JJF(晋) 109-2025 药用真空冷冻干燥机校准规范 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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山西省地方计量技术规范
JJF(晋)109—2025
药用真空冷冻干燥机校准规范
Calibration Specification for Series Vacuum Freezing Dryer for
Pharmaceutics
2025-06-20 发布2025-09-01 实施
山西省市场监督管理局发布
JJF(晋)109—2025
药用真空冷冻干燥机
校准规范
Calibration Specification for Series
Vacuum Freezing Dryer for Pharmaceutics
归口单位:山西省市场监督管理局
主要起草单位:大同市综合检验检测中心
参加起草单位:国药集团威奇达药业有限公司
北京林电伟业电子技术有限公司
本规范委托大同市综合检验检测中心负责解释
晋
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本规范主要起草人:
任小虎(大同市综合检验检测中心)
姚文军(大同市综合检验检测中心)
张晓宇(大同市综合检验检测中心)
参加起草人:
贾小俊(大同市综合检验检测中心)
吕碧英(国药集团威奇达药业有限公司)
宋钰兴(大同市综合检验检测中心)
祝天宇(北京林电伟业电子技术有限公司)
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I
目录
引言………………………………………………………………………………………(Ⅱ)
1 范围………………………………………………………………………………………(1)
2 引用文件…………………………………………………………………………………(1)
3 术语和计量单位…………………………………………………………………………(1)
4 概述………………………………………………………………………………………(2)
5 计量特性…………………………………………………………………………………(2)
5.1 搁板降温时间…………………………………………………………………………(2)
5.2 搁板温度均匀度………………………………………………………………………(2)
5.3 搁板温度偏差…………………………………………………………………………(2)
5.4 绝对压力………………………………………………………………………………(2)
5.5 真空泄漏率……………………………………………………………………………(2)
6 校准条件…………………………………………………………………………………(3)
6.1 环境条件………………………………………………………………………………(3)
6.2 负载条件………………………………………………………………………………(3)
6.3 测量标准及其他设备…………………………………………………………………(3)
7 校准项目和校准方法……………………………………………………………………(3)
7.1 校准项目………………………………………………………………………………(3)
7.2 校准方法………………………………………………………………………………(3)
8 校准结果的表达…………………………………………………………………………(6)
9 复校时间间隔……………………………………………………………………………(7)
附录A 药用真空冷冻干燥机校准原始记录参考格式……………………………………(8)
附录B 药用真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式……………………………………(10)
附录C 搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例………………………………………(11)
附录D 搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例……………………………………(14)
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II
引言
JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1008—2008《压力计量名词术语及
定义》、JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》以及JJF 1059.1—2012《测量
不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性文件。
本规范为首次发布。
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1
药用真空冷冻干燥机校准规范
1 范围
本规范适用于药用真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF 1008 压力计量名词术语及定义
JJF 1101 环境试验设备温度、湿度参数校准规范
GB/T 3163 真空技术术语
GB/T 5170.1 电工电子产品环境试验设备检验方法第1 部分:总则
JB/T 20032 药用真空冷冻干燥机
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
3.1 术语
3.1.1 搁板温度均匀度shelf temperature uniformity
冻干机稳定状态下,工作空间在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。
[来源:GB/T 5170.1,3.2.8]
3.1.2 搁板温度偏差shelf temperature deviation
冻干机稳定状态下,工作空间内各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与
设定温度的上下偏差。
[来源:GB/T 5170.1,3.2.4]
