T/CABEE 058-2023 建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)检测方法

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  ICS 91.120.10

中国建筑节能协会团体标准

P 32 T/CABEE 058-2023

建筑工程保温材料中六溴环十二烷

(HBCD)检测方法

Test method for Hexabromocyclododecanes in building thermal

insulation material

2023-12-25 发布 2024-02-01 实施

中 国 建 筑 节 能 协 会 发 布

中国建筑节能协会团体标准

建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)

检测方法

Test method for Hexabromocyclododecanes in building thermal insulation material

T/CABEE 058-2023

批准部门:中国建筑节能协会

施行日期:2024 年 2 月 1 日

 

2023 北京

中国建筑节能协会文件

国建节协[2023]39 号

关于发布《建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)

检测方法》团体标准的公告

现批准《建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)

检测方法》为中国建筑节能协会团体标准,标准编号为: T/CABEE 058-2023, 自 2024 年 2 月 1 日起实施。现予公告。

中国建筑节能协会

2023 年 12 月 25 日

前 言

根据《中国建筑节能协会团体标准管理办法(试行)》(国建节协(2017)40号)及《关于印发<2021年度第一批团体标准制修订计划>的通知》(国建节协[2020]22号)的要求,由建科环能科技有限公司和生态环境部对外合作与交流中心会同有关单位组建编制组,经广泛的调查研究,认证总结实践经验,考察有关国内外标准和先进经验,并在广泛征求意见的基础上,共同编制了本标准。

本标准的主要内容包括:1 总则, 2 术语,3 现场取样,4 样品制备,5 测试方法,6 结果与判定,7 报告。

本标准由中国建筑节能协会标准化管理办公室负责管理(联系电话: 010-57811218,010-57811483,邮箱:biaoban@cabee.org),由建科环能科技有限公司负责具体内容的解释。执行过程中如有意见或建议, 请寄送至建科环能科技有限公司(地址:北京市北三环东路30号,邮编:100013)

本标准主编单位:建科环能科技有限公司

生态环境部对外合作与交流中心

本标准参编单位:中国建筑科学研究院有限公司

建筑安全与环境国家重点实验室国家建筑节能质量检验检测中心

杜邦中国集团有限公司

山东旭锐新材股份有限公司

朗盛化学(中国)有限公司

以化投资有限公司

珠海采筑电子商务有限公司

南京玻璃纤维研究设计院有限公司广州孚达保温隔热材料有限公司

重庆大学

北京建筑节能研究发展中心

雄安万科绿色研发有限公司

上海申得欧有限公司

立邦涂料(中国)有限公司

重庆三原色节能建筑工程有限公司

沈阳合兴自动化设备有限公司

广东穗科建设工程检测技术服务有限公司

本标准主要起草人员:孙立新 张昭瑞 季广其 王昊杨 赵 芳 王嘉琪王良民 韩颂青 李卫华 高 娴 祝亚龙 吴永坤熊少波 冯 驰 谢 锋 姜经帅 王宇鹏 成时亮徐长春 杨园莉 田竞一 袁文海 赵 亮 张松浩姜召彩 师凡伟 蒋明阳 姜 岩 谭 伟 傅树威

本标准主要审查人员:周 辉 杨西伟 路国忠 刘文彬 杜海鹰 焦红文孔祥荣

1 总则

1.0.1 本标准规定了建筑节能工程使用的建筑保温材料中六溴环十二烷(HBCD)的现场取样、高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法的检测方法。

1.0.2 本标准适用于建筑节能工程用模塑聚苯乙烯泡沫塑料(以下简称EPS)、挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(以下简称XPS)、改性模塑聚苯乙烯泡沫塑料保温板(以下简称改性EPS)、胶粉聚苯颗粒保温浆料等保温材料中六溴环十二烷(HBCD)检测的现场取样、样品制备、测试方法、结果与判定及报告。

1.0.3 建筑保温材料中六溴环十二烷(HBCD)方法的检测除应符合本标准外,尚应符合国家现行有关标准和现行中国建筑节能协会有关标准的规定。

2 术语

2.0.1 六溴环十二烷 Hexabromocyclododecane(HBCD)

