前言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件采信中关村材料试验技术联盟社会团体发布的 T/CSTM 00778—2023《钒钛磁铁矿 镧、铈等 15 项稀土量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钒钛磁铁矿综合利用标准化技术委员会（SAC/TC 579）归口。
本文件起草单位:中国地质科学院矿产综合利用研究所、攀西钒钛检验检测院、攀钢集团研究院有限公司、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、青海省地质矿产测试应用中心、四川省自然资源实验测试研究中心、河北省地质实验测试中心、湖北省地质实验测试中心、钢铁研究总院有限公司、湖南省地质实验测试中心、贵州省地质矿产中心实验室、新疆维吾尔自治区地质局矿产实验研究中心、四川西冶检测科技有限公司、中关村材料试验技术联盟、钢研纳克检测技术股份有限公司。
本文件主要起草人:刘淑君、易建春、赵朝辉、罗贵玉、雷勇、余滔、张明、胡梦颖、倪文山、仲利、成勇、刘力维、杨耀辉、裴玲芳、余蕾、汤行、孟建卫、李光一、李玲霞、杨劲松、庞文品、潘钢、卢彦、朱义、陈鸣、龙雪娇、肖颖、陈肖、严伟平、许洁。
引言
钒钛磁铁矿是我国钒钛精深加工产业的核心原料，也是支撑钢铁工业提质增效的关键战略资源。矿石中伴生的稀土元素开发利用潜力巨大，是我国稀土资源体系中极具战略价值的重要潜在储备，能够有效补充国内稀土资源供给、优化国家资源储备布局。
为精准查明钒钛磁铁矿伴生稀土元素赋存状况，全力推动钒钛磁铁矿中稀土资源的综合回收利用，中关村材料试验技术联盟制定发布了 T/CSTM 00778—2023《钒钛磁铁矿 镧、铈等 15 项稀土量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。该标准依托电感耦合等离子体质谱法（ICP⁃MS）高灵敏度、低检出限、检测范围宽、多元素同步分析等技术优势，可实现钒钛磁铁矿中 15 种稀土元素同步、快速、精准定量检测。
目前，该标准已在四川攀西、河北承德、新疆哈密及巴楚等重点矿区广泛应用，覆盖钒钛磁铁矿地质调查、企业详勘、稀土综合利用科研攻关、常规检测分析等全场景。经中国地质科学院矿产综合利用研究所等权威机构实践验证，标准具备操作便捷、抗干扰性强、检测高效、数据稳定可靠等突出优势。为进一步健全钒钛磁铁矿综合利用标准体系，推动标准检测方法贯穿钒钛磁铁矿中稀土资源勘查、开采、提纯、贸易及终端应用全产业链，统一行业技术规范与检测判定标准，助力钒钛磁铁矿资源梯次开发、高效清洁利用，持续赋能产业高质量、规范化、精细化发展，经国家标准化管理委员会批准正式将该标准采信为国家标准。
1 范围
本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中 15 个稀土元素（镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇）含量的方法。
本文件适用于钒钛磁铁矿中镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）和钇（Y）元素含量及其氧化物含量的测定，各元素方法检出限及测定范围见表 1。各元素与其氧化物的换算系数见附录 A。
| 元素 | 方法检出限 | 测定范围 | 元素 | 方法检出限 | 测定范围 |
| 镧 | 0.13 | 0.39~1 000 | 镝 | 0.02 | 0.06~100 |
| 铈 | 0.33 | 0.99~1 000 | 钬 | 0.02 | 0.06~100 |
| 镨 | 0.04 | 0.12~400 | 铒 | 0.04 | 0.12~100 |
| 钕 | 0.06 | 0.18~400 | 铥 | 0.01 | 0.03~100 |
| 钐 | 0.03 | 0.09~200 | 镱 | 0.01 | 0.03~100 |
| 铕 | 0.01 | 0.03~100 | 镥 | 0.01 | 0.03~100 |
| 钆 | 0.02 | 0.06~100 | 钇 | 0.08 | 0.24~200 |
| 铽 | 0.01 | 0.03~100 | — | — | — |
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
GB/T 42346 钒钛磁铁矿综合利用 术语和定义
3 术语和定义
GB/T 42346 界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
样品经盐酸、氢氟酸、硝酸和硫酸消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪，以气溶胶的形式进入等离子体中心区，高温电离成离子，待测定元素离子按质荷比进行分离，并被转换成质谱信号。在一定质量浓度范围内，待测元素的质谱信号强度与其质量浓度成正比，通过测量这些质谱信号的强度计算样品中待测定元素的含量。
5 试剂或材料
警示——本文件试验中所用到的试剂盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸具有强腐蚀性，检测人员应按规定佩戴防护器具，并在通风橱内操作。
除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的优级纯及以上化学试剂，所用水应符合 GB/T 6682规定的二级及以上的水。
5.1 盐酸: : ρ≈1.19 g/mL 。
5.2 氢氟酸: : ρ≈1.15 g/mL 。
5.3 硝酸 : ρ ≈1.42 ~g / mL 。
5.4 硫酸溶液（1+1）:分取 50mL 浓硫酸 (ρ ≈1.84 ~g / mL) 缓慢加到处于搅拌状态下的 50mL 水中，混匀，冷却备用。
5.5 王水溶液（1+1）:按体积比量取 3 份盐酸（5.1）、1 份硝酸（5.3）和 4 份水混匀，用时现配。
5.6 王水溶液（5+95）:按体积比量取 10 份王水溶液（1+1）（5.5）和 90 份水混匀，备用。
5.7 单元素标准储备溶液:15 个稀土元素及铑、铼、钡、锂、铍、钴、铟、铀单元素标准储备溶液的质量浓度及配制见附录 B，也可购买有证单元素标准溶液。
5.8 多元素混合标准溶液 a:分取 15 个稀土元素的单元素标准储备溶液（5.7），用王水溶液（5+95）（5.6）稀释定容得到多元素混合标准溶液 a，其中各稀土元素的质量浓度见表 2。
| 元素 | 质量浓度 | 元素 | 质量浓度 |
| 镧 | 100 | 镝 | 10 |
| 铈 | 100 | 钬 | 10 |
| 镨 | 40 | 铒 | 10 |
| 钕 | 40 | 铥 | 10 |
| 钐 | 20 | 镱 | 10 |
| 铕 | 10 | 镥 | 10 |
| 钆 | 10 | 钇 | 20 |
| 铽 | 10 | — | — |
5.9 多元素混合标准溶液 b:分取 10.00 mL 多元素混合标准溶液 a（5.8）置于 100 mL 容量瓶中，加入10 mL 王水溶液（1+1）（5.5），用水定容，混匀。
