T/SXMES 15-2024 碳钢和合金钢晶粒度检测样品制备氧化法

目次
前言................................................................................... II
1 范围..................................................................................1
2 规范性引用文件........................................................................1
3 术语和定义............................................................................1
4 基本原理..............................................................................1
5 试剂..................................................................................1
6 仪器..................................................................................1
7 试样准备..............................................................................1
8 试样制备..............................................................................2
9 试验记录..............................................................................2
附录A （资料性） 氧化法晶粒度检测试样制备原始记录......................................4
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由山西省机械工程学会提出并归口。
本文件主要起草单位：忻州市综合检验检测中心、宁武县综合检验检测中心、神池县综合检验
检测中心、山西富兴通重型环锻件有限公司、山西银磊锻造有限公司、山西鑫万吨重工有限公司、
山西金正达金属制品有限公司。
本文件主要起草人：杨广林、曹树、张耀龙、闫鹏程、闫江涛、崔凯、闫鹏涛、王永栋、张继
英、智恕。
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碳钢和合金钢晶粒度检测样品制备氧化法
1 范围
本文件规定了碳钢和合金钢晶粒度检测样品制备方法-氧化法的基本原理、试剂、仪器、试样准
备、试样制备及试验记录。
本文件适用于含碳量0.25%～0.60%的经过淬火或调质热处理后的碳钢和合金钢的晶粒度的检
测样品的制备。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用
文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）
适用于本文件。
GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
3 术语和定义
GB/T 6394 和GB/T 13298 界定的术语和定义适用于本文件。
4 基本原理
利用氧原子在高温下向钢晶内扩散，在钢晶界处优先氧化形成氧化物网络，经过15%盐酸酒精
溶液或4%的硝酸酒精浸蚀，形成在金相显微镜下可视的晶界。
5 试剂
5.1 无水乙醇(C2H5OH)，分析纯。
5.2 盐酸，ρ=1.19 g/mL，分析纯。
5.3 硝酸，ρ=1.42 g/mL，分析纯。
6 仪器
6.1 砂轮或光谱试样磨样机。
6.2 金相磨抛机。
6.3 金相显微镜。
6.4 箱式电阻炉：具备温度调节功能，最高温度不低于1000℃，温度波动不大于±5℃。
7 试样准备
7.1 试样尺寸确定
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试样尺寸以检验面面积小于400 mm2 , 试样的高度15 mm～20 mm为宜。
7.2 取样
取样部位与数量按产品标准或技术条件规定，如果产品标准或技术条件未规定，则在钢材半径
或边长1/2处截取。试样可用砂轮切割、电火花线切割、机加工（车、铣、刨、磨、锯）、手锯以及
剪切等方法截取，试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响（如变形、过热等）。
8 试样制备
8.1 试样检验面的处理
8.1.1 选择垂直于锻、轧方向的横截面作为晶粒度检验面，也可根据标准或客户指定的表面作为检
验面。
8.1.2 切取好的试样先用砂轮或光谱试样磨样机磨平。试样检验面边缘应倒角，其他表面应磨去毛
刺。
8.1.3 经磨平后的试样，采用120至1000粒度的砂纸由粗到细依次磨制，每换一次砂纸时，试样须转
90°与旧磨痕成垂直方向，在此方向磨至旧磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。
8.1.4 经砂纸磨光的试样，可移到装有尼纶、呢绒或细帆布等的抛光机上抛光，抛光剂可用微粒的
金刚石、氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金刚砂等。抛光到试样的磨痕完全除去，表面呈镜面
时为止。抛光后用水冲洗并吹干。
8.2 试样的热处理
8.2.1 将箱式电阻炉升到加热温度，碳含量（质量分数）不大于0.35%的试样，在890℃±10℃加热；
碳含量（质量分数）大于0.35%的试样在860℃±10℃加热。
8.2.2 热处理炉加热到指定温度后，将试样抛光面向上放入炉中央，保温0.5 h～1 h，迅速夹住试
样放入冷水或盐水中淬火。应保证有足够的冷水或盐水，并不停搅拌保证冷却均匀。
8.2.3 热处理后的晶粒度试样不允许重复热处理。
8.3 氧化层的处理
8.3.1 根据氧化层的厚度采取不同的处理方式，如氧化层较薄，可直接将试样倾斜10°～15°，在
400至1000粒度的砂纸上进行研磨，露出金属光泽，然后抛光，抛光至镜面。
8.3.2 如氧化层较厚，可将试样用刀片刮掉一部分或用较粗粒度的砂纸磨掉一部分，再倾斜10°～
15°，在400至1000粒度的砂纸上进行研磨，露出金属光泽，然后抛光，抛光至镜面。
8.4 试样浸蚀
用体积百分含量为15%的盐酸酒精溶液或4%的硝酸酒精浸蚀，浸蚀时间数秒至1 min，浸蚀完
的样品用无水酒精清洗干净，可在显微镜上观察试样的奥氏体晶粒。
9 试验记录
试验记录至少包括下列内容，记录格式见附录A：
a) 试样编号、钢的牌号、炉号（如需要）、取样方向；
b) 样品数量、样品规格；
c) 使用仪器的名称和编号；
d) 加热温度和时间；
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e) 浸蚀剂；
f) 所采用的标准号；
g) 制备人员和制备日期。
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附录A
（资料性）
氧化法晶粒度检测试样制备原始记录
A . 1 氧化法晶粒度检测试样制备原始记录
氧化法晶粒度检测试样制备原始记录见表A.1。
表A.1 氧化法晶粒度检测原始记录
样品名称样品规格
钢的牌号样品数量
炉号取样方向
热处理状态□淬火□调质□未处理
截取设备及编号
磨平机及编号
金相磨抛机及编号
箱式电阻炉及编号
加热温度及时间
浸蚀剂
金相显微镜及型号
执行标准
备注
制备人： 制备日期：