GB/T 48344-2026 粉末涂料中氟含量的测定

前言

本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件采信中关村材料试验技术联盟（CSTM）发布的 T/CSTM 00222—2020《粉末涂料中氟含量的测定》。

本文件与 T/CSTM 00222—2020 相比存在差异，这些差异及其原因一览表见附录 A。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC 5）归口。

本文件起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、福建万安实业集团有限公司、阿克苏诺贝尔（中国）投资有限公司、江苏考普乐新材料有限公司、上海华谊三爱富新材料有限公司、上海东氟化工科技有限公司、广东华江粉末科技有限公司、浙江明泉工业涂装有限公司、国恒信（常州）检测认证技术有限公司。

本文件主要起草人:唐佳瑜、杜安梅、顾辉旗、黄文、宫文娟、纪志勇、杨岱、潘德军、李啟聪、刘扬、季军宏。

引言

粉末涂料作为无溶剂、低污染的绿色涂料，已成为涂料行业转型升级的重要方向之一。氟树脂具有优异的耐候性、耐久性、耐化学介质性能、特殊表面性能及良好电气性能，将其作为主要成膜物质应用于粉末涂料生产，可赋予涂层优异的综合性能，使产品兼具高性能与绿色环保优势。在当前环保政策持续收紧、高端制造领域需求不断升级的双重推动下，氟树脂粉末涂料凭借其高性能、低污染的优势，市场需求持续攀升，展现出极为广阔的发展空间与应用前景。

目前，应用于建筑幕墙、户外钢结构、高端装备等高耐候领域的氟树脂粉末涂料，主要有热固性[以氟烯烃⁃乙烯基醚（酯）共聚（FEVE）树脂为主要成膜物]、热塑性[以聚偏二氟乙烯（PVDF）树脂为主要成膜物]两类，为了改善抗划伤等涂层表面性能，这两类产品可能加入少量聚四氟乙烯（PTFE）蜡粉。实践表明，耐候型氟树脂粉末涂料的氟含量与其耐候性能、耐久性能存在显著关联性，分子结构中 C—F 键达到一定比例，才能明显提升涂层的抗紫外、抗老化能力，因此，市场上对这类高耐候产品均提出了明确的氟含量检测要求。在行业内，采用氟树脂粉末涂料的溶剂可溶物中的氟含量（氟元素或 PVDF 树脂含量）来表征 C—F 键含量，是行业内通行做法，也是工程招标、产品质量管控的核心指标之一。

此外，以聚四氟乙烯（PTFE）树脂为主要成膜物的粉末涂料等其他类型粉末涂料，主要用于厨具、化工设备防腐等领域，这类产品 C—F 键含量很高，主要采用不粘性或耐化学性等项目来表征涂层性能，没有氟含量检测要求。

1 范围

本文件描述了采用氧弹燃烧⁃离子选择电极法测定含有氟烯烃⁃乙烯基醚（酯）共聚（FEVE）树脂或聚偏二氟乙烯（PVDF）树脂的粉末涂料的溶剂可溶物中氟元素含量的试验方法，以及采用离心分离法测定含有聚偏二氟乙烯（PVDF）树脂的粉末涂料的溶剂可溶物中 PVDF 树脂含量的试验方法。

本文件适用于含有氟烯烃⁃乙烯基醚（酯）共聚（FEVE）树脂或聚偏二氟乙烯（PVDF）树脂的粉末涂料的氟含量（氟元素或 PVDF 树脂含量）的测定。粉末涂料相关材料中氟含量的测定参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样

GB/T 6040 红外光谱分析方法通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 溶剂可溶物中氟元素含量的测定（氧弹燃烧⁃离子选择电极法）

4.1 原理

对于含有颜料、体质颜料、聚四氟乙烯（PTFE）蜡粉等溶剂不溶物的粉末涂料试样，加入溶剂 N，N⁃二甲基甲酰胺（DMF），经过加热、超声后，分离出溶剂可溶物。将溶剂可溶物在氧弹中燃烧分解，分解物用氢氧化钠溶液吸收。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定吸收液中氟离子浓度，计算出溶剂可溶物中氟元素的含量（可根据颜基比折算出试样中氟元素的含量）。对于不含颜料、体质颜料、PTFE 蜡粉等溶剂不溶物的粉末涂料试样，不必进行离心分离。

