JJF(晋) 109-2025 药用真空冷冻干燥机校准规范

　　山西省地方计量技术规范

JJF(晋)109—2025

药用真空冷冻干燥机校准规范

Calibration Specification for Series Vacuum Freezing Dryer for

Pharmaceutics

2025-06-20 发布2025-09-01 实施

山西省市场监督管理局发布

JJF(晋)109—2025

药用真空冷冻干燥机

校准规范

Calibration Specification for Series

Vacuum Freezing Dryer for Pharmaceutics

归口单位：山西省市场监督管理局

主要起草单位：大同市综合检验检测中心

参加起草单位：国药集团威奇达药业有限公司

北京林电伟业电子技术有限公司

本规范委托大同市综合检验检测中心负责解释

晋

JJF(晋)109—2025

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本规范主要起草人：

任小虎(大同市综合检验检测中心)

姚文军(大同市综合检验检测中心)

张晓宇(大同市综合检验检测中心)

参加起草人：

贾小俊(大同市综合检验检测中心)

吕碧英(国药集团威奇达药业有限公司)

宋钰兴(大同市综合检验检测中心)

祝天宇(北京林电伟业电子技术有限公司)

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I

目录

引言………………………………………………………………………………………(Ⅱ)

1 范围………………………………………………………………………………………(1)

2 引用文件…………………………………………………………………………………(1)

3 术语和计量单位…………………………………………………………………………(1)

4 概述………………………………………………………………………………………(2)

5 计量特性…………………………………………………………………………………(2)

5.1 搁板降温时间…………………………………………………………………………(2)

5.2 搁板温度均匀度………………………………………………………………………(2)

5.3 搁板温度偏差…………………………………………………………………………(2)

5.4 绝对压力………………………………………………………………………………(2)

5.5 真空泄漏率……………………………………………………………………………(2)

6 校准条件…………………………………………………………………………………(3)

6.1 环境条件………………………………………………………………………………(3)

6.2 负载条件………………………………………………………………………………(3)

6.3 测量标准及其他设备…………………………………………………………………(3)

7 校准项目和校准方法……………………………………………………………………(3)

7.1 校准项目………………………………………………………………………………(3)

7.2 校准方法………………………………………………………………………………(3)

8 校准结果的表达…………………………………………………………………………(6)

9 复校时间间隔……………………………………………………………………………(7)

附录A 药用真空冷冻干燥机校准原始记录参考格式……………………………………(8)

附录B 药用真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式……………………………………(10)

附录C 搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例………………………………………(11)

附录D 搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例……………………………………(14)

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II

引言

JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1008—2008《压力计量名词术语及

定义》、JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》以及JJF 1059.1—2012《测量

不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性文件。

本规范为首次发布。

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1

药用真空冷冻干燥机校准规范

1 范围

本规范适用于药用真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF 1008 压力计量名词术语及定义

JJF 1101 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

GB/T 3163 真空技术术语

GB/T 5170.1 电工电子产品环境试验设备检验方法第1 部分：总则

JB/T 20032 药用真空冷冻干燥机

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，

其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 术语和计量单位

3.1 术语

3.1.1 搁板温度均匀度shelf temperature uniformity

冻干机稳定状态下，工作空间在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。

[来源：GB/T 5170.1，3.2.8]

3.1.2 搁板温度偏差shelf temperature deviation

冻干机稳定状态下，工作空间内各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与

设定温度的上下偏差。

[来源：GB/T 5170.1，3.2.4]

3.1.3 绝对压力absolutepressure

以完全真空作为参考点的压力。

[来源：JJF 1008，1.3]

3.1.4 真空泄漏率leak rate of vacuum system

由于漏气渗入到真空系统中并影响真空容器中压力的气体流量。

[来源：GB/T 3163，3.4.2.4]

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2

3.2 计量单位

温度：单位名称为摄氏度，符号为℃;

绝对压力：单位名称为帕，符号为Pa;

真空泄漏率：单位名称为帕立方米每秒，符号为Pa·m³/s。

4 概述

冻干机广泛应用于生物医药、化学制品等行业，其采用真空冷冻干燥技术，将被干

燥的含水物料冷冻到其共晶点温度以下，凝固为固态后，在适当的真空度下逐渐升温，

利用水的升华性能使冰直接升华为水蒸汽，再利用真空系统中的冷凝器将水蒸汽冷凝，

使物料低温脱水而达到干燥目的设备。冻干机由冻干箱、制冷系统、真空系统以及加热

系统等组成。冻干机结构示意图如图1 所示。

图1 冻干机结构示意图

5 计量特性

5.1 搁板降温时间：冻干机的搁板空载温度从20℃降至-50℃的时间不大于2h。

5.2 搁板温度均匀度：不大于2℃。

5.3 搁板温度偏差：±2℃。

5.4 绝对压力：冻干机抽真空45min 后的绝对压力不大于2.7Pa。

5.5 真空泄漏率：不大于0.025Pa·m³/s。

注：以上指标仅供参考，不用于合格性判定。

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3

6 校准条件

6.1 环境条件

环境温度：15℃～35℃;

