T/CIQA 122-2025 加压流体萃取仪测定技术规范

加压流体萃取仪性能测定技术规范总结

以下是对《T/CIQA 122-2025 加压流体萃取仪性能测定技术规范》的详细总结。本文件由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会（CIQA/TC12）提出并归口，旨在为加压流体萃取仪的性能测定提供标准化指导，确保设备在固体和半固体样品有机物萃取中的可靠性和准确性。总结将基于文件内容结构化组织，包括前言、范围、规范性引用文件、术语定义、性能要求、试验方法和其他重要信息。所有内容均忠实于原文，未添加任何虚构元素或图片标签（因文档中未提供相关图片）。

1. ​前言和背景​

• ​起草依据​：本文件按照GB/T 1.12020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》起草，确保文件结构规范。
• ​知识产权与专利声明​：文件内容可能涉及专利，但发布机构不承担识别专利责任。知识产权归中国出入境检验检疫协会所有，禁止任何单位或个人以营利为目的进行印制、出版、翻译、转发或复制。
• ​起草单位​：包括中检西南计量有限公司、中国海关科学技术研究中心、北京林电伟业电子技术有限公司等10家单位。
• ​主要起草人​：赵荣、刘鼎、肖俊杰等25人，涵盖计量、检验检疫和科研领域专家。
• ​适用范围强调​：文件适用于加压流体萃取仪的性能测定，强调其在样品前处理中的重要性。

2. ​范围​

• ​核心目的​：规定加压流体萃取仪的性能要求及测定方法，确保设备在萃取过程中的稳定性和准确性。
• ​适用对象​：适用于使用者日常或周期性对加压流体萃取仪的性能测定，包括温度、压力和外观等关键参数。
• ​设备定义​：加压流体萃取仪是一种利用加温加压萃取溶剂（如无水乙醇）实现固体或半固体样品有机物组分快速萃取的设备，特别适用于实验室前处理场景。

3. ​规范性引用文件​

• ​唯一引用标准​：GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》为必备引用文件，确保试验用水符合二级水标准（电导率等指标），所有试验方法均基于此执行。
• ​版本适用性​：注日期的引用文件仅适用指定版本；未注日期的引用文件适用最新版本（包括修改单）。

4. ​术语和定义​

文件明确定义了关键术语，确保测定过程的统一理解：

• ​加压流体萃取仪 (pressurized fluid extractor)​​：利用加温加压萃取溶剂实现固体、半固体样品中有机物组分快速萃取的一类前处理设备。
• ​萃取温度 (extraction temperature)​​：萃取样品时萃取池内部的温度，是性能测定的核心参数。
• ​萃取压力 (extraction pressure)​​：连通萃取池的液路压力，影响溶剂渗透效率。
• ​静态萃取时间 (static extraction time)​​：从加热时间结束至一次萃取循环结束的保持时间，控制萃取充分性。

5. ​性能要求​

文件对加压流体萃取仪的性能提出严格要求，分为外观、温度和压力三部分：

• ​外观要求​：
  • 设备外形结构应完好，标识清晰，表面涂覆色泽均匀。
  • 无划痕、露底、裂纹、起泡或毛刺等现象。
  • 调节旋钮、按键、开关工作正常且无松动；指示和显示清晰完整。
• ​温度性能要求​：
  • ​温度偏差​：≤±3.0℃，确保设定值与实测值一致。
  • ​温度均匀度​：≤1.0℃，保证多个萃取池间温度分布均匀。
  • ​温度重复性​：≤5%（以相对标准偏差RSD表示），确保多次测量的一致性。
• ​压力性能要求​：
  • 设备必须具备过压保护功能，防止压力超标导致安全隐患。
  • 其他压力相关参数（如压力偏差）未具体规定，重点强调安全保护。