5.10 内标元素混合溶液 c:分取 5.00 mL 铑、铼单元素标准储备溶液（5.7）置于 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液中铑和铼质量浓度均为 5.00 μg/mL 。
5.11 内标元素混合溶液 d:分取 5.00 mL 内标元素混合溶液 c（5.10）置于 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液中铑和铼质量浓度均为 25.00 ng/mL
5.12 质谱调谐溶液:分取锂、铍、钴、铟、铀单元素标准储备溶液（5.7）配制质谱调谐溶液，各元素质量浓度均为 10.00 ng/mL。
5.13 氩气:纯度≥99.99%。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP⁃MS）
仪器能在 5 U~250 U 质量范围内进行扫描，最小分辨率为在 5% 峰高处 1 U 峰宽。仪器推荐工作参数见附录 C。
6.2 电子天平
显示分度值不大于 0.1 mg。
6.3 控温电热板
最高工作温度不低于 300 ℃，控温精度±10 ℃。
6.4 电热鼓风干燥箱
最高工作温度为 200 ℃，控温精度±2 ℃。
6.5 聚四氟乙烯烧杯
敞口。
7 样品
7.1 样品制备
按照 GB/T 14505 的要求制备钒钛磁铁矿样品，样品粒度应小于或等于 0.074 mm。
7.2 样品预干燥
按照 GB/T 14505 的要求将钒钛磁铁矿样品（7.1）在电热鼓风干燥箱（6.4）中于 105 ℃±2 ℃下干燥2 h，于干燥器中冷却至室温，备用。
8 试验步骤
8.1 试料
称取 0.1 g 预干燥样品（7.2），精确至 0.000 1 g。
8.2 试料溶液的制备
将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯（6.5）中，加入少量水润湿，摇匀。依次加入 5 mL 盐酸（5.1）、4 mL氢氟酸（5.2）、3 mL 硝酸（5.3）、2 mL 硫酸溶液（1+1）（5.4），置于控温电热板（6.3）上，从室温升温至250 ℃，消解、冒烟至近干，取下稍冷。加入 10 mL 王水溶液（1+1）（5.5），少量水冲洗杯壁，置于控温电热板（6.3）上，加热使盐类溶解完全，取下，冷却至室温。将溶液转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，待测。
8.3 平行试验
同一试料，应至少独立测定两次。
8.4 空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。
8.5 验证试验
随同试料同步分析相同类型、含量相近的有证标准物质（或加标回收验证）。
8.6 校准溶液系列配制
分取多元素混合标准溶液 b（5.9），用王水溶液（5+95）（5.6）稀释定容，配制校准溶液系列，溶液质量浓度见表 3。质量浓度梯度在表 3 范围内可根据分析样品溶液中待测元素的实际质量浓度进行调整，除空白点外，应至少包含 5 个有效浓度点。
| 元素 | STD 0 | STD 1 | STD 2 | STD 3 | STD 4 | STD 5 | STD 6 |
| 镧 | 0 | 5 | 50 | 100 | 250 | 500 | 1 000 |
| 铈 | 0 | 5 | 50 | 100 | 250 | 500 | 1 000 |
| 镨 | 0 | 2 | 20 | 40 | 100 | 200 | 400 |
| 钕 | 0 | 2 | 20 | 40 | 100 | 200 | 400 |
| 钐 | 0 | 1 | 10 | 20 | 50 | 100 | 200 |
| 铕 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 钆 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 铽 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 镝 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 钬 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 铒 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 铥 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 镱 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 镥 | 0 | 0.5 | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
| 钇 | 0 | 1 | 10 | 20 | 50 | 100 | 200 |
8.7 测定
8.7.1 仪器准备
按照仪器操作规程启动 ICP⁃MS（6.1），预热 30 min，待仪器稳定后，用王水溶液（5+95）（5.6）清洗，使用质谱调谐溶液（5.12）将仪器调谐至最佳工作状态，待测元素同位素、内标元素及干扰校正的选择见附录 D。
8.7.2 标准曲线的绘制
在线引入内标元素混合溶液 d（5.11），由低浓度到高浓度依次测定校准溶液（8.6）。以校准溶液中各元素的质量浓度为横坐标，对应的质谱信号强度为纵坐标，绘制校准曲线。
8.7.3 溶液的测定
依次测定空白溶液（8.4）、验证溶液（8.5）和试料溶液（8.2），记录待测元素质谱信号强度，由校准曲线计算出待测元素的质量浓度。
9 试验数据处理
9.1 分析结果的计算
试料中待测元素含量以质量分数 wB 计，按公式（1）计算:
wB = (K (ρ - ρ0) timesV)/(m ×1000)(1)
式中:
wB 试料中待测元素 B 的质量分数，单位为微克每克 (μg/g) ；
K 元素单质与其氧化物的换算系数，计算元素单质含量时 K=1 ，计算元素氧化物时 K 值见附录 A；
ρ 测量试料溶液中扣除干扰后待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL) ；
ρ0 空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL) ；
V 测量试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m 试料的质量，单位为克 (g) 。
9.2 干扰校正
9.2.1 干扰系数 k 按公式（2）计算:
k = ρeq / ρin(2)
式中:
k 干扰系数；
ρeq 干扰元素标准溶液测得的相当于分析元素的等效质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL) ；