分子式为C12H18Br6,主要用作聚苯乙烯等有机材料的阻燃剂,简称HBCD 。 “六溴环十二烷”系指六溴环十二烷(化学文摘社编号:25637-99-4) 、1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(化学文摘社编号:3194-55-6)、及其主要非对映异构物、α-六溴环十二烷( 化学文摘社编 号 :134237-50-6) 、 β - 六溴环十二烷( 化学文摘社编号:134237-51-7)以及γ-六溴环十二烷(化学文摘社编号: 134237-52-8)。

2.0.2 定量限 limit of quantitation

在限定误差能够满足预定要求的前提下,按照本标准能够准确定量测定待测

物质的最低浓度或最小量

2.0.3 检验批 Inspect batch

工程现场中同厂家、同品种、同规格、同批次保温材料构成一批的量。

2.0.4 份样 sample

用采样器一次操作从一批的一个点或一个部位按规定质量所采取的保温材料。

2.0.5 份样质量 sample quality

构成一个份样的保温材料的质量。

2.0.6 份样数量 sample quantity从一批中所采取的份样个数。

2.0.7 取样量 total sample

从一批中所采取的全部份样的总份样质量

2.0.8 小样 sample

由一批中的两个或两个以上的份样组成的样品。

2.0.9 大样 large-scale sample

由一批的全部份样或全部小样组成的样品。

2.0.10 试样 test sample

按规定的制样方法从每个份样、小样或大样所制备的供HBCD测试分析的样品。

2.0.11 改性模塑 聚苯 乙烯泡沫塑料保温板 modified expanding polystyrene insulation board

以阻燃型聚苯乙烯泡沫颗粒或板材为保温基体,添加一种或多种改性材料,通过颗粒包裹二次发泡模塑成型、料粒混合模压成型或基板渗透等工艺制成的复合保温板材,在受火状态下具有一定的形体稳定性,简称“改性EPS”。

3 现场取样

3.1 一般规定

3.1.1 建筑保温材料中HBCD 含量的现场取样和检测应由具备相应资质的检测机构承担。

3.1.2 检验批抽样样本应满足本标准的规定随机抽取,满足分布均匀、具有代表性的要求。

3.1.3 采样基本程序应按以下步骤进行:

1 确定采样材料;

2 选派采样人员;

3 核查相关资料;

4 确定检验批;

5 确定采样方法和取样量;

6 确定份样质量和份样数量;

7 确定安全措施及质量管控措施;

8 采样;

9 组成小样或大样。

3.1.4 取样前应制定明确的取样方案,采样可采用委托送样和监督抽查方式。当采用监督抽查方式时应由 2 人及以上的检测机构人员在场进行操作。

3.1.5 取样过程中要防止待取试样受到污染,采样工具、设备采用材质不得与样品有任何化学反应或使样品污染。

3.2 新建建筑节能工程取样程序要求

3.2.1 建筑保温材料的进场验收应对材料的质量证明文件进行核查,并应经监理工程师(建设单位代表)确认,纳入工程技术档案,进入施工现场的材料均应具有出厂合格证,宜具有 HBCD 含量等相关性能检测报告。

3.2.2 建筑保温材料 HBCD 含量的进场验收应在施工现场随机抽样检验,检验应为见证取样送检。

3.2.3 对于含 EPS 、XPS 的非匀质保温材料参照本标准执行时,当 EPS 、XPS 占

材料总质量的比例小于 5%时,可不进行现场取样检验 HBCD 含量。

3.2.4 检验批划分应满足《六溴环十二烷(HBCD)替代型保温材料外墙外保温系统应用技术导则》(T/CABEE 0XX-2023)中检验批划分的规定。

3.2.5 在同一工程项目中,当获得建筑节能产品认证、绿色建材三星标识或连续三次进场检验均一次检验合格时,其检验批的容量可扩大一倍,且仅可扩大一倍。

3.2.6 EPS 、XPS 和改性 EPS 中 HBCD 含量的建筑取样采样方法采用简单随机采样法,一个检验批中随机抽取样品。

3.2.7 胶粉聚苯颗粒保温浆料中 HBCD 含量的建筑取样方法采用两段取样法,并应符合下列规定:

