资源简介
湖北 省地 方计 量技 术规 范
JJF(鄂)190-2026
顶空进样器温度参数校准规范
Calibration Specification for
Temperature Parameters of Headspace Samplers
2026—06—02 发布 2026—09—10 实施
湖北 省市 场监 督管 理局 发布
JJF(鄂) 190 – 2026
顶空进样器温度参数
校准规范
Calibration Specification for
Temperature Parameters of Headspace Samplers
JJF (鄂) 190-2026
归口 单位：湖北省市场监督管理局
主要起草单位：武汉市计量标准质量研究院
参加起草单位：湖北省计量测试技术研究院
马应龙药业集团股份有限公司
产越(上海)电子科技有限公司武汉食品化妆品检验所
本规范委托武汉市计量标准质量研究院负责解释
JJF(鄂) 190 – 2026
本规范主要起草人：
周文
(武汉市计量标准质量研究院)
韩础
(武汉市计量标准质量研究院)
代娜
(武汉市计量标准质量研究院)
李万娟
(武汉市计量标准质量研究院)
何荣
(武汉食品化妆品检验所)
参加起草人：
曾凡超
(湖北省计量测试技术研究院)
丁明和
(马应龙药业集团股份有限公司)
姚杰
(马应龙药业集团股份有限公司)
周义
[ 产越(上海)电子科技有限公司]
JJF(鄂) 190 – 2026
目录
引言 (II)
1 范围 (1)
2 引用文件 (1)
3 术语 (1)
4 概述 (2)
5 计量特性 (2)
6 校准条件 (3)
6.1 环境条件 (3)
6.2 测量标准及其他设备 (3)
7 校准项目和校准方法 (3)
7.1 校准项目 (3)
7.2 校准方法 (3)
8 校准结果表达 (6)
9 复校时间间隔 (6)
附录 A 顶空进样器温度参数校准结果记录参考格式 (7)
附录 B 顶空进样器温度参数校准证书内页参考格式 (8)
附录 C 顶空进样器温度偏差测量不确定度评定示例 (9)
I
JJF(鄂) 190 – 2026
引言
本规范是以 JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行编写。
本规范术语与校准方法主要参考了 JJF 2143—2024《微波消解仪温度参数校准规范》，GB/T 5170.1—2016 《电工电子产品环境试验设备检验方法第 1 部分：总则》， GB/T 5170.2—2017《 环境试验设备检验方法第 2 部分：温度试验设备》相关内容。
本规范为首次发布。
II
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顶空进样器温度参数校准规范
1 范围
本规范适用于与气相色谱仪等分析仪器配套使用的温度范围为(室温～125) ℃的顶空进样器温度参数的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJF 2143—2024 微波消解仪温度参数校准规范
GB/T 5170.1—2016 电工电子产品环境试验设备检验方法第 1 部分：总则GB/T 5170.2—2017 环境试验设备检验方法第 2 部分：温度试验设备
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 顶空进样器 headspace sampler
一种对密封在顶空瓶中的液体(固体)样品进行恒温加热，使样品基质中的挥发性组分在气-液(气-固)两相中达到平衡，然后定量抽取顶部气体注入气相色谱仪进行分析的装置。
3.2 加热炉 heating oven
顶空进样器中为顶空瓶提供恒定加热温度的恒温区域设备。
3.3 稳定状态 steady state
顶空进样器工作区域温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。 [来源：JJF 2143—2024，术语 3.3，有修改]
3.4 温度偏差 temperature deviation
顶空进样器在稳定状态下，工作空间各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。
[来源：GB/T 5170.1—2016，术语 3.2.4，有修改]
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3.5 温度波动度 temperature fluctuation
顶空进样器在稳定状态下，在规定的时间间隔内，各测量点温度随时间的变化量[来源：GB/T 5170.1—2016，术语 3.2.6，有修改]
3.6 温度均匀度 temperature uniformity
顶空进样器在稳定状态下，在规定的时间间隔内，工作空间内某一瞬时各测量点温度之间的最大差值。
[来源：GB/T 5170.1—2016，术语 3.2.8，有修改]
4 概述
顶空进样器是气相色谱分析中的重要前处理设备，主要用于抽取样品中的挥发性组分。其工作原理是将待测样品置于密封的顶空瓶中， 在恒定温度下加热一段时间，使样品中的挥发性组分在气-液(气-固)两相中达到热力学平衡，然后利用进样针抽取顶空瓶中的气体部分注入气相色谱仪进行分析。
顶空进样器主要由加热炉、样品盘、进样针、 定量环、机械臂、传输管线等组成(见图 1)。其中加热炉是顶空进样器的核心部件， 其温度的准确性、稳定性和均匀性直接影响到挥发性组分的分配系数和蒸气压，从而对分析结果的准确性、重复性和复现性产生决定性影响。