4.2 试剂和材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合 GB/T 6682 三级水要求的蒸馏水或去离子水。所有含氟溶液应储存于聚乙烯塑料瓶中。

4.2.1 DMF。
4.2.2 丙酮。
4.2.3 乙醇。
4.2.4 氟化钠:二级标准物质。
4.2.5 2，6⁃二氟苯甲酸:纯度 99.8%（质量分数）以上，作为参比样品。参比样品的氟元素的质量分数 a R 由供应商提供。
4.2.6 氢氧化钠溶液:1 mol/L。
4.2.7 盐酸溶液:2 mol/L。
4.2.8 总离子强度调节缓冲溶液:称取 294g 二水合柠檬酸三钠 (C₆H₅Na₃O₇·2H₂O) 和 20g 硝酸钾溶于约 800mL 水中，用硝酸溶液（1+5，即将 20mL 硝酸加入 100mL 水中混匀）调节 pH 为 6.0 再用水稀释到 1L。
4.2.9 氟标准储备溶液（氟离子浓度 1000 mug/mL) :称取预先在 (105±2)^°C 干 燥 2h 的 氟 化 钠（4.2.4）2.2101g( （精确到 0.01mg) ，置于烧杯中，加水溶解，用水洗入 1000mL 容量瓶（4.3.10）中稀释至刻度，摇匀。氟标准储备溶液在 4 ℃以下避光保存，有效期 3 个月。也可直接使用已知浓度的有证标准物质。
4.2.10 氟标准工作溶液:用水对氟标准储备溶液（4.2.9）进行稀释，分别配制氟离子浓度为 100 μ g/mL 250 μg/mL、500 μg/mL 的标准工作溶液。
4.2.11 苯酚红指示剂（0.4 g/L）:将 0.10 g 苯酚红指示剂溶于 14.20 mL 的 0.02 mol/L 氢氧化钠溶液中，用水稀释到 250 mL。
4.2.12 氧气:纯度 99% 以上。

4.3 仪器设备

4.3.1 天平:实际分度值 d=0.01 mg 。
4.3.2 超声波提取仪:水温可控，最高温度 ≥60^°C ；功率≥500W。
4.3.3 离心机:最高转速不低于 3 000 r/min，配有 10 mL 或其他规格离心管。
4.3.4 傅里叶变换红外光谱仪。
4.3.5 氧弹燃烧装置:由氧弹、点火装置、充氧装置、燃烧丝、燃烧池（样品杯）等组成，氧弹弹体体积约500 mL，氧弹结构图见 GB/T 46533—2025 中附录 A。
4.3.6 电磁搅拌器。
4.3.7 氟离子选择电极:在工作浓度范围内，电极电位与氟离子浓度的负对数呈良好的线性关系。电极的活化和洗涤按说明书要求进行。
4.3.8 饱和甘汞电极。
4.3.9 数字式离子计:精度 0.1 mV。
4.3.10 容量瓶:10 mL、250 mL、100 mL、1 000 mL，应符合 GB/T 12806 中 A 级的要求。
4.3.11 聚乙烯塑料烧杯:100 mL。
4.3.12 分度吸量管:适合的规格，应符合 GB/T 12807 中 A 级的要求。也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。
4.3.13 单标线吸量管:适合的规格，应符合 GB/T 12808 中 A 级的要求。也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。
4.3.14 强制对流烘箱:能维持温度 (80±2)^°C,(105±2)^°C和(150±2)^°C
4.3.15 粉碎设备:粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。
4.3.16 不锈钢金属筛:孔径 0.5 mm。
4.3.17 聚四氟乙烯材质蒸发容器:尺寸为 5 cm×8 cm 或其他合适规格。

