T/CITS 271-2025 食品中有机化合物高分辨质谱筛查方法确认规范 ,该文件为pdf格式 ,请用户放心下载!
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资源简介
T/CITS 2712025《食品中有机化合物高分辨质谱筛查方法确认规范》主要内容总结
1. 范围
- 适用于基于色谱-高分辨质谱联用技术（HRMS）的食品中有机化合物（农药残留、兽药残留、污染物、生物毒素、食品添加剂及非法添加物等）的定性筛查和半定量筛查方法确认。
- 涵盖实验室内和实验室间的方法确认流程。
2. 规范性引用文件
- 核心引用标准：
- GB 5009.295-2023（化学分析方法验证通则）
- GB/T 6041-2020（质谱分析方法通则）
- GB/T 27417-2017（化学分析方法确认和验证指南）
3. 术语和定义
- 关键术语：
- 高分辨质谱仪（HRMS）：分辨率>10,000（10%峰谷）或>20,000（半峰宽），质量偏差≤5 ppm。
- 方法筛查限（MSL）：触发确证试验的浓度阈值，需低于法规限量的1/2或无法规限量时的关注浓度。
- 假阳性率/假阴性率：分别要求≤15%和≤5%。
- 半定量方法：快速测定浓度但精密度和正确度低于定量方法。
4. 总则
- 方法确认参数选择（表1）：
- 定性方法：必选参数包括特异性、筛查限、假阳性/阴性率。
- 半定量方法：增加定量限、测定范围、正确度、重复性/再现性精密度。
- 代表性样品选择：
- 优先考虑法规限量或高风险食品，每个食品类别至少选1种子类及1种代表性样品。
- 目标化合物选择：
- 实验室内需验证所有目标物；实验室间可选取代表性化合物（覆盖不同极性/酸碱度）。
- 筛查限设定：
- 有法规限量时：MSL ≤ 法规限量的1/2；无法规限量时：MSL ≤ 确证方法检出限或关注浓度。
5. 定性方法确认
- 核心参数：
- 特异性：干扰物响应信号≤目标物MSL信号的30%。
- 假阳性/阴性率：通过20份阴性/阳性样品验证（计算公式见标准）。
- 靶向筛查定性标准（表2）：
- 保留时间偏差≤±2.5%（快速色谱≤5%）。
- 质量准确性≤5 ppm（m/z<200时≤1 mDa）。
- 需1个一级离子+1个二级离子，或3个一级离子。
- 非靶向筛查定性标准（表3）：
- 同位素峰比率偏差≤20%，二级谱图匹配度≥80%。
6. 半定量方法确认
- 核心参数：
- 定量限（LOQ）：需满足正确度（回收率20%~200%）和精密度（重复性RSD≤20%）。
- 测定范围：覆盖LOQ至关注浓度，线性相关系数≥0.99（5个以上数据点）。
- 正确度与精密度：
- 实验室内：重复性RSD≤20%。
- 实验室间：再现性RSD≤30%。
- 验证步骤：
- 通过添加实验（阴性样品10份，阳性样品20~30份）计算回收率和RSD。
7. 实验室间确认
- 至少3个实验室参与，验证代表性样品和化合物的参数性能（如假阳性率、再现性等）。
8. 参考文献
- 引用国内外相关标准（如欧盟2021/808、农业农村部312号公告等）。
核心要点
- 严格的质量控制：通过假阳性/阴性率、特异性等确保筛查结果可靠性。
- 技术细节明确：HRMS的质量准确性、离子丰度比等要求具体。
- 灵活性：区分靶向（特定化合物）和非靶向（广谱筛查）方法的标准。
- 实用性：提供定量限估算方法（如信噪比法、3倍筛查限法）。
- 合规性：筛查限与法规限量挂钩，确保方法满足监管需求。
该标准为食品中有机化合物HRMS筛查提供了系统化的方法确认框架，兼顾科学严谨性与实际操作性。
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