图 1 顶空进样器结构示意图
5 计量特性
顶空进样器温度偏差、温度均匀度、温度波动度的常用技术要求见表 1。
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表 1 顶空进样器技术要求
校准项目
温度范围
技术指标
温度偏差
(室温～125) ℃
±4℃
温度波动度
(室温～125) ℃
1℃
温度均匀度
(室温～125) ℃
1℃
注：以上技术指标不适用于合格判定，仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度：15℃~35℃;
相对湿度：20%～85%;
顶空进样器周围应无强烈的振动或气流，无强电磁干扰，避免其他冷、热源的影响。实际工作中，环境条件还应满足标准器和被校仪器正常使用的要求。
6.2 测量标准及其他设备
应采用具备合适尺寸的温度数据记录仪或采集仪作为测量标准，测量标准应能适应配套顶空瓶的内部空间，且不影响其密封性。测量标准技术指标要求见表 2。
表 2 测量标准技术指标
序号
名称
技术要求
备注
1
温度数据记录仪或采集仪
测量范围：0℃~125℃
最大允许误差： ±0.2℃
分辨力：不低于 0.1℃
最小采样时间间隔：不大于 10s
也可以选用符合要求的其他测量标准
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
单顶空瓶加热顶空进样器：校准项目为温度偏差、温度波动度。
多顶空瓶同时加热顶空进样器：校准项目为温度偏差、温度波动度、温度均匀度。
7.2 校准方法
7.2.1 校准前准备
选用与待校准顶空进样器配套的顶空瓶，确保瓶内洁净、干燥， 将设置好程序的温度测量标准器置于顶空瓶内，其传感器感温部分朝向瓶口方向，高度应保持在顶空瓶的
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几何中心位置附近(图 2)。使用专用设备对顶空瓶进行密封。一般在空瓶条件下校准，也可根据用户需要添加介质，并在原始记录和校准证书中予以说明。
对于多顶空瓶同时加热的设备，应根据测量点数量准备相应数量的装有测量标准的顶空瓶。
图 2 测量标准器放置示意图
7.2.2 测量点的数量与位置
对于单顶空瓶加热的顶空进样器，测量点数量为 1，测量位置与顶空进样瓶加热位置一致。
对于多顶空瓶同时加热的顶空进样器，测量点数量不应低于 3 个，且一般不少于加热炉内可同时进行加热的顶空瓶总数的 1/2，也可根据用户需求适当增加测量点数量，并在原始记录和校准证书中进行说明。测量位置应尽可能均匀分布。
7.2.3 校准点选择
一般根据用户需要选择常用的温度点进行校准。
7.2.4 校准过程
温度测量标准采样时间间隔为 10 s，记录器同步采集各测量点的数据。按照要求将装有测量标准的顶空瓶和空顶空瓶依次置于样品盘中。设定顶空进样器控制程序， 设定温度为本次需校准温度，达到设定温度后稳定时间不少于 30 min，取设备稳定状态后 5 min 内的 30 组数据作为校准结果，设备不运行后续取样程序。
也可根据用户校准需求确定时间间隔和数据记录次数，并在原始记录和校准证书中进行说明。
7.3 数据处理
7.3.1 温度偏差
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顶空进样器在稳定状态下，工作空间各测量点 5 min 内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。
顶空进样器温度偏差按公式(1)(2)计算：
Δtmax = tmax __ ts (1)
Δtmin = tmin __ ts (2)
式中：
Δtmax —— 温度上偏差，℃ ;
Δtmin —— 温度下偏差，℃ ;
tmax —— 各测量点在规定时间内测量的最高温度，℃ ;
tmin —— 各测量点在规定时间内测量的最低温度，℃ ;
ts —— 设备设定温度，℃。
7.3.2 温度波动度
顶空进样器在稳定状态下，各测量点 5 min 内最高温度与最低温度的差，取全部测量点变化量的最大值作为温度波动度。按公式(3)计算：
Δtf = max (tjmax __ tjmin) (3)
式中：
Δtf —— 温度波动度， ℃;
tj max —— 测量点j 在 n次测量中的最高温度， ℃;
tj min —— 测量点j 在 n次测量中的最低温度，℃。
7.3.3 温度均匀度
顶空进样器在稳定状态下，各测量点 5 min 内每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值。按公式(4)计算：
Δtu = Σ1 (timax __ timin) /n (4)
式中：
Δtu —— 温度均匀度， ℃;
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ti max —— 各测量点在第i 次测得的最高温度， ℃;
timin —— 各测量点在第i 次测得的最低温度， ℃;
n —— 测量次数。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书至少应包括以下信息：
a) 标题：“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识(如型号、编号);
g) 校准日期;