4.4 取样

按 GB/T 3186 的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

4.5 试验步骤

平行做两份试验。

4.5.2.1 通则

含有颜料、体质颜料、PTFE 蜡粉等溶剂不溶物的粉末涂料试样，通过试样前处理获得溶剂可溶物进行测试。对于不含颜料、体质颜料、PTFE 蜡粉等溶剂不溶物的粉末涂料试样，不必进行 4.5.2 步骤。

4.5.2.2 离心分离

在 10 mL 离心管中加入约 3 g 试样，再加入 DMF（4.2.1）到接近管口处（留有一定空间，防止溢出），混合均匀。设置超声波提取仪（4.3.2）水温为 60 ℃，超声提取 30 min。将离心管放入离心机（4.3.3）中，在转速 3 000 r/min 条件下离心 20 min，倒出上层清液。再加入 DMF，按上述要求进行提取、分离，如此反复共离心 4 次~6 次。离心管规格、称样量、超声波提取仪水温、功率、超声时间、离心转速、离心时间和离心次数等可根据实际离心分离效果进行调整。将上层清液合并，记为清液 A，沉降部分记为沉降部分 B。

对特定产品的出厂检验，如进行多次试验，确认试样加入溶剂后离心 1 次获得的清液与多次反复离心获得的合并清液 A 测得的溶剂可溶物中氟元素含量一致，可将首次离心倒出的清液直接进行 4.5.2.4步骤的操作，不必多次离心。但仲裁检验不应省。

经双方商定，也可使用 DMF（4.2.1）以外的其他溶剂或多种溶剂组合。也可向涂料供应商进行技术咨询。采用与本文件不同的溶剂可能产生不同的测试结果。在采用与本文件不同的溶剂时，应在报告中注明。

4.5.2.3 分离情况的鉴定

离心完毕后，离心沉降部分 B 应没有黏性（通常为松散或易散），否则应采用红外光谱法，确认溶剂可溶物与不溶物分离效果符合要求，具体步骤:将离心沉降部分 B 加入丙酮（4.2.2）离心 1 次，弃去上层清液后在强制对流烘箱（4.3.14）内（105±2）℃条件下烘干（不必恒重），按 GB/T 6040 中要求用傅里叶变换红外光谱仪（4.3.4）进行定性鉴定，清液 A 将溶剂挥发后也进行定性鉴定，如离心沉降部分 B 的红外光谱不含有和清液 A 相同的溶剂可溶物的特征吸收峰，则认为分离效果符合要求，否则试验应重新进行。对 DMF（4.2.1）不能溶解的 PVDF 凝胶物，不计入 DMF 溶剂可溶物。

对特定产品的出厂检验，如进行多次试验后，能找出溶剂可溶物与不溶物完全分离的试验参数（离心转速、离心时间和离心次数等），或确认试样加入溶剂后离心 1 次获得的清液与多次反复离心获得的合并清液 A 测得的溶剂可溶物中氟元素含量一致，在此情况下可省去 4.5.2.3 步骤。但仲裁检验不应省。

4.5.2.4 溶剂可溶物的烘干

清液 A 置于聚四氟乙烯材质蒸发容器（4.3.17）中在强制对流烘箱（4.3.14）内（80±2）℃烘 2 h 后，升至（150±2）℃烘 3 h，冷却至室温。用粉碎设备（4.3.15）将试样粉碎或剪碎。

准确称取 10 mg~15 mg（精确到 0.01 mg）溶剂可溶物（见 4.5.2.4），记录质量 m，放在约 0.1 g 无灰滤纸上，包裹后放在氧弹弹体燃烧池中，加入约 1 mL 乙醇（4.2.3）。在氧弹弹体中用单标线吸量管（4.3.13）准确移入 50 mL 氢氧化钠溶液（4.2.6），小心摇动氧弹内氢氧化钠溶液，使氧弹内壁充分湿润，将氧弹弹体燃烧池放入氧弹盖下方的支架内，固定燃烧丝，旋紧氧弹盖，向氧弹内进行充氧（4.2.12），内压充至3 MPa，对氧弹进行小心泄气后再充氧气，重复操作 3 次，将氧弹内空气置换成氧气。接通氧弹点火电极引线，启动点火开关，点火成功后将氧弹装置放入装有冷却水的冷却桶中，静置吸附，每隔 15 min 充分振荡，使生成的烟雾完全被吸收液吸收，总吸附时间不少于 1 h。将氧弹外壁擦干，然后通过放气手柄或气体调节阀缓慢放气，放气过程不宜少于 2 min。打开氧弹盖，仔细检查氧弹和样品杯内部，确保试样已经完全燃烧，若氧弹内有未完全燃烧的沉积物，应重新进行试验。