ρin 干扰元素标准溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL) 。
9.2.2 测量试料溶液中扣除干扰后待测元素质量浓度 ρ 按公式（3）计算:
ρ = ρgr - kprime ρin(3)
式中:
ρ 测量试料溶液中扣除干扰后待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL) ；
ρgr 测量试料溶液中待测元素的表观质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL)
k ——干扰系数；
ρin 测量试料溶液中干扰元素的实测质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。
9.3 分析结果的确定和表示
同一样品两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限（r），则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限（r），则按照附录 E 的规定追加测量次数并确定分析结果。
所得结果按 GB/T 14505 的要求表示为 0.0×mug/g,0.××mug/g,×.××mug/g,××.×mug/g. ××× μg/g 。数值修约应满足 GB/T 8170 的要求。
10 准确度
10.1 精密度
本文件的精密度试验是由 12 个实验室，对 6 个水平的样品进行共同试验，各实验室对每个水平按GB/T 6379.1 规定的重复性条件要求测定 4 次。原始数据按 GB/T 6379.2 进行统计分析，精密度见表 4，实验室间协作试验数据统计结果见附录 F。
在重复性条件下，获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过 5%。
在再现性条件下，获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况不超过 5%。
| 元素 | 水平范围(m) | 重复性限(r) | 再现性限(R) |
| 镧 | 28.2~399 | lgr = -1.0472 +0.9054 lgm | lgR = -0.4309 +0.8318 lgm |
| 铈 | 55.2~755 | r =1.5235 +0.0458m | lgR = -0.2493 +0.7640 lgm |
| 镨 | 6.20~92.8 | lgr = -0.9576 +0.8605 lgm | lgR = -0.5622 +0.8149 lgm |
| 钕 | 25.0~367 | r =0.8543 +0.0473m | lgR = -0.4672 +0.8605 lgm |
| 钐 | 5.05~63.0 | lgr = -1.1446 +0.9908 lgm | lgR = -0.6730 +0.9117 lgm |
| 铕 | 1.36~14.7 | r =0.0238 +0.0638m | lgR = -0.6412 +0.8959 lgm |
| 钆 | 4.81~51.0 | r =0.0848 +0.0645m | lgR = -0.4815 +0.8555 lgm |
| 铽 | 0.72~6.25 | r =0.0183 +0.0613m | R =0.0255 +0.1517m |
| 镝 | 3.96~30.3 | lgr = -0.9812 +0.8480 lgm | R =0.1285 +0.1692m |
| 钬 | 0.72~5.93 | r =0.0407 +0.0538m | R =0.0518 +0.1889m |
| 铒 | 1.89~16.9 | lgr = -0.9600 +0.7319 lgm | lgR = -0.5708 +0.8353 lgm |
| 铥 | 0.24~2.44 | lgr = -1.0775 +0.7374 lgm | lgR = -0.5395 +1.0225 lgm |
| 镱 | 1.31~15.8 | lgr = -0.9319 +0.7361 lgm | R =0.0137 +0.2504m |
| 镥 | 0.16~2.34 | lgr = -1.0937 +0.7856 lgm | R =0.0258 +0.2459m |
| 钇 | 18.1~153 | r =0.8963 +0.0462m | lgR = -0.5201 +0.8627 lgm |
| 注:表中m为n次测定结果平均值。 | |||
10.2 正确度检查
10.2.1 正确度检查在有认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的情况下，采用实验室最终结果与 CRM或 RM 的标准值 (Ac) 比较:
a） 当 | μc-Ac|leqslantC 时，测量值与标准值之间无显著差异；
b） 当| μc-A, |> C 时，测量值与标准值之间有显著差异。
式中:
μc CRM 或 RM 的测量值；
A
c ——CRM 或 RM 的标准值；
C ——其值取决于所使用 CRM 或 RM 的种类。
通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的 C 值按式（4）计算:
C = 1/(√2) √(R2 - (n -1)/n r2 +8u2)(4)
式中:
R 实验室间再现性限；
n 标准样品重复测定次数；
r —— 实验室内重复性限；
u CRM 或 RM 标准样品值的不确定度。
10.2.2 在没有认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的情况下，按 GB/T 27417 进行加标验证。
11 质量保证和控制
11.1 每次分析样品均应绘制校准曲线，且相关系数不小于 0.999，校准溶液与样品测定溶液介质保持一致。
11.2 分析每批样品时，应同时进行空白试验、平行试验、验证试验。
12 试验报告
试验报告应包括但不限于以下内容:
a） 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
b） 本文件编号；
c） 使用的方法；
d） 分析结果及其表示；
e） 使用的质量数；
f） 测定中发现的异常现象；
g） 对分析结果可能有影响的本文件中未作规定的操作。
附录 A（资料性） 元素单质与其氧化物的换算系数
元素单质与其氧化物的换算系数见表 A.1。
| 元素 | K | 氧化物 | 元素 | K | 氧化物 |
| La | 1.1728 | La2O3 | Dy | 1.1477 | Dy2O3 |
| Ce | 1.2284 | CeO2 | Ho | 1.1455 | Ho2O3 |
| Pr | 1.2080 | Pr6O11 | Er | 1.1435 | Er2O3 |
| Nd | 1.1660 | Nd2O3 | Tm | 1.1421 | Tm2O3 |