h) 校准所依据的技术规范的标识(即本规范名称及编号);
i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
j) 校准环境的描述;
k) 校准结果及测量不确定度(如客户要求);
l)对校准规范的偏离的说明;
m) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识;
n) 校准人和核验人签名;
o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔
建议复校间隔时间为 1 年，使用特别频繁时应适当缩短。设备在使用过程中经过修理、更换重要器件后一般需要重新校准。
由于复校间隔时间的长短是由顶空进样器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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附录 A
顶空进样器温度参数校准结果记录参考格式
委托单位： 记录编号：
仪器名称： 制造厂商：
型号规格： 出厂编号：
依据技术文件：
校准地点： 环境温度： ℃ 相对湿度： %
标准器名称
准确度等级/不确定度/最大允许误差
证书编号
有效期
温度设定值： ℃ 记录时间间隔： s
测量次数 i
实测温度/℃
测点 1
测点 2
测点 3
测点 4
测点 5
测点 6
1
2
3
4
5
6
7
…
30
温度上偏差(℃)
温度上偏差测量不确定度(℃)
温度下偏差(℃)
温度下偏差测量不确定度(℃)
温度均匀度(℃)
温度波动度(℃)
校准员： 核验员： 校准日期：
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附录 B
顶空进样器温度参数校准证书内页参考格式
校准 结果
设定温度(℃)
项目及测量结果
扩展不确定度 U(k=2)(℃)
温度上偏差 (℃)
温度下偏差 (℃)
温度均匀度 (℃)
温度波动度 (℃)
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附录 C
顶空进样器温度偏差测量不确定度评定示例
C.1 被校对象
顶空进样器，温度设定分辨力：0.1℃,校准点： 85℃。
C.2 测量标准
温度数据采集仪分辨力：0.01℃;
温度示值误差扩展不确定度：U=0.06℃, k=2。
C.3 环境条件
环境温度：19℃;相对湿度： 65%;
C.4 方法
温度数据采集仪采样时间间隔为 10 s，按照要求将装有测量标准的顶空瓶置于样品盘中。设定顶空进样器控制程序，设定温度为 85℃,达到设定温度后稳定时间为 30 min，取设备稳定状态后 5 min 内的 30 组数据作为校准结果，设备不运行后续取样程序。
C.5 数学模型
温度偏差公式按(C. 1)、(C.2)计算：
∆tmax = tmax __ ts (C.1)
∆tmin = tmin __ ts (C.2)
式中：∆tmax—— 温度上偏差，℃ ;
∆tmin—— 温度下偏差，℃ ;
tmax —— 各测量点规定时间内测量的最高温度值，℃ ;
tmin —— 各测量点规定时间内测量的最低温度值，℃ ;
ts —— 温度设定值，℃。
C.6 不确定度来源
由数学模型可知，温度上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，以温度上偏差为
例，其不确定度来源包含：被校对象测量重复性与分辨力的大者引入的标准不确定度分
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量u1，标准器示值引入的标准不确定度分量u2，标准器稳定性引入的标准不确定度 u3。
C.7 标准不确定度分量
C.7.1 测量重复性引入的标准不确定度
在 85℃校准点进行重复测量，得到 10 次上偏差校准结果，标准偏差 s 用公式 C.3计算：
被校设备的分辨力为 d=0.1℃,被校设备分辨力引入的标准不确定度为：
u (C.4)
重复性和分辨力引入的标准不确定度取大者，所以：
u1 = 0.05℃ (C.5)
C.7.2 标准器示值引入的标准不确定度
标准器温度示值误差的扩展不确定度 U=0.06℃ , k=2。该次测量标准器已加修正值使用，则标准器示值引入的不确定度分量为：
u2 = U/k = 0.03℃ (C.6)
C.7.3 标准器稳定性引入的标准不确定度
本标准器相邻两次校准温度示值最大变化为 0.10℃, 按均匀分布，标准器稳定性引入的标准不确定度为：
u (C.7)
C.8 合成标准不确定度
C.8.1 在 85℃校准点温度上偏差的标准不确定度汇总见表 C.1。
表 C.1 温度上偏差标准不确定度汇总表
标准不确定度符号
不确定度来源
标准不确定度
u1
温度测量重复性
0.05℃
u2
标准器修正值
0.03℃
u3
标准器稳定性
0.058℃
C.8.2 合成标准不确定度的计算
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由于各不确定度分量相互独立，则合成标准不确定度按下式计算：
C.9 扩展不确定度
取包含因子 k=2，在 85℃校准点的温度上偏差的扩展不确定度为：
(C.9) U=k×uc=0.2℃
因此，温度上、下偏差校准结果的扩展不确定度为：U= 0.2℃ , k=2
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