3.1.3 绝对压力absolutepressure
以完全真空作为参考点的压力。
[来源:JJF 1008,1.3]
3.1.4 真空泄漏率leak rate of vacuum system
由于漏气渗入到真空系统中并影响真空容器中压力的气体流量。
[来源:GB/T 3163,3.4.2.4]
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2
3.2 计量单位
温度:单位名称为摄氏度,符号为℃;
绝对压力:单位名称为帕,符号为Pa;
真空泄漏率:单位名称为帕立方米每秒,符号为Pa·m³/s。
4 概述
冻干机广泛应用于生物医药、化学制品等行业,其采用真空冷冻干燥技术,将被干
燥的含水物料冷冻到其共晶点温度以下,凝固为固态后,在适当的真空度下逐渐升温,
利用水的升华性能使冰直接升华为水蒸汽,再利用真空系统中的冷凝器将水蒸汽冷凝,
使物料低温脱水而达到干燥目的设备。冻干机由冻干箱、制冷系统、真空系统以及加热
系统等组成。冻干机结构示意图如图1 所示。
图1 冻干机结构示意图
5 计量特性
5.1 搁板降温时间:冻干机的搁板空载温度从20℃降至-50℃的时间不大于2h。
5.2 搁板温度均匀度:不大于2℃。
5.3 搁板温度偏差:±2℃。
5.4 绝对压力:冻干机抽真空45min 后的绝对压力不大于2.7Pa。
5.5 真空泄漏率:不大于0.025Pa·m³/s。
注:以上指标仅供参考,不用于合格性判定。
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3
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度:15℃~35℃;
相对湿度:不大于85%;
大气压:80kPa~106kPa;
6.2 负载条件
冻干机的校准一般在空载条件下进行,根据用户需要也可以在负载条件下进行,但
应说明负载的情况。
6.3 测量标准及其他设备
测量标准及其他设备技术要求见表1。
表1 测量标准及其他设备技术要求
序号设备名称测量范围技术要求备注
1 温度测量标准(-60~80)℃
分辨力:不低于0.01 ℃
MPE:±(0.15℃+0.002∣t∣)
一般应选用无线温度巡
回检测仪,也可选择满足
要求的其他测量设备。
2 真空记录器(1~100)Pa
(1~2)Pa,MPE:30%
(2~100)Pa,MPE:15%
一般应选用无线真空计,
也可选择满足要求的其
他测量设备。
3 电子秒表(0~1)h MPE:±0.1s/h ——
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
搁板降温时间、搁板温度均匀度、搁板温度偏差、冻干机抽真空45min 后的绝对压
力和真空泄漏率。
7.2 校准方法
7.2.1 校准前准备
校准前对冻干机进行检查,确保冻干室为干燥状态,搁板表面应光滑,按键功能正
常,屏幕显示清晰,不应有影响读数的缺陷。
7.2.2 温度、真空度测量点的布置
温度测量点布置在除顶层搁板以外的各层搁板表面,保证温度记录器与搁板表面充
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分接触。布点位置为搁板四角和几何中心,每层搁板一般布置5 个温度测量点,四角测
量点应与搁板边缘的距离为各边长的1/10。当搁板层数小于7 层时,除顶层搁板以外的
每层搁板布置5 个温度测量点;当搁板层数大于等于7 层时,除顶层搁板以外,建议从
第2 层搁板开始,每隔3 层搁板布置5 个温度测量点,温度测量点用T1、T2、T3……表
示。
真空度测量点布置在中间搁板的几何中心位置,真空度测量点用字母P 表示。
温度、真空度测量点布点位置示意图如图2 所示。
图2 温度、真空度测量点布点位置示意图
7.2.3 搁板降温时间
打开电源开关,首先调整搁板温度至20℃,达到20℃时开始计时,并记录起始时
刻1 t ,设置冻干机的目标温度为-50℃,当搁板任意一点实测温度达到-50℃时,停止计
时并记录终止时刻2 t ,按照公式(1)计算搁板降温时间。
c 2 1 t t t (1)
式中:
c t ——搁板降温时间,min;
1 t ——搁板降温时间计时起始时刻(搁板温度到20℃时开始计时);
2 t ——搁板降温时间计时终止时刻(搁板任意一点实测温度达到-50℃时停止计时)。
7.2.4 搁板温度均匀度
a) 搁板温度均匀度校准点至少包含-50℃、0℃、50℃三个点,也可根据冻干机性能
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或用户需求选取。
b) 搁板降温时间校准完成后,保持冻干机温度设定值-50℃不变,设置目标真空度
为50Pa,启动真空系统,打开隔离阀,继续保持控温状态60min,待搁板温度达到稳定
状态后开始读数,每隔2min 记录一次数据,30min 内共记录16 组数据。按照公式(2)
计算搁板温度均匀度。
c) 按照上述步骤完成其他测量点搁板温度均匀度的校准。
n
i
i i T T T n
1
u max min [ ] / (2)
式中:
u T ——搁板温度均匀度,℃;
imax T ——各测量点在第i 次测量中的实测最高温度,℃;
imin T ——各测量点在第i 次测量中的实测最低温度,℃;
n ——测量次数。
7.2.5 搁板温度偏差
搁板温度偏差的校准与搁板温度均匀度的校准同时进行,过程同7.2.4。搁板上各温
度测量点在30min 内实测最高温度和最低温度与设定温度的上下偏差作为搁板温度偏
差的校准结果。按照公式(3)和公式(4)计算搁板温度偏差。
max max s T T T (3)
min min s T T T (4)
式中:
max T ——搁板温度上偏差,℃;
min T ——搁板温度下偏差,℃;
max T ——各温度测量点规定时间内实测最高温度,℃;
min T ——各温度测量点规定时间内实测最低温度,℃;
s T ——冻干机设定温度,℃。
7.2.6 冻干机抽真空45min 后的绝对压力
设置目标温度为20℃,设置目标真空度为0Pa,启动真空泵抽真空45min 后,冻干
机达到稳定的最低真空度,记录此时的真空度值。
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7.2.7 真空泄漏率
