JJF(陕) 130-2025 气相分子吸收光谱仪校准规范

　　陕西省地方计量技术规范

JJF(陕)130-2025

气相分子吸收光谱仪校准规范

Calibration Specification for Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometers

2025-05-14发布2025-11-14实施

归口单位：陕西省市场监督管理局

主要起草单位：陕西省计量科学研究院

参加起草单位：西安市环境监测站

陕西省环境监测中心站

本规范由陕西省市场监督管理局负责解释

气相分子吸收光谱仪

校准规范

Calibration Specification for Gas-Phase

Molecular Absorption Spectrometers

JJF(陕)130-2025

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本规范主要起草人：

贺宁(陕西省计量科学研究院)

郭毅(陕西省计量科学研究院)

宋冬(陕西省计量科学研究院)

参加起草人：

常梅(陕西省计量科学研究院)

李美秀(西安市环境监测站)

靳建辉(陕西省计量科学研究院)

周驰(陕西省环境监测中心站)

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I

目录

引言........................................................................................................................................(II)

1 范围...................................................................................................................................... (1)

2 引用文件............................................................................................................................... (1)

3 概述...................................................................................................................................... (1)

4 计量特性............................................................................................................................... (2)

5 校准条件............................................................................................................................... (2)

5.1 环境条件............................................................................................................................ (2)

5.2 测量标准及其他设备........................................................................................................ (2)

6 校准项目和校准方法........................................................................................................... (3)

6.1 基线稳定性........................................................................................................................ (3)

6.2 测量线性............................................................................................................................ (3)

6.3 仪器示值误差.................................................................................................................... (3)

6.4 测量重复性........................................................................................................................ (4)

6.5 检出限............................................................................................................................... (4)

7 校准结果的表达................................................................................................................... (4)

8 复校时间间隔....................................................................................................................... (5)

附录A 校准原始记录(参考)格式......................................................................................(6)

附录B 校准证书内页(参考)格式......................................................................................(8)

附录C 气相分子吸收光谱仪检出限测量结果不确定度评定示例....................................(10)

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II

引言

本规范依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计

量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范文件

进行制定。

本规范校准方法及计量特性等主要参考了GB/T 42027—2022《气相分子吸收光谱

仪》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、HJ/T 195《水质氨氮的测定气

相分子吸收光谱法》、HJ/T 197《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》、HJ/T

198《水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》、HJ/T 199《水质总氮的测定气相

分子吸收光谱法》、HJ/T 200 《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》等相关技术

文件。

本规范为首次发布。

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1

气相分子吸收光谱仪校准规范

1 范围

本规范适用于基于特定的化学反应机理将被测物中的测定成分转化为气态分子，并

根据气态分子的特征吸收光谱进行定量检测的气相分子吸收光谱仪(以下简称仪器)的

校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

GB/T 42027—2022 气相分子吸收光谱仪

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法

HJ/T 197 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法

HJ/T 198 水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法

HJ/T 199 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法

HJ/T 200 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，

其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 概述

气相分子吸收光谱仪采用气相分子吸收光谱法进行定量分析，将被测组分通过化学

反应转化为对应的气相分子，气相分子的浓度与其特征吸收波长下的吸光度呈线性关

系，依据朗伯-比尔定律通过测定吸光度实现对待测成分的定量分析。气相分子吸收光

谱仪主要由进样系统、反应模块、光学系统、检测系统和数据处理系统组成。

图1 气相分子吸收光谱仪结构示意图

进样系统反应模块光学系统检测系统数据处理系统

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2

4 计量特性

气相分子吸收光谱仪的计量特性及其指标见表1。

表1 气相分子吸收光谱仪计量特性

计量特性要求技术指标

基线稳定性

基线噪声≤ 0.0005 Abs

基线漂移≤ 0.001 Abs/30min

测量线性线性相关系数r ≥0.999

仪器示值误差示值误差不超过±3%

测量重复性重复性≤5%

检出限

测量成分检出限(mg/L)

氨氮≤0.02

硫化物≤0.005

亚硝酸盐氮≤0.003

硝酸盐氮≤0.006

总氮≤0.05

以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

5 校准条件

5.1 环境条件

环境温度：(10～30)℃，相对湿度：不大于75%。

电源电压：(220±22)V，频率：(50±1)Hz。

无影响仪器使用的振动和电磁干扰，无强光直射，室内无强腐蚀性气体，且有良好

的通风装置。

5.2 测量标准及其他设备

5.2.1 有证标准物质

根据仪器反应模块可采用水中氨氮、硫化物、水中亚硝酸盐氮、水中硝酸盐氮、

水中总氮等标准物质，其相对扩展不确定度不大于3%(k = 2)。

5.2.2 试剂

按HJ/T 195 规定方法制备的无氨去离子水或GB/T 6682 中规定的二级水。

5.2.3 移液管、容量瓶：A 级。

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3

100%



 

