GB/T 3260.1-2024 锡化学分析方法 第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.60
CCS H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T 3260.1—2024
代替 GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013
锡化学分析方法第1 部分:铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin—
Part 1：Determination of copper, lead, zinc, cadmium,
silver, nickel and cobalt contents—
Flame atomic absorption spectroscopy
2024-11-28 发布2025-06-01 实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发 布

前　　言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件是GB/T 3260《锡化学分析方法》的第1 部分。GB/T 3260 已经发布了以下部分：
—第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定　火焰原子吸收光谱法；
—第2部分：铁量的测定 1,10﹘二氮杂菲分光光度法；
—第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法；
—第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法；
—第6部分：砷量的测定 孔雀绿﹘砷钼杂多酸分光光度法；
—第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；
—第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法；
第11部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子
体原子发射光谱法。
—
本文件代替GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013，与
GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013 相比，除结构调整和
编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了方法范围，将铜的测定范围由“0.000 20%～0.100%”改为“0.000 10%～0.100%”，
将锌的测定范围由“0.000 20%～0.005 0%”改为“0.000 10%～0.003 0%”，将镉的测定范
围由“0.000 01%～0.002 0%”改为“0.000 10%～0.002 0%”；并增加了银、镍、钴含量的
测定（ 见第1 章， G B / T 3 2 6 0 . 1 — 2 0 1 3 的第1 章、G B / T 3 2 6 0 . 4 — 2 0 1 3 的第1 章、
GB/T 3260.8—2013的第1章、GB/T 3260.10—2013的第1章）；
a）
更改了方法原理中试料的溶解方法（见8.4，GB/T 3260.1—2013的5.4.1.1、GB/T 3260.4—2013的
5.4.1、GB/T 3260.8—2013的5.4.1、GB/T 3260.10—2013的5.4.1）；
b）
更改了试料中铜、铅、锌、镉测量时的酸度（见8.4，GB/T 3260.1—2013的5.4、GB/T 3260.4—2013的5.4、
GB/T 3260.8—2013的5.4、GB/T 3260.10—2013的5.4）。
c）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位：云南锡业股份有限公司锡业分公司、广西华锡有色金属股份有限公司、广东省科
学院工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂、国合通用（青岛）测试评
价有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公
司、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司、郴州市产商品质量监督检验所、国标（北京）检验认
证有限公司、云南乘风有色金属股份有限公司。
本文件主要起草人：谭凤、陈建华、黄旭、何伟霞、宋艳梅、罗雨、贾孝惠、叶玲玲、杨敏、
李晓瑜、王劲榕、陈思、庞晓珍、刘标、张新苗、蔡钰菁、谢丽芳、田佳、刘海林、张萌、伍斯静、
夏兵伟、曾静。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
—GB/T 3260.1，1982年首次发布，2000年第一次修订，2013年第二次修订；
—GB/T 3260.4，1982年首次发布，2000年第一次修订，2013年第二次修订；
—GB/T 3260.8和GB/T 3260.9，1982年首次发布，2000年第一次修订时整合为GB/T 3260.9，
GB/T 3260.1—2024
Ⅰ
2013年第二次修订为GB/T 3260.8；
—GB/T 3260.10，2000年首次发布，2013年第一次修订；
—本次为第三次修订，标准编号调整为GB/T 3260.1。
GB/T 3260.1—2024
Ⅱ
引　　言
锡具有质地柔软，熔点低，展性强等优良特性，主要用于制造焊锡、镀锡板、合金、化工制品等。
GB/T 3260《锡化学分析方法》旨在建立一套完整的锡化学分析方法，结合标准体系优化工作的要求，
整合后拟由8 个部分构成。
—第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
—第2部分：铁量的测定　1,10﹘二氮杂菲分光光度法；
—第3部分：铋量的测定　碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法；
—第5部分：锑量的测定　孔雀绿分光光度法；
—第6部分：砷量的测定　孔雀绿﹘砷钼杂多酸分光光度法；
—第7部分：铝量的测定　电热原子吸收光谱法；
—第9部分：硫量的测定　高频感应炉燃烧红外吸收法；
第11部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定　电感耦合等离子
体原子发射光谱法。
—
原子吸收光谱法具有选择性高，操作简单，灵敏度高等优点，已广泛应用于有色金属及其化合物中
杂质元素的测定。本文件是对GB/T 3260 中第1 部分、第4 部分、第8 部分和第10 部分的整合修订，同
时增加银、镍、钴含量的测定。本文件的整合修订，将具有可操作性、科学性和合理性，有利于促进锡
产品的贸易，统一锡中铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定方法，避免使用不同方法造成误差产生
纠纷，为裁定分歧提供解决方案。
GB/T 3260.1—2024
Ⅲ

锡化学分析方法
第1 部分:铜、铅、锌、镉、银、镍和