设置目标真空度为5Pa,当冻干机真空度达到设定值后,关闭隔离阀和真空泵,记
录此时真空记录器示值1 P ,保压30min 后,第二次记录真空记录器示值2 P ,按照公式(5)
计算真空泄漏率。
容Q P P V
30 60
2 1 (5)
式中:
Q ——冻干机的真空泄漏率,Pa·m³/s;
1 P ——冻干机真空度达到设定值5Pa 时,真空记录器示值,Pa;
2 P ——保压30min 后,真空记录器示值,Pa;
容V ——冻干室的标称容积,m³。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少应包括以下信息:
a) 标题:“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识;
g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接收日期;
h) 如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j) 本次校准所使用测量标准的溯源性及有效性说明;
k) 校准环境的描述;
l) 校准结果及测量不确定度的说明;
m) 对校准规范的偏离的说明;
n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
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p) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过1 年。由于复校时间间隔的长短是由器具的使用情况、使
用者、器具本身质量等诸多因素所决定的,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校
时间间隔。
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附录A
药用真空冷冻干燥机校准原始记录参考格式
委托单位: 仪器名称: 记录编号:
制造厂: 型号规格: 出厂编号:
校准地点: 环境温度: ℃ 相对湿度: %
校准依据:
标准器名称型号/规格
不确定度/准确度等
级/最大允许误差
证书编号有效期至
校准数据:
A.1 搁板降温时间
起始温度: ℃,起始时刻:
目标温度: ℃,终止时刻:
搁板温度从20℃降到-50℃时记录的时间差: min
A.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差
设定温度: ℃ 设定真空度: Pa
次数
实测温度值/ ℃
第1 层第2 层第m 层
Timax Timin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
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(续)
A.3 冻干机抽真空45min 后的绝对压力: Pa
A.4 真空泄漏率
冻干机真空度达到设定值5Pa
时,真空记录器示值P1 /Pa
保压30min 后,真空记录
器示值P2 /Pa
冻干室的标称容积V 容/ m³ 真空泄漏率Q/ Pa·m³/s
校准员: 核验员: 校准日期:
次数
实测温度值/ ℃
第1 层第2 层第m 层
Timax Timin
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m
11
12
13
14
15
16
搁板温度
均匀度
ΔTu / ℃
扩展不确定U/ ℃
(k=2)
搁板温度
上偏差
ΔTmax/ ℃
搁板温度
下偏差
ΔTmin/ ℃
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附录B
药用真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式
校准结果
B.1 以4 层搁板冻干机为例,布点示意图如B.1 所示。
图B.1 温度、真空度测量点布点位置示意图
B.2 校准结果
B.2.1 搁板降温时间: min
B.2.2 搁板温度均匀度、搁板温度偏差校准结果:
校准项目设定温度/℃ 设定真空度/Pa 校准结果/℃
扩展不确定度U/ ℃
(k=2)
搁板温度均匀度
搁板温度偏差
B.2.3 冻干机抽真空45min 后的绝对压力: Pa
B.2.4 真空泄漏率: Pa·m³/s
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附录C
搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例
C.1 测量对象
冻干机,搁板层数:4 层,被校设备温度分辨力:0.1℃,校准温度点:-50℃。
C.2 测量标准
采用无线温度记录器,温度分辨力:0.01℃,最大允许误差:±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。
C.3 校准方法
将温度记录器按附录B 中图B.1 要求布点。冻干机温度设定值为-50℃,真空度设
定值为50Pa,冻干机温度、真空度达到设定值后继续保持控温状态60min,待搁板温度
达到稳定状态后开始读数,每隔2 min 记录一次数据,30 min 内共记录16 组数据。
计算搁板上各温度测量点30min 内实测最高温度与设定温度的差值,即为搁板温度
上偏差;各温度测量点30min 内实测最低温度与设定温度的差值,即为搁板温度下偏差。
由于搁板温度上偏差与下偏差的不确定度来源相同,因此本次测试中,以搁板温度
上偏差为例,进行不确定度评定。
C.4 测量模型
搁板温度上偏差公式
max max s T T T (C.1)
式中:
max T ——搁板温度上偏差,℃;
max T ——各温度测量点规定时间内测量的最高温度,℃;
s T ——冻干机设定温度,℃。
C.5 合成方差及灵敏系数
由(C.1)式得灵敏系数:
1
( )
( )
max
max
1
T
c T
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C.6 各输入量的标准不确定度分量评定