s

s

x

x x x

6 校准项目和校准方法

6.1 基线稳定性

基线噪声：将仪器各参数调整至正常工作状态，自动调节或设置适当的负高压及光

源工作电流，采用去离子水彻底清洗设备主机管路。待仪器充分预热，选择待测组分，

连续测量30 min，响应值瞬时波动的最大值与最小值之差，即为基线噪声。

基线漂移：调节参考零点，使测量吸光度回归零点。连续测量30 min 内的吸光度，

基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。

6.2 测量线性

将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器反应模块选取5.2.1 中相应标准物质，

按表2 配制标准曲线(也可根据用户使用需要在量程范围均匀选取5 个测量点)，对各

标准溶液重复测量3 次，计算3 次测得值的平均值，按线性回归法求出工作曲线斜率b

及相关系数r。

表2 不同成分线性范围标准溶液浓度

测量成分

标准溶液浓度(mg/L)

0 

1 

2 

3 

4 

氨氮0.00 0.10 0.50 1.00 2.00

硫化物0.00 0.25 1.00 2.50 5.00

亚硝酸盐氮0.00 0.10 0.50 1.00 2.00

硝酸盐氮0.00 0.20 0.80 2.00 4.00

总氮0.00 0.20 0.80 2.00 4.00

6.3 仪器示值误差

按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热。分别选用浓度为

1.0 mg/L 水中氨氮标准物质、硫化物溶液标准物质、水中亚硝酸盐氮标准物质、水中硝

酸盐氮标准物质、水中总氮溶液标准物质重复测量三次，按照式(1)计算示值误差。

(1)

式中：x——示值误差，%;

x —— 3 次测量的浓度平均值，mg/L;

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4

s x ——浓度标准值，mg/L。

6.4 测量重复性

在仪器正常工作状态下，选择6.2标准溶液的中间浓度作为测量点，重复测量7次，

记录仪器的测得值，按式(2)计算重复性。

100%

1

( )

RSD 1

n

i 1

2











n

x x

x

i

(2)

式中： RSD——相对标准偏差，%;

i x ——第i 次测量的测得值;

x ——测得值的算数平均值;

n ——测量次数。

6.5 检出限

在仪器正常工作状态下，根据仪器反应模块选取表3 对应标准溶液浓度作为测量点，

对其重复测量11 次，记录仪器的测得值，按式(3)和式(4)计算仪器的检出限DL。

表3 不同成分检出限用标准溶液浓度

测量成分氨氮硫化物亚硝酸盐氮硝酸盐氮总氮

测量浓度(mg/L) 0.1 0.02 0.02 0.05 0.2

1

( )

n

i 1

2







 n x x

s

i

(3)

b

DL  3s (4)

式中： i x ——第i 次测量的测得值;

x ——测得值的算数平均值;

n —— 测量次数;

b—— 工作曲线斜率。

7 校准结果的表达

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5

7.1 校准结果处理

经校准的气相分子吸收光谱仪出具校准证书，校准证书应符合JJF 1071 的要求，并

给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式见附录A，校准

证书(报告)内页格式见附录B。

7.2 校准结果的不确定度

气相分子吸收光谱仪校准结果的不确定度按JJF 1059.1 的要求评定，校准结果不确

定度评定示例见附录C。

8 复校时间间隔

建议气相分子吸收光谱仪校准时间间隔为1 年。

由于复校间隔时间的长短是由设备的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决

定，用户可以根据实际使用情况确定复校时间间隔。

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附录A

气相分子吸收光谱仪校准记录(参考)

送校单位： 证书编号：

规格型号： 出厂编号：

制造单位： 校准地点：

校准依据： 校准环境： 温度： ℃ 湿度： %RH

标准器名称型号规格

不确定度或准确度等级或

最大允许误差

证书编号有效期

1 基线稳定性

基线噪声： Abs 基线漂移： Abs/30min

2 测量线性

测量成分

标液浓度(mg/L)

测得值

平均值

斜率b 相关系数r

3 仪器示值误差

测量成分氨氮硫化物亚硝酸盐氮硝酸盐氮总氮

浓度

(mg/L)

1

2

3

平均值

示值误差(%)

4 测量重复性

测量成分标液浓度(mg/L)

测量次数1 2 3 4 5 6 7

测得值

平均值标准偏差相对标准偏差(RSD%)

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7

5 检出限

测量成分标准溶液(mg/L)

测得值

—

标准偏差检出限(mg/L)

检出限测量结果不确定度U= (k=2)

校准员： 核验员： 日期：

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附录B

校准证书内容及内页格式

B.1 校准证书应至少包括以下信息：

a)标题：“校准证书”;

b)实验室的名称和地址;

c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

e)送校单位的名称;

f) 被校对象的描述和明确标识;

g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收

日期;

h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

k) 校准环境的描述;

l) 校准结果及测量不确定度的说明;

m)对校准规范的偏离的说明(若有);

n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

o)校准结果仅对校准对象有效的声明;

p)未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。

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B.2 校准证书内页格式(供参考)