6. ​试验方法​

试验方法详细规定了设备性能测定的步骤、试剂和计算，确保可操作性：

• ​设备及试剂​：
  • ​无线温度记录装置​：可承受10 MPa~15 MPa压力，测量范围0℃~150℃，最大允许误差±0.1℃，用于实时监测温度。
  • ​分析天平​：量程>200g，分度值0.1g，用于称量样品。
  • ​试剂​：无水乙醇（化学纯）作为萃取溶剂；石英砂（粒径0.600 mm~0.850 mm）作为模拟样品，需450℃烘干4h后保存。
  • ​用水标准​：所有试验用水符合GB/T 6682二级水规格。
• ​试验条件​：
  • ​环境要求​：温度4℃~40℃，相对湿度20%~95%，无酸碱或有机腐蚀性气体；电源电压(220±22)V，频率(50±1)Hz；气源为压缩氮气或空气，分压≥1MPa。
  • ​设备放置​：远离强电磁场及振动源，后部距墙≥50cm；置于坚固平台（承重≥100kg），避免阳光直射。
  • ​预处理​：开机通过自检，无报警后开始测试；萃取池规格保持一致（建议34mL或相近体积）。
• ​性能参数测定方法​：
  • ​温度偏差测定​：
    • 以无水乙醇为溶剂，萃取压力设10MPa，加热时间和静态萃取时间各10min。
    • 设定萃取温度为50℃、100℃或常用温度，升至设定值1min后，每隔20s记录温度示值（共2min）。
    • 按公式(1)计算偏差：ΔTi=Tic‾−Tis\Delta T_i = \overline{T_{ic}} - T_{is}ΔTi​=Tic​​−Tis​，取最大值作为温度偏差（其中ΔTi\Delta T_iΔTi​为偏差值，Tic‾\overline{T_{ic}}Tic​​为实测平均值，TisT_{is}Tis​为设定值）。
  • ​温度均匀度测定​：
    • 适用于多萃取池设备，按公式(2)计算：ΔTiu=∑j=1n(Tijmax⁡−Tijmin⁡)/ni\Delta T_{iu} = \sum_{j=1}^n (T_{ij\max} - T_{ij\min}) / n_iΔTiu​=∑j=1n​(Tijmax​−Tijmin​)/ni​。
    • Tijmax⁡T_{ij\max}Tijmax​和Tijmin⁡T_{ij\min}Tijmin​为各点最高和最低温度，nin_ini​为测量次数。
  • ​温度重复性测定​：
    • 设定温度100℃、压力10MPa，加热和静态时间各10min。
    • 待程序结束，记录平衡温度，重复5次。
    • 按公式(3)计算RSD：RSD=∑i=1n(Ti−Tˉ)2n−1×1Tˉ×100%RSD = \sqrt{\frac{\sum_{i=1}^n (T_i - \bar{T})^2}{n-1}} \times \frac{1}{\bar{T}} \times 100\%RSD=n−1∑i=1n​(Ti​−Tˉ)2​​×Tˉ1​×100%（TiT_iTi​为单次值，Tˉ\bar{T}Tˉ为平均值）。
  • ​萃取压力检测（过压保护测试）​​：
    • 使用5g石英砂（精确至0.001g）和无水乙醇。
    • 设定萃取压力高于设备上限，观察是否出现警告或无法设定。
    • 如可设置并升压，检查压力示值是否超限（注：无压力设置功能的设备不测试此项目）。

7. ​其他重要信息​

• ​安全与合规​：强调试验过程的安全性，如过压保护测试需在通风环境下进行，避免溶剂泄漏风险。
• ​文件管理​：文件归口于中国出入境检验检疫协会，任何使用需遵守知识产权条款。
• ​适用范围扩展​：虽针对加压流体萃取仪，但方法和原理可参考用于类似萃取设备。
• ​版本和更新​：文件标注日期为2025，后续修订需遵循规范性引用文件的更新原则。

总结结论

本技术规范系统性地规定了加压流体萃取仪的性能测定标准，覆盖从外观检查到温度、压力关键参数的详细试验方法。通过标准化测定流程（如使用石英砂模拟样品和特定计算公式），确保设备在实验室环境中的可靠性和一致性。文件强调安全保护（如过压功能）和知识产权合规，为行业提供权威指导。用户实施时，需严格遵守试验条件和引用文件要求，以保障测定结果的准确性。