钴含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1　范围
本文件描述了锡中铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定方法。
本文件适用于锡中铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1　各元素测定范围
元素
测定范围
%
元素
测定范围
%
Cu 0.000 10～0.100 Cd 0.000 10～0.002 0
Pb 0.000 80～0.050 0 Ag、Ni 0.000 08～0.010 0
Zn 0.000 10～0.003 0 Co 0.000 10～0.007 0
2　规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
3　术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4　原理
试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸﹘氢溴酸驱除大量锡。在盐酸﹘硝酸混合酸介质中，使用空气﹘乙炔火
焰，于原子吸收光谱仪各元素推荐波长处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度，按工作曲
线法分别计算各元素的含量。
5　试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。
5.1　盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
5.2　硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
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1
5.3　硫酸（1+1）。
5.4　盐酸﹘氢溴酸混合酸：1 体积盐酸（5.1）和1 体积氢溴酸（ρ=1.49 g/mL）混匀，用时现配。
5.5　盐酸﹘硝酸混合酸：3 体积盐酸（5.1）和1 体积硝酸（5.2）混匀，用时现配。
5.6　盐酸（1+1）。
5.7　硝酸（1+1）。
5.8　硝酸（2+1）。
5.9　铜标准贮存溶液：称取1.000 0 g 金属铜（wCu≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 硝酸
（ 5 . 7 ），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 硝酸
（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铜。
5.10　铅标准贮存溶液：称取1.000 0g 金属铅（wPb≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 硝酸
（ 5 . 8 ），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 硝酸
（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 铅。
5.11　锌标准贮存溶液：称取1.000 0 g 金属锌（wZn≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 盐酸
（ 5 . 6 ），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 盐酸
（5.1），用水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中贮存，此溶液1 mL 含1 mg 锌。
5.12　镉标准贮存溶液：称取1.000 0 g 金属镉（wCd≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 硝
酸（5.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 硝酸
（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 镉。
5.13　银标准贮存溶液：称取1.000 0 g 金属银（wAg≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 硝
酸（5.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 硝酸
（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 银。
5.14　镍标准贮存溶液：称取1.000 0 g 金属镍（wNi≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 硝酸
（ 5 . 7 ），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 硝酸
（5.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 镍。
5.15　钴标准贮存溶液：称取1.000 0 g 金属钴（wCo≥99.99%），置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 盐
酸（5.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1 000 mL 容量瓶中，加入30 mL 盐酸
（5.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1 mg 钴。
5.16　混合标准溶液：预先在1 000 mL 容量瓶中加入150 mL 盐酸﹘硝酸混合酸（5.5），再分别移取
20.00 mL 铜标准贮存溶液（5.9）、银标准贮存溶液（5.13）、镍标准贮存溶液（5.14）、钴标准贮存溶
液（5.15），10.00 mL 锌标准贮存溶液（5.11）和镉标准贮存溶液（5.12），60 mL 铅标准贮存溶液
（5.10）于1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中贮存，此溶液1 mL 含铜、银、
镍、钴20 μg，含锌、镉10 μg，含铅60 μg。
6　仪器设备
原子吸收光谱仪，附铜、铅、锌、镉、银、镍、钴空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.020 μg/mL、铅的特征
浓度应不大于0.080 μg/mL、锌的特征浓度应不大于0.005 μg/mL、镉的特征浓度应不大于
0.007 μg/mL、银的特征浓度应不大于0.010 μg/mL、镍的特征浓度应不大于0.020 μg/mL、钴的特
征浓度应不大于0.020 μg/mL。
—
最小稳定性：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的
1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不
超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