不加溶剂可溶物，重复 4.5.3 步骤，直接用约 0.1 g 无灰滤纸燃烧，吸收液进行氟元素含量测定。空白样品测试 1 次。每批样品应做 1 个空白试验。

准确称取 10 mg~15 mg 参比样品 2，6⁃二氟苯甲酸（4.2.5，精确到 0.01 mg），不加溶剂可溶物，重复4.5.3 步骤，吸收液进行氟元素含量测定。参比样品平行进行 2 次测定。参比样品应与待测溶剂可溶物同一批进行测试。参比样品的测试结果 (W_F,R) 偏离其氟元素的质量分数 (a_R) 10% 以上时，结果无效，应检查操作、仪器、试剂等后重新进行测试。

4.5.6.1 仪器状态的调节

按图 1 连接好仪器装置，开动搅拌器，更换聚乙烯塑料烧杯（4.3.11）中水的数次，直至数字式离子计显示电位达到氟离子选择电极的空白电位。

标引序号说明:

1——电磁搅拌器；
2——搅拌子；
3——氟离子选择电极；
4——饱和甘汞电极；
5——数字式离子计。

图 1 仪器连接示意图

4.5.6.2 电极实际斜率的测定

由于电极实际斜率往往偏离理论值，因此应定期测试电极实际斜率。 在 5 个 100 mL 容量瓶（4.3.10）中，使用合适的单标线吸量管（4.3.13）分别准确移入氟离子浓度为 100 μg/mL 的氟标准工作溶液（4.2.10）1 mL、3 mL、5 mL、10 mL、20 mL，加入 2 滴苯酚红指示剂（4.2.11），10 mL 总离子强度调节缓冲溶液（4.2.8），用水稀释到刻度，摇匀。将溶液倒入 100 mL 聚乙烯塑料烧杯（4.3.11）中，插入氟离子选择电极（4.3.7）和饱和甘汞电极（4.3.8），开动搅拌器，待电位稳定后测量每个标准溶液的响应电位，单位为毫伏（mV）。测量时电极插入深度、电极之间距离、搅拌速度、溶液温度等要求一致。以各种浓度溶液的响应电位为纵坐标，相应的氟离子浓度的常用对数为横坐标，绘制线性校准曲线，校准曲线斜率即为电极的实际斜率 K，K 值无论正负均取正值。如果电极 7 d 内连续使用，不必每天都测定电极的实际斜率。如超过 7 d 应重新测定电极的实际斜率。

使 用 单 标 线 吸 量 管（4.3.13）在 100 mL 容 量 瓶（4.3.10）中 准 确 移 入 5 mL 吸 收 液（见 4.5.3、4.5.4 和4.5.5），加入 2 滴苯酚红指示剂（4.2.11），用盐酸溶液（4.2.7）中和到指示剂变黄，使用单标线吸量管移入10 mL 总离子强度调节缓冲溶液（4.2.8），用水稀释到刻度，摇匀，制备成测试溶液。将测试溶液倒入100 mL 聚乙烯塑料烧杯（4.3.11）中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极（4.3.7）和饱和甘汞电极（4.3.8），开动搅拌器，待电位稳定后记录下响应电位 E₁ ，单位为毫伏（mV），随后立即使用单标线吸量管准确移入1 mL 合适氟离子浓度 C_S 的氟标准工作溶液（4.2.10），待电位稳定后记录下响应电位 E ，单位为毫伏（mV）。