1 从总浆料容器 N0 中随机抽取 N1 件容器,再从 N1 件每个容器中采取 N2 个份样。

2 第一阶段,当 N0≤5 时,取 N1= N0,当 N0>5 时,取 N1= 6;

3 第二阶段,容器中随机上中下最少 3 个份样。

3.2.8 密度低于 50 kg/m3 的保温材料取样质量不宜低于 20 g,大于等于 50 kg/m3的保温材料取样质量不宜低于 60 g。

3.2.9 EPS 、XPS 和改性 EPS 等板状保温材料份样尺寸宜选择 100 mm×100 mm。

3.3 既有建筑节能工程取样程序要求

3.3.1 取样前,应查阅节能方面的勘察设计、施工、监测、验收、历次检查及评定、维护和改造情况等相关资料, 明确既有建筑节能工程中的保温材料种类和面积及使用位置。

3.3.2 2020 年以前竣工的工程,同厂家、同品种、同批次保温材料可划分为一个检验批。

3.3.3 2020 年以后竣工的工程,检验批的划分宜满足《六溴环十二烷(HBCD)替代型保温材料外墙外保温系统应用技术导则》(T/CABEE 0XX-2023)中检验批划分的规定。

3.3.4 既有建筑节能工程建筑保温材料中HBCD 含量取样采样方法采用简单随机采样法,并在取样前进行现场踏勘。

3.3.5 取样前现场踏勘应排查存在安全隐患或危险点,影响安全时,应进一步检

测鉴定,查明部位、范围、原因和程度, 并采取解危排险措施之后,方可进行取样。

3.3.6 现场勘查后根据现场情况确定取样位置,位置应兼顾楼层和保温材料规格,每个检验批至少在不同楼层和不同朝向分别取样不少于 3 个点位。

3.3.7 EPS、XPS 等密度低于 50 kg/m3 的保温材料取样量不宜低于 20 g,其余高密度的保温材料取样量不宜低于 60 g。

3.3.8 随机采样宜使用钻芯的方法进行取样,一个芯样中的保温材料可为一个份样量。

3.3.9 份样数应按照取样量和份样量确定。

3.3.10 将钻芯取样的芯样去除防护层等非保温材料部分,保温部分应按照 3.3.14条规定处理后放入盛样容器。

3.3.11 胶粉聚苯颗粒浆料材料等颗粒状保温材料的份样质量宜选择 5 g。

3.3.12 份样数应按照取样量和份样质量确定。

3.3.13 板状保温材料在抽中的包装中随机选取至少两张板,可按对角线型、梅花形、棋盘型等分布确定每张板上的取样位置。

3.3.14 颗粒状保温材料在包装的不同深度取样。

3.3.15 将样品裁切成约 10mm 的方块,混匀,放入盛样容器。

3.4 样品保存及运输

3.4.1 盛样容器不应与样品发生化学反应,且无渗透性。

3.4.2 样品应立即进行标识,包括并不限于样品名称及编号,取样位置,取样日期及取样人。

3.4.3 样品运输过程中,应防止不同保温材料样品之间的交叉污染,应防止破损、浸湿和污染。

3.4.4 样品的保存有效期为 3 个月。

4 样品制备

4.1 样品制备与试液

4.1.1 用破碎机将现场取回的样品破碎至粒径不大于 1 mm,混匀后置于干燥器内室温下保存,备用。

4.1.2 EPS、XPS 的称样量为(0.2 ~0.5)g,试液制备应符合现行国家标准《建筑用绝热制品 六溴环十二烷的限值》GB/T 41077-2021 中第 5.4.1 条的规定。

4.1.3 改性 EPS 的称样量为(2 ~5)g,试液制备应符合现行国家标准《建筑用绝热制品 六溴环十二烷的限值》GB/T 41077-2021 中第 5.4 节的规定。

4.1.4 测试时应进行平行试验,平行样不应少于 3 份。

4.1.5 空白试液除不加外,其它步骤应与样品试液制备方法一致。

4.2 试剂与材料

4.2.1 本标准所用溶剂应均为色谱纯,所用水应满足现行国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008 中一级水的规定。

