在 105℃±1℃条件下烘干至恒重的 3,4,5 三甲氧基苯甲酸标准样品 0. 01 g(精确至 0. 000 1 g) ,用甲醇溶解 ,定容至 50 mL。

b) 试样溶液的制备 :称取在 105℃±1℃条件下烘干至恒重的试样 0. 01g(精确至 0. 0001 g) ,用甲醇溶解 ,定容至 50 mL。

6. 4. 2. 4 测定条件

以下所述测试条件为典型色谱条件 ,操作者可根据实际情况进行调整以达到相同分离效果 :

a) 色谱柱 :C18柱 ( Ø4. 6 mm×250 mm×5 μm) ;

b) 检测器 :紫外检测器 ,检测波长为 256 nm;

c) 流动相 : 甲醇 ∶ 水 (含 0. 1%三氟乙酸或磷酸)= 6 ∶ 4(体积比) ;

d) 流速 :1. 0 mL/min;

e) 进样量 :10 μL。

6. 4. 2. 5 测定

标准样品溶液(外标法)和试样溶液以相同测定条分别进样分析 ,得到色谱峰面积响应值 , 以保留时

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LY/T 1301—2026

间定性 , 以样品溶液峰面积与标准样品溶液峰面积比较进行定量。典型液相标准溶液色谱图参见附录 B中图 B. 2。

6. 4. 2. 6 试验数据处理

3,4,5 三甲氧基苯甲酸含量 X1 以干基质量百分数计 , 以 %表示 ,含量按式(1)计算。

6. 4. 2. 7 结果表示

两次测定结果用算术平均值表示 ,保留至小数点后一位数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 0. 6%。

6. 4. 3 干燥失重

按照 GB/T 6284的规定进行。称取约 1 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,干燥温度为 105℃±1℃。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 2%。取其算术平均值为测定结果。

6. 4. 4 熔点同 6. 3. 3。

6. 4. 5 灼烧残渣

称取 2 g样品(精确至 0. 000 1 g) ,其余同 6. 3. 5。

6. 4. 6 色度

称取 5. 00 g样品 ,置于 50 mL 比色管中 ,加入无水乙醇 50 mL,摇均使其溶解 ,按照 GB/T 605的规定测定。

6. 5 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯

6. 5. 1 外观

目视观察。

6. 5. 2 含量

6. 5. 2. 1 原理

根据化合物在紫外波段具有吸收峰 ,利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析 ,采用面积归一化方法计算 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数。

6. 5. 2. 2 试剂同 6. 3. 2. 1。

6. 5. 2. 3 仪器同 6. 3. 2. 2。

6. 5. 2. 4 试液的制备

称取试样约 0. 025 g,用甲醇溶解 ,并定容至 25 mL。

6. 5. 2. 5 测定条件

以下所述测试条件为典型色谱条件 ,操作者可根据实际情况进行调整以达到相同分离效果 :

a) 色谱柱 :C18柱 ( Ø4. 6 mm×250 mm×5 μm) ;

b) 检测器 :紫外检测器 ,检测波长为 265 nm;

c) 流动相 : 甲醇 ∶ 水 (含 0. 1%三氟乙酸或磷酸)= 60 ∶ 40(体积比) ;

d) 流速 :1. 0 mL/min;

9

LY/T 1301—2026

e) 进样量 :10 μL;

6. 5. 2. 6 定量测定

将 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液(6. 5. 2. 4)注入液相色谱柱 ,得到色谱峰面积 ,用峰面积归

一化方法定量。典型液相色谱图参见附录 B 中图 B. 3。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 2%。取其算术平均值为测定结果 ,保留小数点后 1位。

6. 5. 3 干燥失重

称取约 1 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,干燥温度为 65℃ ~ 70℃ ,按照 GB/T 6284的规定测定。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 2%。取其算术平均值为测定结果。

6. 5. 4 溶解性试验

称取样品 5. 00 g置于比色管中 ,加 50 mL 甲醇溶液 ,置于 40℃ ~ 50℃热水浴中加热溶解 ,观察样品溶液透明度。

6. 5. 5 熔点

试样经研磨后 , 在 65℃ ~ 70℃下干燥 2 h 后按照 GB/T 617 的规定进行 ,熔点仪预设温 度 71℃ ± 1℃。

6. 5. 6 灼烧残渣同 6. 4. 5。

6. 5. 7 3,4,5 三甲氧基苯甲酸含量

在 6. 5. 2 中测定 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯含量的同时 ,采用面积归一化方法计算得到 3,4,5 三甲氧基苯甲酸的含量 ,报告到小数点后 3位。