测量时电极插入深度、电极之间距离、搅拌速度要求与测量实际斜率时一致，溶液温度与测量实际斜率时的溶液温度差不应超过 ±1^°C 移入的氟标准工作溶液中的氟离子总量应比测试溶液中氟离子总量高 1 倍以上；空白试验溶液则移入 100 μg/mL 氟标准工作溶液 1 mL。聚乙烯塑料烧杯由于材质的原因影响移液的准确性，宜将移液管的尖端靠在一根玻璃棒上，保持规定的时间后，将残留有氟标准工作溶液的玻璃棒的部位浸入溶液中搅匀。

4.6 试验数据处理

直接测得的溶剂可溶物中氟元素含量以氟元素的质量分数 w_F,C 计，以百分数（%）表示，按公式（1）计算:

w_F,C = (c_S ×1 ×50)/(m ×5 ×10) ×(10^DeltaE/K -1)^-1(1)

式中:

C_S 移入的氟标准工作溶液的浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL)

1 —— 移入的氟标准工作溶液的体积，单位为毫升（mL）；

50 —— 移入氧弹弹体的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；

DeltaE 移入氟标准工作溶液前后的电位差 ( |E₁-E₂| ) ，单位为毫伏（mV）；

K 电极实际斜率（K 值无论正负均取正值）；

m 称取的溶剂可溶物质量，单位为毫克（mg）；

5 制备测试溶液使用的吸收液的体积（见 4.5.3、4.5.4 和 4.5.5），单位为毫升（mL）；

10 —— 换算系数。

校正后溶剂可溶物中氟元素含量以氟元素的质量分数 w_F 计，以百分数（%）表示，按公式（2）计算:

w_F = ((w_F,C - w_F,O) timesa_R)/(w_F,R - w_F,O) (2)

式中:

w_F,C 按公式（1）计算的溶剂可溶物中氟元素的质量分数，%；

w_F,O 空白样品按公式（1）计算的氟元素的质量分数，%；

a_R 参比样品 2，6⁃二氟苯甲酸（4.2.5）中氟元素的质量分数，%；

w_F,R 参比样品 2，6⁃二氟苯甲酸（4.2.5）按公式（1）计算的氟元素的质量分数，%。

参比样品和样品溶剂可溶物平行测定后按公式（1）计算所得结果，分别取平均值后按公式（2）计算校正后样品溶剂可溶物中氟元素的质量分数 (W_F) 。结果表示到小数点后一位。所有结果数据按 GB/T 8170的规定进行修约。

4.7 定量限

本方法的定量限为 0.2%。

4.8 精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于这 2 个测定值的算术平均值的 5%，以大于这2 个测定值的算术平均值的 5% 的情况不超过 5% 为前提。

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于这 2 个测定值的算术平均值的 10%，以大于这 2 个测定值的算术平均值的 10% 的情况不超过 5% 为前提。

5 溶剂可溶物中 PVDF 树脂含量的测定（离心分离法）

5.1 原理

根据 PVDF 树脂在甲苯、乙酸乙酯等溶剂中不溶解，但在 DMF 中溶解性较好，而丙烯酸酯树脂、FEVE 树脂、聚酯树脂等在甲苯和乙酸乙酯等溶剂中溶解性较好，颜料、体质颜料、PTFE 蜡粉等在DMF、甲苯、乙酸乙酯等溶剂中均不溶解的特性，从而可通过多次离心法将粉末涂料中 PVDF 树脂，丙烯酸酯树脂、FEVE 树脂、聚酯树脂等，与颜料、体质颜料和 PTFE 蜡粉等溶剂不溶物分离，再用重量法测定溶剂可溶物中 PVDF 树脂的含量。

5.2 试剂和材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合 GB/T 6682 中三级水要求的蒸馏水或去离子水。

5.2.1 混合溶剂:甲苯+乙酸乙酯=1+1（体积比），将 1 体积甲苯和 1 体积乙酸乙酯混合均匀。
5.2.2 DMF。
5.2.3 丙酮。

5.3 仪器设备

5.3.1 天平:实际分度值 d=1 mg 或更高精度。
5.3.2 超声波提取仪:水温可控，最高温度≥60 ℃；功率≥500 W。
5.3.3 离心机:最高转速不低于 3 000 r/min，配有 10 mL 或其他规格离心管。
5.3.4 傅里叶变换红外光谱仪。
5.3.5 强制对流烘箱:能维持温度 (105 ±2)^° C 、 (150 ±2)^° C
5.3.6 玻璃烧杯:50 mL 或其他合适容积，使用前在强制对流烘箱（5.3.5）中（150±2）℃条件下加热 3 h，放入干燥器（5.3.7）中冷却并保存。
5.3.7 干燥器:内装有效干燥剂。