4.2.2 丙酮-正己烷溶液:应将丙酮和正己烷按等体积比混合均匀。

4.2.3 甲醇-乙腈溶液:应取 900 mL 甲醇和 100 mL 乙腈混合均匀。

4.2.4 二氯甲烷-丙酮溶液:应将二氯甲烷和丙酮按等体积比混合均匀。

4.2.5 HBCD 标准品:纯度应不小于98%。

4.2.6 HBCD 标准储备溶液:应称取0. 1000 g HBCD 于 50 mL 烧杯中,加适量甲醇溶解,移入 250 mL 容量瓶中,用丙酮定容,混匀,此溶液中HBCD 浓度为

400 mg/L,贮存温度(0~4) ℃。

4.2.7 液相色谱-质谱用HBCD 标准储备溶液:100 mg/L,贮存温度(0~4) ℃,应现用现配。

4.2.8 液相色谱-质谱用标准工作溶液:应使用甲醇逐级稀释 HBCD 标准储备溶液,配制成 HBCD 质量浓度均为 0.5 mg/L 、1 mg/L 、2 mg/L 、5 mg/L 、10 mg/L、 25 mg/L 、50mg/L 的系列标准工作溶液,贮存温度(0~4)℃,应现用现配。

4.2.9 气相色谱-质谱用标准工作溶液:应使用HBCD 标准储备溶液,用丙酮逐

级稀释,配制成质量浓度分别为 5 mg/L 、10 mg/L、20 mg/L、25mg/L、50 mg/L、 100 mg/L 的系列标准工作溶液,贮存温度(0~4)℃,应现用现配。

4.2.10 容量瓶:10 mL 、100 mL、250 mL。

4.2.11 针头过滤器:0.22 μm,应为有机相。

4.2.12 注射器:5 mL。

4.2.13 刻度离心管:10 mL,应带螺口盖,含聚氟乙烯垫片。

4.2.14 样品管:30 mL,应带螺口盖,含聚氟乙烯垫片。

4.2.15 纤维素套筒:应用甲苯或丙酮预萃取 3 次以上,烘干待用。

4.2.16 滤纸:应用甲苯或丙酮预萃取 3 次以上,烘干待用。

4.2.17 沸石:应用甲苯或丙酮预萃取 3 次以上,烘干待用。

4.2.18 固相萃取柱:C18 ,500 mg/6mL;或硅胶,500 mg/3mL;应活化后使用。

4.2.19 氮气、氦气、液氮纯度应不低于 99.999%。

4.2.20 微孔滤膜:0.22 μm,应为有机相。

4.3 仪器与设备

4.3.1 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS):应具备电喷雾离子源(ESI 源)。

4.3.2 气相色谱-质谱法(GC-MS):应配备电子轰击电离源(EI)。

4.3.3 天平分度值不应低于 0. 1 mg。

4.3.4 索氏提取装置:250 mL。

4.3.5 超声波仪:超声频率不应小于 40 kHz,超声功率不应小于 400 W。

4.3.6 离心机:转速不应小于 12000 r/min。

4.3.7 微波萃取仪:应配备四氯乙烯消解罐。

4.3.8 破碎机:出料破碎粒径不应大于 1 mm。

5 测试方法

5.1 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)

5.1.1 标准曲线的绘制按照现行国家标准《建筑用绝热制品 六溴环十二烷的限值》GB/T 41077-2021 中 5.5.1 的分析条件和附录 A 为参考,先测定液相色谱-质谱用标准工作溶液,绘制工作曲线。以定量离子峰面积和浓度作图, 得到标准曲线回归方程,标准曲线的线性相关系数不小于 0.990。

5.1.2 试液测定按建立标准曲线的仪器条件,测定按第 4.1 节中试液制备方法制备的高效液相色谱-质谱法测试溶液,外标法定量。

5.1.3 试液中目标化合物响应值应在标准曲线的线性范围内,超出线性范围最高点则用甲醇-水溶液稀释,保证标液、试液母液与稀释剂的基体一致后再进行测定。

5.1.4 同时测定空白试液,空白试液中 HBCD 应不大于 10 mg/L,超过该结果后应检查试验过程、试剂与材料,并重新开展测试。

5.1.5 最后根据峰面积,从标准曲线上计算出相对应的HBCD 同分异构体的含量。

5.2 气相色谱-质谱法(GC-MS)

