本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
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本文件由湖北省生态环境科学研究院生态环境损害司法鉴定中心提出。
本文件由湖北省生态环境厅归口。
本文件起草单位：湖北省生态环境科学研究院生态环境损害司法鉴定中心(污染损害评估与环境健康风险防控湖北省重点实验室)、国家环境分析测试中心。
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环境空气 微塑料监测技术规范
1 范围
本文件规定了采用傅立叶变换显微红外光谱法监测环境空气中微塑料的方法原理、试剂和材料、仪器设备、点位布设、样品采集、样品检测分析、谱图分析、结果分析与报告以及注意事项的要求。
本文件适用于环境空气中粒径 50 μm 以上的微塑料的识别与监测，室内空气环境中微塑料监测可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 40146 化妆品中塑料微珠的测定
HJ/T 167 室内环境空气质量监测技术规范
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
微塑料 microplastic
尺寸小于5 mm的固体塑料微粒(纤维、薄膜、碎片或球形)。
微塑料丰度 abundance of microplastics
单位体积空气中微塑料的数量。
注： 以每立方米空气中微塑料个数表示，单位“个/m3”。
4 方法原理
使用颗粒物采样器采集环境空气样品，将空气中的悬浮固体微粒吸附至玻璃纤维滤膜上。在实验室中首先用显微成像设备观察挑拣滤膜上的疑似目标物，并记录其形貌特征。采用傅立叶变换显微红外光谱法对疑似目标物进行定性分析，确定目标物成分。最后，对微塑料数量和形貌特征等参数进行统计计算，确定环境空气中微塑料丰度和特征。
5 试剂和材料
5.1 实验用水
超纯水(电阻率应达到18.2 MΩ .cm)。
DB42/T 2511—2026
5.2 实验材料
5.2.1 溴化钾盐片：供傅立叶变换显微红外光谱仪使用的检测载体。
5.2.2 玻璃纤维滤膜：滤膜孔径不大于 2 µm，直径 90 mm，与采样装置相适应。
5.2.3 玻璃培养皿：直径 100mm。
5.2.4 无齿不锈钢镊子。
5.2.5 显微取样针。
5.2.6 铝箔纸。
6 仪器设备
6. 1 颗粒物采样器
使用中流量大气颗粒物采样器，工作点流量100 L/min。
6. 2 显微成像设备
体视显微镜或显微成像仪(配置拍摄系统)，放大倍数不低于40倍。
6.3 傅立叶变换显微红外光谱仪
波数范围：4000 cm-1～400 cm-1，分辨率不低于4cm-1，配备衰减全反射(ATR)测定装置或显微红外测定装置(含ATR附件、金刚石压池)，配备微塑料谱图库。
6.4 恒温干燥箱
控制温度50 ℃,控温精度±2 ℃。
6.5 缓冲储存箱缓冲性好。
7 点位布设
7. 1 基本原则
采样点位应根据监测任务的目的、要求布设，必要时进行现场踏勘后确定。所选点位应具有较好的代表性，监测数据能客观反映一定空间范围内空气中微塑料丰度水平。监测点位的布设和数量应满足监测目的及任务要求。
7. 2 监测点位布设技术要求
7.2.1 监测点应地处相对安全、交通便利、电源和防火措施有保障的地方。
7.2.2 监测点位布设按照 HJ 664 和 HJ 194 相关技术要求执行，监测点位周边环境符合 HJ 664 相关要求。
7.2.3 室内环境空气采样及监测点位布设技术要求按照 HJ/T 167 相关技术要求执行。
8 样品采集与运输
8.1 样品采集
8.1.1 采样前注意天气情况，不宜在雨、雪、冰雹天气及风速大于 8 m/s 的天气条件下采样。
8.1.2 在预定监测点位水平架设好采样器，将玻璃纤维滤膜安装在滤膜支撑网上并正确放入采样器中，设置采样时间等参数后启动采样器开始采样。每个监测点位采样时间一般为连续的 24 小时，可结合空气质量及滤膜表面情况采取连续或分段式采样(每段时间可设置 6 小时～12 小时，总时长覆盖 0 点至24 点)方式进行。
8.1.3 采样期间，记录采样日期及采样起始时间、采样点位置、采样空气体积和天气情况等信息于附录 A 记录表中。
8.2 样品保存与运输
样品采集后，使用不锈钢镊子，稳定夹住滤膜边沿处，保持滤膜采集面向上，将滤膜轻轻转移至预先清洁处理过的玻璃培养皿中，并用铝箔纸包裹水平放置在缓冲储存箱中。封箱尽快运至实验室。样品运输过程中，不得倒置、避免剧烈振动。