相对湿度：不大于85%;

大气压：80kPa～106kPa;

6.2 负载条件

冻干机的校准一般在空载条件下进行,根据用户需要也可以在负载条件下进行,但

应说明负载的情况。

6.3 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备技术要求见表1。

表1 测量标准及其他设备技术要求

序号设备名称测量范围技术要求备注

1 温度测量标准(-60～80)℃

分辨力：不低于0.01 ℃

MPE：±(0.15℃+0.002∣t∣)

一般应选用无线温度巡

回检测仪，也可选择满足

要求的其他测量设备。

2 真空记录器(1～100)Pa

(1～2)Pa，MPE：30%

(2～100)Pa，MPE：15%

一般应选用无线真空计，

也可选择满足要求的其

他测量设备。

3 电子秒表(0～1)h MPE：±0.1s/h ——

7 校准项目和校准方法

7.1 校准项目

搁板降温时间、搁板温度均匀度、搁板温度偏差、冻干机抽真空45min 后的绝对压

力和真空泄漏率。

7.2 校准方法

7.2.1 校准前准备

校准前对冻干机进行检查，确保冻干室为干燥状态，搁板表面应光滑，按键功能正

常，屏幕显示清晰，不应有影响读数的缺陷。

7.2.2 温度、真空度测量点的布置

温度测量点布置在除顶层搁板以外的各层搁板表面，保证温度记录器与搁板表面充

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4

分接触。布点位置为搁板四角和几何中心，每层搁板一般布置5 个温度测量点，四角测

量点应与搁板边缘的距离为各边长的1/10。当搁板层数小于7 层时，除顶层搁板以外的

每层搁板布置5 个温度测量点;当搁板层数大于等于7 层时，除顶层搁板以外，建议从

第2 层搁板开始，每隔3 层搁板布置5 个温度测量点，温度测量点用T1、T2、T3……表

示。

真空度测量点布置在中间搁板的几何中心位置，真空度测量点用字母P 表示。

温度、真空度测量点布点位置示意图如图2 所示。

图2 温度、真空度测量点布点位置示意图

7.2.3 搁板降温时间

打开电源开关，首先调整搁板温度至20℃，达到20℃时开始计时，并记录起始时

刻1 t ，设置冻干机的目标温度为-50℃，当搁板任意一点实测温度达到-50℃时，停止计

时并记录终止时刻2 t ，按照公式(1)计算搁板降温时间。

c 2 1 t  t  t (1)

式中：

c t ——搁板降温时间，min;

1 t ——搁板降温时间计时起始时刻(搁板温度到20℃时开始计时);

2 t ——搁板降温时间计时终止时刻(搁板任意一点实测温度达到-50℃时停止计时)。

7.2.4 搁板温度均匀度

a) 搁板温度均匀度校准点至少包含-50℃、0℃、50℃三个点，也可根据冻干机性能

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5

或用户需求选取。

b) 搁板降温时间校准完成后，保持冻干机温度设定值-50℃不变，设置目标真空度

为50Pa，启动真空系统，打开隔离阀，继续保持控温状态60min，待搁板温度达到稳定

状态后开始读数，每隔2min 记录一次数据，30min 内共记录16 组数据。按照公式(2)

计算搁板温度均匀度。

c) 按照上述步骤完成其他测量点搁板温度均匀度的校准。

  



  

n

i

i i T T T n

1

u max min [ ] / (2)

式中：

u T ——搁板温度均匀度，℃;

imax T ——各测量点在第i 次测量中的实测最高温度，℃;

imin T ——各测量点在第i 次测量中的实测最低温度，℃;

n ——测量次数。

7.2.5 搁板温度偏差

搁板温度偏差的校准与搁板温度均匀度的校准同时进行，过程同7.2.4。搁板上各温

度测量点在30min 内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差作为搁板温度偏

差的校准结果。按照公式(3)和公式(4)计算搁板温度偏差。

max max s T  T T (3)

min min s T  T T (4)

式中：

max T ——搁板温度上偏差，℃;

min T ——搁板温度下偏差，℃;

max T ——各温度测量点规定时间内实测最高温度，℃;

min T ——各温度测量点规定时间内实测最低温度，℃;

s T ——冻干机设定温度，℃。

7.2.6 冻干机抽真空45min 后的绝对压力

设置目标温度为20℃，设置目标真空度为0Pa，启动真空泵抽真空45min 后，冻干

机达到稳定的最低真空度，记录此时的真空度值。

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7.2.7 真空泄漏率

设置目标真空度为5Pa，当冻干机真空度达到设定值后，关闭隔离阀和真空泵，记

录此时真空记录器示值1 P ，保压30min 后，第二次记录真空记录器示值2 P ，按照公式(5)