5.4 取样

按 GB/T 3186 的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。

5.5 试验步骤

平行做两份试验。

5.5.2.1 离心分离

在 10 mL 离心管中加入约 3 g 试样，再加入混合溶剂（5.2.1）到接近管口处（留有一定空间，防止溢出），混合均匀。设置超声波提取仪（5.3.2）水温为 60 °C ，超声提取 30 min。将离心管放入离心机（5.3.3）中，在转速 3 000 r/min 条件下离心分离 20 min，用玻璃烧杯（5.3.6）收集上层清液。再按上述要求加入混合溶剂进行提取分离，共重复 4 次~6 次。离心管规格、称样量、离心转速、离心时间和离心次数等可根据实际离心分离效果进行调整。上层清液合并至玻璃烧杯中，记为清液 C1。将沉降部分用洁净的金属棒或玻璃棒转移至另一玻璃烧杯中，用 DMF（5.2.2）清洗离心管、金属棒或玻璃棒，反复 3 次，液体也转移至玻璃烧杯中，记为沉降部分 D1。

经双方商定，混合溶剂也可用其他可充分溶解丙烯酸酯树脂、FEVE 树脂、聚酯树脂等 PVDF 树脂以外的其他树脂，而对 PVDF 树脂完全不溶的溶剂代替。在采用与本文件不同的溶剂时，应在报告中注明。

5.5.2.2 烘干和称量

将清液部分 C1（PVDF 树脂以外的其他树脂和溶剂）、沉降部分 D1（PVDF 树脂和少量溶剂）在强制对流烘箱（5.3.5）内（150±2）℃条件下烘 3 h，在干燥器（5.3.7）中冷却，称重，再次加热至少 30 min，直至恒重，即相继 2 次称量结果之差不超过 3 mg，取较低的称量值。分别准确称出烘干后的上层清液 C1 质量（m
1
）和沉降部分 D1 质量（m
2
）。

5.5.3.1 离心分离

同 5.5.2.1，收集合并上层清液 C2。

在沉降部分（PVDF 树脂、溶剂不溶物和少量溶剂）中加入 DMF（5.2.2），按 5.5.2.1 要求进行多次离心分离，收集合并上层清液 D2，沉降部分记为沉降部分 E2。

经双方商定，DMF（5.2.2）也可用其他可充分溶解 PVDF 树脂的溶剂代替。在采用与本文件不同的溶剂时，应在报告中注明。

5.5.3.2 烘干和称量

将上层清液 C2（PVDF 树脂以外的其他树脂和溶剂）、上层清液 D2（PVDF 树脂和溶剂）在强制对流烘箱（5.3.5）内（150±2）℃条件下按与 5.5.2.2 相同的方法分别烘至恒重，分别准确称出烘干后的上层清液 C2 质量 (m₃) 和上层清液 D2 质量 (m₄)

将烘干后的沉降部分 D1、上层清液 D2 按 GB/T 6040 中要求用傅里叶变换红外光谱仪（5.3.4）进行定性鉴定，如红外光谱图中只含有 PVDF 树脂的特征吸收峰，则分离效果符合要求，如含有 PVDF 树脂以外的其他树脂的特征吸收峰，则该方法（见 5.5.2、5.5.3）不适用于该样品。