C.6.1 测量重复性引入的标准不确定度分量( ) 1 max u T
在-50℃温度校准点,对被校冻干机的搁板温度进行16 次重复测量,得到的测量值
如表C.1 所示:
表C.1 温度测量值
测量次数1 2 3 4 5 6 7 8
数据/℃ -49.59 -49.61 -49.62 -49.64 -49.66 -49.68 -49.69 -49.70
测量次数9 10 11 12 13 14 15 16
数据/℃ -49.69 -49.68 -49.68 -49.68 -49.70 -49.71 -49.73 -49.74
单次测量的实验标准差为:
1
1
max max
n
T T
s
n
i
i i
0.042℃
u (T ) s 1 max 0.042℃
C.6.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量( ) 2 max u T
标准器的分辨力为0.01℃,服从均匀分布,则标准器分辨力引入的标准不确定度分
量:
3
( ) 0.01 2 max u T 0.006℃
分辨力引入的标准不确定度小于重复性引入的标准不确定度,为避免重复计算,故
忽略此项。
C.6.3标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量( ) 3 max u T
温度记录器-50℃时的最大允许误差为±0.25℃,服从均匀分布,由此引入的标准不
确定度分量:
3
( ) 0.25 3 max u T 0.144℃
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C.7 标准不确定度分量汇总表见表C.2
表C.2 搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表
C.8 合成标准不确定度
( ) ( ) 0.15 max
2
max 3
2
c 1 u u T u T ℃
C.9 扩展不确定度
取k=2,搁板温度上偏差校准结果的扩展不确定度为: 0.3 c U ku ℃。
标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 灵敏系数i c ( ) i i c u x /℃
( ) 1 max u T 测量重复性0.042
1
0.042
( ) 3 max u T 标准器最大允许误差0.144 0.144
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附录D
搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例
D.1 测量对象
真空冻干机,搁板层数:4 层,被校设备温度分辨力:0.1℃,校准温度点:0℃。
D.2 测量标准
采用无线温度记录器,温度分辨力:0.01℃,最大允许误差:±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。
D.3 校准方法
将温度记录器按附录B 中图B.1 要求布点。冻干机温度设定值为0℃,真空度设定
值为50Pa,冻干机温度、真空度达到设定值后继续保持控温状态60min,待搁板温度达
到稳定状态后开始读数,每隔2 min 记录一次数据,30 min 内共记录16 组数据,计算
搁板温度均匀度。
D.4 测量模型
搁板温度均匀度计算公式:
n
i
i i T T T n
1
u max min [ ] / (D.1)
式中:
u T ——搁板温度均匀度,℃;
imax T ——各测量点在第�次测量中的实测最高温度,℃;
imin T ——各测量点在第�次测量中的实测最低温度,℃;
n ——测量次数。
D.5 合成方差及灵敏系数
将搁板上各测量点第�次测量中实测最高温度与最低温度之差记为i imax imin T T T ,
则公式(D.1)可简化为
n
i
i T T n
1
u [ ] / ,搁板温度均匀度合成不确定度计算公式为:
( ) 2 2 ( )
1
2
u i u T c u T c
(D.2)
灵敏系数: 1 1 c
D.5.1 各输入量的标准不确定度分量评定
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D.5.1.1 测量重复性引入的标准不确定度分量( ) 1 u u T
在0℃校准点,对被校冻干机的搁板温度进行16 次重复测量,得到的测量值为0.27℃、
0.35℃、0.39℃、0.26℃、0.21℃、0.19℃、0.15℃、0.19℃、0.18℃、0.12℃、0.10℃、
0.10℃、0.13℃、0.17℃、0.12℃、0.11℃,计算得到单次测量的实验标准差为:s=0.088℃。
( ) 0.088 1 u T s u ℃
D.5.1.2 标准器分辨力引入的标准不确定度分量( ) 2 u u T
温度记录器的分辨力为0.01℃,服从均匀分布,则标准器分辨力引入的标准不确定
度分量:
0.006
3
( ) 0.01 2 u u T ℃
标准器分辨力引入的不确定度小于重复性引入的不确定度,为避免重复计算,故忽
略此项。
D.5.1.3 标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量( ) 3 u u T
温度记录器0℃时的最大允许误差为±0.15℃,服从均匀分布,由此引入的标准不确
定度分量为:
0.087
3
( ) 0.15 3 u u T ℃
D.5.2 标准不确定度分量汇总表见表D.1
表D.1 搁板内温度均匀度标准不确定度分量汇总表
D.5.3 合成标准不确定度
( ) 2 ( )
3
2
c 1 u u u u T u T 0.12℃
D.5.4 扩展不确定度
取k=2,搁板温度均匀度校准结果的扩展不确定度为: c U ku 0.24℃。
标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 灵敏系数i c i i c u /℃
( ) 1 u u T 测量重复性0.088
1
0.088
( ) 3 u u T 标准器最大允
许误差0.087 0.087
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