GB 31658.38-2026 食品安全国家标准 动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法

ICS 67.100 CCS X 16

中华 人民 共和 国国 家标 准

GB 31658.38—2026

食品安全国家标准动物性食品及

尿液中同化激素类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

National food safety standard—

Determination of anabolic androgenic steroids residue in animal derived

food and urine—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

2026-04-24 发布

 

2026-10-01 实施

发布

中华 人民 共和 国农 业农 村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家 市场 监督 管理 总局

GB 31658 .38—2026

前言

本文件按照 GB/T

1 .1—2020« 标准化工作导则

第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则»的规定

起草。

Ⅰ

GB 31658 .38—2026

食品安全国家标准

动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定

液相色谱串联质谱法

1 范围

本文件规定了动物性食品组织及动物尿液中 18 种同化 激素(β一群勃 龙、诺龙、勃地 酮、雄烯 二酮、睾酮、雄烯醇酮、美雄酮、甲睾酮、甲氢睾酮、左炔诺孕酮、孕酮、康力龙、丙酸诺龙、氟甲睾酮、达那唑、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮和苯丙酸诺龙)残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法。

本文件适用于猪、羊、牛、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪) ,鸡蛋 ,牛奶 ,羊奶 ,奶粉及动物(猪、牛、羊)尿液中 18 种同化激素类药物残留量的测定。 其他畜禽产品的检测经验证后可参照执行。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本 适用 于本 文件 ; 不注 日期 的引 用文 件 , 其最 新版 本(包括 所有 的修 改单)适用 于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

动物性食品用叔丁基甲醚提取 ,酸性氧化铝净化 ,液相色谱串联质谱测定 , 内标法定量。

动物尿液酶解后 ,上清液经固相萃取柱净化后 ,液相色谱串联质谱测定 , 内标法定量。

5 试剂与材料

除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T 6682 规定的一级水。

5 .1 试剂

5 .1 .1 叔丁基甲醚(C5 H12 O)。

5 .1 .2 乙腈(CH3 CN) :色谱纯。

5 .1 .3 甲醇(CH3 OH) :色谱纯。

5 .1 .4 甲酸(CH2 O2) :色谱纯。

5 .1 .5 酸性氧化铝(100 目 ~ 200 目)。

5 .1 .6 无水碳酸钠(Na2 CO3)。

5 .1 .7 盐酸(HCl)。

5 .1 .8 氢氧化钠(NaOH)。

5 .1 .9 β一盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 :100 000 unit/mL。

5 .2 标准品

β一群勃龙、诺龙、勃地酮、雄烯二酮、睾酮、雄烯醇酮、美雄酮、甲睾酮、甲氢睾酮、左炔诺孕酮、孕酮、康力龙、丙酸诺 龙、氟甲 睾酮、达那 唑、丙酸 睾酮、醋酸 甲羟 孕酮、苯丙 酸诺 龙标 准品 : 纯度 ≥95 .0% , 见附录 A。

D3 一甲睾酮、D9 一孕酮、D3 一睾酮标准品 :纯度 ≥90 .0%。

1

GB 31658 .38—2026

5 .3 溶液配制

5 .3 .1 10%碳酸钠溶液 :称取 10 g无水碳酸钠 ,加水溶解并稀释至 100 mL,混匀 .

5 .3 .2 盐酸溶液(2 .0 mol/L) :取盐酸 18 mL,加水至 100 mL,混匀 .

5 .3 .3 氢氧化钠溶液(2 .0 mol/L) :取氢氧化钠 80 g,加水溶解并稀释至 1 000 mL,混匀 .

5 .3 .4 40%甲醇溶液 :取甲醇 40 mL,加水至 100 mL,混匀 .

5 .3 .5 50%酸化乙腈溶液 :取乙腈 500 mL,加甲酸 2 mL,混匀后 ,加水至 1 000 mL,混匀 .

5 .4 标准溶液制备

5 .4 .1 标准储备液(1 .0 mg/mL) :准确称取 18 种激素类药物标准品(折合目标化合物)约 10 mg,精确至0 .01 mg,分别置不同 10 mL棕色容量瓶中 ,用甲醇溶解并定容至刻度 ,分别配制成 1 .0 mg/mL标准储备液 . - 18 ℃以下避光保存 ,有效期 6 个月 .