含有颜料、体质颜料的试样离心完毕后，离心沉降部分 E2 应没有黏性（通常为松散或易散），否则应采用红外光谱法，确认 PVDF 树脂和溶剂不溶物分离效果符合要求。具体步骤:将沉降部分 E2（溶剂不溶物和少量溶剂）加入丙酮（5.2.3）离心一次，弃去上层清液后在强制对流烘箱（5.3.5）内（105±2）℃条件下烘干（不必恒重），按 GB/T 6040 中要求用傅里叶变换红外光谱仪（5.3.4）进行定性鉴定，如沉降部分E2 的红外光谱中无 PVDF 树脂的特征吸收峰，则认为分离效果符合要求，否则试验应重新进行。对某些特殊产品，若经过上述分离步骤无法对各组分实现有效分离，应对溶剂、离心步骤进行适当调整。对DMF（5.2.2）不能溶解的 PVDF 凝胶物，不计入 DMF 溶剂可溶物。

对特定产品的出厂检验，如进行了多次试验后，能找出并确定各组分能完全分离的试验参数（离心转速、离心时间和离心次数等），在此情况下可省去 5.5.4 步骤。但仲裁检验不应省。

5.6 试验数据处理

不含颜料、体质颜料、PTFE 蜡粉的粉末涂料溶剂可溶物中 PVDF 树脂含量以 PVDF 的质量分数
w_PVDF,1 计，按公式（3）计算:

w_PVDF,1 = (m₂)/(m₁ + m₂) ×100 %(3)

式中:

m₂ 沉降部分 D1（见 5.5.2.1）烘干后的质量，单位为克 (g) ；

m₁ 上层清液 C1（见 5.5.2.1）烘干后的质量，单位为克 (g)

含有颜料和体质颜料的粉末涂料、含 PTFE 蜡粉的粉末涂料溶剂可溶物中 PVDF 树脂含量以PVDF 的质量分数 w_PVDF,2 计，按公式（4）计算:

W_PVDF,2 = (m₄)/(m₃ + m₄) ×100 % (4)

式中:

m₄ 上层清液 D2（见 5.5.3.1）烘干后的质量，单位为克 (g) ；

m₃ 上层清液 C2（见 5.5.3.1）烘干后的质量，单位为克 (g)

计算 2 次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。结果表示到小数点后一位。

5.7 精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于这 2 个测定值的算术平均值的 2%，以大于这2 个测定值的算术平均值的 2% 的情况不超过 5% 为前提。

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于这 2 个测定值的算术平均值的 5%，以大于这 2 个测定值的算术平均值的 5% 的情况不超过 5% 为前提。

6 试验报告

试验报告应至少包括下列内容:

a） 本文件编号；
b） 识别待试产品必要的全部细节；
c） 所使用的方法；
d） 与规定试验方法的任何差异；
e） 结果；
f） 观察到的异常现象；
g） 试验日期。

附录 A（资料性） 本文件与 T/CSTM 00222—2020 的差异及其原因

表 A.1 给出了本文件与 T/CSTM 00222—2020 的差异及其原因的一览表。

本文件章条编号	差异	原因
引言	增加了引言,阐述本文件编制的背景、目的、意义	符合国家标准采信团体标准的要求
1	更改了范围的表述方式	使范围的编写更规范
2	删除了GB/T 6682-2008、GB/T 12806-2011、GB/T 12807-2021、GB/T 12808-2015的年代号	保持标准的时效性和先进性,促进标准体系协调统一
3	增加了“术语和定义”章节	符合标准化文件的起草规范
4.1	增加了“聚四氟乙烯(PTFE)蜡粉”作为溶剂不溶物的说明	有利于标准的实施
4.2.5	更改了“2,6-二氟苯甲酸”及其氟元素的质量分数的供应方式描述	避免出现影响公平竞争的内容
4.2.9	将T/CSTM 00222-2020中3.2.9注的内容移至正文	注的内容为推荐、允许型条款,应移至正文
4.3.5	增加了氧弹燃烧装置结构的描述	便于使用者选择设备,增加可操作性
4.3.7	增加了氟离子选择电极的电极电位与浓度的负对数呈线性关系、活化和洗涤的有关描述	有利于氟离子选择电极的选择和维护,增加可操作性
4.3.124.3.13	将T/CSTM 00222-2020中3.3.12、3.3.13注的内容移至正文	注的内容为推荐、允许型条款,应移至正文
4.5.2.1	增加了含有PTFE蜡粉(溶剂不溶物)的粉末涂料应通过试样前处理获得溶剂可溶物进行测试的要求	有利于标准的实施
4.5.2.24.5.2.3	将T/CSTM 00222-2020中3.5.2.2、3.5.2.3注1、注2的内容均移至正文	注的内容为要求、推荐、允许型条款,应移至正文
4.5.2.3	增加了“没有黏性”的说明“通常为松散或易散”;完善了红外光谱定性鉴定的描述	增强可操作性
4.5.3	更改了燃烧分解操作步骤的描述	补充完善操作细节,增强可操作性
4.5.6.1	将4.5.6.1中“毫伏计”改为“数字式离子计”	统一表述便于理解
4.6.1	修改了公式(1)中的变量符号;恢复了公式(1)中被错误修约的数值	符合标准化文件的起草规范
4.6.2	修改了公式(2)中的变量符号	符合标准化文件的起草规范,保证量纲的准确性
4.6.3	将T/CSTM 00222-2020中3.6.3“结果表示到整数”更改为“结果表示到小数点后一位”	结果更准确,满足行业需求
4.74.8	增加了方法定量限和精密度	提供方法可靠性和稳定性数据