计算真空泄漏率。

容Q P P V







30 60

2 1 (5)

式中：

Q ——冻干机的真空泄漏率，Pa·m³/s;

1 P ——冻干机真空度达到设定值5Pa 时，真空记录器示值，Pa;

2 P ——保压30min 后，真空记录器示值，Pa;

容V ——冻干室的标称容积，m³。

8 校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少应包括以下信息：

a) 标题：“校准证书”;

b) 实验室名称和地址;

c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

e) 客户的名称和地址;

f) 被校对象的描述和明确标识;

g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

接收日期;

h) 如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

j) 本次校准所使用测量标准的溯源性及有效性说明;

k) 校准环境的描述;

l) 校准结果及测量不确定度的说明;

m) 对校准规范的偏离的说明;

n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

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p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

9 复校时间间隔

建议复校时间间隔不超过1 年。由于复校时间间隔的长短是由器具的使用情况、使

用者、器具本身质量等诸多因素所决定的，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校

时间间隔。

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附录A

药用真空冷冻干燥机校准原始记录参考格式

委托单位： 仪器名称： 记录编号：

制造厂： 型号规格： 出厂编号：

校准地点： 环境温度： ℃ 相对湿度： %

校准依据：

标准器名称型号/规格

不确定度/准确度等

级/最大允许误差

证书编号有效期至

校准数据：

A.1 搁板降温时间

起始温度： ℃，起始时刻：

目标温度： ℃，终止时刻：

搁板温度从20℃降到-50℃时记录的时间差： min

A.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差

设定温度： ℃ 设定真空度： Pa

次数

实测温度值/ ℃

第1 层第2 层第m 层

Timax Timin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

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(续)

A.3 冻干机抽真空45min 后的绝对压力： Pa

A.4 真空泄漏率

冻干机真空度达到设定值5Pa

时，真空记录器示值P1 /Pa

保压30min 后，真空记录

器示值P2 /Pa

冻干室的标称容积V 容/ m³ 真空泄漏率Q/ Pa·m³/s

校准员: 核验员: 校准日期:

次数

实测温度值/ ℃

第1 层第2 层第m 层

Timax Timin

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m

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搁板温度

均匀度

ΔTu / ℃

扩展不确定U/ ℃

(k=2)

搁板温度

上偏差

ΔTmax/ ℃

搁板温度

下偏差

ΔTmin/ ℃

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附录B

药用真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式

校准结果

B.1 以4 层搁板冻干机为例，布点示意图如B.1 所示。

图B.1 温度、真空度测量点布点位置示意图

B.2 校准结果

B.2.1 搁板降温时间： min

B.2.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差校准结果：

校准项目设定温度/℃ 设定真空度/Pa 校准结果/℃

扩展不确定度U/ ℃

(k=2)

搁板温度均匀度

搁板温度偏差

B.2.3 冻干机抽真空45min 后的绝对压力： Pa

B.2.4 真空泄漏率： Pa·m³/s

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附录C

搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例

C.1 测量对象

冻干机，搁板层数：4 层，被校设备温度分辨力：0.1℃，校准温度点：-50℃。

C.2 测量标准

采用无线温度记录器，温度分辨力：0.01℃，最大允许误差：±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。

C.3 校准方法

将温度记录器按附录B 中图B.1 要求布点。冻干机温度设定值为-50℃，真空度设

定值为50Pa，冻干机温度、真空度达到设定值后继续保持控温状态60min，待搁板温度

达到稳定状态后开始读数，每隔2 min 记录一次数据，30 min 内共记录16 组数据。

计算搁板上各温度测量点30min 内实测最高温度与设定温度的差值，即为搁板温度

上偏差;各温度测量点30min 内实测最低温度与设定温度的差值，即为搁板温度下偏差。

由于搁板温度上偏差与下偏差的不确定度来源相同，因此本次测试中，以搁板温度

上偏差为例，进行不确定度评定。

C.4 测量模型

搁板温度上偏差公式

max max s T  T T (C.1)

式中：

max T ——搁板温度上偏差，℃;

max T ——各温度测量点规定时间内测量的最高温度，℃;

s T ——冻干机设定温度，℃。

C.5 合成方差及灵敏系数

由(C.1)式得灵敏系数：

1

( )

( )

max

max

1 



 



