T/CIQA 111-2025 特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的测定 离子色谱法 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的测定离子色谱法标准总结
一、标准概述
T/CIQA 111-2025《特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的测定离子色谱法》是由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会(CIQA/TC10)提出并归口的团体标准。该标准详细规定了使用离子色谱法测定特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖含量的方法。
二、适用范围
本文件适用于特殊医学用途配方食品中低聚半乳糖的测定,包括液态和固态样品。
三、方法原理
该方法基于以下原理:
- 用水溶解样品中的低聚半乳糖
- 经蛋白沉淀和净化处理
- 使用离子色谱仪进行分析
- 以低聚半乳糖对照品中的特征峰作为定性和定量依据
- 采用外标法定量
四、试剂与材料
5.1 主要试剂
- 乙腈、甲醇、50%氢氧化钠溶液等色谱纯试剂
- 热稳定α-淀粉酶(≥250 U/mg)和淀粉葡萄糖苷酶(≥60U/mg)
- 低聚半乳糖对照品(与检测样品同一批次)
5.2 对照品溶液配制
- 低聚半乳糖对照品储备液(1000μg/mL)
- 系列工作溶液(10-200μg/mL)
5.3 试剂配制
- 乙酸盐缓冲液(pH4.5)
- 四种淋洗液(A-D)用于梯度洗脱
五、仪器设备
主要设备包括:
- 离子色谱分析仪(配备脉冲安培检测器)
- 天平(0.001g精度)
- 超声波清洗器、涡旋振荡器
- 高速离心机(≥8000r/min)
- 恒温水浴摇床
- 固相萃取装置及C18小柱
- 0.22μm有机滤膜
六、分析步骤
7.1 试样处理
- 提取:称取1-2g样品,加水溶解后60℃水浴25min,乙腈定容
- 酶处理:可选步骤,用于消除低聚麦芽糖等干扰
- 净化:通过C18固相萃取小柱净化,收集滤液
7.2 色谱条件
- 色谱柱:PA-20阴离子交换柱(150mm×3mm,3.5μm)
- 保护柱:PA-20(30mm×3mm,3.5μm)
- 柱温:30℃
- 进样体积:100μL
- 检测器:脉冲安培检测器(金工作电极,Ag/AgCl参比电极)
- 梯度洗脱程序(见标准表1)
7.3 标准曲线制作
使用系列对照品工作溶液建立标准曲线,选择不受试样本底干扰的特征峰进行定量。
七、结果计算
试样中低聚半乳糖含量按公式计算:
X=\frac{c\times V\times f}{m}\times P\times\frac{100}{10^6}
式中各参数含义见标准8节。
计算结果保留两位小数。
八、方法性能指标
- 精密度:两次独立测定结果的绝对差值≤算术平均值的10%
- 检出限与定量限:
- 液态样品(1g):检出限0.01g/100g,定量限0.02g/100g
- 固态样品(2g):检出限0.02g/100g,定量限0.05g/100g
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