| Sm | 1.1596 | Sm2O3 | Yb | 1.1387 | Yb2O3 |
| Eu | 1.1579 | Eu2O3 | Lu | 1.1372 | Lu2O3 |
| Gd | 1.1526 | Gd2O3 | Y | 1.2699 | Y2O3 |
| Tb | 1.1762 | Tb4O7 | — | — | — |
附录 B（资料性） 单元素标准储备溶液的配制
B.1 镧标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.117 3 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二镧 (wLa2O3 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.2 铈标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.122 8 g 经 950 ℃灼烧过的二氧化铈 (wCeO2 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），并加入 2 mL 过氧化氢 (w=30%) ，在电热板上微沸至溶解完全。 冷却至室温后转移至100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.3 镨标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.120 8 g 经 950 ℃灼烧过的氧化镨 (w_Pr6O11≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.4 钕标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.116 6 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二钕 (wNd2O3 ≥99.99%) ），置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.5 钐标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.116 0 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二钐 (wSm2O3 ≥99.99%) ），置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.6 铕标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.115 8 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二铕 (wEu2O3 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.7 钆标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.115 3 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二钆 (w_Gd2O3≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.8 铽标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.117 6 g 经 950 ℃灼烧过的氧化铽 (wTb4O7 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），并加入 5 mL 过氧化氢（w=30%），在电热板上微沸至溶解完全。 冷却至室温后转移至100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.9 镝标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.114 8 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二镝 (wDy2O3 ≥99.99 %），置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.10 钬标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.114 6 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二钬 (wHo2O3 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.11 铒标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.114 4 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二铒 (wEr2O3 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.12 铥标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.114 2 g 经 950 ℃ 灼烧过的高纯三氧化二铥 (wTm2O3 ≥99.99 %），置于 150 mL 烧杯中，加入10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.13 镱标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.113 9 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二镱 (wYb2O3 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.14 镥标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.113 7 g 经 950 ℃ 灼烧过的高纯三氧化二镥 (wLu2O3 ≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.15 钇标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.127 0 g 经 950 ℃灼烧过的三氧化二 钇(w_Y2O≥99.99%) ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶液（1+1），在电热板上微沸至溶解完全。冷却至室温后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.16 铑标准储备溶液（100 μg/mL）