本文件章条编号	差异	原因
5.1	增加了“PTFE蜡粉”作为溶剂不溶物的说明	有利于标准的实施
5.3.6	增加了玻璃烧杯在使用前加热烘烤、冷却保存的描述	补充完善操作细节,增强可操作性
5.3.7	增加5.3.7“干燥器”及内容	“恒重”所需设备,补充完善
5.5.2	条标题“不含颜料、体质颜料的粉末涂料的离心分离”改为“不含颜料、体质颜料、PTFE蜡粉的粉末涂料的离心分离”	分类更清晰明确,有利于标准的实施
5.5.2.1	更改了对沉降部分D1处理的描述	补充完善操作细节,增强可操作性
	将T/CSTM 00222—2020中4.5.2.1注的内容移至正文	注的内容为推荐、允许型条款,应移至正文
5.5.2.2	增加了“恒重”的测试步骤	补充完善操作细节,增强可操作性
5.5.3	条标题“含有颜料、体质颜料的粉末涂料的离心分离”改为“含有颜料和体质颜料的粉末涂料、含PTFE蜡粉的粉末涂料的离心分离”,删除“对含有溶剂不溶物的透明粉,也需进行该步骤”	表述更清晰,有利于标准的实施
5.5.4	增加了“没有黏性”的说明“通常为松散或易散”;完善了红外光谱定性鉴定的描述	增强可操作性
	将T/CSTM 00222—2020中4.5.4注1、注2、注3的内容均移至正文	注的内容为要求、推荐、允许型条款,应移至正文
5.6	修改了公式(3)、公式(4)中的变量符号	符合标准化文件的起草规范
	明确“含PTFE蜡粉的粉末涂料”与“含有颜料和体质颜料的粉末涂料”均采用公式(4)进行试验数据处理	表述更清晰,有利于标准的实施
5.7	增加了方法精密度	提供方法可靠性和稳定性数据
附录A	增加了附录A(资料性)“本文件与T/CSTM 00222—2020的差异及其原因”	符合标准化文件的起草规范
参考文献	增加了参考文献	符合标准化文件的起草规范

资源下载

此资源下载价格为5金币立即购买，VIP免费立即升级

1.本站大部份文档均属免费，部份收费文档，经过本站分类整理，花了精力和时间，收费文档是为了网站运营成本等费用开支；
2.购买会员:全部免费下载本站资源（或单次下载）即视为对网站的赞助、打赏，非商业交易行为（不认同此观点请勿支付）请慎重考虑；
3.所有收费文档都真实可靠，为了节约成本，文档在网站前台不做预览，如果付费后，与实际文档不符合，都可以加微信号：pdftj888申请退款；
4.付费下载过程中，如果遇到下载问题，都可以加微信号pdftj888解决；
5.手机支付，尽量选择支付宝支付；
6.如图集或者标准不清楚，在本站找不到您需要的规范和图集，希望增加资料等任何问题，可联系微信号:pdftj888解决；