—
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2
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
—
各元素推荐波长见表2。
表2　各元素推荐波长
元素Cu Pb Zn Cd Ag Ni Co
波长
nm
324.7 283.3 213.9 228.8 328.1 232.0 240.7
7　样品
样品为厚度不大于1 mm 的碎屑。
8　试验步骤
8.1　试料
按表3 称取样品（第7 章），精确至0.000 1 g。
表3　称样量以及分取、补加酸和配制体积表
元素测定范围
%
称样量
g
定容
体积
mL
补加盐酸﹘硝
酸混合酸
（5.5）
体积
mL
分取体积
mL
测定体积
mL
分取补加盐
酸﹘硝酸混合
酸（5.5）
体积
mL
Cu:0.000 10~0.00 15 Pb:0.000 80~0.004 5
Zn: 0.000 10~0.000 70 Cd:0.000 10~0.000 70
Ag、Ni:0.000 08~0.001 5 Co:0.000 10~0.001 5
2.0 25 4 — — —
Cu:＞0.001 5~0.012 0 Pb:＞0.004 5~0.036 0
Zn:＞0.000 70~0.003 0 Cd:＞0.000 70~0.002 0
Ag、Ni:＞0.001 5~0.010 0 Co:＞0.001 5~0.007 0 0.5 50
8 — — —
Cu:＞0.012 0~0.100 Pb:＞ 0.036 0~0.050 0 8 10.00 100 15
8.2　平行试验
平行做2 份试验。取其平均值。
8.3　空白试验
随同试料做空白试验。
8.4　测定
8.4.1　将试料（8.1）置于300 mL 烧杯中，加15 mL 盐酸（5.6），2 mL~3 mL 硝酸（5.2），低温加热
至完全溶解，取下，稍冷。加入1 mL 硫酸（5.3），5 mL 盐酸﹘氢溴酸混合酸（5.4），加热至冒硫酸
烟，取下，稍冷。重复此步骤2 次~3 次，排尽大量锡后，冒尽硫酸烟[ 蒸干时无明显盐类，否则，加
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3
入1 mL 硫酸（5.3），重复此步骤]，取下冷却至室温，按表3 补加盐酸﹘硝酸混合酸（5.5），盖上表面
皿置于电炉上加热煮沸，取下冷却至室温，按表3 分取稀释或移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀。
8.4.2　使用空气﹘乙炔火焰，于原子吸收光谱仪各元素推荐波长处，与系列标准溶液同时，用水调零，
测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应元素的含量。
8.5　工作曲线的绘制
8.5.1　移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、6.00 mL 混合标准溶液
（5.16），置于一组100 mL 的容量瓶中，加入15 mL 盐酸﹘硝酸混合酸（5.5），用水稀释至刻度，
混匀。
8.5.2　在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”
浓度溶液的吸光度，以相应标准溶液的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9　试验数据处理
试液中待测元素含量以待测元素质量分数（wx）计，按公式（1）计算：
wx =
(x ?0)·V0·V2 10?6
m·V1
100％ …………………………（1）
式中：
ρx ─ 在工作曲线上查得的测定试料中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
ρ0 ─ 在工作曲线上查得的空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0 ─ 试液定容体积，单位为毫升（mL）；
V2 ─ 试液测定体积，单位为毫升（mL）;
m ─ 试料的质量，单位为克（g）；
V1 ─ 试液分取的体积，单位为毫升（mL）。
当质量分数小于0.001 0% 时，表示至小数点后5 位；当质量分数大于或等于0.001 0%，小于
0.100% 时，表示至到小数点后4 位；当质量分数大于或等于0.100% 时，表示至小数点后3 位。
10　精密度
10.1　重复性
在重复性条件下获得的2 次独立测试结果的测定值，在表4 给出的平均值范围内，这2 个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按照表4 数据
采用线性内插法或外延法求得。
表4　重复性限（r）
wCu /% 0.000 11 0.0007 4 0.005 7 0.010 1 0.022 4 0.125
r /% 0.000 03 0.000 08 0.000 3 0.000 7 0.001 0 0.008
wPb /% 0.000 85 0.004 0 0.006 7 0.015 3 0.022 0 0.060 7
r /% 0.000 10 0.000 4 0.000 6 0.001 0 0.002 0 0.003 0
wZn /% 0.000 15 0.000 61 0.001 5 0.002 6 0.003 3 —
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4
表4　重复性限（r）（续）
r /% 0.000 03 0.000 11 0.000 2 0.000 4 0.000 6 —
wCd /% 0.000 10 0.000 64 0.001 0 0.001 5 0.002 0 —
r /% 0.000 03 0.000 06 0.000 2 0.000 3 0.000 4 —
wAg /% 0.000 09 0.001 1 0.002 9 0.006 4 0.007 7 0.009 3
r /% 0.000 03 0.000 1 0.000 3 0.000 4 0.000 5 0.000 6
wNi /% 0.000 16 0.001 4 0.003 3 0.007 0 0.012 7 —
r /% 0.000 06 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 8 —
wCo /% 0.000 10 0.000 58 0.001 2 0.002 2 0.005 9 —
r /% 0.000 06 0.000 08 0.000 2 0.000 3 0.000 5 —
10.2　再现性
在再现性条件下获得的2 次独立测试结果的测定值，在表5 给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按照表5 数
据采用线性内插法或外延法求得。
表5　再现性限（R）
wCu /% 0.000 11 0.000 74 0.005 7 0.010 1 0.022 4 0.125
R /% 0.000 06 0.000 11 0.000 5 0.001 0 0.002 0 0.015
wPb /% 0.000 85 0.004 0 0.006 7 0.015 3 0.022 0 0.060 7
R /% 0.000 20 0.000 8 0.001 5 0.002 0 0.004 0 0.006 0