T

c T

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C.6 各输入量的标准不确定度分量评定

C.6.1 测量重复性引入的标准不确定度分量( ) 1 max u T

在-50℃温度校准点，对被校冻干机的搁板温度进行16 次重复测量，得到的测量值

如表C.1 所示：

表C.1 温度测量值

测量次数1 2 3 4 5 6 7 8

数据/℃ -49.59 -49.61 -49.62 -49.64 -49.66 -49.68 -49.69 -49.70

测量次数9 10 11 12 13 14 15 16

数据/℃ -49.69 -49.68 -49.68 -49.68 -49.70 -49.71 -49.73 -49.74

单次测量的实验标准差为：

 











1

1

max max

n

T T

s

n

i

i i

0.042℃

u (T )  s  1 max 0.042℃

C.6.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量( ) 2 max u T

标准器的分辨力为0.01℃，服从均匀分布，则标准器分辨力引入的标准不确定度分

量：

 

3

( ) 0.01 2 max u T 0.006℃

分辨力引入的标准不确定度小于重复性引入的标准不确定度，为避免重复计算，故

忽略此项。

C.6.3标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量( ) 3 max u T

温度记录器-50℃时的最大允许误差为±0.25℃，服从均匀分布，由此引入的标准不

确定度分量：

 

3

( ) 0.25 3 max u T 0.144℃

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13

C.7 标准不确定度分量汇总表见表C.2

表C.2 搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表

C.8 合成标准不确定度

( ) ( ) 0.15 max

2

max 3

2

c 1 u  u T  u T  ℃

C.9 扩展不确定度

取k=2，搁板温度上偏差校准结果的扩展不确定度为：   0.3 c U ku ℃。

标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 灵敏系数i c ( ) i i c u x /℃

( ) 1 max u T 测量重复性0.042

1

0.042

( ) 3 max u T 标准器最大允许误差0.144 0.144

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附录D

搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例

D.1 测量对象

真空冻干机，搁板层数：4 层，被校设备温度分辨力：0.1℃，校准温度点：0℃。

D.2 测量标准

采用无线温度记录器，温度分辨力：0.01℃，最大允许误差：±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。

D.3 校准方法

将温度记录器按附录B 中图B.1 要求布点。冻干机温度设定值为0℃，真空度设定

值为50Pa，冻干机温度、真空度达到设定值后继续保持控温状态60min，待搁板温度达

到稳定状态后开始读数，每隔2 min 记录一次数据，30 min 内共记录16 组数据，计算

搁板温度均匀度。

D.4 测量模型

搁板温度均匀度计算公式：

  



  

n

i

i i T T T n

1

u max min [ ] / (D.1)

式中：

u T ——搁板温度均匀度，℃;

imax T ——各测量点在第�次测量中的实测最高温度，℃;

imin T ——各测量点在第�次测量中的实测最低温度，℃;

n ——测量次数。

D.5 合成方差及灵敏系数

将搁板上各测量点第�次测量中实测最高温度与最低温度之差记为i imax imin T  T T ,

则公式(D.1)可简化为  



  

n

i

i T T n

1

u [ ] / ，搁板温度均匀度合成不确定度计算公式为：

( ) 2 2 ( )

1

2

u i u T c u T c

   (D.2)

灵敏系数： 1 1 c 

D.5.1 各输入量的标准不确定度分量评定

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15

D.5.1.1 测量重复性引入的标准不确定度分量( ) 1 u u T

在0℃校准点，对被校冻干机的搁板温度进行16 次重复测量，得到的测量值为0.27℃、

0.35℃、0.39℃、0.26℃、0.21℃、0.19℃、0.15℃、0.19℃、0.18℃、0.12℃、0.10℃、

0.10℃、0.13℃、0.17℃、0.12℃、0.11℃，计算得到单次测量的实验标准差为：s=0.088℃。

( ) 0.088 1 u T  s  u ℃

D.5.1.2 标准器分辨力引入的标准不确定度分量( ) 2 u u T

温度记录器的分辨力为0.01℃，服从均匀分布，则标准器分辨力引入的标准不确定

度分量：

0.006

3

( ) 0.01 2   u u T ℃

标准器分辨力引入的不确定度小于重复性引入的不确定度，为避免重复计算，故忽

略此项。

D.5.1.3 标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量( ) 3 u u T

温度记录器0℃时的最大允许误差为±0.15℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确

定度分量为：

0.087

3

( ) 0.15 3   u u T ℃

D.5.2 标准不确定度分量汇总表见表D.1

表D.1 搁板内温度均匀度标准不确定度分量汇总表

D.5.3 合成标准不确定度

 ( )  2 ( ) 

3

2

c 1 u u u u T u T 0.12℃

D.5.4 扩展不确定度

取k=2，搁板温度均匀度校准结果的扩展不确定度为：   c U ku 0.24℃。

标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 灵敏系数i c i i c u /℃

( ) 1 u u T 测量重复性0.088

1

0.088

( ) 3 u u T 标准器最大允

许误差0.087 0.087