称取 0.386 0 g 氯铑酸铵 [W_(NH4)3RhCl16·1.5H2O≥99.99%] ，置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸溶解。转移至 1 000 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（1+9）定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.17 铼标准储备溶液（100 μg/mL）
称取 0.144 0 g 铼酸铵 (wNH4ReO4 ≥99.99 %），置于 150 mL 烧杯中，以水溶解完全，转移至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.18 钡标准储备溶液（1 000 μg/mL）
称取 0.177 9 g 氯化钡 w_BaCl2·2H2O ≥99.99%），置于 150 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸溶解完全。转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.19 锂标准储备溶液（100 μg/mL）
称 取 0.532 3 g 经 105 ℃干 燥 过 的 碳 酸 锂 (wLi2CO3 ≥99.99%) ，置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入50 mL 水，盖上聚四氟乙烯杯盖，缓慢加入 10 mL 盐酸，加热煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，用水冲洗杯盖，转移至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.20 铍标准储备溶液（100 μg/mL）
称取 0.196 6 g 硫酸铍 (w_BeSO4·4H2O ≥99.9%），置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 50 mL 水溶解完全，补加 2 mL 硫酸溶液（1+1）（5.4），转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.21 钴标准储备溶液（100 μg/mL）
称取 0.100 0 g 金属钴（w
Co
≥99.99%），置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL 硝酸，低温加热溶解完全，转移至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.22 铟标准储备溶液（100 μg/mL）
称取 0.100 0 g 金属铟 (wIn ≥99.99 %) ，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸，低温加热至溶解完全，冷却，转移至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
B.23 铀标准储备溶液（100 μg/mL）
称取 0.117 9 g 八氧化三铀 (wU3O8 ≥99.9%) 基准试剂，置于 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 盐酸，0.5 mL硝酸，低温溶解完全，转移至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，转移到试剂瓶中保存。
附录 C（资料性） 电感耦合等离子体质谱仪推荐工作参数
电感耦合等离子体质谱仪推荐工作参数见表 C.1。
| 项目 | 工作参数 | 项目 | 工作参数 |
| 射频功率/W | 1 400 | 扫描方式 | 跳峰 |
| 雾化器流量/(L/min) | 0.92 | 测量点/峰 | 3 |
| 等离子体气体流量/(L/min) | 18 | 重复测定次数 | 3 |
| 辅助气流量/(L/min) | 1.2 | 停留时间/(ms/点) | 10 |
| 采样深度/步 | 88 | 扫描次数 | 40 |
| 采样锥/截取锥/mm | 1.1/0.9 | 测量时间/s | 60 |
| 仪器测量模式 | STD | — | — |
附录 D（资料性） 待测元素同位素、内标元素及干扰校正
待测元素同位素、内标元素及干扰校正见表 D.1。
| 待测元素同位素 | 内标元素 | 校正方程 | 干扰物 | 干扰系数k(以元素计) |
| 139La | 185Re | — | — | — |
| 140Ce | 185Re | — | — | — |
| 141Pr | 185Re | — | — | — |
| 143Nd | 185Re | — | — | — |
| 147Sm | 185Re | — | — | — |
| 153Eu | 185Re | — | BaO | 0.000 289 |
| 158Gd | 185Re | — | CeO | 0.007 983 |
| 158Gd | 185Re | — | NdO | 0.009 880 |
| 158Gd | 185Re | — | PrO | 0.001 108 |
| 159Tb | 185Re | — | PrO | 0.000 051 |
| 159Tb | 185Re | — | NdO | 0.002 414 |
| 163Dy | 185Re | — | SmO | 0.001 365 |
| 163Dy | 185Re | — | NdO | 0.000 178 |
| 165Ho | 185Re | — | SmO | 0.000 339 |
| 166Er | 185Re | — | SmO | 0.000 608 |
| 166Er | 185Re | — | NdO | 0.003 699 |
| 169Tm | 185Re | — | EuO | 0.000 211 |
| 172Yb | 185Re | — | DyO | 0.000 056 |
| 172Yb | 185Re | — | SmO | 0.000 013 |
| 172Yb | 185Re | — | GdO | 0.010 301 |
| 175Lu | 185Re | — | GdO | 0.000 105 |
| 175Lu | 185Re | — | TbO | 0.010 802 |
| 89Y | 103Rh | — | — | — |
| 仪器、工作条件、样品基体皆影响氧化物产率,本表干扰系数仅供参考,用户可参照求得实际干扰系数 | ||||
附录 E（规范性） 试验样品分析结果接受程序流程图
样品分析结果接受程序流程图见图 E.1。
r 为重复性限； X1, X2, X3, X4 为按测定次序排列的独立测量结果； ; Xmax 为各测量结果中的最大值； Xmin 为各测量结果中的最小值 ;