5 .4 .2 内标储备液(1 .0 mg/mL) : 准确 称取 3 种氘 代内 标标 准品(折合 目标 化合 物)约 10 mg, 精确 至0 .01 mg,分别置不同 10 mL棕色容量瓶中 ,用甲醇溶解并定容至刻度 ,分别配制成 1 .0 mg/mL 内标储备液 . - 18 ℃以下避光保存 ,有效期 6 个月 .

5 .4 .3 混合标准中间液(1 .0 μg/mL) :分别吸取 18 种激素类药物的标准储备液适量 ,置同一 100 mL棕色容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 , 混匀 ,使之成 1 .0 μg/mL 的混合标准中间液 . 4 ℃避光保存 ,有效期 3个月 .

5 .4 .4 混合内标中间液(1 .0 μg/mL) :分别吸取 3 种内标储备液适量 ,置同一 100 mL棕色容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,混匀 ,使之成 1 .0 μg/mL 的混合内标中间液 . 4 ℃避光保存 ,有效期 3 个月 .

5 .4 .5 混合标准曲线工作溶液 :分别吸取适量的混合标准中间液及混合内标中间液 ,用 50%酸化乙腈溶液稀释成浓度为 3 .0 μg/L、5 .0 μg/L、25 .0 μg/L、50 .0 μg/L、100 .0 μg/L和 500 .0 μg/L的混合标准工作溶液 , 临用新配 .

5 .5 材料

5 .5 .1 C18 固相萃取柱 :十八烷基硅胶填料 ,500 mg/6 mL;或性能相当的萃取柱 .

5 .5 .2 针头式过滤器通用型滤膜 :尼龙材质 ,孔径 0 .22 μm 或性能相当者 .

6 仪器设备

6 .1 液相色谱串联质谱仪 :配电喷雾离子源 .

6 .2 分析天平 :感量为 0 .01 g 和 0 .000 01 g.

6 .3 离心机 :最高转速不低于 10 000 r/min.

6 .4 固相萃取装置 .

6 .5 涡旋振荡器 .

6 .6 涡旋混合器 .

6 .7 氮吹仪 .

6 .8 酸度计 .

6 .9 隔水式培养箱 .

6 .10 匀浆机 .

7 试样的制备与保存

7 .1 试样的制备

7 .1 .1 动物组织

取适量新鲜或解冻的供试或空白组织绞碎 ,并使均质 .

a) 取均质的供试样品 ,作为供试试样 ;

2

GB 31658 .38—2026

b) 取均质的空白样品 ,作为空白试样 ;

c) 取均质的空白样品 ,添加适宜浓度的标准溶液 ,作为空白添加试样。

7 .1 .2 鸡蛋

取适量新鲜的供试或空白鸡蛋 ,去壳 ,并使均质。

a) 取均质的供试样品 ,作为供试试样 ;

b) 取均质的空白样品 ,作为空白试样 ;

c) 取均质的空白样品 ,添加适宜浓度的标准溶液 ,作为空白添加试样。

7 .1 .3 生鲜乳

取适量新鲜或冷藏的供试或空白生鲜乳 ,混合均匀。

a) 取均质的供试样品 ,作为供试试样 ;

b) 取均质的空白样品 ,作为空白试样 ;

c) 取均质的空白样品 ,添加适宜浓度的标准溶液 ,作为空白添加试样。

7 .1 .4 奶粉

取适量的供试或空白奶粉 ,混合均匀。

a) 取均质的供试样品 ,作为供试试样 ;

b) 取均质的空白样品 ,作为空白试样 ;

c) 取均质的空白样品 ,添加适宜浓度的标准溶液 ,作为空白添加试样。

7 .1 .5 动物尿液

取适量新鲜或冷藏的供试或空白动物尿液 ,混合均匀。 如有混浊 ,离心后取上清液。

a) 取备用试样 ,作为供试试样 ;

b) 取空白试样 ,作为空白试样 ;

c) 取空白试样 ,添加适宜浓度的标准工作液 ,作为空白添加试样。

7 .2 试样的保存

奶粉常温保存 ,其余试料- 18 ℃以下保存 ,3 个月内进行分析检测。

8 测定步骤

8 .1 提取

8 .1 .1 动物性食品试料(动物组织、鸡蛋、生鲜乳、奶粉)

