T/CFIAS 6011-2024 宠物添加剂预混合饲料中6种水溶性维生素的测定 高效液相色谱法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
T/CFIAS 6011-2024《宠物添加剂预混合饲料中6种水溶性维生素的测定高效液相色谱法》主要内容总结
1. 标准概述
该标准由中国饲料工业协会发布，规定了宠物添加剂预混合饲料中6种水溶性维生素（维生素B1、B2、B6、烟酸、烟酰胺和叶酸）含量的高效液相色谱测定方法。标准于2024年9月23日发布，2024年10月19日实施。
2. 适用范围
- 适用于标称含有水溶性维生素的宠物添加剂预混合饲料
- 定量限：维生素B1、B2、B6、烟酰胺为30 mg/kg；烟酸、叶酸为50 mg/kg
3. 方法原理
- 维生素B1、B2、B6、烟酰胺：酸性溶液提取
- 烟酸：水提取后固相萃取小柱净化
- 叶酸：碱性溶液提取
- 高效液相色谱仪测定，外标法定量
4. 主要试剂与仪器
关键试剂：
- 甲醇（色谱纯）、庚烷磺酸钠（色谱纯）
- 0.1 mol/L盐酸溶液、1%冰乙酸溶液
- 甲醇/氯化铵溶液(1+9)、2 mol/L碳酸钠溶液
- 5%甲酸溶液、特定配制的流动相
- 6种维生素标准储备溶液（需避光保存）
主要仪器：
- 高效液相色谱仪（配紫外检测器或二极管阵列检测器）
- 分析天平（精度0.1mg）
- 恒温水浴锅、超声波清洗仪
- 离心机（≥7000r/min）、酸度计（±0.01精度）
5. 样品制备与处理
样品制备：
按GB/T 20195制备，固体试样粉碎过0.425mm筛，避光保存
提取方法：
- 维生素B1、B2、B6、烟酰胺：冰乙酸溶液提取，100℃水浴加热30分钟
- 含吸附剂样品中的维生素B：甲醇/氯化铵溶液超声提取30分钟
- 烟酸：水提取后经阳离子交换固相萃取小柱净化
- 叶酸：碱性溶液（含碳酸钠）超声提取30分钟
6. 色谱条件
- 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）
- 流动相：含庚烷磺酸钠、EDTA二钠和三乙胺的特定pH溶液（pH3.70）与甲醇混合
- 流速：1.0 mL/min
- 柱温：30℃
- 检测波长：275nm（或各维生素最大吸收波长）
- 进样量：10μL
标准溶液色谱图示例：
7. 结果计算与精密度
- 采用外标法定量，标准曲线相关系数≥0.99
- 计算公式分多点校准和单点校准两种形式
- 精密度要求：重复测定结果的绝对差值≤算术平均值的10%
8. 注意事项
- 所有操作需避光进行
- 不同维生素需采用不同的提取方法
- 含吸附剂的样品需特殊处理
- 标准溶液需临用现配
- 超出线性范围需适当稀释
9. 附录内容
- 附录A规定了不同含量范围的参考称样量
- 附录B提供了各维生素标准溶液的典型色谱图，包括：
该标准由多个专业机构共同起草，为宠物饲料中水溶性维生素的检测提供了科学、规范的方法，有助于保障宠物饲料质量和安全。
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