9 样品检测分析
9.1 显微观察识别
9.1.1 样品分析前需进行干燥，避免水分对光谱分析的影响，将铝箔纸包裹置于玻璃培养皿中的滤膜在恒温干燥箱中 50 ℃恒温干燥不少于 24 小时。
9.1.2 在实验室中将滤膜从培养皿中取出，平整的贴于粘有双面胶的载玻片并固定在载物台上，在显微成像设备下按从左到右“Z”字形方式依序观察，确保覆盖所有区域。观察发现的疑似目标物，先使用显微成像设备配备的拍摄成像系统进行拍照，可使用相关图像软件对疑似目标物的直径进行测量，沿其最长维度测量计算尺寸，也可在后续傅立叶变换显微红外光谱仪分析中利用其测量功能测量目标物尺寸，将疑似目标物的形貌特征(形状、颜色、尺寸)记录于附录 A 记录表中。
9.2 傅立叶变换显微红外光谱法分析
9.2.1 傅立叶变换显微红外光谱法分析模式
傅立叶变换显微红外光谱有反射(Reflectance)、透射(Transmittance)和衰减全反射(Attenuated Total Reflectance, ATR)三种分析模式，分析时可选择其中一种进行测试。
9.2.2 反射或透射模式仪器工作参考条件及分析测定步骤
9.2.2.1 工作参考条件
采用反射或透射模式，配有MCT检测器及微塑料谱图库。波数范围：4000 cm-1～400 cm-1，分辨率不低于4 cm-1，扫描次数：16次～32次。
9.2.2.2 分析测定步骤
在显微成像设备下，用显微取样针挑取疑似目标物置于溴化钾盐片或金刚石压池中。
将溴化钾盐片或金刚石压池置于傅立叶变换显微红外光谱仪载物台上，找到目标物，聚焦目标物使光栅式窗内目标物视野达到最清晰效果。
运行仪器程序扫描目标物，根据样品实际情况选取目标物不同位置进行多次扫描，采集红外特征光谱图，保证结果的准确性和有效性。
9.2.3 衰减全反射(ATR)模式仪器工作参考条件及分析测定步骤
9.2.3.1 工作参考条件
采用衰减全反射(ATR)模式，配有DTGS检测器及衰减全反射(ATR)测定装置或显微红外测定装置(含ATR附件、金刚石压池)，配有微塑料谱图库。波数范围：4000 cm-1～400 cm-1，分辨率不低于4 cm- 1，扫描次数：16次～32次。
9.2.3.2 分析测定步骤
将傅立叶变换显微红外光谱仪中的 ATR 附件放于光路中，设置好相关参数，不放置样品的情况下采集背景光谱。
在显微成像设备下，用显微取样针挑取疑似目标物放于 ATR 晶体表面。
将 ATR 压力臂摇下压至在目标物表面，确保样品和晶体紧密接触，运行仪器采集目标物红外特征光谱图，或按照仪器的 ATR 附件使用说明书操作。
10 谱图分析
10.1 标准谱图库比对分析
利用傅立叶变换显微红外光谱仪计算机系统进行谱图分析，将目标物光谱图与微塑料谱图库进行比对，根据匹配度对目标物进行定性，当匹配度达 70%及以上，可认为目标物与匹配结果一致，并将其微塑料成分记录于附录 A 记录表中。
10. 2 参比光谱分析
当计算机比对匹配度低于 70%，则需进一步根据目标物红外光谱图中特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状进行定性分析。将目标物的红外光谱图与参比光谱图进行比对，参比光谱图由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅资料获得。部分常见塑料的红外光谱图和吸收特性见附录 B。
11 结果分析与报告
根据傅立叶变换显微红外光谱的谱图分析结果，形成监测报告：
确认存在微塑料时，报告微塑料丰度、形状(占比)及颜色(占比)，成分等信息，并附上附录 A记录表和微塑料照片、谱图结果。
按照下列公式计算环境空气中微塑料丰度：
A ··············································································· (1)
式中：
A——环境空气中微塑料的丰度，单位为个/m3;
N——微塑料的个数，单位为个;
V——采样体积，单位为m3。
未检出微塑料时，报告“未检出”。
12 注意事项
12. 1 采样前应对采样系统的气密性进行检查，符合要求方可进行采样。
12. 2 每批次样品应做全程序空白进行质量控制。全程序空白要求将空白玻璃纤维滤膜放置在采样现场，与采样同时取出和封装，之后随样品一同运回实验室。按与样品相同的操作步骤进行试验分析，用于检查样品从采集到分析全过程是否受到污染。如果测定结果表明过程有不可忽略的污染，应查明污染来源并进行消除后重新采样分析检测。