5.2.1 标准曲线的绘制按照国家现行标准《建筑用绝热制品 六溴环十二烷的限值》 GB/T 41077-2021 中 5.6.1 的测试条件和附录 A 的谱图为参考,先测定气相色谱-质谱用标准工作溶液,绘制工作曲线。以定量离子峰面积和浓度作图, 得到标准曲线回归方程,标准曲线的线性相关系数不小于 0.990。

5.2.2 试液测定按建立标准曲线的仪器条件,测定按第 4.1 节中试液制备方法制备的气相色谱-质谱用测试溶液,外标法定量。

5.2.3 试液中目标化合物响应值应在标准曲线的线性范围内,超出线性范围最高点则用丙酮-正己烷溶液稀释后再进行测定。

5.2.4 同时测定空白试液,空白试液中 HBCD 不应大于 10 mg/L,超过该结果后应检查试验过程、试剂与材料,并重新开展测试。

5.2.5 最后根据峰面积,从标准曲线上计算出相对应的 HBCD 含量。

6 结果与判定

6.1 计算

6.1.1 用数据分析系统或按式(1)分别计算试样中 HBCD 含量, 计算结果扣除空白值 ,最终表示为 HBCD 总量( α 、β 、γ之和)。

Xi (6.1.1)

式中:Xi——样品中 HBCD 的含量 (mg/kg);

C1——萃取液中HBCD的浓度或同分异构体的含量 (mg/L);

C0——空白试液中HBCD的浓度或同分异构体的含量 (mg/L);

V——试液定容体积 (mL);

K——试液稀释倍数(无量纲);

m——样品质量 (g)。

6.1.2 取三次测定结果的算术平均值,当结果小于 10 mg/kg 时,结果保留 1 位小数,当结果大于等于 10 mg/kg 时,保留3 位有效数字。

6.1.3 本标准加标回收率为 75%~120%。

6.1.4 本标准对保温材料中 HBCD 的定量限为 5 mg/kg。

6.2 判定

6.2.1 新建、改建、扩建的建筑节能工程中建筑保温材料中 HBCD 的含量不应大于 100 mg/kg(0.01%)。

6.2.2 新建、改建、扩建的建筑节能工程中, 改性 EPS 及胶粉聚苯颗粒保温材料的两次测试结果中如单次 HBCD 的含量小于 80 mg/kg,且平均结果不大于 110 mg/kg 时,可采用平行样品进行加倍复试,但报告中结果应标注为复试结果。

6.2.3 保温材料中 HBCD 的含量低于本标准规定的定量限时,结果应判定为未检出 HBCD。

7 报告

7.0.1 试验报告应包括下列内容:

1 产品名称、产品批号及规格型号;

2 生产企业、委托单位及其它相关委托信息;

3 其它信息,如标称厚度或标称密度等。

7.0.2 试验报告的原始记录中基本信息应包括试验期间的温度、湿度及气压等环境参数。

7.0.3 试验报告结果信息应包括下列内容:

1 试验结果;

2 批准人员、审核人员、检测人员;

3 试验日期;

4 样品的来源及描述;

5 采用的标准及具体前处理方法和仪器设备;

6 试验中观察到的异常现象;

7 定量限。

本标准用词说明

1 为便于在执行本导则条文时区别对待,对要求严格程度不同的用词说明如下:

1)表示很严格,非这样做不可的用词:

正面词采用“必须”,反面词采用“严禁”;

2)表示严格,在正常情况均应这样做的用词:

正面词采用“应”,反面词采用“不应”或“不得”;

3)表示允许有选择,在条件许可时首先应这样做的用词:正面词采用“宜”,反面词采用“不宜”;

4)表示有选择,在一定条件下可以这样做的,采用“可”。

2 条文中指明应按其他有关标准执行的写法为:“应符合 的规定”或“应按 执行”。

引用标准名录

1 《建筑节能工程施工质量验收规范》GB 50411

2 《建筑节能与可再生能源利用通用规范》GB 55015

3 《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008

4 《建筑用绝热制品 六溴环十二烷的限值》GB/T 41077-2021

中国建筑节能协会团体标准

建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)检测方

T/CABEE 058-2023

条文说明

编制说明

《建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)检测方法》T/CABEE 058-2023 经中国建筑节能协会 2023 年 12 月25 日以第 39 号公告批准发布。

