JJF(蒙)115—2025
内蒙古自治区市场监督管理局发布
全自动比表面积分析仪校准规范
Calibration Specification for Fully Automated
Specific Surface Area Analyzer
2025-05-01 发布2025-08-01 实施
JJF(蒙) 115 - 2025
JJF(蒙)115—2025
归口单位: 内蒙古自治区市场监督管理局
主要起草单位: 包头市检验检测中心
参加起草单位: 赣州市综合检验检测院
包头稀土新材料技术研发中心
本规范由包头市检验检测中心负责解释
全自动比表面积分析仪
校准规范
Calibration Specification for Fully
Automated Specific Surface Area Analyzer
JJF(蒙) 115 - 2025
本规范主要起草人:
冯向辉( 包头市检验检测中心)
高俊杰( 包头市检验检测中心)
魏星( 包头市检验检测中心)
胡茹泽( 包头市检验检测中心)
参加起草人:
肖龙飞( 赣州市综合检验检测院)
张弘( 包头市检验检测中心)
王可( 包头稀土新材料技术研发中心)
JJF(蒙) 115 - 2025
I
目录
引言....................................................................... Ⅱ
1 范围..................................................................... 1
2 引用文件................................................................. 1
3 术语..................................................................... 1
4 概述..................................................................... 1
5 计量特性................................................................. 2
6 校准条件................................................................. 2
7 校准项目和校准方法....................................................... 2
7.1 气密性检查............................................................. 3
7.2 示值误差............................................................... 3
7.3 重复性................................................................. 3
8 校准结果表达............................................................. 3
9 复校时间间隔............................................................. 4
附录A 比表面积标准物质脱气温度和脱气时间.................................. 5
附录B 校准原始记录参考格式................................................ 6
附录C 校准证书内页参考格式................................................ 7
附录D 全自动比表面积分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例.............. 8
JJF(蒙) 115 - 2025
II
引言
JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定
义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基
础性文件。
本规范为首次发布。
JJF(蒙) 115 - 2025
1
全自动比表面积分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于采用气体吸附BET 法测定固态物质比表面积的全自动比表面积分析仪
的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
GB/T 19587—2017 气体吸附BET 法测定固态物质比表面积
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
GB/T 19587—2017 界定的和下列术语和定义适用于本规范。
3.1 吸附adsorption
吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集。
[来源:GB/T 19587—2017,3.1]
3.2 脱附desorption
吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的释放。
3.3 比表面积specific surface area
单位质量固态物质的表面积。
[来源:GB/T 19587—2017,3.11]
3.4 脱气degassing
通过加热或真空处理去除样品表面的物理吸附物质的过程。
4 概述
全自动比表面积分析仪(以下简称“分析仪”)是采用气体吸附BET 法测定固态物
质比表面积的全自动化分析仪器,适用于材料研究和粉体材料产品质量监控。BET 法是
一种基于气体吸附理论测定材料比表面积的方法,通过测量惰性气体在材料表面的吸附
量,结合多层吸附模型计算材料比表面积。
分析仪主要由样品脱气单元、供气与气路控制单元、真空单元、压力控制和测量单元、
温度控制与测量单元、电路控制与数据采集单元等部分组成。通过软件自动控制吸附、脱
附等程序,自动分析吸附数据,准确测试比表面积。
JJF(蒙) 115 - 2025
2
其结构示意图见图1。
图1 全自动比表面积分析仪结构示意图
5 计量特性
全自动比表面积分析仪计量特性指标见表1。
表1 全自动比表面积分析仪计量特性指标
序号计量特性测量范围技术指标
1 示值误差
<10 m2/g MPE: ±15 %
(10~150)m2/g MPE: ±10 %
>150 m2/g MPE: ±5 %
2 重复性全量程≤3 %
注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度:(20±10)℃;
相对湿度: ≤80 %;
仪器周围无影响测量结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源等。
6.2 测量标准及其他设备
全自动比表面积分析仪测量标准技术指标见表2。