称取试料(5±0 .05) g,置 50 mL离心管中 ,加入 20 μL混合内标中间液 ,加入叔丁基甲醚 15 mL,涡旋混匀 30 s,加入 10%碳酸钠溶液 3 mL,振荡提取 10 min,5 000 r/min离心 10 min,将上清液转移至另一 50 mL离心管中。 残渣用叔丁基甲醚 15 mL重复提取 1 次 ,合并上清液 ,备用。

8 .1 .2 动物尿液试料

移取试样(5±0 .05) mL,置于 50 mL离心管中 ,加入 20 μL混合内标中间液 ,用 2 .0 mol/L盐酸溶液或 2 .0 mol/L氢氧化钠溶液调节 pH 至 7 .0左右 ,加入 β一盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 50 μL,37.0 ℃酶解 16 h,取出冷却至室温后 ,10 000 r/min离心 5 min,取上清液 ,备用。

8 .2 净化

8 .2 .1 动物性食品试料(动物组织、鸡蛋、生鲜乳、奶粉)

取全部上清液 ,于 40 ℃水浴条件下 ,氮气吹干。 用 50%酸化乙腈溶液 1 .0 mL溶解残余物 ,加入酸性

氧化铝 0 .2 g,涡旋混匀后 ,10 000 r/min离心 5 min。取上清液 ,经 0 .22 μm 滤膜过滤 ,供液相色谱串联

质谱测定。

8 .2 .2 动物尿液试料

C18 固相萃取柱依次用甲醇 5 mL 和水 5 mL 活化 , 取全部 上清 液过 柱 , 控制 流速 在 1 .0 mL/min 以下 ,用 40%甲醇溶液 5 mL淋洗 ,抽干。 用 8 mL 甲醇洗脱 , 收集全部洗脱液 ,抽干 , 于 40 ℃水浴条件下 ,氮气吹干 ,用 50%酸化乙腈溶液 1 .0 mL溶解残余物 ,涡旋混匀后 ,用 0 .22 μm 滤膜过滤 ,供液相色谱串

3

GB 31658 .38—2026

联质谱测定。

8 .3 标准工作曲线的制备

精密量取适量的混合标准中间液及混合内标中间液 ,用 50%酸化乙腈溶液稀释成浓度为 3 .0 μg/L、

对峰面积为纵坐标、标样浓度与内标浓度比值为横坐标 ,绘制标准曲线。 求回归方程和相关系数。

5 .0 μg/L、25 .0 μg/L、50 .0 μg/L、100 .0 μg/L和 500 .0 μg/L的系列混合标准液 ,上机测定。 以定量离子

8 .4 测定

8 .4 .1 液相色谱参考条件

a) 色谱柱 :C18 色谱柱(150 mm×2 .1 mm ,3 .5 μm)或相当者 ;

b) 流动相 :A 为 0 .2%甲酸溶液 ,B为乙腈 ,梯度洗脱程序见表 1 ;

表 1 流动相梯度洗脱条件

时间min

A

%

B

%

0

60

40

5 .0

5

95

10 .0

5

95

10 .1

60

40

20 .0

60

40

c) 流速 :0 .3 mL/min;

d) 柱温 :30 ℃ ;

e) 进样量 :10 μL。

8 .4 .2 质谱参考条件

a) 离子源 : 电喷雾离子源(ESI) ;

b) 扫描方式 :正离子模式 ;

c) 检测方式 :多反应离子监测(MRM) ;

d) 脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气 ;

e) 去簇电压、碰撞室入口电压、碰撞能量、碰撞室出口电压应优化至最佳灵敏度 ;