μ 为测量结果分析值。
图 E.1 样品分析结果接受程序流程图
附录 F（资料性） 实验室间协作试验数据统计结果
实验室间协作试验数据统计结果见表 F.1~表 F.15。
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 31.7 | 28.2 | 47.7 | 120 | 291 | 399 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.87 | 0.48 | 1.26 | 2.50 | 5.73 | 6.56 |
| 重复性变异系数/% | 2.73 | 1.70 | 2.65 | 2.08 | 1.97 | 1.65 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 2.36 | 1.99 | 3.29 | 7.68 | 18.9 | 14.9 |
| 再现性变异系数/% | 7.44 | 7.06 | 6.90 | 6.39 | 6.50 | 3.74 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 2.43 | 1.34 | 3.54 | 7.01 | 16.1 | 18.4 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 6.60 | 5.58 | 9.21 | 21.5 | 53.0 | 41.8 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 55.2 | 70.1 | 97.8 | 235 | 384 | 755 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 1.76 | 1.33 | 2.11 | 4.05 | 6.06 | 15.4 |
| 重复性变异系数/% | 3.19 | 1.90 | 2.16 | 1.72 | 1.58 | 2.04 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 4.29 | 4.97 | 7.35 | 12.7 | 17.4 | 33.8 |
| 再现性变异系数/% | 7.77 | 7.08 | 7.52 | 5.39 | 4.54 | 4.48 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 4.94 | 3.73 | 5.92 | 11.3 | 17.0 | 43.1 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 12.0 | 13.9 | 20.6 | 35.5 | 48.7 | 94.6 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(bary)/(μg/g) | 6.20 | 10.4 | 12.3 | 28.7 | 71.6 | 92.8 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.17 | 0.23 | 0.50 | 0.77 | 1.23 | 2.18 |
| 重复性变异系数/% | 2.77 | 2.21 | 4.06 | 2.70 | 1.71 | 2.35 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.43 | 0.59 | 0.77 | 1.81 | 3.82 | 3.06 |
| 再现性变异系数/% | 6.90 | 5.62 | 6.26 | 6.29 | 5.33 | 3.30 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.48 | 0.64 | 1.40 | 2.17 | 3.43 | 6.10 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 1.20 | 1.64 | 2.17 | 5.10 | 10.7 | 8.60 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 25.0 | 51.4 | 51.1 | 115 | 268 | 367 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.74 | 1.39 | 1.00 | 1.99 | 4.02 | 8.04 |
| 重复性变异系数/% | 2.96 | 2.70 | 1.95 | 1.73 | 1.50 | 2.19 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 1.95 | 3.29 | 3.64 | 8.38 | 14.3 | 19.3 |
| 再现性变异系数/% | 7.80 | 6.39 | 7.13 | 7.29 | 5.32 | 5.25 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 2.07 | 3.88 | 2.79 | 5.59 | 11.2 | 22.5 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 5.45 | 9.20 | 10.3 | 23.5 | 39.9 | 54.0 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 44 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 5.05 | 10.4 | 10.6 | 21.2 | 42.9 | 63.0 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.15 | 0.24 | 0.25 | 0.53 | 0.73 | 2.25 |
| 重复性变异系数/% | 3.04 | 2.26 | 2.31 | 2.49 | 1.70 | 3.58 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.31 | 0.66 | 0.67 | 1.42 | 1.96 | 3.50 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 再现性变异系数/% | 6.18 | 6.30 | 6.25 | 6.68 | 4.57 | 5.56 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.43 | 0.66 | 0.69 | 1.48 | 2.04 | 6.31 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.87 | 1.84 | 1.86 | 3.96 | 5.49 | 9.81 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 1.36 | 3.18 | 3.19 | 5.80 | 6.38 | 14.7 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.04 | 0.07 | 0.09 | 0.13 | 0.12 | 0.44 |