六溴环十二烷(HBCD)作为一种新型持久性有机污染物,对人类社会和环境会构成潜在的长期危害。对人类的危害主要表现在持久性、长距离迁移性和生物蓄积性。2016 年环境保护部、外交部等 11 部委联合发布公告,要求自 2016 年 12 月 26 日起,禁止 HBCD 的生产、使用和进出口,对用于建筑物中发泡聚苯乙烯(EPS)和挤塑聚苯乙烯(XPS),给出过渡期至 2021 年 12 月25 日,之后不允许使用 HBCD。根据《中国建筑节能协会团体标准管理办法(试行)》(国建节协(2017)40 号)及《关于印发<2021 年度第一批团体标准制修订计划>的通知》(国建节协[2020]22 号)的要求,由建科环能科技有限公司和生态环境部对外合作与交流中心会同有关单位组建编制组,经广泛的调查研究,认证总结实践经验,考察有关国内外标准和先进经验,并在广泛征求意见的基础上,共同编制了本标准。本标准的主要内容包括:1 总则,2 术语,3 现场取样,4 样品制备,5 测试方法,6 结果与判定, 7 报告。

为了规范建筑节能工程使用的建筑保温材料中 HBCD 的现场取样和试验方法,在使用本标准时能正确理解和执行条文规定,《建筑工程保温材料中六溴环十二烷(HBCD)检测方法》编制组按章、节、条顺序编制了本标准的条文说明,对条文规定的目的、依据及执行中需注意的有关事项进行了说明。但是,条文说明不具备与标准正文同等的法律效力,仅供使用者作为理解和把握标准规定的参考。

1 总则

1.0.1 本标准的编制目的。

1.0.2 本标准的适用范围。本标准适用于建筑节能工程用模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)、挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)、改性EPS、胶粉聚苯颗粒保温浆料等建筑用保温材料的HBCD检测。岩棉、玻璃棉、无机保温砂浆等其它建筑保温材料的HBCD检测可参照执行,本标准不适用于真空绝热板等复合保温材料制品。 1.0.3 本标准的要求为基本要求,建筑保温材料中HBCD的现场取样和试验除应符合本标准外,尚应符合国家现行有关标准的规定。

3 现场取样

3.1 一般规定

3.1.1 实验室和检查机构资质,是指向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室和检查机构应当具有的基本条件和能力。根据《实验室和检查机构资质认定管理办法》( [86]号), 计量认证是指国家认监委和地方质检部门依据有关法律、行政法规的规定,对为社会提供公证数据的产品质量检验机构的计量检定、测试设备的工作性能、工作环境和人员的操作技能和保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的质量体系能力进行的考核。

3.1.2 本条要求试样具有一定的代表性,是指抽取的试样应和多数样本质量一致。试样应分布均匀,不应抽取质量明显有差异或有缺陷的试样。

3.1.5 为避免试样在取样过程中收到污染,因此要求在取样过程中要防止待取试样受到污染,采样工具、设备采用材质不得与样品有任何反应或使样品污染。

3.2 新建建筑节能工程取样程序要求

3.2.1 质量证明文件主要包括质量合格证、中文说明书、相关性能检测报告、型式检验报告等。材料的进场验收应对材料的质量证明文件进行核查, 并应经监理工程师(建设单位代表)确认,资质齐全后方可开展见证取样。

3.2.2 建筑节能工程中保温材料HBCD 含量的进场验收应在施工现场随机抽样检验,以验证其质量是否符合要求。

3.2.3 对于含 EPS 、XPS 的非均质保温材料参照本标准执行时,当 EPS 、XPS 的占总质量的比例小于 10%时,其 EPS 或 XPS 部分质量的 HBCD 含量占总质量比的百分数进一步缩小,按此方法检测的 HBCD 含量可能小于检出限,因此可以不进行现场取样复验 HBCD 含量,但应认真核查产品的出厂合格证及原材料或产品的 HBCD 含量等相关性能检测报告。