12. 3 应注意实验室污染对实验结果的影响，实验过程宜在洁净的实验室中进行，实验前使用酒精擦拭实验台，保持门窗关闭，防止外部空气对实验的干扰;实验室操作全程穿着棉质实验服、佩戴一次性丁腈手套。若中途停止实验，须用铝箔封存样品。
12.4 实验仪器设备和耗材使用非塑料制品，使用前进行擦拭或清洗确保清洁。
13 标准实施及评价
13. 1 结合环境空气中新污染物微塑料监测工作实际，认真做好标准实施准备，包括标准实施的方案准备、组织准备、知识准备、手段准备和物质条件准备等。
13. 2 制定标准实施方案，明确标准适用范围为环境空气(包括室内环境)中尺寸在 0.05~5 mm 范围微塑料的识别与监测，主要供生态环境监测部门和科研机构在开展环境空气微塑料相关监测研究时使用。提供标准实施必备条件和保障(组织、制度、资金、人员和设备仪器等)、推荐方法路径，确定资源要素配置、关键环节和控制点，提出标准实施中的注意事项。
13.3 针对生态环境监测部门监测技术人员和开展相关研究的科研机构工作人员进行标准宣贯和培训，结合标准要求，落实责任制，做到横向到边，纵向到底。
13.4 标准实施主要在环境空气中微塑料污染物监测以及相关科研工作中开展。标准实施的重点是落实监测技术规范要求，做好质量控制，加强监测技术人员技能训练，避免人为操作对监测结果的影响。
13.5 标准实施的检查主要是检查标准实施方案的落实情况，需要逐条检查标准实施内容的落实，并记录未实施内容的理由或原因。标准实施检查也要检查标准实施的支持手段和物质条件的落实情况。做好标准实施验证记录，畅通标准实施信息采集的方式方法和反馈渠道，定期整理并处理收集到的意见建议。
13.6 对标准实施评价的基本依据是《中华人民共和国标准化法》等。
13.7 在标准实施一定时间后，对照标准实施方案，开展标准实施效果评价分析，总结实施经验成效，梳理存在的薄弱环节，标准实施的评价主要是评价标准实施的效果，主要从技术进步、质量水平提高、客户满意度、规范秩序、效率提高、节约费用、节省时间、腹行社会责任等方面进行有益性评价，同时还要评价标准实施带来的问题，以便为未来改进提供参考。
13. g 适时向专业标准化技术委员会和标准归口管理单位反馈情况，提出标准推广、修改、补充、完善或者废止等意见建议。
13.9 标准实施信息及意见反馈表相关示例见附录 C。
A
A
B
B
附 录 A
(资料性)
环境空气中微塑料丰度及特征记录表
环境空气中微塑料丰度及特征记录表如表A.1所示。
表 A.1 环境空气中微塑料丰度及特征记录表
采样日期： 年 月 日 采样起止时间：
采样点位置(经纬度)： 天气： 温度： 湿度： 气压：
采样体积,： m3 分析日期： 年 月 日
附 录 B
(资料性)
部分常见塑料的红外光谱图和吸收特性表
参考GB/T 40146，图B.1～图B.9给出部分常见塑料的红外光谱图，表B.1～表B.9给出相应塑料成分的吸收特性。
图B.1 聚乙烯(PE)的红外光谱图
表B.1 聚乙烯(PE)的吸收特征
图B.2 聚丙烯(PP)的红外光谱图
表B.2 聚丙烯(PP)的吸收特征
图B.3 聚苯乙烯(PS)的红外光谱图
表B.3 聚苯乙烯(PS)的吸收特征
图B.4 尼龙(PA)的红外光谱图
表B.4 尼龙(PA)的吸收特征
图B.5 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的红外光谱图
表B.5 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的吸收特征
图B.6 聚氯乙烯(PVC)的红外光谱图
表B.6 聚氯乙烯(PVC)的吸收特征
图B.7 聚碳酸酯(PC)的红外光谱图
表B.7 聚碳酸酯(PC)的吸收特征
图B.8 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外光谱图
表B.8 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的吸收特征
图B.9 聚四氟乙烯(PTFE)的红外光谱图
表B.9 聚四氟乙烯(PTFE)的吸收特征
附 录 C
(资料性)
湖北省地方标准实施信息及意见反馈表
湖北省地方标准实施信息及意见反馈表如表C.1所示。
表 C.1 湖北省地方标准实施信息及意见反馈表
填表说明：为及时掌握标准实施情况，了解地方标准实施过程中存在的问题，并为标准复审提供科学依据，特制定《湖北省地方标准实施信息及意见反馈表》。可根据实际情况在表格中对应方框打勾，有需要文字说明的反馈意见可在相应位置进行文字描述，也可另附页。
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