| 重复性变异系数/% | 3.09 | 2.22 | 2.79 | 2.21 | 1.88 | 2.98 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.10 | 0.25 | 0.26 | 0.43 | 0.37 | 0.88 |
| 再现性变异系数/% | 7.03 | 7.83 | 8.26 | 7.41 | 5.78 | 5.98 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.12 | 0.20 | 0.25 | 0.36 | 0.34 | 1.22 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.27 | 0.70 | 0.74 | 1.20 | 1.03 | 2.46 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 4.81 | 9.27 | 9.12 | 17.5 | 34.4 | 51.0 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.16 | 0.20 | 0.22 | 0.43 | 0.61 | 1.65 |
| 重复性变异系数/% | 3.35 | 2.19 | 2.40 | 2.46 | 1.78 | 3.24 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.45 | 0.77 | 0.80 | 1.43 | 2.38 | 3.38 |
| 再现性变异系数/% | 9.30 | 8.26 | 8.76 | 8.17 | 6.93 | 6.64 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.45 | 0.57 | 0.61 | 1.21 | 1.72 | 4.62 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 1.25 | 2.14 | 2.24 | 4.01 | 6.68 | 9.47 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 |
| 可接受数据数目 | 44 | 44 | 44 | 44 | 44 | 44 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 0.72 | 1.16 | 1.30 | 2.36 | 5.43 | 6.25 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.03 | 0.02 | 0.03 | 0.05 | 0.09 | 0.20 |
| 重复性变异系数/% | 3.71 | 2.12 | 2.54 | 2.32 | 1.67 | 3.28 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.05 | 0.07 | 0.07 | 0.14 | 0.31 | 0.36 |
| 再现性变异系数/% | 7.33 | 5.67 | 5.63 | 5.81 | 5.74 | 5.81 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.07 | 0.07 | 0.09 | 0.15 | 0.25 | 0.57 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.15 | 0.18 | 0.21 | 0.38 | 0.87 | 1.01 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 3.96 | 5.63 | 6.48 | 11.2 | 30.3 | 28.5 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.18 | 0.11 | 0.19 | 0.24 | 0.49 | 1.04 |
| 重复性变异系数/% | 4.53 | 1.88 | 2.87 | 2.16 | 1.62 | 3.65 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.32 | 0.34 | 0.43 | 0.65 | 1.83 | 2.02 |
| 再现性变异系数/% | 8.12 | 5.98 | 6.62 | 5.82 | 6.03 | 7.11 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.50 | 0.30 | 0.52 | 0.68 | 1.38 | 2.91 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.90 | 0.94 | 1.20 | 1.82 | 5.12 | 5.66 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 0.72 | 0.99 | 1.10 | 1.86 | 5.93 | 4.65 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.11 | 0.14 |
| 重复性变异系数/% | 5.31 | 2.60 | 2.67 | 2.36 | 1.80 | 3.03 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.08 | 0.07 | 0.09 | 0.13 | 0.40 | 0.38 |
| 再现性变异系数/% | 10.7 | 7.24 | 8.35 | 7.17 | 6.77 | 8.13 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.11 | 0.07 | 0.08 | 0.12 | 0.30 | 0.39 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.22 | 0.20 | 0.26 | 0.37 | 1.12 | 1.06 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 |