f) 定性离子对、定量离子对、对应的去簇电压及碰撞能量参考值见表 2。

表 2 化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量的参考值

化合物

定性离子对m/z

定量子离子m/z

去簇电压V

碰撞能量eV

康力龙

329 .2>81 .0

329 .2>81 .0

121

85

329 .2>121 .1

50

睾酮

289 .2>97 .1

289 .2>97 .1

121

27

289 .2>109 .1

33

雄烯二酮

287 .3>97 .1

287 .3>97 .1

85

30

287 .3>109 .1

30

甲睾酮

303 .1>109 .0

303 .1>109 .0

100

39

303 .1>97 .1

39

苯丙酸诺龙

407 .3>105 .1

407 .3>105 .1

125

53

407 .3>257 .2

24

醋酸甲羟孕酮

387 .1>327 .3

387 .1>327 .3

95

25

387 .1>285 .4

25

丙酸睾酮

345 .2>97 .1

345 .2>97 .1

106

31

345 .2>109 .1

44

勃地酮

287 .1>121 .1

287 .1>121 .1

90

27

287 .1>135 .2

27

4

GB 31658 .38—2026

表 2 (续)

化合物

定性离子对m/z

定量子离子m/z

去簇电压V

碰撞能量eV

左炔诺孕酮

313 .3>109 .1

313 .3>109 .1

80

40

313 .3>245 .2

22

甲氢睾酮

305 .2>269 .3

305 .2>269 .3

100

20

305 .2>173 .2

35

β一群勃龙

271 .2>199 .2

271 .2>199 .2

84

32

271 .2>253 .2

28

诺龙

275 .2>109 .1

275 .2>109 .1

98

36

275 .2>257 .2

24

丙酸诺龙

331 .2>109 .1

331 .2>109 .1

123

35

331 .2>145 .2

32

雄烯醇酮

291 .1>255 .3

291 .1>255 .3

80

20

291 .1>273 .2

14

达那唑

338 .3>91 .0

338 .3>91 .0

100

80

338 .3>310 .3

27

孕酮

315 .3>97 .0

315 .3>97 .0

86

29

315 .3>109 .0

31

美雄酮

301 .3>121 .1

301 .3>121 .1

90

35

301 .3>283 .4

35

氟甲睾酮

337 .3>241 .4

337 .3>241 .4

80

30

337 .3>131 .3

40

D3 一甲睾酮

306 .1>109 .0

306 .1>109 .0

100

39

D9 一孕酮

324 .4>100 .1

324 .4>100 .1

80

28

D3 一睾酮

292 .2>97 .1

292 .2>97 .1

121

27

8 .4 .3 测定法

8 .4 .3 .1 定性测定

在同样测试条件下 ,试样溶液中同化激素类药物的保留时 间与 相应 内标 物保 留时 间的 比值 与标 准溶液中相应组分的保留时间与相应内标物 保留 时间 的比 值相 对偏 差在 1%之内 , 且样 品中各组分的离子相对丰度与浓度接近的标准溶液的相对丰度一致 ,其允许偏差为 ±40% ,则可判定为样品中存在对应的待测物。

8 .4 .3 .2 定量测定

取试样溶液与相应的标准溶液 ,作单点或多点校准 ,按内标法定量(康力龙、睾酮、勃地酮、β一群勃龙、

诺龙、美雄酮和氟甲睾酮用 D3 一睾酮校准 ;雄烯二酮、甲睾酮、左炔诺孕酮和雄烯醇酮用 D3 一甲睾酮校准 ;苯

测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。 对于试料中同化激素类药物残留量超过仪器测定线性范围

丙酸诺龙、醋酸甲羟孕酮、丙酸睾酮、甲氢睾酮、丙酸诺龙、达那唑和孕酮用 D9 一孕酮校准)。 试样溶液中待

的 ,在提取时根据药物浓度相应增加内标工作液的添加量 ,使试样溶液稀释后药物的响应值在仪器线性范

围内 ,对应内标浓度与标准溶液中的内标浓度一致。 在上述色谱质谱条件下 ,鸡蛋添加样品多反应监测

色谱图见附录 B。

8 .5 空白试验

取空白试样 ,采用相同的测定步骤进行平行操作。

9 结果计算

试料中目标药物的残留量按标准曲线或公式(1)计算。

ω = … … … … … … … … … … … … (1)

式中 :