6. 5. 8 单项杂质含量

在 6. 5. 2 中测定 3,4, 5 三甲氧基苯甲酸甲酯含量的同时 ,计算单项杂质的含量 ,报告到小数点后3位。

7 检验规则

7. 1 检验分类

产品检验分出厂检验和型式检验。

7. 2 检验项目

7. 2. 1 出厂检验

各产品出厂检验项目如下 :

a) 工业没食子酸出厂检验项目包括含量、干燥失重、色度 ; 高纯没食子酸出厂检验项目包括含量、干燥失重、色度、浊度 ;无水没食子酸出厂检验项目包括含量、干燥失重、色度 ; 电子级没食子酸出厂检验项目包括含量、干燥失重、金属离子 ;

b) 焦性没食子酸出厂检验项目包括含量、熔点 ;

c) 3,4,5 三甲氧基苯甲酸出厂检验项目包括含量、干燥失重、色度、熔点 ;

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d) 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯出厂检验项目包括 3,4, 5 三甲氧基苯甲酸甲酯含量、干燥失重、熔点。

7. 2. 2 型式检验

型式检验项目包括各产品技术指标表中所列的全部项目。有下列情况之一时 ,应进行型式检验 :

a) 首次批量生产时 ;

b) 当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时 ;

c) 长期停产后恢复生产时 ;

d) 正常生产时 ,每月至少进行一次型式检验。

7. 3 组批规则

7. 3. 1 同一天同个生产班次的品质均一的产品组成一个生产批。

7. 3. 2 一个检验批原则上由一个生产批构成 ,特殊情况下可由多个生产批经混料均匀后构成。

7. 4 判断规则和复检规则

7. 4. 1 应由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的产品均应进行出厂检验 ,并附有一定格式的质量证明书。

7. 4. 2 试验结果如有指标不符合要求时 ,应重新在同一批产品中加倍进行取样 ,重新检验不合格指标。如仍不符合要求时 ,则判定该批产品为不合格。

7. 4. 3 供需双方对检验结果如有争议 ,可由双方按本文件取样方法共同取样 3 份 ,各保存 1 份 ,另 1 份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。

8 标志、包装、贮存和运输

8. 1 标签上应标明产品名称及等级、产品执行标准号、生产日期或生产批号、净质量、生产企业名称、地址、电话。

8. 2 没食子酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯产品内包装用两层塑料袋包装 ,焦性没食子酸内包装为铝箔袋抽真空 ;外包装为纸板桶 ,桶口应加密封圈。

8. 3 产品贮存在通风、干燥处 ,避免日晒雨淋。

8. 4 在运输过程中应小心轻放 , 防止包装破损和受潮。

8. 5 在符合包装、贮存和运输条件下 , 电子级没食子酸保质期不低于 1 年 ,其他没食子酸、真空包装的焦性没食子酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸、3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯产品保质期不低于 2 年。

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附录 A

(规范性)

电子级没食子酸金属离子的测定

A. 1 原理

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP OES) ,试样消解后 ,依据试样在电感耦合等离子炬焰中 ,受到高温激发所发射出的特征谱线强度与元素浓度成正比而进行定量分析。

A. 2 仪器

测试所用仪器如下 :

a) 电感耦合等离子体发射光谱仪 ,检测精度不低于电感耦合等离子体光谱仪的仪器 ;

b) 电子天平 :分度值为 0. 1 mg;

c) 微波消解仪 ;

d) 控温电热板。

A. 3 试剂和标准溶液

测试所用试剂如下 :

a) 硝酸 :优级纯 ;

b) 单元素标准贮备液(1 000 μg/mL) :钠、钙、铁、铬、镁、铝、铜、铅 ,采用经国家认证并授予标准物质/标准样品证书的单元素标准贮备液 ;

c) 多元素混合 标准 贮备 液 : 砷钾 混合 标准 贮备 液 (50 μg/mL) ; 镧锂 锰镍 锶锌 混合 标准 贮备 液(100μg/mL)。

A. 4 分析步骤

A. 4. 1 试样消解

称取固体试样 0. 8~ 1. 0 g(精确至 0. 001 g)置于微波消解罐中 ,加入 5 mL硝酸 ,加盖放置 1 h,旋紧罐盖 ,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解升温程序参考条件见表 A. 1)。冷却后取出 ,缓慢打开罐盖排气 ,用少量水冲洗内盖 ,将消解罐放在控温电热板上于 140℃ ~ 160℃加热赶酸至 1 mL左右。消解罐放冷后 ,用少量水洗涤消解罐 2 次 ~ 3 次 ,合并洗涤液于 25 mL容量瓶中 , 用水定容 , 混匀备用。同时做空白试验。