| 可接受数据数目 | 44 | 44 | 44 | 44 | 44 | 44 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 1.89 | 2.48 | 2.72 | 4.55 | 16.9 | 11.2 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.09 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.27 | 0.39 |
| 重复性变异系数/% | 4.94 | 2.96 | 2.61 | 1.44 | 1.56 | 3.45 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.20 | 0.17 | 0.20 | 0.36 | 0.92 | 0.85 |
| 再现性变异系数/% | 10.7 | 6.71 | 7.21 | 7.96 | 5.40 | 7.55 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.26 | 0.21 | 0.20 | 0.18 | 0.74 | 1.09 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.57 | 0.47 | 0.55 | 1.01 | 2.56 | 2.37 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 0.24 | 0.29 | 0.34 | 0.54 | 2.44 | 1.21 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.05 |
| 重复性变异系数/% | 6.26 | 3.53 | 3.07 | 2.86 | 1.98 | 4.37 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.05 | 0.27 | 0.13 |
| 再现性变异系数/% | 12.1 | 9.60 | 9.43 | 8.59 | 11.0 | 10.9 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.14 | 0.15 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.08 | 0.08 | 0.09 | 0.13 | 0.75 | 0.37 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 11 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 44 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 1.31 | 1.62 | 1.98 | 3.05 | 15.8 | 6.60 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.05 | 0.06 | 0.06 | 0.09 | 0.25 | 0.25 |
| 重复性变异系数/% | 4.10 | 3.45 | 3.25 | 3.05 | 1.59 | 3.85 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.12 | 0.15 | 0.17 | 0.28 | 1.51 | 0.55 |
| 再现性变异系数/% | 9.55 | 9.35 | 8.74 | 9.25 | 9.57 | 8.39 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.15 | 0.16 | 0.18 | 0.26 | 0.70 | 0.71 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.35 | 0.42 | 0.49 | 0.79 | 4.23 | 1.55 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 0.16 | 0.23 | 0.27 | 0.41 | 2.34 | 0.86 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.05 | 0.03 |
| 重复性变异系数/% | 4.54 | 3.46 | 3.44 | 3.64 | 2.05 | 3.95 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.22 | 0.08 |
| 再现性变异系数/% | 14.6 | 12.1 | 13.0 | 11.2 | 9.53 | 9.22 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 0.02 | 0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.13 | 0.10 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 0.07 | 0.08 | 0.10 | 0.13 | 0.62 | 0.22 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 参加实验室数目数(p) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 可接受实验室数目数(p1) | 12 | 12 | 12 | 11 | 12 | 12 |
| 可接受数据数目 | 48 | 48 | 48 | 44 | 48 | 48 |
| 总平均值(y)/(μg/g) | 18.1 | 27.0 | 26.4 | 46.7 | 153 | 121 |
| 重复性标准差(Sr)/(μg/g) | 0.78 | 0.68 | 0.67 | 0.78 | 2.20 | 3.44 |
| 重复性变异系数/% | 4.30 | 2.54 | 2.56 | 1.66 | 1.43 | 2.83 |
| 水平j | A-1 | A-2 | A-3 | A-4 | A-5 | A-6 |
| 再现性标准差(SR)/(μg/g) | 1.27 | 1.77 | 1.73 | 3.62 | 7.96 | 6.55 |
| 再现性变异系数/% | 7.04 | 6.55 | 6.55 | 7.76 | 5.19 | 5.40 |
| 重复性限(r)/(μg/g) | 2.18 | 1.92 | 1.89 | 2.17 | 6.15 | 9.62 |
| 再现性限(R)/(μg/g) | 3.57 | 4.95 | 4.83 | 10.1 | 22.3 | 18.3 |
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