5

GB 31658 .38—2026

ω — 试样中目标药物残留量的数值 ,单位为微克每千克(μg/kg)或微克每升(μg/L) ;

ρS — 标准工作溶液中目标药物浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;

ρiS — 试样溶液中相应同位素内标浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;

Ai — 试样溶液中目标药物峰面积 ;

A′iS — 标准工作溶液中相应同位素内标峰面积 ;

V — 最终定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

ρ,iS — 标准工作溶液中相应同位素内标浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ;

AS — 标准工作溶液中目标药物峰面积 ;

AiS — 试样溶液中相应同位素内标峰面积 ;

m — 试样质量或体积的数值 ,单位为克(g)或毫升(mL) ; 1 000 — 换算系数。

注 :计算结果不小于 1 μg/kg的保留 3 位有效数字 ,1 μg/kg以下保留至小数点后 2 位。

10 方法灵敏度、正确度和精密度

10 .1 灵敏度

本方法在猪、羊、牛、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪) ,鸡蛋 ,牛奶 ,羊奶 ,奶粉及动物尿液(猪、牛、羊)中18 种同化激素的检出限为 0 .5 μg/kg(μg/L) ,定量限为 1 .0 μg/kg(μg/L)。

10 .2 正确度

本方法在猪、羊、牛、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪) ,鸡蛋 , 牛奶 , 羊奶 ,奶粉及动物尿液(猪、牛、羊)中 ,18 种同化激素在 1 .0 μg/kg(μg/L)、2 .0 μg/kg(μg/L)、10 .0 μg/kg(μg/L)3 个添加浓度的回收率在60% ~ 120%。

10 .3 精密度

本方法的批内相对标准偏差 ≤15% ,批间相对标准偏差 ≤20%。

6

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附录 A

(规范性)

18 种同化激素类化合物信息

18 种同化激素类化合物的中英文通用名称、CAS号、化学分子式和相对分子质量见表 A.1。

表 A.1 18 种同化激素类化合物的中英文通用名称、CAS号、化学分子式和相对分子质量

序号

中文通用名称

英文通用名称

CAS号

化学分子式

相对分子质量

1

甲氢睾酮

Mesterolone

1424__00__6

C20 H32 O2

304 .47

2

雄烯醇酮

Stanolone

521__18__6

C19 H30 O2

290 .45

3

甲睾酮

17__Methytestosterone

58__18__4

C20 H30 O2

302 .46

4

康力龙

Stanozolol

10418__03__8

C21 H32 N2 O

328 .49

5

丙酸睾酮

Testosterone propionate

57__85__2

C22 H32 O3

344 .50

6

β_群勃龙

β_Trenbolone

10161__33__8

C18 H22 O2

270 .37

7

诺龙

Nandrolone

434__22__0

C18 H26 O2

274 .40

8

苯丙酸诺龙

Nandrolone phenylpropionate

62__90__8

C27 H34 O3

406 .57

9

达那唑

Danazol

17230__88__5

C22 H27 NO2

337 .46

10

睾酮

Testosterone

58__22__0

C19 H28 O2

288 .43

11

丙酸诺龙

Nandrolone17__propionate

7207__92__3

C21 H30 O3

330 .46

12

雄烯二酮

Androstenedione

63__05__8

C19 H26 O2

286 .41

13

左炔诺孕酮

Levonorgestrel

797__63__7

C21 H28 O2

312 .45

14

孕酮

Progesterone

57__83__0

C21 H30 O2

314 .46

15

醋酸甲羟孕酮

Medroxyprogesterone17__acetate

71__58__9

C24 H34 O4

386 .52

16

勃地酮

Boldenone

846__48__0

C19 H26 O2

286 .41

17

美雄酮

Metandienone

72__63__9

C20 H28 O2

300 .44

18

氟甲睾酮

Fluoxymesterone

76__43__7

C20 H29 FO3

336 .44

7

GB 31658 .38—2026

附录 B

(资料性)

鸡蛋添加样品液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)色谱图

鸡蛋添加样品液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)色谱图见图 B.1 .