表 A. 1 微波消解升温程序

步骤

设定温度/℃

升温时间/min

恒温时间/min

1

120

5

5

2

160

5

10

3

180

5

10

A. 4. 2 仪器操作参考条件

优化仪器操作条件 ,使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求 ,编辑测定方法、选择各待测元素合适

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分析谱线 ,待测元素推荐分析波长见表 A. 2。

根据各自仪器性能设定最优参数 ,参考条件如下 :

a) 观测方式 :轴向观测 ;

b) 功率 :1 200W 或根据仪器条件优化 ;

c) 等离子气流量 :12 L/min;

d) 辅助气流量 :1 L/min;

e) 雾化气气体流量 :0. 6 L/min;

f) 分析泵速 :50 r/min。

表 A. 2 各元素推荐的分析波长

序号

元素名称

元素符号

分析波长/nm

序号

元素名称

元素符号

分析波长/nm

1

钠

Na

589. 592

7

铝

Al

396. 153

2

钙

Ca

317. 933

8

钾

K

766. 490

3

铁

Fe

238. 204

9

锰

Mn

257. 610

4

镁

Mg

285. 213

10

铜

Cu

327. 393

5

铬

Cr

267. 716

11

铅

Pb

220. 353

6

锌

Zn

206. 200

12

镍

Ni

231. 604

A. 4. 3 标准曲线的制作

A. 4. 3. 1 标准溶液配制

精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液 ,用硝酸溶液逐级稀释配制成各浓度标准溶液待测 ,各元素质量浓度见表 A. 2。

表 A. 3 12种元素的标准溶液系列质量浓度

序号

元素

标准溶液质量浓度/(μg/mL)

系列 1

系列 2

系列 3

系列 4

系列 5

系列 6

1

钾

0

50

75

100

200

500

2

钠

0

50

75

100

200

500

3

钙

0

50

75

100

200

500

4

铁

0

10

15

20

40

100

5

铬

0

10

15

20

40

100

6

锌

0

10

15

20

40

100

7

铜

0

10

15

20

40

100

8

锰

0

10

15

20

40

100

9

铝

0

10

15

20

40

100

10

镍

0

10

15

20

40

100

11

铅

0

10

15

20

40

100

12

镁

0

10

15

20

40

100

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A. 4. 3. 2 标注曲线的制作

点燃等离子炬 ,待等离子体稳定后方可进行测定。将标准溶液按照浓度由低到高顺序导入 ,测定待测元素分析谱线的强度信号响应值 , 以待测元素的浓度为横坐标、分析谱线强度信号响应值为纵坐标 ,绘制标准曲线。

A. 4. 4 试样溶液的测定

将空白和试样溶液分别引入电感耦合等离子体发射光谱仪 ,测定待测元素分析谱线强度信号响 应值 ,根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

A. 5 结果计算

试样中待测元素含量 Xi 按式(A. 1)进行计算 :

Xi … … … … … … … … ( A. 1 )

式中 :

Xi — 试样中待测元素 i的含量 ,单位为微克每千克(μg/kg) ;

Ci — 试样溶液中待测元素 i的质量浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

C0i — 试样空白溶液中被测元素 i的质量浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

V — 试样消解液的定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

f — 试样稀释倍数 ;

m — 试样干物质质量 ,单位为克(g)。

计算结果保留 2位有效数字。

A. 6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10% , 取其算术平均值为测定结果。

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附录 B

(资料性)

没食子酸衍生物的典型高效液相色谱图

B. 1 焦性没食子酸标准溶液高效液相色谱图

按照 6. 3. 2测试的焦性没食子酸标准溶液典型高效液相色谱图见图 B. 1。

图 B. 1 焦性没食子酸标准溶液典型高效液相色谱图

B. 2 3,4,5 三甲氧基苯甲酸标准溶液高效液相色谱图

按照 6. 4. 2测试的 3,4,5 三甲氧基苯甲酸标准溶液典型高效液相色谱图见图 B. 2。

图 B. 2 3,4,5 三甲氧基苯甲酸标准溶液典型高效液相色谱图

B. 3 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯溶液高效液相色谱图

按照 6. 5. 2测试的 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯溶液典型高效液相色谱图见图 B. 3。

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图 B. 3 3,4,5 三甲氧基苯甲酸甲酯溶液典型高效液相色谱图