校准项目校准结果技术要求

基线稳定性

测量线性

仪器示值误差

测量重复性

检出限

检出限测量结果不确定度

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附录C

气相分子吸收光谱仪检出限测量结果不确定度评定示例

C.1 概述：气相分子吸收光谱仪各项技术指标中，主要对检出限测量结果进行不确定度

评定。以硫化物为例。

C.2 数学模型及灵敏系数

b

DL  3s (C.1)

式中：

DL— 标准溶液检出限;

s — 标准偏差;

b — 工作曲线斜率。

合成差：u (DL) c2 (s)u2 (s) c2 (b)u2 (b) c   (C.2)

灵敏度系数：

s b

c(s ) DL  3





 (C.3)

2

3

( )

b

s

b

c b DL  





 (C.4)

C.3 标准不确定度分析

C.3.1 不确定度A 类来源

在校准条件下，使用重复性标准物质连续测量11 次，结果如下：

表C.1 测量结果数据表

标准溶液浓度(mg/L) 0.0 0.5 1.0 2.5 5.0

测得值0.0000 0.0315 0.0655 0.1678 0.3377

0.02mg/L 溶液测得值0.02351、0.02350、0.02351、0.02349、0.02353、0.02351、0.02351、

0.02351、0.02349、0.02350、0.02351

回归曲线： A  0.0015  0.068x r=0.9999

0.0000112

1

( )

n

i 1

2











n

A A

s

i

检出限： DL  3  0.0005

b

s mg / L

其相对标准不确定度计算公式如下：

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22.4%

2 ( 1)

1 1

2 ( 1)

( )

rel1 

 

 

 

 

n s n

s

s

u

u s

式中：n 为次数，n=11。

C.3.2 不确定度B 类来源

C.3.2.1 标准物质引入的不确定度

rel 21 u ：校准使用的标准溶液由国家标准物质中心提供，标准物质证书给出的相

对不确定度为2.3%(k=2)，则：

1.15%

2

2.3%

rel21 u  

C.3.2.2 温度变化引入的不确定度

rel 22 u ：配制标准溶液时，温度变化引起的标准溶液浓度的误差按经验估计为

0.5%，属均匀分布，所以：

0.29%

3

0.5%

rel 22 u  

C.3.2.3 溶液稀释引入的不确定度

rel 23 u ：0.02mg/L 硫化物标准溶液稀释过程中，100mL 容量瓶使用2 次，1mL 分度

吸管使用1 次，2mL 分度吸管使用1 次，100mL 容量瓶的容量允许误差为±0.10mL，1mL

分度吸管的容量允许误差为±0.007mL，2mL 分度吸管的容量允许误差为±0.010mL，稀

释容器输出的实际量值在其最大允许误差范围内服从均匀分布，其半宽区间为允许误差

的绝对值，则使用稀释容器引入的相对标准不确定度分别为，0.06%、0.41%、0.29%。

则稀释过程引入的标准不确定度：

 rel23 u 2 0.06%2  0.41%2  0.29%2  0.51%

C.3.2.4 曲线斜率引入的不确定度：

rel 24 u ：回归曲线斜率引入的相对标准不确定度可按有关公式计算

 rel24 u b

x x

N

A A

i

i













2

2

0

( )

2

( )

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12

式中: x = 1.8

5

0.0 0.5 1.0 2.5 5.0 

   

表C.2 回归曲线数据

序号1 2 3 4 5

i x 0.0 0.5 1.0 2.5 5.0

i x - x -1.8 -1.3 -0.8 0.7 3.2

i A 0.0 0.0315 0.0655 0.1678 0.3377

0 A -0.0015 0.0325 0.0665 0.1685 0.3385

i A - 0 A 0.0015 -0.001 -0.001 -0.0007 -0.0008

N 回归曲线的测量点数N=5

0.033% rel24 u 

由于标准不确定度分量rel 21 u 、rel 22 u 、rel 23 u 和rel24 u 相互独立，则：

1.15%2 0.29%2 0.51%2 0.033%2 1.29%

rel2 u     

C.3.3 标准不确定度分量一览表

表C.3 标准不确定度分量一览表

标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值

rel1 u 0.02mg/L 标准溶液重复测量引入的标准不确定度22.4%

rel21 u 标准溶液引入的相对标准不确定度1.15%

rel22 u 温度变化引入的相对标准不确定度0.29%

rel23 u 稀释过程玻璃器具引入的标准不确定度0.51%

rel24 u 回归曲线斜率引入的相对标准不确定度0.033%

rel2 u 标准溶液稀释引入的相对标准不确定度1.29%

C.3.4 合成标准不确定

2

rel2

2

rel1 u (DL)  u  u = 22.42  1.292  22.5%

C.3.5 扩展不确定度

包含因子k 取2，则： (DL) 2 22.5% 45.0% rel U  k u   

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C.3.6 不确定度结果报告

硫化物检出限：DL  0.0005 mg / L

检出限测量结果不确定度： DL 0.00023 rel U U   mg / L，k  2

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