3.2.4 《建筑节能工程施工质量验收标准》GB 50411 中并未涉及 HBCD 含量的检测,因此检验批划分应满足《六溴环十二烷(HBCD)替代型保温材料外墙外保温系统应用技术导则》中检验批划分的规定。

3.2.5 对于当获得建筑节能产品认证、绿色建材三星标识或连续三次进场检验均一次检验合格时,其检验批的容量可扩大一倍,且仅可扩大一倍。

3.2.8 EPS 、XPS、改性 EPS 的低密度产品等材料的密度一般低于 50 kg/3 ,均匀性较好,因此保温材料取样量不宜低于 20 g。其余高密度的保温材料, 因为其均匀性相对较差,平行样品按照 3 份计算,需要称量 15 g,大样需要是小样的双倍,大样需要 30 g。一般工程取样需要抽两份,测一份,备份一份。总共需取样 60 g,因此规定其取样量不宜低于 60 g。

3.3 既有建筑节能工程取样程序要求

3.3.1 既有建筑保温工程的情况复杂,因此在实际的取样前,应查阅节能方面的勘察设计、施工、监测、验收、历次检查及评定、维护和改造情况等相关资料,明确既有建筑节能工程中的保温材料种类和面积及使用位置,方可开展相关取样。

3.3.2 2016 年 7 月,第十二届全国人大常委会第二十一次会议审议批准《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉新增列六溴环十二烷修正案》(以下简称《修正案》)。《修正案》要求,用于建筑物中发泡聚苯乙烯(EPS)和挤塑聚苯乙烯(XPS)的(主要作为阻燃剂)特定豁免登记的有效期于 2021 年 12 月 25 日终止。在 2020年以前竣工的工程,相关的 EPS 、XPS 中基本会采用 HBCD 作为阻燃剂,因此同厂家、同品种、同批次保温材料可划分为一个检验批,减少测试工作量。

3.3.3 2020 年以后竣工的工程,随着禁限的临近,可能部分材料已采用 HBCD 替代型阻燃剂,为确保检测代表性,检验批的划分宜满足《六溴环十二烷(HBCD)替代型保温材料外墙外保温系统应用技术导则》中检验批划分的规定。

3.3.7 原因参见 3.2.8 款的条文说明。

3.3.10 作为既有工程,对于薄抹灰等系统,取样时芯材和防护层材料,甚至胶粘剂混合在一起,因此应将钻芯取样的芯样先行去除防护层等非保温材料部分,仅仅将保温部分按照 3.2.14 处理后放入盛样容器。

3.4 样品保存及运输

3.4.4 为保证检测样品的性能随时间发生变化或收到长时间取样的干扰,将检测

样品的保存有效期为 3 个月。

4 样品制备

4.1.1 规定了 EPS 、XPS 的称样量为 0.5 g,试液制备应符合 GB/T 41077-2021 中

5.4.1 的规定。

4.1.2 规定了改性 EPS 的称样量为 5 g,试液制备应符合 GB/T 41077-2021 中 5.4的规定。

4.2 和4.3 节主要参考了国标中相关的规定,并对其进行了细化。

5 测试步骤

5.1 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS 法)

5.1.1 标准曲线的绘制按照 GB/T 41077-2021 中附录 A 的参考分析条件。

5.2 气相色谱-质谱法(GC-MS 法)

5.2.1 标准曲线的绘制按照 GB/T 41077-2021 中附录 A 的参考分析条件。

6 结果与判定

6.2 判定

6.2.2 主要针对产品均匀性相对较差的产品,在新建建筑节能工程中,改性 EPS及胶粉聚苯颗粒保温材料的两次测试结果中如单次HBCD 的含量小于 80 mg/kg,且平均结果不大于 110 mg/kg 时,可采用平行样品进行加倍复试,但报告中结果应标注为复试合格。

6.2.3 主要针对产品均匀性相对较差的产品,既有建筑节能工程中,当两次测试结果中,单次 HBCD 的含量小于 80 mg/kg,且平均结果不大于 110 mg/kg 时,可采用平行样品进行双倍复试,但报告中结果应标注为复试合格。

6.2.4 保温材料中 HBCD 的含量低于定量限时,检测报告中的结果应为未检出HBCD。

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  • 本文由 发表于 2026年5月19日 10:46:49
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