XIC Of +MRM (39 pairs): 289 .200/97 . 100 Da ID: TS

强度 , Cps

6 . 15

1 9 x 105

1 8 x 105

1 6 x 105

1 . 4 x 105

1 . 2 x 105

1 0 x 105

8 0 x 104

6 0 x 104

4 . 0 x 104

2 . 0 x 104

睾酮

0 . 0 t, min

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

XIC Of+MRM (39 pairs): 271 . 200/199 . 200 Da ID: TB

强度 , Cps

5 .44

3 . 7 x 104 3 .5 x 104

3 . 0 x 104

2 .5 x 104

2 . 0 x 104

1 . 5 x 104

1 0 x 104

5 . 0 x 103

β 群勃龙

0 . 0 t, min

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

图 B.1 鸡蛋添加样品 MRM 色谱图(1 .0 μg/kg)

8

GB 31658 .38—2026

XIC Of+ MRM (39 pairs): 329 .200/81 . 000 Da ID: STA

强度 , Cps

6 15

1 9 x 105

1 8 x 105

1 6 x 105

1 .4 x 105

1 . 2 x 105

1 0 x 105

8 0 x 104

6 0 x 104

4. 0 x 104

2. 0 x 104

康力龙

0 . 0 t, min

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

XIC Of+MRM (39 pairs): 291 . 100/255 . 300 Da ID: SAL强度 , CPS

4 . 0 x 104

3 . 5 x 104

3 . 0 x 104

2 . 5 x 104

2 . 0 x 104

1 . 5 x 104

1 0 x 104

5 . 0 x 103

雄烯醇酮

0 . 0 t, min

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

图 B.1 (续)

9

GB 31658 .38—2026

XIC Of+MRM (39 pairs): 345 . 200/97 . 100 Da ID: PTG

10

9 . 37

强度 , Cps

5 . 0 x 104

4 . 5 x 104

4 . 0 x 104

3 . 5 x 104

3 . 0 x 104

2 . 5 x 104

2 . 0 x 104

1 . 5 x 104

1 0 x 104

5 . 0 x 103

丙酸睾酮

0 . 0

0 2 4 6 8 10 12 14 16

XIC Of+MRM (39 pairs): 331 . 200/109 . 100 Da ID: PPNT

强度 , Cps 8 . 93

1 6 x 104

1 .4 x 104

1 . 2 x 104

1 0 x 104

8 0 x 103

6 0 x 103

4 . 0 x 103

2 . 0 x 103

丙酸诺龙

0 . 0

0 2 4 6 8 10 12 14 16

图 B.1 (续)

 

 

t, min 20

t, min 20

GB 31658 .38—2026

XIC Of+MRM (39 pairs): 315 . 300/97 . 000 Da ID: PE强度 , Cps

●

9 0 x 104

8 0 104

7 0 x 104

6 0 x 104

5 . 0 x 104

4 . 0 x 104

3 . 0 x 104

2 . 0 x 104

1 0 x 104

11

2 4 6

XIC Of+MRM (39 pairs): 275 . 200/109 . 100 Da ID: NT

5 . 80

强度 CPS

6 .4 x 104

6 0 x 104

5 . 5 x 104

5 . 0 x 104

4. 5 x 104 4. 0 x 104 3 . 5 x 104 3 . 0 x 104 2. 5 x 104 2. 0 x 104 1 . 5 x 104 1 0 x 104

5 . 0 x 103

0 . 0

0 2 4 6

 

 

 

孕酮12 14 16

诺龙

12 14 16

 

 

t, min 20

t, min 20

图 B.1 (续)

GB 31658 .38—2026

10 . 15

苯丙酸诺龙

t, min 10 12 14 16 18 20

强度 , Cps 8 . 5 x 104

8 0 x 104

12

7 0 x 104

6 0 x 104

5 . 0 x 104

4 . 0 x 104

3 . 0 x 104

2 . 0 x 104

4

 

 

甲睾酮

2 4 6 8 10 12 14 16 18

图 B.1 (续)

 

t, min 20

GB 31658 .38—2026

XIC Of+MRM (39 pairs): 305 . 200269 . 300 Da ID: MST

强度 , Cps

1 6 x 104

7 . 26

1 .4 x 104

13

1 . 2 x 104