表2 全自动比表面积分析仪测量标准技术指标
序号测量标准测量范围技术要求
1 比表面积国家有证标准物质
<10 m2/g Urel≤4.0 % (k=2)
(10~150)m2/g Urel≤3.0 % (k=2)
>150 m2/g Urel≤2.0 % (k=2)
2 电子天平(0~100)g 分度值:1 mg 准确度: 级
7 校准项目和校准方法
JJF(蒙) 115 - 2025
3
7.1 气密性检查
开机预热后,用高纯氮对样品管吹扫30 分钟,吹扫完成后抽真空至设定真空度值,
观察15 分钟,真空度不大于设定值,则分析仪气密性良好。
7.2 示值误差
分析仪在使用量程内至少选择两个校准点进行校准,也可按照客户要求增加校准点。
取洁净干燥的样品管,称其质量为m1。根据标准物质的最小取样量及被校分析仪的
样品使用要求,称取适量的比表面积标准物质置于样品管中,选择合适的温度和脱气时间
(见附录A),对标准物质试样进行脱气。脱气完成后,称量样品管质量为m2,将脱气
后的标准物质试样的质量m(m = m2 - m1)输入至分析仪,设置样品吸附质参数、吸附温
度和相对压力等相关参数,读取分析仪比表面积值。
重复测量3 次,按公式(1)计算示值误差。
100%
s
s
A
A A A (1)
式中:
A—分析仪的比表面积相对示值误差,%;
A —分析仪的比表面积3 次示值平均值,m2/g;
s A —标准物质的比表面积标准值,m2/g。
7.3 重复性
根据7.2 中的3 次测量数据,按公式(2)计算重复性。
max min 100%
a
C A
S A A ( )
(2)
式中:
a S — 分析仪的比表面积测量重复性,%;
max A —分析仪的比表面积3 次示值中的最大值,m2/g;
min A —分析仪的比表面积3 次示值中的最小值,m2/g。
A — 分析仪的比表面积3 次示值平均值,m2/g;
C — 极差系数,3 次测量时取值1.69。
8 校准结果表达
经校准的全自动比表面积分析仪出具校准证书,校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
JJF(蒙) 115 - 2025
4
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接
收日期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
校准原始记录参考格式见附录B,校准证书内页参考格式见附录C。
9 复校时间间隔
复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定,
送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1 年。
JJF(蒙) 115 - 2025
5
附录A
比表面积标准物质脱气温度和脱气时间
序号标准物质种类脱气温度(℃) 脱气时间(h)
1
三氧化铝系列
比表面积标准物质
200 2
2
炭黑系列
比表面积标准物质
150 2
3
二氧化钛系列
比表面积标准物质
180 2
JJF(蒙) 115 - 2025
6
附录B
校准原始记录参考格式
一、被校准测量设备信息:
客户名称
设备名称校准记录/
型号规格证书编号
出厂编号接收日期
生产厂商校准日期
客户地址及联系方式
依据/参照的技术文件
(代号、名称)
客户的其他要求
直接校准调修后校准
二、本次校准使用的主要计量器具:
名称编号测量范围
不确定度/
准确度等级
/最大允许误差
溯源机构及
证书编号
证书
有效期至
三、校准地点:
四、环境条件:
温度: ℃ 湿度: %RH 其他条件:
五、校准结果
1. 气密性检查:
2. 示值误差及重复性:
校准点1# 2# 3#
标准值(m2/g)
测量值(m2/g)
测量平均值(m2/g)
示值误差(%)
Urel(k=2)(%)
重复性(%)
校准员: 核验员:
JJF(蒙) 115 - 2025
7
附录C
校准证书内页参考格式
证书编号:
1. 气密性检查
2. 示值误差
比表面积标准物质标准值
(m2/g)
测量平均值
(m2/g)
示值误差
(%)
扩展不确定度
(k=2)(%)
3. 重复性
JJF(蒙) 115 - 2025
8
附录D
全自动比表面积分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例
D.1 概述
D.1.1 环境条件:环境温度(20±10)℃,相对湿度≤80 %。
D.1.2 被测对象:全自动比表面积分析仪。
D.1.3 测量标准:比表面积标准物质。
D.1.4 测量过程:使用全自动比表面积分析仪测量比表面积标准物质的比表面积,将分
析仪3 次测量结果的算术平均值与标准物质的标准值进行比较,得出相对示值误差。本示
例以GBW13905 炭黑比表面积标准物质为例计算,标准值: 8.96 m2/g,U=0.30m2/g,k=2。
D.2 测量模型
100%
s
s
A
A A A (D.1)
式中:
A—— 分析仪的比表面积相对示值误差,%;
A —— 分析仪的比表面积测量平均值,m2/g;
s A —— 标准物质的比表面积标准值,m2/g。
D.3 方差与灵敏度系数
因输入量相互独立且不相关,则有
( ) 2 2 ( )
2
2 2
1
2
c s u c u A c u A (D.2)
其灵敏系数与方差分别为:
s A
c 1
1 , 2 2
s A
c A
带入得:
1 ( ) ( )2 2 ( )
2
2 2 2
s
s s
c u A
A
u A A
A
u ( ) (D.3)
D.4 各输入量的标准不确定度评定
D.4.1 分析仪测量重复性引入的标准不确定度分量u(A)
在重复性测量条件下,分析仪3 次测量数据为:8.82 m2/g,8.89 m2/g,8.87 m2/g。
使用极差法计算得出单次测量实验标准差s=0.04 m2/g,计算示值误差时,使用分析
仪的3 次示值测量平均值,则:
JJF(蒙) 115 - 2025
9
3
u(A) s 0.023 m2/g
D.4.2 炭黑比表面积标准物质示值误差引入的标准不确定度分量( ) s u A
GBW13905 炭黑比表面积标准物质,U=0.30m2/g,k=2,则:
k
u A U s ( ) =0.15 m2/g
D.5 标准不确定度一览表
分析仪示值误差测量结果的标准不确定度一览表见表D.1。
表D.1 标准不确定度一览表
标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度灵敏系数不确定度分量
u(A) 测量重复性0.023 m2/g 0.11 (m2/g)-1 0.25 %
( ) s u A 标准物质示值误差0.15 m2/g -0.11 (m2/g)-1 1.7 %
D.6 合成标准不确定度
以上不确定度分量互不相关,则合成标准不确定度为:
( ) 2 2 ( )
2
2 2
c 1 s u c u A c u A
0.00252 0.0172
= 1.7 %
D.7 扩展不确定度
取k=2, 则扩展不确定度为:
21.7% 3.4% rel c U k u
JJF(蒙) 115 - 2025
JJF(蒙)115—2025
评论