wZn /% 0.000 15 0.000 61 0.001 5 0.002 6 0.003 3 —
R /% 0.000 06 0.000 20 0.000 4 0.000 6 0.000 8 —
wCd /% 0.000 10 0.000 64 0.001 0 0.001 5 0.002 0 —
R /% 0.000 06 0.000 08 0.000 4 0.000 5 0.000 6 —
wAg /% 0.000 09 0.001 1 0.002 9 0.006 4 0.007 7 0.009 3
R /% 0.000 06 0.000 2 0.000 4 0.000 5 0.000 6 0.000 9
wNi /% 0.000 16 0.001 4 0.003 3 0.007 0 0.012 7 —
R /% 0.000 08 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.001 4 —
wCo /% 0.000 10 0.000 58 0.001 2 0.002 2 0.005 9 —
R /% 0.000 07 0.000 09 0.000 3 0.000 5 0.000 7 —
11　试验报告
试验报告应至少包括以下内容：
—试验对象；
—本文件编号；
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5
—分析结果及其表示；
—与基本分析步骤的差异；
—观测到的异常现象；
—试验日期。
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6
附　录　A
（资料性）
从实验室间试验结果得到的统计数据
精密度数据是12 家实验室对5 个~6 个不同水平试料进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平
的铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量在重复性条件下独立测定7 次。数据统计结果见表A.1。
表A.1　实验室间数据统计结果
元素水平
结果可接受的实
验室个数
平均值
%
重复性标准偏差
（Sr）
再现性标准偏差
（SR）
重复性限
（r）
%
再现性限
（R）
%
Cu
1 11 0.000 11 0.000 01 0.000 02 0.000 03 0.000 06
2 11 0.000 74 0.000 03 0.000 04 0.000 08 0.000 11
3 11 0.005 7 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 5
4 11 0.010 1 0.000 2 0.000 2 0.000 4 0.000 4
5 8 0.022 4 0.000 4 0.000 9 0.001 0 0.00 24
6 9 0.125 0.002 0.003 0.004 0.008
Pb
1 10 0.000 85 0.000 03 0.000 04 0.000 08 0.000 11
2 11 0.004 0 0.000 1 0.0002 0.000 3 0.000 4
3 12 0.006 7 0.000 2 0.000 2 0.000 4 0.000 5
4 10 0.015 3 0.000 2 0.000 3 0.000 5 0.000 6
5 12 0.022 0 0.000 4 0.000 5 0.000 9 0.001 3
6 10 0.060 7 0.000 7 0.001 0 0.001 8 0.002 8
Zn
1 11 0.000 15 0.000 01 0.000 02 0.000 03 0.000 06
2 11 0.000 61 0.000 04 0.000 05 0.000 11 0.000 14
3 11 0.001 5 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 2
4 12 0.002 6 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 3
5 10 0.003 3 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 4
Cd
1 10 0.000 10 0.000 01 0.000 02 0.000 03 0.000 06
2 9 0.000 64 0.000 02 0.000 03 0.000 06 0.000 08
3 10 0.001 0 0.000 1 0.000 2 0.000 2 0.000 4
4 12 0.001 5 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 2
5 10 0.002 0 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 3
Ag
1 10 0.000 09 0.000 01 0.000 02 0.000 03 0.000 06
2 11 0.001 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 2
3 11 0.002 9 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 4
4 10 0.006 4 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 4
GB/T 3260.1—2024
7
表A.1　实验室间数据统计结果（续）
元素水平
结果可接受的实
验室个数
平均值
%
重复性标准偏差
（Sr）
再现性标准偏差
（SR）
重复性限
（r）
%
再现性限
（R）
%
Ag
5 12 0.007 7 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 4
6 10 0.009 3 0.000 1 0.000 2 0.000 2 0.000 5
Ni
1 12 0.000 16 0.000 02 0.000 03 0.000 06 0.000 08
2 12 0.001 4 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 3
3 11 0.003 3 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 3
4 10 0.007 0 0.000 2 0.000 2 0.000 4 0.000 6
5 10 0.012 7 0.000 2 0.000 5 0.000 5 0.001 4
Co
1 10 0.000 10 0.000 02 0.000 03 0.000 06 0.000 08
2 12 0.000 58 0.000 02 0.000 03 0.000 06 0.000 08
3 12 0.001 2 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 3
4 12 0.002 2 0.000 1 0.000 1 0.000 2 0.000 3
5 9 0.005 9 0.000 1 0.000 3 0.000 3 0.000 7
—
GB/T 3260.1—2024